CN105000906A - 一种无压烧结碳化硅泡沫陶瓷及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种无压烧结碳化硅泡沫陶瓷,其陶瓷均匀浆料包括以下重量份的组分:主料100份,分散剂0.1~1.5份,增塑剂0.1~1.5份,羧甲基纤维素0.1~1.5份,粘结剂10~45份,消泡剂0.1~1.5份,所述的主料为按重量百分比为如下的组份混合而成:SiC粉末占95~99wt.%,碳化硼粉末占0.5~4.5wt.%,烧蚀后残碳量占碳化硅粉体重量1.5~9.5wt.%的糖。同时提供其制备方法,主要为经过球磨制备浆料,采用无压烧结方法制得碳化硅固相含量97.5~99.5%的碳化硅泡沫陶瓷。本发明方法步骤简单,安全性高,经济环保。本发明碳化硅泡沫陶瓷具备固相含量高,致密性好的特点。
Description
技术领域
本发明属于高温结构陶瓷生产技术领域,具体涉及一种无压烧结碳化硅泡沫陶瓷及其制备方法。
背景技术
碳化硅(SiC)及其泡沫陶瓷是一种重要的高温结构陶瓷。作为未来有可能用于摩擦材料领域的金属∕陶瓷复合材料的基础材料,在采用真空—压力铸造、压力制造、低压铸造、负压铸造、重力铸造等方法,将其与金属(黑色金属、有色金属)复合时,为防止其与金属发生反应,对其表面性能、致密度、强度等提出了很高的要求。而目前在研的用于过滤器的碳化硅泡沫陶瓷,主要是在1400℃左右的氧化气氛下,用其它组分将碳化硅细粉烧制粘接在一起,碳化硅含量一般低于75%,且表面粗糙、强度低。而本发明碳化硅泡沫陶瓷,是使用碳化硅含量在95%以上的陶瓷浆料与聚氨酯前躯体通过浸渍、淋浆等方法辊压复合、干燥,再淋浆、干燥后,在氩气气氛下经高温无压烧结制成。而要想采用辊压的方法将碳化硅陶瓷浆料与聚氨酯前躯体复合,就必须先制备出粘度适中、触变性好、固相含量高的碳化硅浆料。而且,由于碳化硅具有很强的共价键,很难烧结致密,特别是碳化硅的无压烧结,必须采用亚微米级别的碳化硅超细粉,并添加硼、碳等烧结助剂,或是氧化铝、氧化钇在1700~2300℃烧结,才能完成致密化过程。但是,随着碳化硅粒度的降低,粉体的表面积、表面能及表面结合能都迅速增大,表现出很高的化学活性,微粒间团聚严重,使硼、碳或氧化铝、氧化钇等烧结助剂不容易均匀分散于浆料中,这将严重影响碳化硅陶瓷烧结体微观结构的均匀性。因此,克服微粒间团聚,制备低粘适中、触变性好、固相含量高,烧结助剂和碳化硅超细粉分散良好、均匀的浆料非常重要。
很多研究表明,加入C元素及其化合物都可促进SiC陶瓷的固相烧结。加入氧化铝、氧化钇可以促进SiC陶瓷的液相烧结。其中,添加C元素有利于除去SiC粉末表面的SiO2,提高粉体表面能,提高粉体的烧结活性。目前,关于这方面的研究有如下现有技术:CN1325832A、专利CN101708402A、CN102101785A、CN101830704A、CN103011887A、CN103253980A、CN103964887A和CN103787689A,主要以添加含碳的液体有机物(例如酚醛树脂,聚碳硅烷等)作为碳化硅的烧结助剂。但是,采用传统的含碳的液体有机物作为添加剂的缺点有两个,其一是含碳的液体有机物在合成反应时的触媒或是环境可能会造成其烧蚀后的残碳含量有变化,生产中容易出现缺碳或者富碳现象,严重影响碳化硅陶瓷制品的烧结质量;其二是用于稀释含碳的液体的有机物易燃易爆,不易于储存和运输,而水溶性含碳的液体(如水溶性酚醛树脂)受合成反应时的触媒、酸碱度和环境影响很大,难于长期保存。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的缺陷,提供了一种用糖烧蚀后的残碳作为碳源引入亚微米级SiC超细粉中,获得高分散、低粘度、高触变、高固含的亚微米级SiC浆料,并将其与聚氨酯泡沫辊压复合,经无压烧结制备碳化硅泡沫陶瓷的方法,其具备安全性高,所制备的碳化硅泡沫陶瓷中碳化硅固相含量高的特点。
