CN104958756A - 一种鳄鱼骨胶原螯合钙的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种鳄鱼骨胶原螯合钙的制备方法，包括以下工艺步骤：步骤一、取材；步骤二、冷冻；步骤三、常温处理；步骤四、蒸煮；步骤五、微波处理；步骤六、粉碎；步骤七、超微粉碎；步骤八、第一次酶解；步骤九、第二次复合酶解；步骤十、将通过先后二次酶解后的物料置入离心机内进行分离；步骤十一、浓缩再经喷雾干燥后得到骨胶原蛋白肽粉；步骤十二、将分离后的所述骨粉取出进行酸解提取骨钙粉；步骤十三、离心得骨钙粉；步骤十四、进行水浴螯合；步骤十五、取得粉末状鳄鱼骨胶原螯合钙。本发明胶原螯合钙质量高，可广泛应用于医药、食品、保健等领域。

Description

一种鳄鱼骨胶原螯合钙的制备方法

技术领域

本发明涉及补钙剂的制备方法，特别是涉及一种鳄鱼骨胶原螯合钙的制备方法。

背景技术

钙是人体中含量最多的元素之一，它仅次于碳、氢、氧、氮位列第五，约占人体总量的1.5-2.0％。对人体的生命活动具有极重要的功能。它不仅是组建骨骼，牙齿的主要成份，也是维持肌肉神经正常兴奋的元素，对多种酶具有激活作用，并参与凝血过程。它维持血液的通透性，渗透压，与酸碱平衡，因此它在维持人体新陈代谢以及生命活动包括物质转化传递，心脏搏动，肌肉运动中是不可缺少，且必须不断给予补充的元素。

世界卫生组织推荐每日供钙量的标准是：成年男女400-500mg/日，孕妇乳母为1000-2000mg/日，生长发育期儿童每公斤体重需钙量是成人的2-4倍。生活中钙的来源非常丰富如乳制品，水产品(虾皮，牡蛎，海带等)以及蛋类，豆类，芝麻，蔬菜类(雪里红，油菜，洋白菜，胡萝卜)都能提供钙源，但是由于种种原因如：钙离子与胃肠中的草酸，植酸常常形成不溶性钙盐，食物中纤维素其醛糖酸残基与钙结合也影响钙的吸收，还有钙与饱和脂肪酸也可以形成不溶性钙皂乳化物等，因此使进食的钙常有70--80％随排泄物被排出体外。促使人体必须不断的补充钙。多年来人们不断努力创造一些有利于钙吸收的条件，如：给予Vd，乳糖，蛋白质酸性介质以及氨基酸螯合等促进钙的吸收。

胶原(胶原蛋白collagen)是一种主要的功能性蛋白质，它与细胞增生，分化，运动，免疫，关节润滑，伤口愈合等密切相关，它由三条肽键拧成的螺旋形纤维蛋白质，形成网状结构，是体内含量最多的一类蛋白质，几乎存在于所有组织中，骨中占有80％，使骨骼具有韧性，是构建骨骼中钙磷的网状基质。

目前国内市场口服钙剂大约分为三类：第一类是无机盐钙，如氧化钙，氯化钙，磷酸钙等。第二类是有机盐钙，如：葡萄糖酸钙，乳酸钙，醋酸钙，柠檬酸钙等。第三类是螯合钙，如氨基酸螯合钙，复合氨基酸螯合钙等，从以上食用钙可以看到第三种类型如氨基酸螯合钙有很大优越性，它能稳定的溶解于PH大于7.0的碱性小肠中，并能参与小肠绒毛上皮细胞对氨基酸的主要转运过程，从而被大量吸收。使人体吸收量大大提高。而第一·二类的钙剂因与胃肠食物中植酸，草酸等结合而吸收率低。

在现有工作的基础上，本发明进行了(鳄鱼)骨胶原螯合钙的研制，即从鳄鱼骨中分离出骨胶原和骨钙粉，以它们为原料进行螯合，它们具有更好的亲和力，更高的螯合率。

①申请号：201010220253.1

申请人：上海市食品研究所

发明人：马志英等

一种胶原多肽螯合钙的制备方法

本发明提供了一种胶原多肽螯合钙的制备方法，采用两步酶解法酶解动物皮明胶，制备得到了富含羟基脯氨酸的小分子胶原多肽，然后将小分子胶原多肽同食品级可溶性离子钙进行螯合反应制备胶原多肽螯合钙。本发明制备胶原多肽螯合钙的工艺简单，螯合率达到77mg钙离子/g胶原多肽；制得的胶原多肽螯合钙水溶性好、易于人体吸收、既补充人体所需的钙元素，又补充了促进钙吸收的羟基脯氨酸，是一种很好的补钙产品。

