CN104946889B - 一种从盐酸介质中萃取分离铁和铝的方法 - Google Patents

一种从盐酸介质中萃取分离铁和铝的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种从盐酸介质中萃取分离铁和铝的方法。该方法包括如下步骤：在含有三价铁和铝的盐酸溶液中用萃取体系萃取时，三价铁被萃取，收集负载有机相，然后用水反萃负载有机相中的三价铁。所述的萃取体系由萃取剂、改质剂和稀释剂组成，且萃取剂、改质剂和稀释剂的体积比为(3～5):(1～2):(3～6)。本发明的萃取体系选择性高，铝不被萃取，铁和铝的分离彻底，饱和容量大，无第三相，易反萃，循环利用率较高，分离效率高，尤其对于高浓度铁和铝的萃取分离更加明显；通过本发明的方法消除了萃取高浓度铁时极易产生的第三相难题，以及解决了存在的油水分界不清，甚至难以分相的问题。

Description

一种从盐酸介质中萃取分离铁和铝的方法
技术领域
本发明涉及一种萃取分离铁和铝的方法，具体涉及湿法冶金中铁的萃取技术，特别涉及一种从盐酸介质中萃取分离铁和铝的方法。
背景技术
铝、铁在地壳的含量分别占金属元素的第一、第三位，主要以化合物形式存在于各种矿物中。但矿物元素通常都具有伴生性，以其为原料的冶金过程几乎均涉及铝、铁元素的分离和提取。尤其是近年来，随着我国氧化铝产量扩大和国内资源的贫乏，低品位铝土矿资源的开发和废物资源化利用成为人们关注的热点，例如采用高铁铝土矿、高铝粉煤灰生产氧化铝就是极具代表性研究。
盐酸和硫酸是最常用的酸浸介质，其酸浸溶液通常为铝铁混合物，而铝、铁性质相近，其分离效果可能直接关系到最终产品的质量。目前，关于硫酸盐体系中高铝和低铁混合体系的分离研究，如将硫酸铝溶液中的少量铁分离制备无铁硫酸铝的研究，已经有较多的报道。但是，对于盐酸体系中的铝和铁的分离，尤其是具有较高浓度氯化铁的分离研究，鲜有工业应用报道。
溶剂萃取法除铁是湿法冶金中重要的工序，由于其在分离、纯化中的效果较好，受到研究者的广泛关注。在萃取除铁方面，低铁硫酸铝的除杂研究最多，选择的萃取体系亦多种多样。
吴成友等(《湿法冶金》，31(3)，160-164)采用组成为N235-TBP-煤油的有机相从硫酸铝溶液中萃取除铁，TBP可以改善N235萃取铁时的乳化情况，并具有协同萃取作用。在最佳萃取条件下，虽然其对铁的萃取率高达99.77％，但是该协同萃取主要针对的是硫酸盐料液，对于氯化物料液中铁的萃取率不高，且容易产生乳化现象，使萃取分离铁难以进行。
王克勤等发明一种从赤泥提取钪的萃余液中分离铁的方法(中国专利：CN102071315A)，采用TBP和磺化煤油组成萃取体系，用50℃的0.01mol/L的盐酸反萃，加氨水中和沉淀，在500～550℃焙烧沉淀得到氧化铁。其缺点为TBP需要用Na2CO3、NaOH、HCl和水进行预处理，操作步骤繁琐；而且反萃后的溶液需要用氨水进行中和，药剂消耗太大，不具有实用性。
中国专利CN102061398A采用N503-异辛醇-磺化煤油组成萃取体系，对含铁2-7g/L的溶液进行三级萃取；有机相需要用3mol/L的盐酸进行洗涤铟，用2％的草酸和1mol/L的盐酸反萃铁。其缺点为萃取体系萃取能力弱，且反萃需要用草酸和1mol/L的盐酸，原辅料消耗高，难以实现工业化应用。
薛茹君等(《中国矿业大学学报》，39(6)，907-910)采用N503、P204、仲辛醇和甲苯混合体系萃取除铁，经三级逆流萃取后，溶液中Fe3+由1.2g/L降至0.005g/L，但铝损失2.7％。其缺点为该体系选择性不高和萃取容量较小，尤其是选用甲苯为稀释剂，环境污染严重，难以工业实用。