为了达到上述目的,本发明所采用的技术方案如下:
本发明一方面提供了一种无压烧结碳化硅泡沫陶瓷,其关键技术在于,陶瓷均匀浆料包括以下重量份的组分:
主料 100份;
分散剂 0.1~1.5份;
增塑剂 0.1~1.5份;
羧甲基纤维素 0.1~1.5份;
粘结剂 10~45份;
消泡剂 0.1~1.5份;
所述的主料为按重量百分比为如下的组份混合而成:SiC粉末占95~99 wt.%,碳化硼粉末占0.5~4.5 wt.%,烧蚀后残碳量占碳化硅粉体重量1.5~9.5 wt.%的糖。
上述无压烧结碳化硅泡沫陶瓷,通过以下步骤制备:
(1) 按以下重量份称取原料:
主料 100份;
分散剂 0.1~1.5份;
增塑剂 0.1~1.5份;
羧甲基纤维素 0.1~1.5份;
粘结剂 10~45份;
消泡剂 0.1~1.5份;
所述的主料为按重量百分比为如下的组份混合而成:SiC粉末占95~99 wt.%,碳化硼粉末占0.5~4.5 wt.%,烧蚀后残碳量占碳化硅粉体重量1.5~9.5 wt.%的糖;
(2)均匀浆料的制备:
将步骤(1)的原料加入球磨桶中,配制成固相含量为65 ~88 wt.%的浆料,用碱将浆料pH值调至9~12,经真空球磨后形成均匀浆料;
(3) 将步骤(2)得到的均匀浆料采用浸渍或淋浆的方法与经表面处理后的聚氨酯泡沫,通过辊压、吹气、干燥;再淋浆、吹气、干燥结合在一起;
(4)采用无压烧结方法制得碳化硅固相含量97.5~99.5%的碳化硅泡沫陶瓷。
本发明另外一方面提供了一种无压烧结碳化硅泡沫陶瓷,其包括以下步骤:
(1) 按以下重量份称取原料:
主料 100份;
分散剂 0.1~1.5份;
增塑剂 0.1~1.5份;
羧甲基纤维素 0.1~1.5份;
粘结剂 10~45份;
消泡剂 0.1~1.5份;
所述的主料为按重量百分比为如下的组份混合而成:SiC粉末占95~99 wt.%,碳化硼粉末占0.5~4.5 wt.%,烧蚀后残碳量占碳化硅粉体重量1.5~9.5 wt.%的糖;
(2)均匀浆料的制备:
将步骤(1)的原料加入球磨桶中,配制成固相含量为65 ~88 wt.%的浆料,用碱将浆料pH值调至9~12,经真空球磨后形成均匀浆料;
(3) 将步骤(2)得到的均匀浆料采用浸渍或淋浆的方法与经表面处理后的聚氨酯泡沫结合,再通过辊压、吹气、干燥;再淋浆、吹气、干燥成型;
(4)采用无压烧结方法制得碳化硅固相含量97.5~99.5%的碳化硅泡沫陶瓷。
作为本发明进一步的改进,步骤(1)中碳化硅的平均粒径在0.1~1.5μm,纯度95~99%;碳化硼粉末的平均粒度0.3~3.5 μm;纯度85~95%。
作为本发明进一步的改进,步骤(1)中的糖选自单糖、双糖或多糖。其烧蚀后的残碳含量在20~45 wt.%;
作为本发明进一步的改进, 步骤(2)中聚氨酯泡沫的孔径为5~50ppi,表面使用质量百分比为0.05~2.0%的羧甲基纤维素(CMC)水溶液进行植绒处理。
作为本发明进一步的改进,步骤(1)中粘结剂为聚乙烯醇水溶液,溶液浓度为2~9wt.%。
