CN105047808A - 一种BiSbTeSe基热电材料 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种BiSbTeSe基热电材料，其通式为BimSbnTexSeyMz；其中，m＝0.4-0.6，n＝1.4-1.6，x＝2.7-2.9，y＝0.075-0.3，z＝0.02-0.15，M为S、Si、P、Ge、Sn、Ce、Li、I、Br、Al、Cu、Ag、Yb、Tm、La、Gd以及Dy元素中的一种或两种以上。该BiSbTeSe基热电材料通过粉体混合、合金熔炼等步骤制备而成。本发明所述的BiSbTeSe基热电材料具有导热系数低、热电性能好等优点，拓展了热电材料的应用领域。

Description

一种BiSbTeSe基热电材料
技术领域
本发明涉及新能源材料及其制备技术领域，具体涉及一种BiSbTeSe基热电材料，是在BiSbTe的基础上掺杂Se和另外一种或两种以上金属元素而形成的热电材料。
背景技术
近年来，人口飞速增长及工业迅猛发展，化石燃料过度开采，能源和环境问题越发凸显，能源危机和环境危机已引起各国关注。然而，全球每年消耗的能源中约有70％以废热的形式被浪费掉，如果能将这些废热进行有效的回收利用，将极大的缓解能源短缺的问题。热电材料能直接将热能转换成电能，具有无传动部件、体积小、无噪音、无污染及可靠性好等优点，在汽车废热回收利用，工业余热发电方面有着巨大的应用前景。
热电材料的转换效率由无量纲热电优值ZT(ZT＝α2σT/κ，其中α为Seebeck系数、σ为电导率、κ为导热系数、T为绝对温度，α2σ称为功率因子)决定。ZT越大，材料的热电转换效率越高。由上述方程式所显见；为了改善热电转换材料的性能，需要提高塞贝克系数α和电导率或需要降低导热系数κ。
目前市场销售的商用低温区热电材料为Bi2Te3基合金，在Bi2Te3基础上参入Sb或Se形成三元固溶体合金，电导率在0.8×105-1.3×105Sm-1之间，Seebeck系数为160-220μV/K，导热系数为1.4-2.4Wm-1K-1；如图1、图2所示，现有Bi2Te3基热电材料的ZT值在0.7-1.0之间，热电转换效率仅为5％-7％，其主要问题为导热系数偏高，而且随着温度升高，材料电阻率及导热系数迅速升高，严重影响材料的热电性能。
发明内容
为了克服现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种BiSbTeSe基热电材料，是在BiSbTe的基础上掺杂Se和另外一种或两种以上的金属元素而形成的热电材料，以降低材料的导热系数，提高材料热电性能，拓展了热电材料的应用领域。
为解决上述问题，本发明所采用的技术方案如下：
一种BiSbTeSe基热电材料，其通式为BimSbnTexSeyMz；其中，m＝0.4-0.6，n＝1.4-1.6，x＝2.7-2.9，y＝0.075-0.3，z＝0.02-0.15，M为S、Si、P、Ge、Sn、Ce、Li、I、Br、Al、Cu、Ag、Yb、Tm、La、Gd以及Dy元素中的一种或两种以上。
进一步的，上述BiSbTeSe基热电材料中，Bi、Sb、Se、Te和掺杂元素M的摩尔百分数分别为：8％-12％，28％-32％，54％-58％，1.5％-6％和0.4％-3％。
本发明的另一目的在于提供一种BiSbTeSe基热电材料的制备方法，通过该方法获得一种导热系数低，热电性能好，应用广泛的BiSbTeSe基热电材料。该制备方法可以通过以下两种方法实现。
一种BiSbTeSe基热电材料的制备方法，该制备方法包括以下步骤：
1)粉体混合：取Bi、Sb、Se、Te四种单质粉末和S、Si、P、Ge、Sn、Ce、Li、I、Br、Al、Cu、Ag、Yb、Tm、La、Gd、Dy单质的粉末中的一种或两种以上的混合粉末，装入真空球磨罐或混料机罐体内，抽真空至10-1pa或通入氩气，随后利用球磨机或混料及进行混料；
