CN105017342A - 一种生物质定向加压液化制备烷基糖苷的方法 - Google Patents
一种生物质定向加压液化制备烷基糖苷的方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN105017342A CN105017342A CN201510398937.3A CN201510398937A CN105017342A CN 105017342 A CN105017342 A CN 105017342A CN 201510398937 A CN201510398937 A CN 201510398937A CN 105017342 A CN105017342 A CN 105017342A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- water
- alkyl glycoside
- biomass
- liquefaction
- reaction
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Landscapes
- Saccharide Compounds (AREA)
- Polysaccharides And Polysaccharide Derivatives (AREA)
Abstract
一种生物质定向加压液化制备烷基糖苷的方法包括以下步骤:第一步,定向加压液化反应:将生物质原料与低碳醇、酸性催化剂等按照质量比为1:6~10:0.01~0.05的比例加入到高压釜中,在160~240℃条件下醇解液化反应不超过60min,压力为3~7MPa,搅拌下反应;第二步,萃取分离过程:将定向液化产物过滤,滤液经过活性炭脱色、精馏、旋转蒸发和回收低碳醇后,采用蒸馏水和有机溶剂萃取剂将加压液体产物中的烷基糖苷组分萃取分离,其总含量可达82%。
Description
技术领域
本发明属于纤维类生物质资源制备化学品领域,主要涉及生物质加压液化制备烷基糖苷方面的研究。
背景技术
生物质资源是一种来源广泛可以再生的生物质资源,但目前甘蔗渣类生物质资源的利用程度还相对较低,开发甘蔗渣类生物质制备重要的化工产品,已经成为生物质资源利用的重要研究课题。
烷基糖苷是一种新型的非离子表面活性剂,具有许多独特的性能。其表面活性高、去污能力强、润湿能力强、泡沫细腻丰富且性质稳定,可以被应用于很多化工行业领域。与其他表面活性剂合用时有很强的协同效应,配伍性能好,即使在浓度较高的酸、碱和盐溶液中,仍然具有很高的活性和溶解度。此外,在自然界中能被生物完全降解,避免污染环境,且对皮肤温和、无刺激、无毒害。
目前,已经报道的烷基糖苷的合成技术主要有两种方法。第一种方法是利用葡萄糖与醇类物质反应,一步法合成烷基糖苷;工艺流程简单,烷基糖苷的得率较高,但是对葡萄糖的纯度要求较高,因此成本较高。第二种方法是利用纤维素或者淀粉在高压下醇解生成烷基糖苷,该方法虽然对原料的纯度没有很高的要求,可是同样存在总成本偏高的缺点。
发明内容
解决的技术问题:为了解决烷基糖苷生产成本高、工艺复杂、溶剂使用量大等缺点,本发明提供了一种生物质定向加压液化制备烷基糖苷的方法,在高温高压条件下采用“一步法”进行醇解,定向液化甘蔗渣制备烷基糖苷。该合成路径具有原料便宜、来源广泛,操作工艺简单等优点;液化产物通过萃取分离等一系列操作后,得到的烷基糖苷产品纯度较高。
技术方案:一种生物质定向加压液化制备烷基糖苷的方法,包括以下步骤:
第一步,定向加压液化反应:将生物质原料、低碳醇和酸性催化剂加入到高压釜中,在160~240℃条件下液化反应不超过60min,压力为3~7MPa,搅拌下反应,反应结束后迅速通冷却水,迅速降至室温;所述低碳醇的分子结构中碳原子和羟基的数量均为1~3;