作为本发明进一步的改进,步骤(1)中分散剂的化学成分为氨基醇。作为本发明进一步的改进,步骤(1)中增塑剂的化学成分为由十个分子以上单糖缩合成的多糖高聚物或纤维素衍生物。
作为本发明进一步的改进,步骤(1)中消泡剂为BYK型。
作为本发明进一步的改进,步骤(2)中真空球磨时间为2~12小时,磨球的化学成分为氧化铝、氧化锆或碳化硅,磨球和浆料的重量比为(1~3):1,真空度为100~1000 Pa。
作为本发明进一步的改进,步骤(4)中无压烧结是指在1700~2300℃,氩气气氛下保温0.5~3h,得到碳化硅固相含量在97.5~99.5%的碳化硅泡沫陶瓷。
上述的氨基醇选自以下化合物:N,N-二甲基-2-(二苯甲氧基)乙胺, 二乙氨基乙醇,4-氨基苯乙醇,羟苯乙醇胺,1-(4-羟基苯基)-2-氨基乙醇,N-苄基-N-甲基乙醇胺等,由此扩展到所有带氨基的醇类。
上述多糖高聚物为由十个分子以上单糖缩合成的多糖高聚物。
上述纤维素衍生物包括:纤维素醚和纤维素酯以及纤维素醚酯三大类。主要包括:纤维素硝酸酯、纤维素乙酸酯、纤维素乙酸丁酸酯和纤维素黄酸酯。纤维素醚类有:甲基纤维素、羧甲基纤维素、乙基纤维素、羟乙基纤维素、氰乙基纤维素、羟丙基纤维素和羟丙基甲基纤维素等。
至目前为止,制备高纯度的碳化硅陶瓷浆料主要用于喷雾造粒,或是注浆凝胶成型,鲜有使用高纯度碳化硅陶瓷浆料制备泡沫陶瓷的报道。为了发明安全、高效的制备用于摩擦复合材料的无压烧结碳化硅泡沫陶瓷的方法,发明人进行了大量的研究,包括使用水溶性酚醛树脂、糠醛树脂等进行碳的引入。结果,发明人发现采用糖烧蚀后的碳作为烧结助剂,不但可以准确且稳定地引入确定含量的碳,而且由于其有着不燃不爆、易于储存和运输的优势。正当发明人欣喜于这一发现时,却发现采用糖烧蚀后的碳作为烧结助剂,对于使用碳化硅超细粉,尤其是使用含有游离碳的碳化硅超细粉在制备浆料过程中,往往出现碳化硅超细粉团聚在一起打不开、流动性很差、还没有触变性等问题。因此我们又在使用何种分散剂以打开碳化硅超细粉的团聚进行了大量的研究。最终发现使用主要化学成份是氨基醇的分散剂,对于打开碳化硅超细粉的团聚非常有效,但塑性及触变性又较差。因此,我们又试用了很多方法,提高碳化硅超细粉浆料的塑性和触变性。经反复比较试验,发现使用主要化学成份是多糖高聚物或纤维素衍生物的增塑剂,与使用了主要化学成份是氨基醇的分散剂相配合,对于打开高纯度碳化硅超细粉陶瓷浆料的团聚并提高碳化硅超细粉浆料的固含量、塑性及触变性比较有利。
随即,我们对其进行了大量的研究,发现当使用糖烧蚀后的残碳作为烧结助剂,再添加合适的、一定量的碳化硼微粉,使用聚乙烯醇水溶液作为粘接剂,用氨基醇对浆料进行分散,用多糖高聚物或纤维素衍生物对浆料增塑,之后与聚氨酯泡沫复合制备成碳化硅泡沫陶瓷骨架,在氩气气氛下无压烧结制备碳化硅泡沫陶瓷是有利的。因为,糖可以溶解到聚乙烯醇水溶液中,均匀的包覆在每一个碳化硅超微粉的表面,非常利于碳化硅陶瓷烧结时的引碳,提高碳化硅陶瓷烧结时的活性。因此给予这一发现发明出了兼具固含量高、流动性好、高触变、低粘度等优点,并且残碳均匀分散的、可制备泡沫陶瓷烧结体的碳化硅陶瓷浆料。进而采用该陶瓷浆料,利用无压烧结的方法可以制备碳化硅固相含量高的碳化硅泡沫陶瓷。
与现有技术相比,本发明所取得的有益效果如下:
(l)本发明采用以糖烧蚀后的残碳为烧结助剂,可以准确稳定地在碳化硅浆料中引入确定含量的碳,并且糖价格低廉,易于储存和运输,提高了制备和存贮过程中的安全性。