2)合金熔炼：将上述混合完成的粉末装入化学气相沉积设备的炉管中，抽真空至10-2pa，加热至1000℃-1100℃，使原料粉体熔融汽化，在炉管内进行反应沉积，反应时间为20h，反应结束后自然冷却至室温，得到BiSbTeSe基热电材料的合金锭。
一种BiSbTeSe基热电材料的制备方法，该制备方法包括以下步骤：
1)粉体混合：粉体混合：取Bi、Sb、Se、Te四种单质粉末和S、Si、P、Ge、Sn、Ce、Li、I、Br、Al、Cu、Ag、Yb、Tm、La、Gd、Dy单质的粉末中的一种或两种以上的混合粉末，，装入真空球磨罐或混料机罐体内，抽真空至10-1pa或通入氩气，随后利用球磨机或混料及进行混料；
2)合金熔炼：将粉末装入一端已经封口的石英管，将石英管抽真空并且熔融封口，石英管熔封全套设备生产商为沃克能源；将封装好的石英管在700℃先进行区域熔炼20h，自然冷却至室温，得到BiSbTeSe基热电材料的合金锭。
进一步的，上述制备方法中，Bi、Sb、M、Se单质的纯度为4N-5N。
进一步的，上述制备方法中，步骤1)的混料过程中，真空球磨罐或混料机罐的转速为50r/min，混料时间2h。
进一步的，上述制备方法中，步骤2)中石英管的直径为20-30mm。
相比现有技术，本发明的有益效果在于：
1.本发明所述的BiSbTeSe基热电材料导热系数低，材料热电性能好，应用领域广；
2.本发明所述的BiSbTeSe基热电材料精确控温，响应速度快，器件使用寿命长，还可为超导材料的使用提供低温环境；例如，可以应用于低温区(室温-200℃)热能(工业余热、废热、地热及太阳能)发电，野外、边远地区或特别行业使用的小型发电装置；
3.本发明所述的BiSbTeSe基热电材料还可以用于制备微型电源、微区冷却、光通信激光二极管和红外线传感器的调温系统；
4.本发明传统BiSbTe三元合金P型热电材料的基础上，通过掺杂一定比例的Se和另外一种或两种以上金属元素，引起严重的晶格畸变，在合金材料晶体中引入大量缺陷，这些缺陷在晶格震动过程中会对声子的传输起到显著的阻碍作用，从而有效的降低材料的导热系数，提高材料热电性能。
下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细说明。
附图说明
图1现有n型和p型Bi2Te3基热电材料ZT值测试曲线图；
图2现有Bi2Te3基热电材料温差转换效率曲线图；
图3为本发明实施例1所述的BiSbTeSe基热电材料Seebeck系数测试曲线图；
图4为本发明实施例1所述的BiSbTeSe基热电材料ZT值测试曲线图；
图5为本发明实施例1所述的BiSbTeSe基热电材料的显微晶相图。
具体实施方式
一种BiSbTeSe基热电材料，其通式为BimSbnTexSeyMz；其中，m＝0.4-0.6，n＝1.4-1.6，x＝2.7-2.9，y＝0.075-0.3，z＝0.02-0.15，M为S、Si、P、Ge、Sn、Ce、Li、I、Br、Al、Cu、Ag、Yb、Tm、La、Gd以及Dy元素中的一种或两种以上。
进一步的，上述BiSbTeSe基热电材料中，Bi、Sb、Se、Te和掺杂元素M的摩尔百分数分别为：8％-12％，28％-32％，54％-58％，1.5％-6％和0.4％-3％。
本发明所述的BiSbTeSe基热电材料是在传统BiSbTe三元合金热电材料的基础上，通过掺杂一定比例的Se和S、Si、P、Ge、Sn、Ce、Li、I、Br、Al、Cu、Ag、Yb、Tm、La、Gd元素中的一种或其中的两种以上，形成合金；Se的掺入用于调整材料的禁带宽度，进而增加材料的Seebeck系数；现有的BiSbTe三元固溶体合金中，Bi的原子半径为 Sb的原子半径为因为Bi和Sb的原子半径相差不大，所以传统BiSbTe三元合金晶体内部相对比较完整，利于声子传输，导致材料导热系数较高，影响材料性能。而S的原子半径仅为比Bi和Sb原子小得多，S原子替代部分BiSbTe三元合金中Bi和Sb的位置，引起严重的晶格畸变，在合金材料晶体中引入大量缺陷。这些缺陷在晶格震动过程中会对声子的传输起到显著的阻碍作用，从而有效的降低材料的导热系数，提高材料热电性能。同样通过掺杂Si、P、Ge、Sn、Ce、Li、I、Br、Al、Cu、Ag、Yb、Tm、La、Gd中的一种或两种元素，占据了传统BiSbTe中的任意两种元素的部分位置，在占据的位置也能引起严重的晶格畸变，在合金材料晶体中引入缺陷，达到降低导热系数的目的。
