CN105037267B - 从沙煲暗罗中分离生物碱类化合物的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种从沙煲暗罗中分离生物碱类化合物的方法，具有以下步骤：①将沙煲暗罗枝与叶用乙醇回流提取，并依次用石油醚和乙酸乙酯进行萃取，得到石油醚部位浸膏和乙酸乙酯部位浸膏；②分别对石油醚部位浸膏和乙酸乙酯部位浸膏采用硅胶柱色谱分离，采用石油醚‑乙酸乙酯进行梯度洗脱，收集、浓缩、合并相同流分；③将石油醚部位浸膏和乙酸乙酯部位浸膏采用石油醚∶乙酸乙酯=4∶1得到的流分再进行合并，然后采用Sephadex LH‑20进行分离，再通过正相硅胶、薄层色谱走板得到生物碱类化合物。本发明的方法一方面能够对化合物进行系统分离，从而得到相近分子量的同一类型化合物；另一方面还能够富集得到更多量的生物碱类化合物。

Description

从沙煲暗罗中分离生物碱类化合物的方法
技术领域
本发明属于天然植物有效成分的分离技术领域，具体涉及一种从沙煲暗罗中分离生物碱类化合物的方法。
背景技术
沙煲暗罗（Polyalthia oblique）是番荔枝科（Annonaceae）暗罗属植物。暗罗属植物全世界约120 种，主要分布于东半球的热带及亚热带地区，包括马来西亚、菲律宾、印度、斯里兰卡等地区。在我国，暗罗属植物有 17 种，主要分布于热带及亚热带地区，包括云南、广东、广西，海南及台湾，其中沙煲暗罗为我国特有种，仅分布于海南。
汪刘凯，《海南师范大学》，2014年，公开了沙煲暗罗枝与叶的化学成分及药理活性研究，该文献采用的分离方法如下：将干燥的沙煲暗罗枝与叶粉碎后，用乙醇浸泡、回流提取、减压蒸馏得到乙醇总浸膏；然后将乙醇总浸膏均匀分散于蒸馏水中，依次用石油醚、乙酸乙酯进行萃取，得到石油醚部位浸膏和乙酸乙酯部位浸膏；然后分别从石油醚部位浸膏和乙酸乙酯部位浸膏中分离得到30种化合物。
其中，四种生物碱类化合物（化合物14～16、30）是从乙酸乙酯部位浸膏中分离得到，以14kg的沙煲暗罗枝与叶计，分离出的化合物14～16、30分别为5.5mg、7.2mg、4.0mg以及3.0mg。
上述分离方法的不足在于：（1）分离得到的化合物类型没有固定规律，不具备系统性；（2）重复劳动量大，耗时长，溶剂消耗较大；（3）分离得到的化合物量较少，造成浪费。
发明内容
本发明的目的在于解决上述问题，提供一种从沙煲暗罗中分离生物碱类化合物的方法。
实现本发明上述目的的技术方案是：一种从沙煲暗罗中分离生物碱类化合物的方法，具有以下步骤：
①将沙煲暗罗枝与叶用乙醇回流提取，并依次用石油醚和乙酸乙酯进行萃取，得到石油醚部位浸膏和乙酸乙酯部位浸膏；
②将步骤①中得到的石油醚部位浸膏采用硅胶柱色谱分离，采用石油醚-乙酸乙酯进行梯度洗脱，收集、浓缩、合并相同流分；
同时，将步骤①中得到的乙酸乙酯部位浸膏采用硅胶柱色谱分离，采用石油醚-乙酸乙酯进行梯度洗脱，收集、浓缩、合并相同流分；
③将步骤②中石油醚部位浸膏采用石油醚∶乙酸乙酯=4∶1得到的流分与乙酸乙酯部位浸膏采用石油醚∶乙酸乙酯=4∶1得到的流分再进行合并，然后采用Sephadex LH-20进行分离，再通过正相硅胶、薄层色谱走板得到生物碱类化合物。
上述步骤③中Sephadex LH-20分离使用的溶剂体系为氯仿∶甲醇=1∶2；正相硅胶和薄层色谱走板使用的溶剂体系为氯仿∶乙酸乙酯=4∶1或者石油醚∶乙酸乙酯=4∶1或者氯仿∶甲醇=15∶1。
本发明具有的积极效果：本发明的方法一方面能够对化合物进行系统分离，从而得到相近分子量的同一类型化合物；另一方面还能够富集得到更多量的目标化合物，避免了目标化合物的浪费。
具体实施方式
（实施例1）
本实施例的从沙煲暗罗中分离生物碱类化合物的方法具有以下步骤：
①将14kg自然风干的沙煲暗罗枝和叶粉碎后，用体积分数为95%的乙醇浸泡，回流提取4次，每次7天，将收集到的回流液合并、减压蒸馏，得到1143g的乙醇总浸膏1143g，然后将上述乙醇总浸膏均匀分散于1143g的蒸馏水中，依次用石油醚和乙酸乙酯进行萃取，反复进行萃取4次，将得到的萃取液合并、减压蒸馏，分别得到760g石油醚部位浸膏和180g乙酸乙酯部位浸膏。
②将步骤①中得到的760g石油醚部位浸膏与等量的硅胶搅拌均匀，装柱，采用硅胶柱色谱分离，采用石油醚-乙酸乙酯溶剂体系，按照100∶0～0∶100（V/V）的梯度进行洗脱，每1000mL收集流分，浓缩流分，通过TLC检测，合并相同流分。
同时，将步骤①中得到的180g乙酸乙酯部位浸膏与等量的硅胶搅拌均匀，装柱，采用硅胶柱色谱分离，采用石油醚-乙酸乙酯溶剂体系，按照100∶0～0∶100（V/V）的梯度进行洗脱，每500mL收集流分，浓缩流分，通过TLC检测，合并相同流分。
③将步骤②中石油醚部位浸膏采用石油醚∶乙酸乙酯=4∶1得到的流分与乙酸乙酯部位浸膏采用石油醚∶乙酸乙酯=4∶1得到的流分再进行合并，然后通过Sephadex LH-20葡聚糖凝胶柱层析（其溶剂体系为氯仿∶甲醇=1∶2），再通过正相硅胶和薄层色谱走板进行分离（其溶剂体系为氯仿∶乙酸乙酯=4∶1或者石油醚∶乙酸乙酯=5∶1或者氯仿∶甲醇=20∶1），得到生物碱类化合物Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ，其重量分别为17mg、21mg、8mg、12mg。