第二步,萃取分离过程:将第一步得到的定向加压液化产物中和、过滤、活性炭脱色、精馏、真空旋转蒸发和回收低碳醇之后,首先加入蒸馏水,将液体产物分离为水溶相和水不溶相,采用有机溶剂萃取剂萃取水溶相,萃取后剩下的水相产物为烷基糖苷。
所述低碳醇为甲醇、乙醇或丙三醇中的任意一种。
所述酸性催化剂为硫酸、磷酸、氨基磺酸或甲苯磺酸的任意一种。
所述的有机溶剂萃取剂为乙酸乙酯、二氧六环、四氯化碳、环己烷和石油醚的任意一种。
第一步中所述的甘蔗渣:低碳醇:酸性催化剂的质量比为1:6~10:0.01~0.05。
有机溶剂萃取剂与水溶相的质量比均为2~5:1。
所述的生物质为甘蔗渣、竹木或杨木。
有益效果
1.发现了生物质原料的定向加压液化一步法制备烷基糖苷,可以有效地提高目标产物的得率,其总含量可以达到82%。
2.本发明的方法中使用有机溶剂萃取的方法,萃取分离出高纯度的烷基糖苷,烷基糖苷可以经过提纯精制成高附加值的非离子型表面活性剂产品。
3.选用低碳醇作为液化溶剂,可以利用其在近临界状态下具有较高的压力和反应活性,提高反应效率,溶剂回收和再利用的操作简单。
4.通过采用不同极性的有机溶剂作为萃取剂,获得高纯度的烷基糖苷类化合物,方法操作简单,溶剂用量少、回收和再利用容易。
附图说明:
图1为本发明的工艺流程图。
图2为本发明实施例中甘蔗渣生物质定向加压液化产物的GC-MS图谱。
图3为本发明萃取分离得到的烷基糖苷类化合物的HSQC NMR谱图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的描述,需要说明的是,实施例并不构成对本发明要求保护范围的限定。在不背离本发明精神和实质的情况下,对本发明方法、步骤或者条件所做的修改和替换,均属于本发明的范围。
若未特别说明,实施例中所用的技术手段为本领域技术人员所熟知的常规手段。
一种生物质定向加压液化制备烷基糖苷的方法,包括以下步骤:
第一步,定向加压液化:将甘蔗渣等生物质原料、低碳醇和酸性催化剂加入到高压釜中,高压釜在160~240℃条件下液化反应不超过60min,压力为3~7MPa,转速为500r/min,反应结束后迅速通冷却水,在1~5min内降至室温;其中纤维生物质:低碳醇:酸性催化剂的质量比为1:6~10:0.01~0.05;所述低碳醇的分子结构中碳原子和羟基的数量均为1~3。
第二步,萃取分离:将直接加压液化产物中和、过滤、活性炭脱色、真空旋转蒸发、回收低碳醇之后,首先加蒸馏水与液体产物质量比为2:1,将液化产物分离为水溶相和水不溶相,采用有机溶剂萃取剂水溶相,萃取后剩下的水相产物为烷基糖苷。萃取剂与水溶相和水不溶相的质量比均为2~5:1。
所述低碳醇为甲醇、乙醇和丙三醇中的任意一种。
所述酸性催化剂为硫酸、磷酸、氨基磺酸和甲苯磺酸的任意一种。
所述的活性炭脱色反应可通过在70℃下液体产物不断精馏回流、脱色反应45min的过程。将活性炭趁热过滤,得到脱色后的液体产物。
所述的真空旋转蒸发可通过在40~60℃,压力为-0.09MPa下减压旋转蒸发,将溶剂分离并回收。
所述的有机溶剂萃取剂为乙酸乙酯、二氧六环、四氯化碳、环己烷和石油醚的任意一种。
所述的生物质为甘蔗渣、竹木或杨木。
实施例1
称取40甘蔗渣,颗粒大小为50~60目,240g甲醇和1.0g硫酸加入到体积为1L的高压釜中,以3℃/min的升温速率和500r/min的搅拌速度,升温到200℃,高压釜的压力为5.5MPa。反应保温30min后关加热,迅速通冷却水在1~5min内降至室温。将液化产物中和、过滤,滤液在70℃回流脱色反应45min,然后在压力为-0.09MPa下45℃减压旋转蒸发回收甲醇之后,加入80g蒸馏水,出现分相。水溶相加入40g乙酸乙酯,水溶相与乙酸乙酯相发生分层,然后将乙酸乙酯相倒出后,剩余的水相将水旋蒸干后得到的为甲基糖苷类物质,含量为76%。
实施例2