(2)本发明采用真空球磨工艺可制备出固相含量大于70 wt.%的碳化硅浆料。其浆料粘度明显降低,触变性明显提高,流动性和分散稳定性好,无气泡。从外观看,浆料非常细腻,有光泽。特别适用于前躯体法制备SiC泡沫陶瓷。
(3)糖在球磨过程中,形成糖的水溶液,均匀的包覆在浆料的表面,烧蚀过程中的残碳易于与碳化硅粉体表面的SiO2反应,提高了碳化硅的烧结活性。
(4)本发明中提出的分散剂和增塑剂具有2个优点:其一,分散剂可以均匀吸附在粉体,减少粉体团聚,提高料浆的固相含量;其二,增塑剂可以减少甚至消除碳化硅浆料在干燥过程中的裂纹。陶瓷坯体可用微波、红外等设备干燥而不会有裂纹,烧结时没有有机物排放,经济环保。
(5)本发明的方法步骤简单,安全性高,经济环保,所制备的碳化硅泡沫陶瓷具备固相含量高,致密性好的特点。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明进行进一步详细的叙述。
实施例1:用绵白糖烧蚀后的残碳作为烧结助剂,其具体实施步骤为:
(1)原料为:平均粒径0.45μm、纯度95~99.5%,平均粒度3μm的碳化硅9800g;纯度85~95%的碳化硼粉末150g,食用绵白糖1500g放入球磨桶内,加入氧化铝球磨球,球磨球和粉料的重量比为2:1;
(2)然后加入分散剂2g、增塑剂2g、羧甲基纤维素(CMC)10g、粘结剂420g、消泡剂5g。分散剂为N,N-二甲基-2-(二苯甲氧基)乙胺,增塑剂为纤维素乙酸酯,消泡剂的牌号为BYK603,粘结剂为4%的2088聚乙烯醇水溶液,配制成固相含量为78 wt.%的浆料;向浆料中加入0.12mol/l的氨水,将浆料pH值调至10.5,抽真空,保持球磨桶内的真空度为700 Pa,在60r/min转速下球磨8h,得到均匀的浆料;
(3)聚氨酯泡沫的孔径为5~50ppi,表面使用重量百分比为0.05~2.0%羧甲基纤维素水溶液进行植绒处理;将真空球磨后均匀的SiC浆料与表面处理后的聚氨酯泡沫辊压复合、干燥、喷淋、再干燥,得到碳化硅泡沫陶瓷预制块;
(4)在2050℃保温2h,无压烧结制得固相含量95~99.5%的碳化硅泡沫陶瓷。
实施例2:用葡萄糖烧蚀后的残碳作为烧结助剂,其具体实施步骤为:
(1)原料为:平均粒径0.40μm、纯度95~99.5%,平均粒度5μm的碳化硅9800g;纯度85~95%的碳化硼粉末170g,食用葡萄糖2000g放入球磨桶内,加入氧化铝球磨球,球磨球和粉料的重量比为2:1;
(2)然后加入分散剂5g、增塑剂3g、羧甲基纤维素(CMC)5g、粘结剂450g、消泡剂7g。分散剂为羟苯乙醇胺,增塑剂为甲基纤维素,消泡剂的牌号为BYK030,粘结剂为5%的1799聚乙烯醇水溶液,配制成固相含量为75 wt.%的浆料;向浆料中加入0.12mol/l的氨水,将浆料pH值调至10.5,抽真空,保持球磨桶内的真空度为1000 Pa,在60r/min转速下球磨9h,得到均匀的浆料;
(3)聚氨酯泡沫的孔径为5~50ppi,表面使用重量百分比为0.05~2.0%羧甲基纤维素水溶液进行植绒处理;将真空球磨后均匀的SiC浆料与表面处理后的聚氨酯泡沫辊压复合、干燥、喷淋、再干燥,得到碳化硅泡沫陶瓷预制块,
(4)在2100℃保温2h,无压烧结制得固相含量95~99.5%的碳化硅泡沫陶瓷。
实施例3:用淀粉烧蚀后的残碳作为烧结助剂,其具体实施步骤为:
(1)原料为:平均粒径0.50μm、纯度95~99.5%,平均粒度2μm的碳化硅9900g;纯度80~90%的碳化硼粉末85g,食用淀粉1700g放入球磨桶内,加入氧化铝球磨球,球磨球和粉料的重量比为2:1;