在已有的文献中，溶剂萃取除铁，多集中于料液中低浓度铁的除杂。如何对料液中高浓度铁进行高效萃取，且要消除或避免高浓度时极易产生的第三相难题，以及解决存在的油水分界不清，甚至难以分相，是在实际生产中必须关注和解决的问题。
发明内容
为了克服针对现有铁和铝萃取分离体系选择性不高，饱和容量较小，对于高浓度铁的萃取过程容易产生第三相，反萃不易的缺点与不足，本发明的目的在于提供一种从盐酸介质中萃取分离铁和铝的方法。该方法具有选择性高(铝不被萃取)，饱和容量大，易反萃的特点，且能有效解决高浓度铁萃取过程中的第三相问题。
本发明的目的通过下述技术方案实现：
一种从盐酸介质中萃取分离铁和铝的方法，包括如下步骤：在含有三价铁和铝的盐酸溶液中用萃取体系萃取时，三价铁被萃取，收集负载有机相，然后用水进行反萃负载有机相中的三价铁；
所述的萃取体系由萃取剂、改质剂和稀释剂组成；
所述的萃取剂、改质剂和稀释剂的体积比优选为(3～5):(1～2):(3～6)；
所述的萃取剂优选为N,N-二甲庚基乙酰胺(N503)和磷酸三丁酯(TBP)；
所述的N503与TBP的体积比优选为(2～3):(1～2)；
所述的改质剂优选为C8～C10醇；更优选为正辛醇；
所述的稀释剂优选为磺化煤油或煤油；更优选为磺化煤油；
改质剂C8～C10醇类的加入可有效解决N503、TBP与磺化煤油或煤油组成的萃取体系萃取铁时所存在的不能分相的问题，TBP的加入使得负载有机相更加容易反萃；
所述的含有三价铁和铝的盐酸溶液中，三价铁优选为50～60g/L，铝优选为12～14g/L，盐酸的浓度优选为3.0～3.5mol/L。
本发明的复合萃取体系选择性较高，对溶液中的铝没有萃取能力，使得铁和铝分离更加彻底。
本发明的萃取体系，负载后可以直接用水作为反萃取剂，而且经一定级数的逆流反萃后，反萃液中铁的浓度可到100g/L左右，纯度可达到99.99％以上。
所述的用萃取体系萃取时，萃取的条件优选相比为有机相:水相＝1:1～3:1，在常温下进行，萃取时间优选为3～10min；更优选相比为有机相:水相＝2:1～3:1；
所述的用水进行反萃负载有机相中的三价铁的条件优选相比为水：负载有机相＝1:1～1:3，在常温下进行，反萃时间优选为3～8min；
本发明相对于现有技术具有如下的优点及效果：
(1)本发明的萃取体系选择性高，铝不被萃取，铁和铝的分离彻底；
采用含铁53.76g/L、含铝13.35g/L、含盐酸3.2mol/L的溶液，在萃取相比O:A＝2:1，级数为5级，反萃相比O:A＝2:1，级数为5级的条件下，进行了逆流萃取实验，具体实验数据见下表1。其中，所用的萃取体系为N503:TBP:正辛醇:磺化煤油＝3:1:2:4。
表1 逆流连续试验数据表
由表1可以看出，本发明的萃取体系选择性高，易反萃的特点。
(2)本发明的萃取体系饱和容量大，分离效率高，尤其对于高浓度铁和铝的萃取分离更加明显；
采用含铁53.76g/L、含铝13.35g/L、含盐酸3.2mol/L溶液进行了单次萃取实验，具体参数见下表2。其中，所用的萃取体系为N503:TBP:正辛醇:磺化煤油＝3:1:2:4。
表2 萃取体系萃取数据表
料液铁浓度(g/L) 单级萃取率(％) 分配比βFe/Al 饱和容量(g/L) 第三相情况
53.76 68.96％ 1075 54.88 无
(3)通过本发明的方法消除了萃取高浓度铁时极易产生的第三相难题，以及解决了存在的油水分界不清，甚至难以分相的问题。