②申请号：201010237006.2

申请人：河北农业大学

发明人：桑亚新等

一种胶原螯合钙的制备方法

本发明提供了一种胶原螯合钙的制备方法，选用动物皮和贝壳灰分为主要原料，动物皮经酶水解为胶原，贝壳灰化得到灰分，灰分经酸解得到氯化钙溶液，在水相条件下控制温度在50～60℃范围内，以投入灰分与胶原的质量比，反应时间及酸碱度为三个影响因素，通过单因素试验和正交试验，优化反应条件，得出螯合效果最佳且经济实用的方法。所得的胶原螯合钙兼有胶原和钙的双重营养，更有利于人体吸收。

现有技术制备的螯合钙的螯合率较低，螯合剂质量偏低。因此，不能满足市场的需求。

发明内容

本发明的目的是为了克服上述背景技术的不足，提供一种鳄鱼骨胶原螯合钙的制备方法，其特点在于用同种个体的骨(鳄鱼骨，包括四肢脊椎骨等)，从中提取分离其胶原和钙粉离子并以此为原料，制取胶原螯合钙。

本发明提供的一种鳄鱼骨胶原螯合钙的制备方法，所述的胶原螯合钙的制备方法，包括以下工艺步骤：步骤一、取材，取鳄鱼骨材且除去骨间带有的血、肉、结缔组织，但保留骨上的筋和软骨，再用40～50℃温水清洗；步骤二、冷冻，将上述清洗过的鳄鱼骨材置入冰柜中冷冻，温度为-30℃以下，冷冻时间为40～60小时；步骤三、常温处理，从所述冰柜中取出鳄鱼骨材，使其恢复到室温20～25℃；步骤四、蒸煮，经常温处理的鳄鱼骨材再经130～150℃的高温、0.169MPa～0.375MPa的高温蒸煮1～3小时；步骤五、微波处理，将上述蒸煮后的鳄鱼骨材取出，待恢复到常温后置入微波炉内，经微波低温间隙处理20～30分钟，低温为60～100℃；步骤六、粉碎，将微波处理干燥后的鳄鱼骨材置入粉碎机内粉碎，粉碎后最大颗粒不超过1.5立方厘米；步骤七、超微粉碎，经上述粉碎后的鳄鱼骨材再进行超微粉碎，粉碎后颗粒在600目以下；步骤八、第一次酶解，将上述粉碎后的鳄鱼骨材置入水浴锅内，调节锅温为35～37℃，PH7.5～8，在所述锅内加入碱性蛋白酶，其加入质量为所述鳄鱼骨材的1.5％，酶解1.5～2小时之后再沸水灭活十分钟；步骤九、第二次复合酶解，完成所述的第一次酶解后将水浴锅内温度调节到50～55℃，PH7.0～7.5，在水浴锅内再加入骨胶原酶、风味复合酶、其加入质量各为所述鳄鱼骨材的0.5％，酶解2～2.25小时之后，沸水灭活十分钟；步骤十、将通过先后二次酶解后的物料置入离心机内进行分离，取得两部分物料，即第一部分为上清小分子胶原蛋白液，第二部分为沉淀物即骨粉；步骤十一、将所述的另一部分上清小分子胶原蛋白液取出进行浓缩，再经喷雾干燥后即得到骨胶原蛋白肽粉；步骤十二、将分离后的所述骨粉取出进行酸解提取骨钙粉，其提取的程序是：首先在骨粉中加入1.5～2倍骨粉体积的蒸馏水，再加入骨粉体积的10％的柠檬酸和骨粉体积的8％的乳酸、调节温度为95～110℃，提取时间为2小时；步骤十三、经所述步骤十二酸解后得到的液体通过加等倍水稀释，调PH酸碱中和至中性，再一次置入离心机内离心得沉淀物即为骨钙粉；步骤十四、取所述的骨胶原蛋白肽粉和骨钙粉，并按骨胶原蛋白肽粉与骨钙粉之比为1:0.4或1:1配制，进行水浴螯合；步骤十五、经所述步骤十四螯合后的物资通过无水乙醇沉淀，离心去上清，除去游离钙，再经喷雾干燥，即取得粉末状鳄鱼骨胶原螯合钙。