Claims (2)

1.一种从沙煲暗罗中分离生物碱类化合物的方法，具有以下步骤：
①将沙煲暗罗枝与叶用乙醇回流提取，并依次用石油醚和乙酸乙酯进行萃取，得到石油醚部位浸膏和乙酸乙酯部位浸膏；
②将步骤①中得到的石油醚部位浸膏采用硅胶柱色谱分离，采用石油醚-乙酸乙酯进行梯度洗脱，收集、浓缩、合并相同流分；
同时，将步骤①中得到的乙酸乙酯部位浸膏采用硅胶柱色谱分离，采用石油醚-乙酸乙酯进行梯度洗脱，收集、浓缩、合并相同流分；
其特征在于：
③将步骤②中石油醚部位浸膏采用石油醚∶乙酸乙酯=4∶1得到的流分与乙酸乙酯部位浸膏采用石油醚∶乙酸乙酯=4∶1得到的流分再进行合并，然后采用Sephadex LH-20进行分离，再通过正相硅胶、薄层色谱走板得到生物碱类化合物；
所述生物碱类化合物为下述式Ⅰ～式Ⅳ的生物碱类化合物：
。
2.根据权利要求1所述的从沙煲暗罗中分离生物碱类化合物的方法，其特征在于：步骤③中Sephadex LH-20分离使用的溶剂体系为氯仿∶甲醇=1∶2；正相硅胶和薄层色谱走板使用的溶剂体系为氯仿∶乙酸乙酯=4∶1或者石油醚∶乙酸乙酯=4∶1或者氯仿∶甲醇=15∶1。
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