本发明的另一目的在于提供一种BiSbTeSe基热电材料的制备方法，通过该方法获得一种导热系数地，热点性能好，应用广泛的BiSbTeSeS基p型热电材料。该制备方法可以通过以下两种方法实现。
一种BiSbTeSe基热电材料的制备方法，该制备方法包括以下步骤：
1)粉体混合：取Bi、Sb、Se、Te四种单质粉末和S、Si、P、Ge、Sn、Ce、Li、I、Br、Al、Cu、Ag、Yb、Tm、La、Gd、Dy单质的粉末中的一种或两种以上的混合粉末，装入真空球磨罐或混料机罐体内，抽真空至10-1pa或通入氩气，随后利用球磨机或混料及进行混料；
2)合金熔炼：将上述混合完成的粉末装入化学气相沉积设备的炉管中，抽真空至10-2pa，加热至1000℃-1100℃，使原料粉体熔融汽化，在炉管内进行反应沉积，反应时间为20h，反应结束后自然冷却至室温，得到BiSbTeSeS基p型热电材料合金锭。
一种BiSbTeSe基热电材料的制备方法，该制备方法包括以下步骤：
1)粉体混合：取Bi、Sb、Se、Te四种单质粉末和S、Si、P、Ge、Sn、Ce、Li、I、Br、Al、Cu、Ag、Yb、Tm、La、Gd、Dy单质的粉末中的一种或两种以上的混合粉末，；的粉末，装入真空球磨罐或混料机罐体内，抽真空至10-1pa或通入氩气，随后利用球磨机或混料及进行混料；
2)合金熔炼：将粉末装入一端已经封口的石英管，将石英管抽真空并且熔融封口，石英管熔封全套设备生产商为沃克能源；将封装好的石英管在700℃先进行区域熔炼20h，自然冷却至室温，得到BiSbTeSeS基p型热电材料合金锭。
进一步的，上述制备方法中，Bi、Sb、Te、Se单质的纯度为4N-5N。
进一步的，上述制备方法中，步骤1)的混料过程中，真空球磨罐或混料机罐的转速为50r/min，混料时间2h。
进一步的，上述制备方法中，步骤2)中石英管的直径为20-30mm。
以下是本发明具体实施例，在下述实施例中，所涉及的原料、仪器及设备均为可以通过购买渠道获得。
实施例1
一种BiSbTeSe基热电材料，该BiSbTeSe基热电材料的制备方法如下：
1)粉体混合：按Bi、Sb、Te、Se和S的摩尔分数为：8％、32％、54％、3％和3％的比例称取纯度为4N的Bi、Sb、S、Se和Te五种单质粉末，装入真空球磨罐，抽真空至10-1pa或通入氩气，随后利用球磨机或混料及进行混料，真空球磨罐的转速为50r/min，混料时间2h；
2)合金熔炼：将上述混合完成的粉末装入化学气相沉积设备的炉管中，抽真空至10-2pa，加热至1000℃-1100℃，使原料粉体熔融汽化，在炉管内进行反应沉积，反应时间为20h，反应结束后自然冷却至室温，得到BiSbTeSeS基p型热电材料的合金锭，该BiSbTeSe基热电材料的通式为Bi0.4Sb1.6Te2.7Se0.15S0.15。
实施例2
一种BiSbTeSe基热电材料，该BiSbTeSe基热电材料的制备方法如下：
1)粉体混合：按Bi、Sb、Te、Se和S的摩尔分数为：12％、28％、58％、1.5％和0.5％的比例称取纯度为5N的Bi、Sb、S、Se和Te五种单质粉末，装入真空球磨罐，抽真空至10-1pa或通入氩气，随后利用球磨机或混料及进行混料，真空球磨罐的转速为50r/min，混料时间2h；
2)合金熔炼：将粉末装入一端已经封口、直径为25mm的石英管，将石英管抽真空并且熔融封口，石英管熔封全套设备生产商为沃克能源；将封装好的石英管在700℃先进行区域熔炼20h，自然冷却至室温，得到BiSbTeSeS基p型热电材料的合金锭，该BiSbTeSe基热电材料的通式为Bi0.6Sb1.4Te2.9Se0.3S0.025。
1.导热系数测试
