CN104971513B - 一种提取草果果实中挥发油和多酚的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种从草果果实中提取挥发油和多酚类物质的制备方法，即超临界CO2流体萃取法，首先以新鲜草果果实粉末为原料，以弱极性醇类和烷烃类溶剂为夹带剂萃取挥发油，再以超临界CO2流体萃取挥发油后的草果粉末为原料，以强极性的乙醇水溶液为夹带剂萃取草果中的多酚类物质。本方法通过控制调整萃取温度、萃取压力、CO2流量、萃取时间、夹带剂流量等因素，分别得到高质量的草果挥发油和多酚提取液。本工艺挥发油提油率可达到6%，提取液多酚含量可达到10.25%，该方法避免了其它方法中存在的破坏挥发油品质、原料利用率低等问题，提高了草果果实的经济附加值，且过程简单，实施方便。

Description

一种提取草果果实中挥发油和多酚的方法
技术领域
本发明涉及天然产物中有效成分的提取技术，具体来说是涉及同时提取草果果实中挥发油和多酚类物质的方法。
背景技术
草果，又名草果子、草果仁，系姜科豆蔻属植物草果的干燥成熟果实，生长在亚热带多雨森林地带，主要分布在广西、云南、贵州三省，以及越南、老挝北部的部分地区。草果具有特殊浓郁的辛辣香味，能除腥气，增进食欲，是烹调佐料中的佳品，被誉为食品调味中的“五香之一”。草果除了食用之外，其药用价值也颇高，具有燥湿健脾、温胃止痛、止呕截疟等功能，用于寒湿内阻、脏腹胀满、呕逆、不思饮食等症。
自20世纪70年代中期以来，对草果的研究大多限于采用不同方法从草果果实中提取挥发油后对挥发油进行成分分析，但提油率普遍不高，且针对脱油后的草果果实粉末并未采取进一步利用，甚至将其作为废物丢弃，造成原料利用率低等问题。本发明以草果果实为原料，采用超临界CO2流体萃取法，提取挥发油和多酚类物质。
目前大多数人分别采用水蒸气蒸馏法和溶剂提取法提取挥发油和多酚类物质，这两种方法都存在收率低、工艺繁琐、操作条件不稳定等缺陷。超临界CO2流体萃取，因CO2临界温度和临界压力低，在提取天然产物中有效成分方面既能保护热敏性物质，又有无重金属污染、无溶剂残留、运行方便、条件稳定等优点，且在提取过程中加入适量的夹带剂，能有效提高目标产物的收率，故而采用此法提取草果中的挥发油和多酚类物质；
本发明分别以新鲜的草果干燥果实和脱油后的草果粉末为原料，采用超临界CO2流体萃取技术，分别加入适量的夹带剂，提取草果果实中的挥发油和多酚类物质。本发明提出一种安全稳定的草果果实深加工工艺，该工艺提高了草果资源的利用率，增加了其附加值，可进一步提高其经济效益，且本发明中超临界CO2流体萃取中的操作条件温和，一般的此类设备都能做到，便于推广应用。
发明内容
本发明旨在针对目前草果挥发油提油率普遍不高和原料利用率低的问题，提出一种以草果果实为原料，采用超临界CO2流体萃取法分别提取草果果实中挥发油和多酚物质的工艺。
本发明方法按如下步骤进行：
（1）将草果果实烘干至恒重并粉碎过筛，称取一定量的草果果实粉末置于萃取罐中，旋紧萃取罐封口，打开分离罐Ⅰ的阀门，关闭分离罐Ⅱ的阀门，以弱极性的醇类或烷烃类溶剂为夹带剂，在35~60℃、压力20~40MPa、CO2流量5g/min~40g/min条件下萃取30~180min后，从分离罐Ⅰ中取出挥发油提取液；
（2）以强极性的醇类水溶液为夹带剂，关闭分离罐Ⅰ的阀门，打开分离罐Ⅱ的阀门，在温度40℃~70℃、压力10~20MPa、CO2流量10g/min~30g/min的条件下萃取60~150min后，从分离罐Ⅱ中取出多酚提取液；
（3）采用减压蒸馏装置分离挥发油和夹带剂，得草果挥发油，蒸馏真空度20~60kpa，温度25℃~40℃，时间10~30min；