(4)本发明的萃取体系负载铁后，反萃较易，循环利用率较高。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
实施例1
取含有氯化铁和氯化铝的盐酸溶液100体积份(其中，含铁50g/L、含铝12g/L、含盐酸3.0mol/L)，按相比O:A＝1:1加入配制好的萃取体系(N503:TBP:正辛醇:磺化煤油＝2:2:2:4)，振荡3min，静置分层，待界面清晰后分离下层水相，测得铁的萃取率达到66.95％。负载有机相用水反萃，所述水和负载有机相的相比为A:O＝1:1，振荡3min，静置分层，待界面清晰后，收集下层的水相，测得溶液中氯化铁的纯度达到99.95％。
实施例2
取含有氯化铁和氯化铝的盐酸溶液100体积份(其中，含铁50g/L、含铝12g/L、含盐酸3.0mol/L)，按相比O:A＝2:1加入配制好的萃取体系(N503:TBP:正辛醇:磺化煤油＝2:2:1:5)，振荡3min，静置分层，待界面清晰后分离下层水相，测得铁的萃取率达到72.78％。负载有机相用水反萃，所述水和负载有机相的相比为A:O＝1:1，振荡5min，静置分层，待界面清晰后，收集下层的水相，测得溶液中氯化铁的纯度达到99.95％。
实施例3
取含有氯化铁和氯化铝的盐酸溶液100体积份(其中，含铁53.76g/L、含铝13.35g/L、含盐酸3.2mol/L)，按相比O:A＝1:1加入配制好的萃取体系(N503:TBP:正辛醇:磺化煤油＝2:1:1:6)，振荡7min，静置分层，待界面清晰后分离下层水相，测得铁的萃取率达到46.52％。负载有机相用水反萃，所述水和负载有机相的相比为A:O＝1:2，振荡3min，静置分层，待界面清晰后，收集下层的水相，测得溶液中氯化铁的纯度达到99.96％。
实施例4
取含有氯化铁和氯化铝的盐酸溶液100体积份(其中，含铁53.76g/L、含铝13.35g/L、含盐酸3.2mol/L)，按相比O:A＝1:1加入配制好的萃取体系(N503:TBP:正辛醇:磺化煤油＝2:1:2:5)，振荡5min，静置分层，待界面清晰后分离下层水相，测得铁的萃取率达到57.02％。负载有机相用水反萃，所述水和负载有机相的相比为A:O＝1:3，振荡3min，静置分层，待界面清晰后，收集下层的水相，测得溶液中氯化铁的纯度达到99.95％。
实施例5
取含有氯化铁和氯化铝的盐酸溶液100体积份(其中，含铁55g/L、含铝13g/L、含盐酸3.2mol/L)，按相比O:A＝2:1加入配制好的萃取体系(N503:TBP:正辛醇:磺化煤油＝3:1:1:5)，振荡5min，静置分层，待界面清晰后分离下层水相，测得铁的萃取率达到70.83％。负载有机相用水反萃，所述水和负载有机相的相比为A:O＝1:1，振荡3min，静置分层，待界面清晰后，收集下层的水相，测得溶液中氯化铁的纯度达到99.95％。
实施例6
取含有氯化铁和氯化铝的盐酸溶液100体积份(其中，含铁53.76g/L、含铝13.35g/L、含盐酸3.2mol/L)，按相比O:A＝3:1加入配制好的萃取体系(N503:TBP:正辛醇:磺化煤油＝3:1:2:4)，振荡5min，静置分层，待界面清晰后分离下层水相，测得铁的萃取率达到99.97％。负载有机相用水反萃，所述水和负载有机相的相比为A:O＝1:1，振荡8min，静置分层，待界面清晰后，收集下层的水相，测得溶液中氯化铁的纯度达到99.95％。
实施例7