称取40g甘蔗渣,颗粒大小为50~60目,320g甲醇和1.0g硫酸加入到体积为1L的高压釜中,以3℃/min的升温速率和500r/min的搅拌速度,升温到200℃,高压釜压力为5.5MPa。反应保温30min后关加热,迅速通冷却水在1~5min内降至室温。将液化产物中和、过滤,滤液在70℃回流脱色反应45min,然后在压力为-0.09MPa下45℃减压旋转蒸发回收甲醇之后,加入80g蒸馏水,出现分相。水溶相加入40g乙酸乙酯,水溶相与乙酸乙酯相发生分层,将乙酸乙酯相倒出后,剩余的水相将水旋蒸干后得到的为甲基糖苷类物质,含量为80%。
实施例3
称取40g甘蔗渣,颗粒大小为50~60目,400g甲醇和1.0g硫酸加入到体积为1L的高压釜中,以3℃/min的升温速率和500r/min的搅拌速度,升温到200℃,高压釜压力为6.5MPa。反应保温30min后关加热,迅速通冷却水在1~5min内降至室温。将液化产物中和、过滤,滤液在70℃回流脱色反应45min,然后在压力为-0.09MPa下45℃减压旋转蒸发回收甲醇之后,加入80g蒸馏水,出现分相。水溶相加入40g乙酸乙酯,水溶相与乙酸乙酯相发生分层,将乙酸乙酯相倒出后,剩余的水相将水旋蒸干后得到的为甲基糖苷类物质,含量为79%。
实施例4
称取40g甘蔗渣,颗粒大小为50~60目,320g甲醇和0.4g硫酸加入到体积为1L的高压釜中,以3℃/min的升温速率和500r/min的搅拌速度,升温到200℃,高压釜压力为5.5MPa。反应保温30min后关加热,迅速通冷却水在1~5min内降至室温。将液化产物中和、过滤,滤液在70℃回流脱色反应45min,然后在压力为-0.09MPa下45℃减压旋转蒸发回收甲醇之后,加入80g蒸馏水,出现分相。水溶相加入40g乙酸乙酯,水溶相与乙酸乙酯相发生分层,将乙酸乙酯相倒出后,剩余的水相将水旋蒸干后得到的为甲基糖苷类物质,含量为70%。
实施例5
称取40g甘蔗渣,颗粒大小为50~60目,320g甲醇和2.0g硫酸加入到体积为1L的高压釜中,以3℃/min的升温速率和500r/min的搅拌速度,升温到200℃,高压釜压力为5.5MPa。反应保温30min后关加热,迅速通冷却水在1~5min内降至室温。将液化产物中和、过滤,滤液在70℃回流脱色反应45min,然后在压力为-0.09MPa下45℃减压旋转蒸发回收甲醇之后,加入80g蒸馏水,出现分相。水溶相加入40g乙酸乙酯,水溶相与乙酸乙酯相发生分层,将乙酸乙酯相倒出后,剩余的水相将水旋蒸干后得到的为甲基糖苷类物质,含量为65%。
实施例6
称取40g甘蔗渣,颗粒大小为50~60目,320g甲醇和1.0g甲苯磺酸加入到体积为1L的高压釜中,以3℃/min的升温速率和500r/min的搅拌速度,升温到200℃,高压釜的压力为5.5MPa。反应保温30min后关加热,迅速通冷却水在1~5min内降至室温。将液化产物中和、过滤,滤液在70℃回流脱色反应45min,然后在压力为-0.09MPa下45℃减压旋转蒸发回收甲醇之后,加入80g蒸馏水,出现分相。水溶相加入40g乙酸乙酯,水溶相与乙酸乙酯相发生分层,将乙酸乙酯相倒出后,剩余的水相将水旋蒸干后得到的为甲基糖苷类物质,含量为66%。。
实施例7
称取40g甘蔗渣,颗粒大小为50~60目,320g甲醇和1.0g氨基磺酸加入到体积为1L的高压釜中,以3℃/min的升温速率和500r/min的搅拌速度,升温到200℃,高压釜的压力为5.5MPa。反应保温30min后关加热,迅速通冷却水在1~5min内降至室温。将液化产物中和、过滤,滤液在70℃回流脱色反应45min,然后在压力为-0.09MPa下45℃减压旋转蒸发回收甲醇之后,加入80g蒸馏水,出现分相。水溶相加入40g乙酸乙酯,水溶相与乙酸乙酯相发生分层,将乙酸乙酯相倒出后,剩余的水相将水旋蒸干后得到的为甲基糖苷类物质,含量为43%。
实施例8