（4）对多酚提取液进行冷冻干燥处理，分离夹带剂，得到多酚产品；干燥温度-10℃~-30℃、真空度40~60kPa，干燥时间60~180min。
所述步骤（1）中烘干温度为40 ~70℃，烘干时间为10~24h，过筛目数为30~80目。
所述弱极性的醇类或者烷烃类夹带剂流量为0.25~2g/min。
所述强极性的醇类水溶液为质量百分比浓度为20-95%的乙醇水溶液，乙醇水溶液夹带剂的流量为0.7~2.1g/min。
所述萃取草果挥发油采用的夹带剂为弱极性醇类或烷烃类夹带剂，弱极性醇类为正丁醇、异丁醇、叔戊醇和正己醇中一种，烷烃类为正戊烷、正己烷和环己烷中一种。
本发明的优点如下：
1、草果挥发油和多酚物质提取的生产流程简单，操作过程稳定，运行成本低；
2、超临界CO2流体萃取操作在较低温度下进行，天然产物中的热敏性物质不被破坏，且生产过程中无溶剂残留、无环境污染；
3、超临界CO2流体萃取条件下所得挥发油提油率高于相关文献报道；
4、首次将脱油后的草果果实粉末作为原料提取其中多酚物质，增加了草果果实的附加利用价值。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明作进一步详细说明，但本发明的保护范围不局限于所述内容。
实施例1：将草果果实在40℃烘干24h后，经粉碎机粉碎过50目筛，称取60g草果粉末置于超临界流体萃取装置的萃取罐中，旋紧萃取罐封口，打开分离罐Ⅰ的阀门，关闭分离罐Ⅱ的阀门，以正丁醇为夹带剂，设置CO2流量15g/min，萃取压力25MPa，萃取温度50℃，萃取时间90min，夹带剂流量0.75g/min，开启萃取设备，待各参数达到设定值并保持稳定后开始计时，当达到设定的时间从分离罐Ⅰ中取出挥发油提取液；关闭分离罐Ⅰ的阀门，打开分离罐Ⅱ的阀门，以质量百分比浓度为60%的乙醇水溶液为夹带剂，设置CO2流量10g/min，萃取压力15MPa，萃取温度60℃，萃取时间90min，夹带剂流量0.7g/min，待达到设定的萃取时间后从分离罐Ⅱ中取出多酚提取液；采用减压蒸馏装置，在真空度30kPa、温度40℃、蒸馏时间20min的条件下，分离挥发油和夹带剂，称取挥发油质量，计算挥发油得率为5.2%；采用冷冻干燥装置，在真空度50kPa、温度-15℃、干燥时间90min的条件下分离多酚类物质和夹带剂，并检测多酚的得率为9.28%。
实施例2：将草果果实在50℃烘干18h后，经粉碎机粉碎过80目筛，称取60g草果粉末置于超临界流体萃取装置的萃取罐中，旋紧萃取罐封口，打开分离罐Ⅰ的阀门，关闭分离罐Ⅱ的阀门，以正己烷为夹带剂，设置CO2流量25g/min，萃取压力30MPa，萃取温度60℃，萃取时间150min，夹带剂流量1.25g/min，开启萃取设备，待各参数达到设定值并保持稳定后开始计时，当达到设定的时间从分离罐Ⅰ中取出挥发油提取液；关闭分离罐Ⅰ的阀门，打开分离罐Ⅱ的阀门，以质量百分比浓度为50%的乙醇水溶液为夹带剂，设置CO2流量15g/min，萃取压力20MPa，萃取温度55℃，萃取时间150min，夹带剂流量1.05g/min，待达到设定的萃取时间后从分离罐Ⅱ中取出多酚提取液；采用减压蒸馏装置，在真空度35kPa、温度30℃、蒸馏时间15min的条件下，分离挥发油和夹带剂，称取挥发油质量，计算挥发油得率为5.8%；采用冷冻干燥装置，在真空度45kPa、温度-20℃、干燥时间60min的条件下分离多酚类物质和夹带剂，并检测多酚的得率为9.98%。