在上述技术方案中，所述步骤一中水温为38℃；所述步骤二中冷冻温度为-38℃，冷冻时间为50小时；所述步骤三中室温22℃；所述步骤四中高温为140℃、高压为0.286MPa、蒸煮时间2小时；所述步骤五中间隙处理25分钟、低温为80℃；所述步骤七中超微粉碎颗粒800目；所述步骤八中锅温为36℃、PH7.8、酶解100分钟；所述步骤九中锅温为52℃、PH7.4、酶解130分钟；所述步骤十二中加入蒸馏水的量为骨粉体积的1.8倍、调节温度为100℃。

在上述技术方案中，所述步骤五中的微波低温间隙处理是指微波炉加温5分钟后停机冷却5分钟，再开机加温5分钟后，再停机冷却5分钟，以此类推。

在上述技术方案中，所述步骤十四中进行水浴螯合是指在PH5-8、温度50-80℃、时间30-120分钟条件下进行螯合。

在上述技术方案中，所述步骤十四中进行水浴螯合是在PH6.5、温度65℃、时间75分钟条件下进行螯合。

本发明鳄鱼骨胶原螯合钙的制备方法，具有以下有益效果：

本发明取得的胶原螯合钙质量高：

1.螯合钙的螯合率可达86-98％；

2.骨胶原的分子量分布700-10000道尔顿；

3.骨质磷酸钙含量(钙磷比)钙11.32％，磷5.91％；

4.砷<0.5、铅<1.0；

本发明有如下优势：

1.本发明的骨胶原和骨钙离子都来自同一种动物的骨(暹罗鳄骨)；

2.酶解采用以骨胶原酶为主的复合酶，酶解力强，有利于取得较多的低肽链；

3.本发明中的骨胶原与骨钙离子(粉)螯合率高，可达98％；

4.人体易吸收，胶原是一种功能性蛋白，与钙螯合后的胶原螯合钙易溶，易被人体吸收；

5.胶原是人体大量需要的蛋白质，它在体内含量高，几乎存在于所有组织中，在骨骼中占有80％，钙在人体新陈代谢及生命活动中都有不可缺不可代替的作用。胶原螯合钙易被人体吸收，因此具有重要的营养作用。

本发明可广泛应用于医药、食品、保健等领域。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明作进一步的详细描述，但该实施例不应理解为对本发明的限制。

实施例1

本发明鳄鱼骨胶原螯合钙的制备方法，所述的胶原螯合钙的制备方法，包括以下工艺步骤：

步骤一、取材，取鳄鱼骨材且除去骨间带有的血、肉、结缔组织，但保留骨上的筋和软骨，再用40℃温水清洗；

步骤二、冷冻，将上述清洗过的鳄鱼骨材置入冰柜中冷冻，温度为-30℃，冷冻时间为40小时；

步骤三、常温处理，从所述冰柜中取出鳄鱼骨材，使其恢复到室温20℃；

步骤四、蒸煮，经常温处理的鳄鱼骨材再经130℃的高温、0.169MPa的高压蒸煮1小时；

步骤五、微波处理，将上述蒸煮后的鳄鱼骨材取出，待恢复到常温后置入微波炉内，经微波低温间隙处理20分钟，所述微波低温间隙处理是指微波炉加温5分钟后停机冷却5分钟，再开机加温5分钟后，再停机冷却5分钟，低温为60℃；

步骤六、粉碎，将微波处理干燥后的鳄鱼骨材置入粉碎机内粉碎，粉碎后最大颗粒为1.5立方厘米；

步骤七、超微粉碎，经上述粉碎后的鳄鱼骨材再进行超微粉碎，粉碎后颗粒为600目；

步骤八、第一次酶解，将上述粉碎后的鳄鱼骨材置入水浴锅内，调节锅温为35℃，PH7.5，在所述锅内加入碱性蛋白酶，其加入质量为所述鳄鱼骨材的1.5％，酶解1.5小时之后再沸水灭活十分钟；