称取40g甘蔗渣,颗粒大小为50~60目,320g甲醇和1.0g磷酸加入到体积为1L的高压釜中,以3℃/min的升温速率和500r/min的搅拌速度,升温到200℃,高压釜的压力为5.5MPa。反应保温30min后关加热,迅速通冷却水在1~5min内降至室温。将液化产物中和、过滤,滤液在70℃回流脱色反应45min,然后在压力为-0.09MPa下45℃减压旋转蒸发回收甲醇之后,加入80g蒸馏水,出现分相。水溶相加入40g乙酸乙酯,水溶相与乙酸乙酯相发生分层,将乙酸乙酯相倒出后,剩余的水相将水旋蒸干后得到的为甲基糖苷类物质,含量为35%。
实施例9
称取40g甘蔗渣,颗粒大小为50~60目,320g甲醇和1.0g硫酸加入到体积为1L的高压釜中,以3℃/min的升温速率和500r/min的搅拌速度,升温到240℃,高压釜的压力为6.5MPa。反应保温30min后关加热,迅速通冷却水在1~5min内降至室温。将液化产物中和、过滤,滤液在70℃回流脱色反应45min,然后在压力为-0.09MPa下45℃减压旋转蒸发回收甲醇之后,加入80g蒸馏水,出现分相。水溶相加入40g乙酸乙酯,水溶相与乙酸乙酯相发生分层,将乙酸乙酯相倒出后,剩余的水相将水旋蒸干后得到的为甲基糖苷类物质,含量为57%。
实施例10
称取40g甘蔗渣,颗粒大小为50~60目,320g甲醇和1.0g硫酸加入到体积为1L的高压釜中,以3℃/min的升温速率和500r/min的搅拌速度,升温到160℃,高压釜的压力为3.5MPa。反应保温30min后关加热,迅速通冷却水在1~5min内降至室温。将液化产物中和、过滤,滤液在70℃回流脱色反应45min,然后在压力为-0.09MPa下45℃减压旋转蒸发回收甲醇之后,加入80g蒸馏水,出现分相。水溶相加入40g乙酸乙酯,水溶相与乙酸乙酯相发生分层,将乙酸乙酯相倒出后,剩余的水相将水旋蒸干后得到的为甲基糖苷类物质,含量为72%。
实施例11
称取40g甘蔗渣,颗粒大小为50~60目,320g甲醇和1.0g硫酸加入到体积为1L的高压釜中,以3℃/min的升温速率和500r/min的搅拌速度,升温到200℃,高压釜的压力为5.5MPa。反应保温60min后关加热,迅速通冷却水在1~5min内降至室温。将液化产物中和、过滤,滤液在70℃回流脱色反应45min,然后在压力为-0.09MPa下45℃减压旋转蒸发回收甲醇之后,加入80g蒸馏水,出现分相。水溶相加入40g乙酸乙酯,水溶相与乙酸乙酯相发生分层,将乙酸乙酯相倒出后,剩余的水相将水旋蒸干后得到的为甲基糖苷类物质,含量为58%。
实施例12
称取40g甘蔗渣,颗粒大小为50~60目,320g甲醇和1.0g硫酸加入到体积为1L的高压釜中,以3℃/min的升温速率和500r/min的搅拌速度,升温到200℃,高压釜的压力为5.5MPa。反应保温10min后关加热,迅速通冷却水在1~5min内降至室温。将液化产物中和、过滤,滤液在70℃回流脱色反应45min,然后在压力为-0.09MPa下45℃减压旋转蒸发回收甲醇之后,加入80g蒸馏水,出现分相。水溶相加入40g乙酸乙酯,水溶相与乙酸乙酯相发生分层,将乙酸乙酯相倒出后,剩余的水相将水旋蒸干后得到的为甲基糖苷类物质,含量为82%。
实施例13
称取40g甘蔗渣,颗粒大小为50~60目,240g甲醇和1.0g硫酸加入到体积为1L的高压釜中,以3℃/min的升温速率和500r/min的搅拌速度,升温到200℃,高压釜的压力为5.5MPa。反应保温0min后关加热(到达200℃立即关加热),迅速通冷却水在1~5min内降至室温。将液化产物中和、过滤,滤液在70℃回流脱色反应45min,然后在压力为-0.09MPa下45℃减压旋转蒸发回收甲醇之后,加入80g蒸馏水,出现分相。水溶相加入40g乙酸乙酯,水溶相与乙酸乙酯相发生分层,将乙酸乙酯相倒出后,剩余的水相将水旋蒸干后得到的为甲基糖苷类物质,含量为72%。
实施例14