(2)然后加入分散剂3g、增塑剂2g、羧甲基纤维素(CMC)3g、粘结剂500g、消泡剂5g。分散剂为N,N-二甲基-2-(二苯甲氧基)乙胺 ,增塑剂为甲基纤维素,消泡剂的牌号为BYK065,粘结剂为3%的2099聚乙烯醇水溶液,配制成固相含量为80 wt.%的浆料;向浆料中加入0.13mol/l的氨水,将浆料pH值调至12,抽真空,保持球磨桶内的真空度为500 Pa,在60r/min转速下球磨12h,得到均匀的浆料;
(3)聚氨酯泡沫的孔径为5~50ppi,表面使用重量百分比为0.05~2.0%羧甲基纤维素水溶液进行植绒处理;将真空球磨后均匀的SiC浆料与表面处理后的聚氨酯泡沫辊压复合、干燥、喷淋、再干燥,得到碳化硅泡沫陶瓷预制块;
(4)在2150℃保温3h,无压烧结制得固相含量95~99.5%的碳化硅泡沫陶瓷。
实施例4:用蔗糖烧蚀后的残碳作为烧结助剂,其具体实施步骤为:
(1)原料为:平均粒径0.45μm、纯度95~99.5%,平均粒度3μm的碳化硅9700g;纯度85~95%的碳化硼粉末220g,食用蔗糖1600g放入球磨桶内,加入氧化铝球磨球,球磨球和粉料的重量比为2:1;
(2)然后加入分散剂4g、增塑剂3g、羧甲基纤维素(CMC)5g、粘结剂400g、消泡剂4g。分散剂为羟苯乙醇胺 ,增塑剂为纤维素乙酸酯,消泡剂的牌号为BYK028,粘结剂为6%的1788聚乙烯醇水溶液,配制成固相含量为75 wt.%的浆料;向浆料中加入0.1mol/l的氨水,将浆料pH值调至10,抽真空,保持球磨桶内的真空度为500 Pa,在60r/min转速下球磨8h,得到均匀的浆料;
(3)聚氨酯泡沫的孔径为5~50ppi,表面使用重量百分比为0.05~2.0%羧甲基纤维素水溶液进行植绒处理;将真空球磨后均匀的SiC浆料与表面处理后的聚氨酯泡沫辊压复合、干燥、喷淋、再干燥,得到碳化硅泡沫陶瓷预制块;
(4)在2050℃保温2h,无压烧结制得固相含量95~99.5%的碳化硅泡沫陶瓷。
对比例1:同样是用绵白糖烧蚀后的残碳作为烧结助剂,其具体实施步骤为:
(1)原料为:平均粒径0.45μm、纯度95~99.5%,平均粒度3μm的碳化硅9800g;纯度85~95%的碳化硼粉末150g,食用绵白糖1500g放入球磨桶内,加入氧化铝球磨球,球磨球和粉料的重量比为2:1;
(2)然后加入分散剂2g、增塑剂2g、羧甲基纤维素(CMC)10g、粘结剂420g、消泡剂5g。在配制成固相含量为78 wt.%的浆料的过程中,加入六偏磷酸钠作为分散剂,纤维素乙酸酯为增塑剂,消泡剂的牌号为BYK603,粘结剂为4%的2088聚乙烯醇水溶液;向浆料中加入0.12mol/l的氨水,将浆料pH值调至10.5,抽真空,保持球磨桶内的真空度为700 Pa,在60r/min转速下球磨8h。结果,打开球磨桶,却发现浆料出现很强的团聚现象,即使加入更多的分散剂,团聚也无法有效打开。也就是说使用传统的六偏磷酸钠作为分散剂是失效的。
对比例2:同样是用绵白糖烧蚀后的残碳作为烧结助剂,其具体实施步骤为:
(1)原料为:平均粒径0.45μm、纯度95~99.5%,平均粒度3μm的碳化硅9800g;纯度85~95%的碳化硼粉末150g,食用绵白糖1500g放入球磨桶内,加入氧化铝球磨球,球磨球和粉料的重量比为2:1;