步骤九、第二次复合酶解，完成所述的第一次酶解后将水浴锅内温度调节到50℃，PH7.0，在水浴锅内再加入骨胶原酶、风味复合酶、其加入质量各为所述鳄鱼骨材的0.5％，酶解2小时之后，沸水灭活十分钟

步骤十、将通过先后二次酶解后的物料置入离心机内进行分离，取得两部分物料，即第一部分为上清小分子胶原蛋白液，第二部分为沉淀物即骨粉；

步骤十一、将所述的另一部分上清小分子胶原蛋白液取出进行浓缩，再经喷雾干燥后即得到骨胶原蛋白肽粉；

步骤十二、将分离后的所述骨粉取出进行酸解提取骨钙粉，其提取的程序是：首先在骨粉中加入1.5倍骨粉体积的蒸馏水，再加入骨粉体积的10％的柠檬酸和骨粉体积的8％的乳酸、调节温度为95℃，提取时间为2小时；

步骤十三、经所述步骤十二酸解后得到的液体通过加等倍水稀释，调PH酸碱中和至中性，再一次置入离心机内离心得沉淀物即为骨钙粉；

步骤十四、取所述的骨胶原蛋白肽粉和骨钙粉，并按骨胶原蛋白肽粉与骨钙粉之比为1:0.4配制，进行水浴螯合，所述进行水浴螯合是指在PH5、温度50℃、时间30分钟条件下进行螯合；

步骤十五、经所述步骤十四螯合后的物资通过无水乙醇沉淀，离心去上清，除去游离钙，再经喷雾干燥，即取得粉末状鳄鱼骨胶原螯合钙。

实施例2

实施例2与实施例1基本相同，其不同之处在于：所述步骤一中水温为48℃；所述步骤二中冷冻温度为-38℃，冷冻时间为50小时；所述步骤三中室温22℃；所述步骤四中高温为140℃、高压为0.286MPa、蒸煮时间2小时；所述步骤五中间隙处理25分钟、低温为80℃，所述微波低温间隙处理是指微波炉加温5分钟后停机冷却5分钟，再开机加温5分钟后，再停机冷却5分钟，再开机加温5分钟后，再停机；所述步骤七中超微粉碎颗粒800目；所述步骤八中锅温为36℃、PH7.8、酶解100分钟；所述步骤九中锅温为52℃、PH7.4、酶解130分钟；所述步骤十二中加入蒸馏水的量为骨粉体积的1.8倍、调节温度为100℃；所述步骤十四中进行水浴螯合是在PH6.5、温度65℃、时间75分钟条件下进行螯合。

实施例3

实施例3与实施例1基本相同，其不同之处在于：所述步骤一中水温为50℃；所述步骤二中冷冻温度为-40℃，冷冻时间为60小时；所述步骤三中室温25℃；所述步骤四中高温为150℃、高压为0.375MPa、蒸煮时间3小时；所述步骤五中间隙处理30分钟、低温为100℃，所述微波低温间隙处理是指微波炉加温5分钟后停机冷却5分钟，再开机加温5分钟后，再停机冷却5分钟，再开机加温5分钟后，再停机冷却5分钟；所述步骤七中超微粉碎颗粒900目；所述步骤八中锅温为37℃、PH8、酶解2小时；所述步骤九中锅温为55℃、PH7.5、酶解2.25小时；所述步骤十二中加入蒸馏水的量为骨粉体积的2倍、调节温度为110℃；所述步骤十四中进行水浴螯合是在PH8、温度80℃、时间120分钟条件下进行螯合。

显然，本领域的技术人员可以对本发明进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样，倘若本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内，则本发明也意图包含这些改动和变型在内。

本说明书中未作详细描述的内容属于本领域专业技术人员公知的现有技术。

Claims (5)