称取40g甘蔗渣,颗粒大小为50~60目,240g甲醇和1.0g硫酸加入到体积为1L的高压釜中,以3℃/min的升温速率和500r/min的搅拌速度,升温到200℃,高压釜的压力为5.5MPa。反应保温10min后关加热,迅速通冷却水在1~5min内降至室温。将液化产物中和、过滤,滤液在70℃回流脱色反应45min,然后在压力为-0.09MPa下45℃减压旋转蒸发回收甲醇之后,加入80g蒸馏水,出现分相。水溶相加入100g乙酸乙酯,水溶相与乙酸乙酯相发生分层,将乙酸乙酯相倒出后,剩余的水相将水旋蒸干后得到的为甲基糖苷类物质,含量为81%。
实施例15
称取40g甘蔗渣,颗粒大小为50~60目,240g甲醇和1.0g硫酸加入到体积为1L的高压釜中,以3℃/min的升温速率和500r/min的搅拌速度,升温到200℃,高压釜的压力为5.5MPa。反应保温10min后关加热,迅速通冷却水在1~5min内降至室温。将液化产物中和、过滤,滤液在70℃回流脱色反应45min,然后在压力为-0.09MPa下45℃减压旋转蒸发回收甲醇之后,加入80g蒸馏水,出现分相。水溶相加入80g乙酸乙酯,水溶相与乙酸乙酯相发生分层,将乙酸乙酯相倒出后,剩余的水相将水旋蒸干后得到的为甲基糖苷类物质,含量为82%。
实施例16
称取40g甘蔗渣,颗粒大小为50~60目,320g甲醇和1.0g硫酸加入到体积为1L的高压釜中,以3℃/min的升温速率和500r/min的搅拌速度,升温到200℃,高压釜的压力为5.5MPa。反应保温10min后关加热,迅速通冷却水在1~5min内降至室温。将液化产物中和、过滤,滤液在70℃回流脱色反应45min,然后在压力为-0.09MPa下45℃减压旋转蒸发回收甲醇之后,加入80g蒸馏水,出现分相。水溶相加入40g四氯化碳,水溶相与乙酸乙酯相发生分层,将四氯化碳相倒出后,剩余的水相将水旋蒸干后得到的为甲基糖苷类物质,含量为51%。
实施例17
称取40g甘蔗渣,颗粒大小为50~60目,320g甲醇和1.0g硫酸加入到体积为1L的高压釜中,以3℃/min的升温速率和500r/min的搅拌速度,升温到200℃,高压釜的压力为5.5MPa。反应保温10min后关加热,迅速通冷却水在1~5min内降至室温。将液化产物中和、过滤,滤液在70℃回流脱色反应45min,然后在压力为-0.09MPa下45℃减压旋转蒸发回收甲醇之后,加入80g蒸馏水,出现分相。水溶相加入40g二氧六环,水溶相与乙酸乙酯相发生分层,将二氧六环相倒出后,剩余的水相将水旋蒸干后得到的为甲基糖苷类物质,含量为49%。
实施例18
称取40g甘蔗渣,颗粒大小为50~60目,320g甲醇和1.0g硫酸加入到体积为1L的高压釜中,以3℃/min的升温速率和500r/min的搅拌速度,升温到200℃,高压釜的压力为5.5MPa。反应保温10min后关加热,迅速通冷却水在1~5min内降至室温。将液化产物中和、过滤,滤液在70℃回流脱色反应45min,然后在压力为-0.09MPa下45℃减压旋转蒸发回收甲醇之后,加入80g蒸馏水,出现分相。水溶相加入40g环己烷,水溶相与乙酸乙酯相发生分层,将环己烷相倒出后,剩余的水相将水旋蒸干后得到的为甲基糖苷类物质,含量为47%。
实施例19
称取40g甘蔗渣,颗粒大小为50~60目,320g甲醇和1.0g硫酸加入到体积为1L的高压釜中,以3℃/min的升温速率和500r/min的搅拌速度,升温到200℃,高压釜的压力为5.5MPa。反应保温10min后关加热,迅速通冷却水在1~5min内降至室温。将液化产物中和、过滤,滤液在70℃回流脱色反应45min,然后在压力为-0.09MPa下45℃减压旋转蒸发回收甲醇之后,加入80g蒸馏水,出现分相。水溶相加入40g石油醚,水溶相与乙酸乙酯相发生分层,将石油醚相倒出后,剩余的水相将水旋蒸干后得到的为甲基糖苷类物质,含量为46%。
实施例20