(2)然后加入分散剂2g、增塑剂2g、羧甲基纤维素(CMC)10g、粘结剂420g、消泡剂5g。在配制成固相含量为78 wt.%的浆料的过程中,我们又把加分散剂改为了明胶,增塑剂是甲基纤维素,消泡剂的牌号为BYK603,粘结剂为4%的2088聚乙烯醇水溶液;向浆料中加入0.12mol/l的氨水,将浆料pH值调至10.5,抽真空,保持球磨桶内的真空度为700 Pa,在60r/min转速下球磨8h,发现浆料非常浓稠,多加明胶也不能改变,只好多加聚乙烯醇水溶液,其结果是浆料打开了,但固含量下来了,不能作为制备泡沫陶瓷的浆料。
对比例3:同样是用绵白糖烧蚀后的残碳作为烧结助剂,其具体实施步骤为:
(1)原料为:平均粒径0.45μm、纯度95~99.5%,平均粒度3μm的碳化硅9800g;纯度85~95%的碳化硼粉末150g,食用绵白糖1500g放入球磨桶内,加入氧化铝球磨球,球磨球和粉料的重量比为2:1;
(2)然后加入分散剂2g、增塑剂2g、羧甲基纤维素(CMC)10g、粘结剂420g、消泡剂5g。在配制成固相含量为78 wt.%的浆料的过程中,我们发现使用六偏磷酸钠和明胶作为分散剂都不行。我们考虑,是不是因为仅仅加入单纯静电稳定型分散剂或是单纯空间位阻型的分散剂效果并不好?那么是不是可以考虑加入静电位阻型的聚丙烯酰胺作为分散剂,再加入甲基纤维素作为增塑剂,消泡剂还是BYK603,粘结剂仍为4%的2088聚乙烯醇水溶液;向浆料中加入0.12mol/l的氨水,将浆料pH值调至10.5,抽真空,保持球磨桶内的真空度为700 Pa,在60r/min转速下球磨8h,浆料就可以了呢?我们按此程序进行了实验,打开球磨桶,发现浆料看起来尚可,但非常容易胶凝,也无法持续稳定的进行泡沫陶瓷的滚压生产。
传统的无压烧结碳化硅陶瓷,是采用有机溶剂溶解酚醛树脂的方法进行引碳。有机溶剂不但易燃易爆,安全防护措施等级高,而且稍有挥发,就会影响陶瓷浆料的固含量、粘度、塑性和触变性,不利于其对碳化硅粉体的均匀包覆和产业化生产。而使用糖作为浆料的引碳方法,就能避免采用用有机溶剂溶解酚醛树脂的方法进行引碳的弊端,做出的浆料固含量高、粘度低、塑性好、触变性明显。
用于传统的高固相含量碳化硅陶瓷悬浮液的分散剂,一般是单纯静电稳定型的胶磷酸钠、六偏磷酸钠、柠檬酸钠;或是单纯空间位阻型的阿拉伯树胶、明胶、羧甲基纤维素;或是静电位阻型的聚丙烯酸钠、聚丙烯酰胺、磷酸酯等。但当我们使用糖作为制备高固相含量碳化硅超细粉陶瓷悬浮液的引碳原料,烧结助剂又没有氧化铝、氧化锆等其他氧化物组分时,由于碳化硅超细粉只有零点几个μ,相比传统的制备碳化硅陶瓷悬浮液所用的都是几十个微米的碳化硅粉体来说,其物理、化学性能发生了很大的变化。因此,当我们还使用那些传统的分散剂分散浆料时,发现或是团聚打不开,或是固含量太低,或是很快胶凝了。但当我们使用氨基醇作为分散剂,并使用多糖高聚物或是纤维素衍生物作为增塑剂时,团聚打开了,固含量提高了,而且也不胶凝了。悬浮液稳定,触变性好。
以上所述实施方式仅为本发明的优选实施例,而并非本发明可行实施的穷举。对于本领域一般技术人员而言,在不背离本发明原理和精神的前提下对其所作出的任何显而易见的改动,都应当被认为包含在本发明的权利要求保护范围之内。
Claims (10)
1.一种无压烧结碳化硅泡沫陶瓷,其特征在于,陶瓷均匀浆料包括以下重量份的组分:
主料 100份;
分散剂 0.1~1.5份;
增塑剂 0.1~1.5份;
羧甲基纤维素 0.1~1.5份;
粘结剂 10~45份;
消泡剂 0.1~1.5份;
所述的主料为按重量百分比为如下的组份混合而成:SiC粉末占95~99 wt.%,碳化硼粉末占0.5~4.5 wt.%,烧蚀后残碳量占碳化硅粉体重量1.5~9.5 wt.%的糖。
