CN104644707A - 从罗布麻叶中提取总黄酮的方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种从罗布麻叶中提取总黄酮的方法，属于植物有效成分分离、提取技术领域。本发明先将罗布麻叶风干，去杂，杀青，粉碎，得到罗布麻叶粉，然后放入75乙醇溶液中，调节pH值至3～6，加热提取，合并提取液并浓缩得到浸膏；将所述浸膏溶于蒸馏水中，然后通过聚酰胺柱层析，再依次用蒸馏水，10%～20%乙醇溶液和60%～70%乙醇溶液分段洗脱，收集60%～70%乙醇溶液的洗脱液，浓缩，真空干燥，即得。本发明提供一种从罗布麻叶中提取总黄酮的方法，该方法制得的总黄酮不仅得率高，而且异槲皮素、槲皮素、山奈等总黄酮类成分含量高。

Description

从罗布麻叶中提取总黄酮的方法

技术领域

本发明属于植物有效成分分离、提取技术领域，尤其涉及一种从罗布麻叶中提取总黄酮的方法。

背景技术

罗布麻，别名红麻、茶叶花、红柳子等，直立半灌木，高1.5-3米，生长于河岸、山沟、山坡的砂质地，主要分布在中国淮河、秦岭、昆仑上以北各省。罗布麻的干燥叶可入药，具有平肝止痛、养血调经、敛阴止汗的功能。

黄酮类化合物是罗布麻叶中的一类重要活性成分，具有止咳、祛痰、平喘、抗菌、护肝、解肝毒的功效，可用于治疗急、慢性肝炎，肝硬化。黄铜类化合物常用的提取分离工艺是：醇提→水沉→乙酸乙酯提取法，该方法提取得到的黄酮类化合物不仅得率低，而且含有的杂质多，使得异槲皮素、槲皮素、山奈等黄酮类化合物成分含量太低。

发明内容

本发明解决的技术问题是提供一种从罗布麻叶中提取总黄酮的方法，该方法制得的总黄酮不仅得率高，而且异槲皮素、槲皮素、山奈等总黄酮类成分含量高。

为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：

一种从罗布麻叶中提取总黄酮的方法，该方法包括以下步骤：

A、将罗布麻叶在常温下风干，去杂，杀青，粉碎，得到罗布麻叶粉；

B、将A步骤制得的罗布麻叶粉放入提取容器中，再向所述提取容器中加入2～3倍所述罗布麻叶粉体积的75%乙醇溶液，并调节其pH值至3～6，然后加热至65℃～80℃，提取0.5小时～1小时，重复提取1～3次，合并提取液并浓缩至相对密度为1.0～1.21，得到浸膏；

C、将B步骤制得的浸膏溶于2～3倍所述浸膏体积的蒸馏水中，过滤，收集滤液；将所述滤液通过聚酰胺柱层析，然后依次进行以下三个阶段的洗脱：

1)、用蒸馏水洗脱，洗脱至所述聚酰胺柱的流出液无色、澄清、透明；

2)、用10%～20%乙醇溶液洗脱1～2个柱体积，去除洗脱液；

3)、用60%～70%乙醇溶液洗脱，洗脱至所述聚酰胺柱的乙醇洗脱液无色、澄清、透明，收集所述乙醇洗脱液，浓缩至相对密度为1.0～1.21，然后真空干燥，即得。

由于采用上述技术方案，本发明得到的有益效果是：

本发明制得的罗布麻叶总黄酮得率高，而且异槲皮素、槲皮素、山奈等总黄酮类成分含量高。

具体实施方式

以下结合具体实施例对本发明作进一步详述，而本发明的保护范围并非仅仅局限于以下实施例。

实施例1

本从罗布麻叶中提取总黄酮的方法包括以下步骤：

A、将罗布麻叶在常温下风干，去杂，杀青，粉碎，得到罗布麻叶粉；

B、将A步骤制得的罗布麻叶粉放入提取容器中，再向所述提取容器中加入2倍所述罗布麻叶粉体积的75%乙醇溶液，并调节其pH值至3，然后加热至65℃，提取0.5小时，重复提取1次，合并提取液并浓缩至相对密度为1.0，得到浸膏；

