CN105037472B - 从沙煲暗罗中分离羊毛烷型三萜类化合物的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种从沙煲暗罗中分离羊毛烷型三萜类化合物的方法，具有以下步骤：①将沙煲暗罗枝与叶用乙醇回流提取，并依次用石油醚和乙酸乙酯进行萃取，得到石油醚部位浸膏和乙酸乙酯部位浸膏；②分别对石油醚部位浸膏和乙酸乙酯部位浸膏采用硅胶柱色谱分离，采用石油醚‑乙酸乙酯进行梯度洗脱，收集、浓缩、合并相同流分；③将石油醚部位浸膏和乙酸乙酯部位浸膏采用石油醚∶乙酸乙酯=3∶1得到的流分再进行合并，然后采用Sephadex LH‑20进行分离，再通过正相硅胶、薄层色谱走板得到羊毛烷型三萜类化合物。本发明的方法一方面能够对化合物进行系统分离，从而得到相近分子量的同一类型化合物；另一方面还能够富集得到更多量的羊毛烷型三萜类化合物。

Description

从沙煲暗罗中分离羊毛烷型三萜类化合物的方法
技术领域
本发明属于天然植物有效成分的分离技术领域，具体涉及一种从沙煲暗罗中分离羊毛烷型三萜类化合物的方法。
背景技术
沙煲暗罗（Polyalthia oblique）是番荔枝科（Annonaceae）暗罗属植物。暗罗属植物全世界约120 种，主要分布于东半球的热带及亚热带地区，包括马来西亚、菲律宾、印度、斯里兰卡等地区。在我国，暗罗属植物有 17 种，主要分布于热带及亚热带地区，包括云南、广东、广西，海南及台湾，其中沙煲暗罗为我国特有种，仅分布于海南。
汪刘凯，《海南师范大学》，2014年，公开了沙煲暗罗枝与叶的化学成分及药理活性研究，该文献采用的分离方法如下：将干燥的沙煲暗罗枝与叶粉碎后，用乙醇浸泡、回流提取、减压蒸馏得到乙醇总浸膏；然后将乙醇总浸膏均匀分散于蒸馏水中，依次用石油醚、乙酸乙酯进行萃取，得到石油醚部位浸膏和乙酸乙酯部位浸膏；然后分别从石油醚部位浸膏和乙酸乙酯部位浸膏中分离得到30种化合物。
其中，四种羊毛烷型三萜类化合物（化合物1～4）是从石油醚部位浸膏中分离得到，以14kg的沙煲暗罗枝与叶计，分离出的化合物1～4分别为7mg、8mg、5mg以及22mg。
上述分离方法的不足在于：（1）分离得到的化合物类型没有固定规律，不具备系统性；（2）重复劳动量大，耗时长，溶剂消耗较大；（3）分离得到的化合物量较少，造成浪费。
发明内容
本发明的目的在于解决上述问题，提供一种从沙煲暗罗中分离羊毛烷型三萜类化合物的方法。
实现本发明上述目的的技术方案是：一种从沙煲暗罗中分离羊毛烷型三萜类化合物的方法，具有以下步骤：
①将沙煲暗罗枝与叶用乙醇回流提取，并依次用石油醚和乙酸乙酯进行萃取，得到石油醚部位浸膏和乙酸乙酯部位浸膏；
②将步骤①中得到的石油醚部位浸膏采用硅胶柱色谱分离，采用石油醚-乙酸乙酯进行梯度洗脱，收集、浓缩、合并相同流分；
同时，将步骤①中得到的乙酸乙酯部位浸膏采用硅胶柱色谱分离，采用石油醚-乙酸乙酯进行梯度洗脱，收集、浓缩、合并相同流分；
③将步骤②中石油醚部位浸膏采用石油醚∶乙酸乙酯=3∶1得到的流分与乙酸乙酯部位浸膏采用石油醚∶乙酸乙酯=3∶1得到的流分再进行合并，然后采用Sephadex LH-20进行分离，再通过正相硅胶、薄层色谱走板得到羊毛烷型三萜类化合物。
上述步骤③中Sephadex LH-20分离使用的溶剂体系为氯仿∶甲醇=2∶3；正相硅胶和薄层色谱走板使用的溶剂体系为氯仿∶乙酸乙酯=4∶1或者石油醚∶乙酸乙酯=4∶1或者氯仿∶甲醇=15∶1。
本发明具有的积极效果：本发明的方法一方面能够对化合物进行系统分离，从而得到相近分子量的同一类型化合物；另一方面还能够富集得到更多量的目标化合物，避免了目标化合物的浪费。
具体实施方式
（实施例1）
本实施例的从沙煲暗罗中分离羊毛烷型三萜类化合物的方法具有以下步骤：
①将14kg自然风干的沙煲暗罗枝和叶粉碎后，用体积分数为95%的乙醇浸泡，回流提取4次，每次7天，将收集到的回流液合并、减压蒸馏，得到1143g的乙醇总浸膏1143g，然后将上述乙醇总浸膏均匀分散于1143g的蒸馏水中，依次用石油醚和乙酸乙酯进行萃取，反复进行萃取4次，将得到的萃取液合并、减压蒸馏，分别得到760g石油醚部位浸膏和180g乙酸乙酯部位浸膏。
②将步骤①中得到的760g石油醚部位浸膏与等量的硅胶搅拌均匀，装柱，采用硅胶柱色谱分离，采用石油醚-乙酸乙酯溶剂体系，按照100∶0～0∶100（V/V）的梯度进行洗脱，每1000mL收集流分，浓缩流分，通过TLC检测，合并相同流分。
同时，将步骤①中得到的180g乙酸乙酯部位浸膏与等量的硅胶搅拌均匀，装柱，采用硅胶柱色谱分离，采用石油醚-乙酸乙酯溶剂体系，按照100∶0～0∶100（V/V）的梯度进行洗脱，每500mL收集流分，浓缩流分，通过TLC检测，合并相同流分。
③将步骤②中石油醚部位浸膏采用石油醚∶乙酸乙酯=3∶1得到的流分与乙酸乙酯部位浸膏采用石油醚∶乙酸乙酯=3∶1得到的流分再进行合并，然后通过Sephadex LH-20葡聚糖凝胶柱层析（其溶剂体系为氯仿∶甲醇=2∶3），再通过正相硅胶和薄层色谱走板进行分离（其溶剂体系为氯仿∶乙酸乙酯=4∶1或者石油醚∶乙酸乙酯=4∶1或者氯仿∶甲醇=15∶1），得到羊毛烷型三萜类化合物Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ，其重量分别为25mg、18mg、3.2g、1.1g。