2.根据权利要求1所述的一种无压烧结碳化硅泡沫陶瓷,其特征在于,其通过以下步骤制备:
(1) 按以下重量份称取原料:
主料 100份;
分散剂 0.1~1.5份;
增塑剂 0.1~1.5份;
羧甲基纤维素 0.1~1.5份;
粘结剂 10~45份;
消泡剂 0.1~1.5份;
所述的主料为按重量百分比为如下的组份混合而成:SiC粉末占95~99 wt.%,碳化硼粉末占0.5~4.5 wt.%,烧蚀后残碳量占碳化硅粉体重量1.5~9.5 wt.%的糖;
(2)均匀浆料的制备:
将步骤(1)的原料加入球磨桶中,配制成固相含量为65 ~88 wt.%的浆料,用碱将浆料pH值调至9~12,经真空球磨后形成均匀浆料;
(3) 将步骤(2)得到的均匀浆料采用浸渍或淋浆的方法与经表面处理后的聚氨酯泡沫,通过辊压、吹气、干燥;再淋浆、吹气、干燥结合在一起;
(4)采用无压烧结方法制得碳化硅固相含量97.5~99.5%的碳化硅泡沫陶瓷。
3.一种如权利要求1或2所述的一种无压烧结碳化硅泡沫陶瓷的制备方法,其特征在于,其通过以下步骤制备:
(1) 按以下重量份称取原料:
主料 100份;
分散剂 0.1~1.5份;
增塑剂 0.1~1.5份;
羧甲基纤维素 0.1~1.5份;
粘结剂 10~45份;
消泡剂 0.1~1.5份;
所述的主料为按重量百分比为如下的组份混合而成:SiC粉末占95~99 wt.%,碳化硼粉末占0.5~4.5 wt.%和烧蚀后残碳量占碳化硅粉体重量1.5~9.5 wt.%的糖;
(2)均匀浆料的制备:
将步骤(1)的原料加入球磨桶中,配制成固相含量为65 ~88 wt.%的浆料,用碱将浆料pH值调至9~12,经真空球磨后形成均匀浆料;
(3) 将步骤(2)得到的均匀浆料采用浸渍或淋浆的方法与经表面处理后的聚氨酯泡沫,通过辊压、吹气、干燥;再淋浆、吹气、干燥结合在一起;
(4)采用无压烧结方法制得碳化硅固相含量97.5~99.5%的碳化硅泡沫陶瓷。
4.根据权利要求3所述的一种无压烧结碳化硅泡沫陶瓷的制备方法,其特征在于,步骤(1)中碳化硅粉末的平均粒径在0.1~1.5μm,纯度95~99%;碳化硼粉末的平均粒径0.3~3.5 μm;纯度85~95%。
5.根据权利要求3所述的一种无压烧结碳化硅泡沫陶瓷的制备方法,其特征在于,步骤(1)中的糖选自单糖、双糖或多糖,其烧蚀后的残碳含量在20~45 wt.%。
6.根据权利要求3所述的一种无压烧结碳化硅泡沫陶瓷的制备方法,其特征在于,步骤(1)中粘结剂为聚乙烯醇水溶液,溶液浓度为2~9wt.%。
7.根据权利要求3所述的一种无压烧结碳化硅泡沫陶瓷的制备方法,其特征在于,步骤(1)中分散剂的化学成分为氨基醇;步骤(1)中增塑剂的化学成分为多糖高聚物或纤维素衍生物。
8.根据权利要求3所述的一种无压烧结碳化硅泡沫陶瓷的制备方法,其特征在于,步骤(1)中的消泡剂为BYK型。
9.根据权利要求3所述的一种无压烧结碳化硅泡沫陶瓷的制备方法,其特征在于,步骤(2)中真空球磨时间为2~12小时,磨球的化学成分为氧化铝、碳化硅或氧化锆,磨球和浆料的重量比为(1~3):1,真空度为100~1000 Pa。
10.根据权利要求3-9任一项所述的一种无压烧结碳化硅泡沫陶瓷的制备方法,其特征在于,步骤(4)中无压烧结是指在1700~2300℃,氩气气氛下保温0.5~3h,得到碳化硅固相含量在97.5~99.5%的碳化硅泡沫陶瓷。
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