1.一种鳄鱼骨胶原螯合钙的制备方法，其特征在于：所述的胶原螯合钙的制备方法，包括以下工艺步骤：

步骤一、取材，取鳄鱼骨材且除去骨间带有的血、肉、结缔组织，但保留骨上的筋和软骨，再用40～50℃温水清洗；

步骤二、冷冻，将上述清洗过的鳄鱼骨材置入冰柜中冷冻，温度为-30℃以下，冷冻时间为40～60小时；

步骤三、常温处理，从所述冰柜中取出鳄鱼骨材，使其恢复到室温20～25℃；

步骤四、蒸煮，经常温处理的鳄鱼骨材再经130～150℃的高温、0.169MPa～0.375MPa的高压蒸煮1～3小时；

步骤五、微波处理，将上述蒸煮后的鳄鱼骨材取出，待恢复到常温后置入微波炉内，经微波低温间隙处理20～30分钟，低温为60～100℃；

步骤六、粉碎，将微波处理干燥后的鳄鱼骨材置入粉碎机内粉碎，粉碎后最大颗粒不超过1.5立方厘米；

步骤七、超微粉碎，经上述粉碎后的鳄鱼骨材再进行超微粉碎，粉碎后颗粒在600目以下；

步骤八、第一次酶解，将上述粉碎后的鳄鱼骨材置入水浴锅内，调节锅温为35～37℃，PH7.5～8，在所述锅内加入碱性蛋白酶，其加入质量为所述鳄鱼骨材的1.5％，酶解1.5～2小时之后再沸水灭活十分钟；

步骤九、第二次复合酶解，完成所述的第一次酶解后将水浴锅内温度调节到50～55℃，PH7.0～7.5，在水浴锅内再加入骨胶原酶、风味复合酶、其加入质量各为所述鳄鱼骨材的0.5％，酶解2～2.25小时之后，沸水灭活十分钟；

步骤十、将通过先后二次酶解后的物料置入离心机内进行分离，取得两部分物料，即第一部分为上清小分子胶原蛋白液，第二部分为沉淀物即骨粉；

步骤十一、将所述的另一部分上清小分子胶原蛋白液取出进行浓缩，再经喷雾干燥后即得到骨胶原蛋白肽粉；

步骤十二、将分离后的所述骨粉取出进行酸解提取骨钙粉，其提取的程序是：首先在骨粉中加入1.5～2倍骨粉体积的蒸馏水，再加入骨粉体积的10％的柠檬酸和骨粉体积的8％的乳酸、调节温度为95～110℃，提取时间为2小时；

步骤十三、经所述步骤十二酸解后得到的液体通过加等倍水稀释，调PH酸碱中和至中性，再一次置入离心机内离心得沉淀物即为骨钙粉；

步骤十四、取所述的骨胶原蛋白肽粉和骨钙粉，并按骨胶原蛋白肽粉与骨钙粉之比为1:0.4或1:1配制，进行水浴螯合；

步骤十五、经所述步骤十四螯合后的物资通过无水乙醇沉淀，离心去上清，除去游离钙，再经喷雾干燥，即取得粉末状鳄鱼骨胶原螯合钙。

2.根据权利要求1所述的鳄鱼骨胶原螯合钙的制备方法，其特征在于：所述步骤一中水温为48℃；所述步骤二中冷冻温度为-38℃，冷冻时间为50小时；所述步骤三中室温22℃；所述步骤四中高温为140℃、高压为0.286MPa、蒸煮时间2小时；所述步骤五中间隙处理25分钟、低温为80℃；所述步骤七中超微粉碎颗粒800目；所述步骤八中锅温为36℃、PH7.8、酶解100分钟；所述步骤九中锅温为52℃、PH7.4、酶解130分钟；所述步骤十二中加入蒸馏水的量为骨粉体积的1.8倍、调节温度为100℃。

3.根据权利要求1或2所述的鳄鱼骨胶原螯合钙的制备方法，其特征在于：所述步骤五中的微波低温间隙处理是指微波炉加温5分钟后停机冷却5分钟，再开机加温5分钟后，再停机冷却5分钟，以此类推。

4.根据权利要求1所述的鳄鱼骨胶原螯合钙的制备方法，其特征在于：所述步骤十四中进行水浴螯合是指在PH5-8、温度50-80℃、时间30-120分钟条件下进行螯合。

5.根据权利要求4所述的鳄鱼骨胶原螯合钙的制备方法，其特征在于：所述步骤十四中进行水浴螯合是在PH6.5、温度65℃、时间75分钟条件下进行螯合。