C、将B步骤制得的浸膏溶于2倍所述浸膏体积的蒸馏水中，过滤，收集滤液；将所述滤液通过聚酰胺柱层析，然后依次进行以下三个阶段的洗脱：

1)、用蒸馏水洗脱，洗脱至所述聚酰胺柱的流出液无色、澄清、透明；

2)、用20%乙醇溶液洗脱2个柱体积，去除洗脱液；

3)、用70%乙醇溶液洗脱，洗脱至所述聚酰胺柱的乙醇洗脱液无色、澄清、透明，收集所述乙醇洗脱液，浓缩至相对密度为1.0，然后真空干燥，即得。

本实施例，罗布麻叶总黄酮的得率为6.0%，异槲皮素、槲皮素、山奈等总黄酮类成分含量为80%。

实施例2

本从罗布麻叶中提取总黄酮的方法包括以下步骤：

A、将罗布麻叶在常温下风干，去杂，杀青，粉碎，得到罗布麻叶粉；

B、将A步骤制得的罗布麻叶粉放入提取容器中，再向所述提取容器中加入3倍所述罗布麻叶粉体积的75%乙醇溶液，并调节其pH值至6，然后加热至80℃，提取1小时，重复提取3次，合并提取液并浓缩至相对密度为1.21，得到浸膏；

C、将B步骤制得的浸膏溶于3倍所述浸膏体积的蒸馏水中，过滤，收集滤液；将所述滤液通过聚酰胺柱层析，然后依次进行以下三个阶段的洗脱：

1)、用蒸馏水洗脱，洗脱至所述聚酰胺柱的流出液无色、澄清、透明；

2)、用10%乙醇溶液洗脱1个柱体积，去除洗脱液；

3)、用60%乙醇溶液洗脱，洗脱至所述聚酰胺柱的乙醇洗脱液无色、澄清、透明，收集所述乙醇洗脱液，浓缩至相对密度为1.21，然后真空干燥，即得。

本实施例，罗布麻叶总黄酮的得率为6.5%，异槲皮素、槲皮素、山奈等总黄酮类成分含量为79%。

实施例3

本从罗布麻叶中提取总黄酮的方法包括以下步骤：

A、将罗布麻叶在常温下风干，去杂，杀青，粉碎，得到罗布麻叶粉；

B、将A步骤制得的罗布麻叶粉放入提取容器中，再向所述提取容器中加入2.5倍所述罗布麻叶粉体积的75%乙醇溶液，并调节其pH值至5，然后加热至70℃，提取0.5小时，重复提取2次，合并提取液并浓缩至相对密度为1.10，得到浸膏；

C、将B步骤制得的浸膏溶于2.5倍所述浸膏体积的蒸馏水中，过滤，收集滤液；将所述滤液通过聚酰胺柱层析，然后依次进行以下三个阶段的洗脱：

1)、用蒸馏水洗脱，洗脱至所述聚酰胺柱的流出液无色、澄清、透明；

2)、用15%乙醇溶液洗脱1个柱体积，去除洗脱液；

3)、用65%乙醇溶液洗脱，洗脱至所述聚酰胺柱的乙醇洗脱液无色、澄清、透明，收集所述乙醇洗脱液，浓缩至相对密度为1.10，然后真空干燥，即得。

本实施例，罗布麻叶总黄酮的得率为7.0%，异槲皮素、槲皮素、山奈等总黄酮类成分含量为82%。 

Claims (1)

1.一种从罗布麻叶中提取总黄酮的方法，其特征在于包括以下步骤：

A、将罗布麻叶在常温下风干，去杂，杀青，粉碎，得到罗布麻叶粉；

B、将A步骤制得的罗布麻叶粉放入提取容器中，再向所述提取容器中加入2～3倍所述罗布麻叶粉体积的75%乙醇溶液，并调节其pH值至3～6，然后加热至65℃～80℃，提取0.5小时～1小时，重复提取1～3次，合并提取液并浓缩至相对密度为1.0～1.21，得到浸膏；

C、将B步骤制得的浸膏溶于2～3倍所述浸膏体积的蒸馏水中，过滤，收集滤液；将所述滤液通过聚酰胺柱层析，然后依次进行以下三个阶段的洗脱：

1)、用蒸馏水洗脱，洗脱至所述聚酰胺柱的流出液无色、澄清、透明；

2)、用10%～20%乙醇溶液洗脱1～2个柱体积，去除洗脱液；

3)、用60%～70%乙醇溶液洗脱，洗脱至所述聚酰胺柱的乙醇洗脱液无色、澄清、透明，收集所述乙醇洗脱液，浓缩至相对密度为1.0～1.21，然后真空干燥，即得。