称取40g竹材,颗粒大小为50~60目,320g甲醇和1.0g硫酸加入到体积为1L的高压釜中,以3℃/min的升温速率和500r/min的搅拌速度,升温到200℃,高压釜的压力为5.5MPa。反应保温10min后关加热,迅速通冷却水在1~5min内降至室温。将液化产物中和、过滤,滤液在70℃回流脱色反应45min,然后在压力为-0.09MPa下45℃减压旋转蒸发回收甲醇之后,加入80g蒸馏水,出现分相。水溶相加入40g乙酸乙酯,水溶相与乙酸乙酯相发生分层,将乙酸乙酯相倒出后,剩余的水相将水旋蒸干后得到的为甲基糖苷类物质,含量为73%。
实施例21
称取40g杨木,颗粒大小为50~60目,320g甲醇和1.0g硫酸加入到体积为1L的高压釜中,以3℃/min的升温速率和500r/min的搅拌速度,升温到200℃,高压釜的压力为5.5MPa。反应保温10min后关加热,迅速通冷却水在1~5min内降至室温。将液化产物中和、过滤,滤液在70℃回流脱色反应45min,然后在压力为-0.09MPa下45℃减压旋转蒸发回收甲醇之后,加入80g蒸馏水,出现分相。水溶相加入40g乙酸乙酯,水溶相与乙酸乙酯相发生分层,将乙酸乙酯相倒出后,剩余的水相将水旋蒸干后得到的为甲基糖苷类物质,含量为68%。
实施例22
称取40g甘蔗渣,颗粒大小为50~60目,320g乙醇和1.0g硫酸加入到体积为1L的高压釜中,以3℃/min的升温速率和500r/min的搅拌速度,升温到200℃,高压釜的压力为5.5MPa。反应保温10min后关加热,迅速通冷却水在1~5min内降至室温。将液化产物中和、过滤,滤液在70℃回流脱色反应45min,然后在压力为-0.09MPa下45℃减压旋转蒸发回收乙醇之后,加入80g蒸馏水,出现分相。水溶相加入40g乙酸乙酯,水溶相与乙酸乙酯相发生分层,将乙酸乙酯相倒出后,剩余的水相将水旋蒸干后得到的为乙基糖苷类物质,含量为65%。
表1为实例13所获得的烷基糖苷类化合物的GC-MS组成分析。检测方法:色谱柱HP-5,色谱条件:30℃(保温5min),升温速率5℃/min,250℃(保温15min)。
表1烷基糖苷类化合物的主要成分
表1为萃取分离得到的甲基糖苷的主要成分,总含量81.825%。
Claims (7)
1.一种生物质定向加压液化制备烷基糖苷的方法,其特征在于,包括以下步骤:
第一步,定向加压液化反应:将生物质原料、低碳醇和酸性催化剂加入到高压釜中,在160~240℃条件下液化反应不超过60min,压力为3~7MPa,搅拌下反应,反应结束后迅速通冷却水,迅速降至室温;所述低碳醇的分子结构中碳原子和羟基的数量均为1~3;
第二步,萃取分离过程:将第一步得到的定向加压液化产物中和、过滤、活性炭脱色、精馏、真空旋转蒸发和回收低碳醇之后,首先加入蒸馏水,将液体产物分离为水溶相和水不溶相,采用有机溶剂萃取剂萃取水溶相,萃取后剩下的水相产物为烷基糖苷。
2.如权利要求1所述一种生物质定向加压液化制备烷基糖苷的方法,其特征在于所述低碳醇为甲醇、乙醇或丙三醇中的任意一种。
3.如权利要求1所述一种生物质定向加压液化制备烷基糖苷的方法,其特征在于所述酸性催化剂为硫酸、磷酸、氨基磺酸或甲苯磺酸的任意一种。
4.如权利要求1所述一种生物质定向加压液化制备烷基糖苷的方法,其特征在于所述的有机溶剂萃取剂为乙酸乙酯、二氧六环、四氯化碳、环己烷和石油醚的任意一种。
5.如权利要求1所述一种生物质定向加压液化制备烷基糖苷的方法,其特征在于第一步中所述的甘蔗渣:低碳醇:酸性催化剂的质量比为1:6~10:0.01~0.05。
6.如权利要求1所述一种生物质定向加压液化制备烷基糖苷的方法,其特征在于有机溶剂萃取剂与水溶相的质量比均为2~5:1。