取含有氯化铁和氯化铝的盐酸溶液100体积份(其中，含铁55g/L、含铝13g/L、含盐酸3.2mol/L)，按相比O:A＝2:1加入配制好的萃取体系(N503:TBP:正辛醇:磺化煤油＝3:2:1:4)，振荡5min，静置分层，待界面清晰后分离下层水相，测得铁的萃取率达到78.91％。负载有机相用水反萃，所述水和负载有机相的相比为A:O＝1:3，振荡3min，静置分层，待界面清晰后，收集下层的水相，测得溶液中氯化铁的纯度达到99.96％。
实施例8
取含有氯化铁和氯化铝的盐酸溶液100体积份(其中，含铁60g/L、含铝14g/L、含盐酸3.5mol/L)，按相比O:A＝1:1加入配制好的萃取体系(N503:TBP:正辛醇:磺化煤油＝3:2:2:3)，振荡8min，静置分层，待界面清晰后分离下层水相，测得铁的萃取率达到67.06％。负载有机相用水反萃，所述水和负载有机相的相比为A:O＝1:1，振荡5min，静置分层，待界面清晰后，收集下层的水相，测得溶液中氯化铁的纯度达到99.94％。
实施例9
取含有氯化铁和氯化铝的盐酸溶液100体积份(其中，含铁53.76g/L、含铝13.35g/L、含盐酸3.2mol/L)，按相比O:A＝1:1加入配制好的萃取体系(N503:TBP:正辛醇:磺化煤油＝3:1:2:4)，振荡10min，静置分层，待界面清晰后分离下层水相，测得铁的萃取率达到69.02％。负载有机相用水反萃，所述水和负载有机相的相比为A:O＝1:2，振荡3min，静置分层，待界面清晰后，收集下层的水相，测得溶液中氯化铁的纯度达到99.93％。
实施例10
取含有氯化铁和氯化铝的盐酸溶液100体积份(其中，含铁53.76g/L、含铝13.35g/L、含盐酸3.2mol/L)，按相比O:A＝3:1加入配制好的萃取体系(N503:TBP:正辛醇:磺化煤油＝3:1:2:4)，振荡5min，静置分层，待界面清晰后分离下层水相，测得铁的萃取率达到99.98％。负载有机相用水反萃，所述水和负载有机相的相比为A:O＝1:3，振荡3min，静置分层，待界面清晰后，收集下层的水相，测得溶液中氯化铁的纯度达到99.97％。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (4)

1.一种从盐酸介质中萃取分离铁和铝的方法，其特征在于包括如下步骤：在含有三价铁和铝的盐酸溶液中用萃取体系萃取时，三价铁被萃取，收集负载有机相，然后用水反萃负载有机相中的三价铁；
所述的含有三价铁和铝的盐酸溶液中三价铁为50～60g/L；
所述的萃取体系由萃取剂、改质剂和稀释剂组成；
所述的萃取剂为N,N-二甲庚基乙酰胺和磷酸三丁酯；
所述的改质剂为正辛醇；
所述的N,N-二甲庚基乙酰胺与磷酸三丁酯的体积比为(2～3):(1～2)；
所述的用萃取体系萃取时，萃取的条件为有机相:水相＝1:1～3:1，在常温下进行，萃取时间为3～10min；
所述的用水进行反萃负载有机相中的三价铁的条件为水：负载有机相＝1:1～1:3，在常温下进行，反萃时间为3～8min。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的萃取剂、改质剂和稀释剂的体积比为(3～5):(1～2):(3～6)。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于：所述的稀释剂为磺化煤油或煤油。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的含有三价铁和铝的盐酸溶液中，铝为12～14g/L，盐酸的浓度为3.0～3.5mol/L。
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