实施例3：将草果果实在70℃烘干10h后，经粉碎机粉碎过60目筛，称取60g草果粉末置于超临界流体萃取装置的萃取罐中，旋紧萃取罐封口，打开分离罐Ⅰ的阀门，关闭分离罐Ⅱ的阀门，以正己醇为夹带剂，设置CO2流量40g/min，萃取压力40MPa，萃取温度55℃，萃取时间180min，夹带剂流量2g/min，开启萃取设备，待各参数达到设定值并保持稳定后开始计时，当达到设定的时间从分离罐Ⅰ中取出挥发油提取液；关闭分离罐Ⅰ的阀门，打开分离罐Ⅱ的阀门，以质量百分比浓度为55%的乙醇水溶液为夹带剂，设置CO2流量25g/min，萃取压力20MPa，萃取温度40℃，萃取时间100min，夹带剂流量1.75g/min，待达到设定的萃取时间后从分离罐Ⅱ中取出多酚提取液；采用减压蒸馏装置，在真空度55kPa、温度35℃、蒸馏时间30min的条件下，分离挥发油和夹带剂，称取挥发油质量，计算挥发油得率为6%；采用冷冻干燥装置，在真空度60kPa、温度-25℃、干燥时间180min的条件下分离多酚类物质和夹带剂，并检测多酚的得率为9.59%。
实施例4：将草果果实在60℃烘干15h后，经粉碎机粉碎过30目筛，称取60g草果粉末置于超临界流体萃取装置的萃取罐中，旋紧萃取罐封口，打开分离罐Ⅰ的阀门，关闭分离罐Ⅱ的阀门，以环己烷为夹带剂，设置CO2流量30g/min，萃取压力35MPa，萃取温度40℃，萃取时间60min，夹带剂流量1.5g/min，开启萃取设备，待各参数达到设定值并保持稳定后开始计时，当达到设定的时间从分离罐Ⅰ中取出挥发油提取液；关闭分离罐Ⅰ的阀门，打开分离罐Ⅱ的阀门，以质量百分比浓度为45%的乙醇水溶液为夹带剂，设置CO2流量30g/min，萃取压力20MPa，萃取温度70℃，萃取时间60min，夹带剂流量2.1g/min，待达到设定的萃取时间后从分离罐Ⅱ中取出多酚提取液；采用减压蒸馏装置，在真空度20kPa、温度25℃、蒸馏时间10min的条件下，分离挥发油和夹带剂，称取挥发油质量，计算挥发油得率为5.0%；采用冷冻干燥装置，在真空度55kPa、温度-30℃、干燥时间80min的条件下分离多酚类物质和夹带剂，并检测多酚的得率为10.25%。

Claims (5)

1.一种提取草果果实中挥发油和多酚的方法，其特征在于按如下步骤进行；
（1）草果原料预处理：将草果烘干至恒重，经粉碎后过筛，称取草果粉末，备用；
（2）将草果粉末置于超临界流体萃取装置的萃取罐中，打开分离罐Ⅰ的阀门，关闭分离罐Ⅱ的阀门，以弱极性的醇类或烷烃类溶剂为夹带剂，在温度35~60℃、压力20~40MPa、CO2流量5g/min~40g/min条件下萃取30~180min后，从分离罐Ⅰ中取出挥发油提取液；
（3）以强极性的醇类水溶液为夹带剂，关闭分离罐Ⅰ的阀门，打开分离罐Ⅱ的阀门，在温度40℃~70℃、压力10~20MPa、CO2流量10g/min~30g/min的条件下萃取60~150min后，从分离罐Ⅱ中取出多酚提取液；
（4）对挥发油提取液进行减压蒸馏，分离夹带剂，得到挥发油产品，蒸馏真空度20~60kPa，温度25℃~40℃，时间10~30min；
（5）对多酚提取液进行冷冻干燥处理，分离夹带剂，得到多酚产品；干燥温度-10℃~-30℃、真空度40~60kPa，时间60~180min。
2.根据权利要求1所述的提取草果果实中挥发油和多酚的方法，其特征在于：步骤（1）中烘干温度为40 ~70℃，烘干时间为10~24h，过筛目数为30~80目。
3.根据权利要求2所述的提取草果果实中挥发油和多酚的方法，其特征在于：弱极性的醇类或者烷烃类溶剂夹带剂流量为0.25~2g/min。
4.根据权利要求3所述的提取草果果实中挥发油和多酚的方法，其特征在于：强极性的醇类水溶液为质量百分比浓度为20-95%的乙醇水溶液。
5.根据权利要求4所述的提取草果果实中挥发油和多酚的方法，其特征在于：乙醇水溶液夹带剂的流量为0.7~2.1g/min。
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