7.如权利要求1所述一种生物质定向加压液化制备烷基糖苷的方法,其特征在于所述的生物质为甘蔗渣、竹木或杨木。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201510398937.3A CN105017342A (zh) | 2015-07-08 | 2015-07-08 | 一种生物质定向加压液化制备烷基糖苷的方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201510398937.3A CN105017342A (zh) | 2015-07-08 | 2015-07-08 | 一种生物质定向加压液化制备烷基糖苷的方法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN105017342A true CN105017342A (zh) | 2015-11-04 |
Family
ID=54407688
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN201510398937.3A Pending CN105017342A (zh) | 2015-07-08 | 2015-07-08 | 一种生物质定向加压液化制备烷基糖苷的方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN105017342A (zh) |
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN106699820A (zh) * | 2016-12-19 | 2017-05-24 | 江苏万淇生物科技有限公司 | 一种利用离子液体分离纯化烷基糖苷的方法 |
CN108708206A (zh) * | 2018-04-23 | 2018-10-26 | 中国林业科学研究院林产化学工业研究所 | 一种木质纤维液化产品全质分离的方法 |
CN111944332A (zh) * | 2020-08-26 | 2020-11-17 | 湖州思源颜料有限公司 | 一种可以显著提升氧化铁红着色力的方法 |
Citations (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN103193833A (zh) * | 2013-03-28 | 2013-07-10 | 中国林业科学研究院林产化学工业研究所 | 生物质加压液化与定向萃取分离制备单糖酯和多酚产物的方法 |
CN104497063A (zh) * | 2014-12-22 | 2015-04-08 | 中国林业科学研究院林产化学工业研究所 | 一种木本纤维及淀粉合成甲基葡萄糖苷的高效催化与晶习控制方法 |
-
2015
- 2015-07-08 CN CN201510398937.3A patent/CN105017342A/zh active Pending
Patent Citations (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN103193833A (zh) * | 2013-03-28 | 2013-07-10 | 中国林业科学研究院林产化学工业研究所 | 生物质加压液化与定向萃取分离制备单糖酯和多酚产物的方法 |
CN104497063A (zh) * | 2014-12-22 | 2015-04-08 | 中国林业科学研究院林产化学工业研究所 | 一种木本纤维及淀粉合成甲基葡萄糖苷的高效催化与晶习控制方法 |
Cited By (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN106699820A (zh) * | 2016-12-19 | 2017-05-24 | 江苏万淇生物科技有限公司 | 一种利用离子液体分离纯化烷基糖苷的方法 |