Claims (2)

1.一种从沙煲暗罗中分离羊毛烷型三萜类化合物的方法，具有以下步骤：
①将沙煲暗罗枝与叶用乙醇回流提取，并依次用石油醚和乙酸乙酯进行萃取，得到石油醚部位浸膏和乙酸乙酯部位浸膏；
②将步骤①中得到的石油醚部位浸膏采用硅胶柱色谱分离，采用石油醚-乙酸乙酯进行梯度洗脱，收集、浓缩、合并相同流分；
同时，将步骤①中得到的乙酸乙酯部位浸膏采用硅胶柱色谱分离，采用石油醚-乙酸乙酯进行梯度洗脱，收集、浓缩、合并相同流分；
其特征在于：
③将步骤②中石油醚部位浸膏采用石油醚∶乙酸乙酯=3∶1得到的流分与乙酸乙酯部位浸膏采用石油醚∶乙酸乙酯=3∶1得到的流分再进行合并，然后采用Sephadex LH-20进行分离，再通过正相硅胶、薄层色谱走板得到羊毛烷型三萜类化合物。
2.根据权利要求1所述的从沙煲暗罗中分离羊毛烷型三萜类化合物的方法，其特征在于：步骤③中Sephadex LH-20分离使用的溶剂体系为氯仿∶甲醇=2∶3；正相硅胶和薄层色谱走板使用的溶剂体系为氯仿∶乙酸乙酯=4∶1或者石油醚∶乙酸乙酯=4∶1或者氯仿∶甲醇=15∶1。
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桦褐孔菌中羊毛脂烷型三萜系列化合物的探讨;麦勤勤等;《河南大学学报（医学版）》;20130531;第32卷(第2期);112-116 *
沙煲暗罗枝与叶的化学成分及药理活性研究;汪刘凯;《中国优秀硕士学位论文全文数据库 医药卫生科技辑 E057-41》;20150215;第14-24页 *

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