对实施例1和实施例2的BiSbTeSe基热电材料的导热系数测试，采用测试仪器为：美国TA，FL4010激光导热仪；德国耐驰，DSC200F3，分别测试温度为50℃、80℃、120℃温度下BiSbTeSeS基p型热电材料的导热系数，结果见表1。
表1：导热系数测试结果
2.电阻率测试
电阻率测试方法为将实施例1和实施例2的BiSbTeSe基热电材料采用冷压和放电等离子烧结(SPS)两种方式制备成块体，采用四探针电阻率测试仪(苏州晶格，ST2722)进行测试，测试结果见表2。
表2：电阻率测试结果
3.seebeck系数测试
采用日本ULBAC-RIKO公司生产的Seebeck系数仪对实施例1的BiSbTeSeS基p型热电材料，测试温度范围为50-200℃，测试方法为四电极法，测试所得到的材料Seebeck系数及热电优值ZT曲线图分别见图3和图4。
4.材料的晶相图
图5为实施例1的BiSbTeSeS基p型热电材料的显微晶相图，测试仪器为广州市海科思自动化设备有限公司的HOK-0731型金相显微镜，取一小片熔炼好的合金，用1500目金相砂纸对表面进行打磨，用仪器自带的拍照系统拍取材料晶相图像，结果见图5。
上述实施方式仅为本发明的优选实施方式，不能以此来限定本发明保护的范围，本领域的技术人员在本发明的基础上所做的任何非实质性的变化及替换均属于本发明所要求保护的范围。

Claims (7)

1.一种BiSbTeSe基热电材料，其特征在于，其通式为BimSbnTexSeyMz；其中，m＝0.4-0.6，n＝1.4-1.6，x＝2.7-2.9，y＝0.075-0.3，z＝0.02-0.15，M为S、Si、P、Ge、Sn、Ce、Li、I、Br、Al、Cu、Ag、Yb、Tm、La、Gd以及Dy元素中的一种或两种以上。
2.根据权利要求1所述的BiSbTeSe基热电材料，其特征在于，其中Bi、Sb、Se、Te和掺杂元素M的摩尔百分数分别为：8％-12％，28％-32％，54％-58％，1.5％-6％和0.4％-3％。
3.一种如权利要求1所述的BiSbTeSe基热电材料的制备方法，其特征在于，该制备方法包括以下步骤：
1)粉体混合：取Bi、Sb、Se、Te四种单质粉末和S、Si、P、Ge、Sn、Ce、Li、I、Br、Al、Cu、Ag、Yb、Tm、La、Gd、Dy单质的粉末中的一种或两种以上的混合粉末，装入真空球磨罐或混料机罐体内，抽真空至10-1pa或通入氩气，随后利用球磨机或混料机进行混料；
2)合金熔炼：将上述混合完成的粉末装入化学气相沉积设备的炉管中，抽真空至10-2pa，加热至1000℃-1100℃，使原料粉体熔融汽化，在炉管内进行反应沉积，反应时间为20h，反应结束后自然冷却至室温，得到BiSbTeSe基热电材料的合金锭。
4.一种如权利要求1所述的BiSbTeSe基热电材料的制备方法，其特征在于，该制备方法包括以下步骤：
1)粉体混合：取Bi、Sb、Se、Te四种单质粉末和S、Si、P、Ge、Sn、Ce、Li、I、Br、Al、Cu、Ag、Yb、Tm、La、Gd、Dy单质的粉末中的一种或两种以上的混合粉末，，装入真空球磨罐或混料机罐体内，抽真空至10-1pa或通入氩气，随后利用球磨机或混料及进行混料；
2)合金熔炼：将粉末装入一端已经封口的石英管，将石英管抽真空并且熔融封口，石英管熔封全套设备生产商为沃克能源；将封装好的石英管在700℃先进行区域熔炼20h，自然冷却至室温，得到BiSbTeSe基热电材料的合金锭。
5.根据权利要求3或4所述的制备方法，其特征在于：其中，Bi、Sb、Se和Te单质的纯度为4N-5N。
6.根据权利要求3或4所述的制备方法，其特征在于，步骤1)的混料过程中，真空球磨罐或混料机罐的转速为50r/min，混料时间2h。
7.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，步骤2)中石英管的直径为20-30mm。
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