CN106699820B (zh) * | 2016-12-19 | 2019-06-21 | 江苏万淇生物科技股份有限公司 | 一种利用离子液体分离纯化烷基糖苷的方法 |
CN108708206A (zh) * | 2018-04-23 | 2018-10-26 | 中国林业科学研究院林产化学工业研究所 | 一种木质纤维液化产品全质分离的方法 |
CN111944332A (zh) * | 2020-08-26 | 2020-11-17 | 湖州思源颜料有限公司 | 一种可以显著提升氧化铁红着色力的方法 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN104372045B (zh) | 一种高纯度萝卜硫素的制备方法 | |
CN104177508A (zh) | 茶籽粕中综合提取茶籽皂素、茶籽多肽、茶籽多糖的方法 | |
CN101817853A (zh) | 采用茶籽饼萃取茶皂素的方法 | |
CN103254064B (zh) | 一种阿魏酸的制备方法 | |
CN104086425A (zh) | 一种同时提取并分离烟草绿原酸、茄尼醇、生物碱、芸香苷的方法 | |
CN103467245B (zh) | 一种利用低共熔溶剂络合脱除乙醇水混合溶液中水分的方法 | |
CN107501215A (zh) | 一种连续化制备5‑羟甲基糠醛及其衍生物的方法和装置 | |
CN102106928B (zh) | 一种高纯度油茶皂苷的制备方法 | |
CN103450316B (zh) | 一种同时提取茶皂素、茶籽黄酮苷和茶多糖的方法 | |
CN105017342A (zh) | 一种生物质定向加压液化制备烷基糖苷的方法 | |
CN103319441B (zh) | 一种从红豆杉枝叶中分离提纯10-去乙酰基巴卡亭ⅲ的方法 | |
CN109810159A (zh) | 一种能从鸭胆汁中提高别胆酸收率的方法 | |
CN101177447A (zh) | 溶剂提取和选择性分离一体化制备茶皂素的新工艺 | |
CN102659594A (zh) | 一种利用秸秆类生物质制备乙酰丙酸乙酯的方法 | |
CN102558191A (zh) | 一种从墨旱莲中提取蟛蜞菊内酯的方法 | |
CN101328201A (zh) | 一种从桦树皮中提取白桦脂醇的方法 | |
CN108976193A (zh) | 一种蛇床子素提取方法 | |
CN104140453B (zh) | 一种钻井液用甘油基葡萄糖苷的制备方法 | |
CN102302539B (zh) | 一种红车轴草异黄酮的生产方法 | |
JP5861413B2 (ja) | バイオマスからのフルフラールの連続製造方法 | |
CN105061211A (zh) | 木质纤维生物质直接加压液化与定向制备乙酰丙酸酯的方法 | |
CN103333054A (zh) | 一种利用酶化法从葡萄皮渣中提取白藜芦醇的方法 | |
CN103122034A (zh) | 一种以棉籽壳为原料制备纤维素类化合物的方法 | |
CN105779525A (zh) | 离子液体与碱液联合预处理生物质的方法 | |
CN112094184B (zh) | 一种从银杏叶提取物层析废水中提取莽草酸的方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
C06 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
C10 | Entry into substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20151104 |
|
RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |