CN113636582B - 一种从含锂钠钾铝硫酸盐溶液中选择性萃取回收铝的方法 - Google Patents

一种从含锂钠钾铝硫酸盐溶液中选择性萃取回收铝的方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于离子提取技术领域，本发明提供了一种从含锂钠钾铝硫酸盐溶液中选择性萃取回收铝的方法，包含如下步骤：将锂钠钾铝硫酸盐溶液和萃取有机相混合，经过萃取、分层，得到负载有机相和锂钠钾硫酸盐溶液；将负载有机相和反萃液混合，经过反萃、分层，得到有机相和硫酸铝溶液；将硫酸铝溶液顺次经过蒸发、浓缩、冷却结晶，得到Al2(SO4)3·18H2O。本发明的方法能够在较广的pH值范围内实现铝离子和锂、钠、钾离子的高效选择性分离，对铝离子具有很高的萃取率和反萃率，得到高纯Al2(SO4)3·18H2O；本发明的萃取有机相易于反萃再生，萃取剂无需皂化处理，具有较高的经济效益和环境效益。

Description

一种从含锂钠钾铝硫酸盐溶液中选择性萃取回收铝的方法
技术领域
本发明涉及离子提取技术领域,尤其涉及一种从含锂钠钾铝硫酸盐溶液中选择性萃取回收铝的方法。
背景技术
溶剂萃取法是从含锂钠钾铝硫酸盐溶液中萃取分离铝的高效技术，它具有工艺和设备简单、操作连续化、易于实现自动控制等优点。
酸性磷(膦)类萃取剂在萃取过程中主要通过金属元素与萃取剂中的氢离子发生阳离子交换反应，致使水溶液中的氢离子不断富集，使得水相平衡酸度受到影响。在萃取反应进行时，金属萃取分配比受水相酸度影响较大。萃取分离金属元素的过程中所释放出的氢离子对金属元素萃取分离过程的影响显著，水溶液中pH值每降低1个单位，分配比降低1000倍，即金属通过萃取进入有机相的量大幅降低。
为了避免萃取过程中水溶液中氢离子浓度升高，目前工业中通常在萃取反应前采用氢氧化钠、石灰水或氨水等碱性液体对酸性磷(膦)类萃取剂进行皂化预处理，采用Na+、Ca2+或NH4 +等离子预先取代酸性磷(膦)类萃取剂中的氢离子。在发生萃取反应时Na+、Ca2+或NH4 +与金属离子发生置换反应进入水相，使水相的氢离子浓度不发生改变。但是采用氢氧化钠作为皂化剂的成本相对较高，且皂化的废水中钠盐含量超标，带来工业废盐综合利用困难的问题。采用石灰作为皂化剂会使金属产品中杂质含量超标。采用浓氨水作为皂化剂虽然成本相对较低，但是会导致废水中的氨氮处理困难，造成环境污染。
因此，研究开发一种环境友好、成本低、高萃取率和高分离系数的萃取体系，保证皂化废水中钠离子、铵离子不超标，将具有清洁环保和经济效益双重价值。
发明内容
本发明的目的在于为了克服现有技术的不足而提供一种从含锂钠钾铝硫酸盐溶液中选择性萃取回收铝的方法。本发明的方法能够在较广的pH值范围内实现铝离子和锂、钠、钾离子的高效选择性分离，对铝离子的反萃率高，得到高纯Al2(SO4)3·18H2O。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种从含锂钠钾铝硫酸盐溶液中选择性萃取回收铝的方法，包含如下步骤：
1)将锂钠钾铝硫酸盐溶液和萃取有机相混合，经过萃取、分层，得到负载有机相和锂钠钾硫酸盐溶液；
2)将负载有机相和反萃液混合，经过反萃、分层，得到有机相和硫酸铝溶液；
3)将硫酸铝溶液顺次经过蒸发、浓缩、冷却结晶，得到Al2(SO4)3·18H2O。
作为优选，步骤1)所述萃取有机相包含体积比为10～40:2.5～10:50～87.5的萃取剂、改质剂和稀释剂。
作为优选，所述萃取剂包含磷酸单烷苯基酯、磷酸二烷苯基酯和磷酸三烷苯基酯中的一种或几种，其中，烷为直链烷基和/或支链烷基，直链烷基和支链烷基独立的包含4～18个碳原子；所述改质剂包含正丁醇和/或异丁醇；所述稀释剂为磺化煤油。
作为优选，步骤1)所述锂钠钾铝硫酸盐溶液和萃取有机相的体积比为1～4:1～4；所述萃取的温度为25～50℃，时间为6～15min，所述萃取采用级数为2～8级的逆流萃取。
作为优选，步骤1)所述锂钠钾铝硫酸盐溶液中，锂离子的浓度为0.5～15g/L，钠离子的浓度为5～25g/L，钾离子的浓度为1.5～15g/L，铝离子的浓度为2～35g/L；所述锂钠钾铝硫酸盐溶液的pH值为2～5。
作为优选，步骤2)所述混合前，采用水对负载有机相逆流洗涤；所述负载有机相和水的体积比为1～5:1；所述逆流洗涤的温度为25～50℃，级数为1～3级。
作为优选，步骤2)所述反萃液为酸度为20～300g/L的硫酸溶液；所述负载有机相和反萃液的体积比为1～10:1～3。
作为优选，步骤2)所述反萃的温度为25～50℃，时间为6～15min，所述反萃采用级数为1～5级的逆流反萃。
本发明的有益效果包括：
1)本发明的方法能够在较广的pH值范围内实现铝离子和锂、钠、钾离子的高效选择性分离，对铝离子具有很高的萃取率和反萃率，得到高纯Al2(SO4)3·18H2O。
2)本发明的萃取有机相易于反萃再生，萃取剂无需皂化处理，萃取-反萃过程无废水产生，大幅降低成本，具有较高的经济效益和环境效益。
附图说明
图1为实施例1～4从含锂钠钾铝硫酸盐溶液中选择性萃取回收铝的工艺流程图。
具体实施方式
本发明提供了一种从含锂钠钾铝硫酸盐溶液中选择性萃取回收铝的方法，包含如下步骤：
1)将锂钠钾铝硫酸盐溶液和萃取有机相混合，经过萃取、分层，得到负载有机相和锂钠钾硫酸盐溶液；
2)将负载有机相和反萃液混合，经过反萃、分层，得到有机相和硫酸铝溶液；
3)将硫酸铝溶液顺次经过蒸发、浓缩、冷却结晶，得到Al2(SO4)3·18H2O。
本发明步骤1)所述萃取有机相优选包含萃取剂、改质剂和稀释剂；所述萃取剂、改质剂和稀释剂的体积比优选为10～40:2.5～10:50～87.5，进一步优选为20～30:5～8:60～75；更优选为23～25:6～7:65～70。
本发明所述萃取剂优选包含磷酸单烷苯基酯、磷酸二烷苯基酯和磷酸三烷苯基酯中的一种或几种，当萃取剂同时包含几种组分时，各组分优选以等质量进行混合；其中，烷优选为直链烷基和/或支链烷基，直链烷基和支链烷基优选独立的包含4～18个碳原子，进一步优选包含8～12个碳原子；所述改质剂优选包含正丁醇和/或异丁醇，当改质剂同时包含正丁醇和异丁醇时，二者优选以等体积进行混合；所述稀释剂优选为磺化煤油。
本发明步骤1)所述锂钠钾铝硫酸盐溶液和萃取有机相的体积比优选为1～4:1～4，进一步优选为2～3:2～3，更优选为1:1；所述萃取的温度优选为25～50℃，进一步优选为30～45℃，更优选为35～40℃；所述萃取的时间优选为6～15min，进一步优选为8～12min，更优选为10min；所述萃取优选采用逆流萃取，所述逆流萃取的级数优选为2～8级，进一步优选为3～7级，更优选为5～6级。
本发明步骤1)所述锂钠钾铝硫酸盐溶液中，锂离子的浓度优选为0.5～15g/L，进一步优选为3～12g/L，更优选为5～8g/L；钠离子的浓度优选为5～25g/L，进一步优选为10～20g/L，更优选为13～16g/L；钾离子的浓度优选为1.5～15g/L，进一步优选为3～12g/L，更优选为5～8g/L；铝离子的浓度优选为2～35g/L，进一步优选为5～30g/L，更优选为10～20g/L；所述锂钠钾铝硫酸盐溶液的pH值优选为2～5，进一步优选为3～4。
本发明步骤2)所述混合前，优选采用水对负载有机相逆流洗涤之后澄清分层；洗涤之后的水返回萃余液；所述负载有机相和水的体积比优选为1～5:1，进一步优选为2～4:1，更优选为3:1；所述逆流洗涤的温度优选为25～50℃，进一步优选为30～45℃，更优选为35～40℃；所述逆流洗涤的级数优选为1～3级，进一步优选为2级。
本发明步骤2)所述反萃液优选为硫酸溶液，所述硫酸溶液的酸度优选为20～300g/L，进一步优选为50～200g/L，更优选为100～150g/L；所述负载有机相和反萃液的体积比优选为1～10:1～3，进一步优选为3～7:2，更优选为5～6:2。
本发明步骤2)所述反萃的温度优选为25～50℃，进一步优选为30～45℃，更优选为35～40℃；所述反萃的时间优选为6～15min，进一步优选为8～12min，更优选为10min；所述反萃优选为逆流反萃，所述逆流反萃的级数优选为1～5级，进一步优选为2～4级，更优选为3级；反萃后的有机相优选返回步骤1)的萃取步骤。
本发明步骤1)的锂钠钾硫酸盐溶液优选经过中和净化，得到钙镁铝渣和纯净锂钠钾硫酸盐溶液；所述纯净锂钠钾硫酸盐溶液优选采用碳酸钠沉锂，得到碳酸锂和钠钾硫酸盐溶液；所述钠钾硫酸盐溶液优选顺次经过蒸发浓缩、冷却结晶、过滤分离，得到十水合硫酸钠和硫酸钾。
下面结合实施例对本发明提供的技术方案进行详细的说明，但是不能把它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
将体积比为40：10：50的磷酸二(4-叔辛基苯)酯、正丁醇和磺化煤油进行混合，得到萃取有机相。配制pH值为4.5的锂钠钾铝硫酸盐溶液，其中，铝离子的浓度为12.5g/L，锂离子的浓度为3.6g/L，钠离子的浓度为18g/L，钾离子的浓度为12g/L。
将萃取有机相和锂钠钾铝硫酸盐溶液按照体积比3:1混合均匀，在40℃下经过3级逆流萃取，萃取时间为8min，然后澄清分层，得到负载有机相和锂钠钾硫酸盐溶液。采用等体积的水在40℃下对负载有机相进行1级逆流洗涤，澄清分层，将水洗液和萃余液混合。
将洗涤后的负载有机相和硫酸溶液(酸度为300g/L)按照体积比3:1混合均匀，在40℃下经过3级逆流反萃，反萃的时间为12min，然后澄清分层得到有机相和硫酸铝溶液。将硫酸铝溶液顺次经过蒸发、浓缩、冷却结晶，得到Al2(SO4)3·18H2O。
实施例1的铝离子的萃取率为99.24％，锂、钠、钾未被萃取；铝离子的反萃率为98.85％，反萃液中未检测到锂离子、钠离子、钾离子。Al2(SO4)3·18H2O中，Al2(SO4)3·18H2O的含量≥99.0wt％，未检测到锂离子、钠离子、钾离子。
高纯Al2(SO4)3·18H2O的元素含量要求标准为：Na含量≤0.02wt％，Mg含量≤0.002wt％，K含量≤0.005wt％，Ca含量≤0.01wt％，Fe含量≤0.003wt％，重金属(以Pb计)含量≤0.001wt％，实施例1的Al2(SO4)3·18H2O符合高纯Al2(SO4)3·18H2O的标准。
实施例2
将体积比为40：10：50的萃取剂、正丁醇和磺化煤油进行混合，得到萃取有机相，萃取剂包含质量比为15:85的磷酸(4-叔辛基苯)酯和磷酸二(4-叔辛基苯)酯。配制pH值为2的锂钠钾铝硫酸盐溶液，其中，铝离子的浓度为9.36g/L，锂离子的浓度为2.46g/L，钠离子的浓度为15g/L，钾离子的浓度为12.5g/L。
将萃取有机相和锂钠钾铝硫酸盐溶液按照体积比1:1混合均匀，在30℃下经过5级逆流萃取，萃取时间为10min，然后澄清分层，得到负载有机相和锂钠钾硫酸盐溶液。将体积比为5:1的负载有机相和水混合，在30℃下对负载有机相进行2级逆流洗涤，澄清分层，将水洗液和萃余液混合。
将洗涤后的负载有机相和硫酸溶液(酸度为250g/L)按照体积比1:1混合均匀，在30℃下经过2级逆流反萃，反萃的时间为8min，然后澄清分层得到有机相和硫酸铝溶液。将硫酸铝溶液顺次经过蒸发、浓缩、冷却结晶，得到Al2(SO4)3·18H2O。
实施例2的铝离子的萃取率为99.92％，锂、钠、钾未被萃取；铝离子的反萃率为98.94％，反萃液中未检测到锂离子、钠离子、钾离子。Al2(SO4)3·18H2O中，Al2(SO4)3·18H2O的含量≥99.0wt％，未检测到锂离子、钠离子、钾离子。实施例2的Al2(SO4)3·18H2O符合高纯Al2(SO4)3·18H2O的标准。
实施例3
将体积比为30：5：65的萃取剂、异丁醇和磺化煤油进行混合，得到萃取有机相，萃取剂包含质量比为10:90的磷酸(十二烷苯基)酯和磷酸二(十二烷苯基)酯。配制pH值为3的锂钠钾铝硫酸盐溶液，其中，铝离子的浓度为6.13g/L，锂离子的浓度为1.95g/L，钠离子的浓度为8.53g/L，钾离子的浓度为6.21g/L。
将萃取有机相和锂钠钾铝硫酸盐溶液按照体积比1:1混合均匀，在25℃下经过4级逆流萃取，萃取时间为12min，然后澄清分层，得到负载有机相和锂钠钾硫酸盐溶液。将体积比为2:1的负载有机相和水混合，在25℃下对负载有机相进行2级逆流洗涤，澄清分层，将水洗液和萃余液混合。
将洗涤后的负载有机相和硫酸溶液(酸度为200g/L)按照体积比3:1混合均匀，在25℃下经过4级逆流反萃，反萃的时间为12min，然后澄清分层得到有机相和硫酸铝溶液。将硫酸铝溶液顺次经过蒸发、浓缩、冷却结晶，得到Al2(SO4)3·18H2O。
实施例3的铝离子的萃取率为99.87％，锂、钠、钾未被萃取；铝离子的反萃率为98.36％，反萃液中未检测到锂离子、钠离子、钾离子。Al2(SO4)3·18H2O中，Al2(SO4)3·18H2O的含量≥99.0wt％，未检测到锂离子、钠离子、钾离子。实施例3的Al2(SO4)3·18H2O符合高纯Al2(SO4)3·18H2O的标准。
实施例4
将体积比为20：4：76的磷酸(十二烷苯基)酯、正丁醇和磺化煤油进行混合，得到萃取有机相。配制pH值为3.5的锂钠钾铝硫酸盐溶液，其中，铝离子的浓度为20g/L，锂离子的浓度为10g/L，钠离子的浓度为6g/L，钾离子的浓度为10g/L。
将萃取有机相和锂钠钾铝硫酸盐溶液按照体积比1:2混合均匀，在45℃下经过6级逆流萃取，萃取时间为12min，然后澄清分层，得到负载有机相和锂钠钾硫酸盐溶液。采用等体积的水在45℃下对负载有机相进行3级逆流洗涤，澄清分层，将水洗液和萃余液混合。
将洗涤后的负载有机相和硫酸溶液(酸度为100g/L)按照体积比1:2混合均匀，在45℃下经过4级逆流反萃，反萃的时间为12min，然后澄清分层得到有机相和硫酸铝溶液。将硫酸铝溶液顺次经过蒸发、浓缩、冷却结晶，得到Al2(SO4)3·18H2O。
实施例4的铝离子的萃取率为99.95％，锂、钠、钾未被萃取；铝离子的反萃率为99.12％，反萃液中未检测到锂离子、钠离子、钾离子。Al2(SO4)3·18H2O中，Al2(SO4)3·18H2O的含量≥99.2wt％，未检测到锂离子、钠离子、钾离子。实施例4的Al2(SO4)3·18H2O符合高纯Al2(SO4)3·18H2O的标准。
实施例1～4从含锂钠钾铝硫酸盐溶液中选择性萃取回收铝的工艺流程如图1所示。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (4)

1.一种从含锂钠钾铝硫酸盐溶液中选择性萃取回收铝的方法，其特征在于，包含如下步骤：
1)将锂钠钾铝硫酸盐溶液和萃取有机相混合，经过萃取、分层，得到负载有机相和锂钠钾硫酸盐溶液；
2)将负载有机相和反萃液混合，经过反萃、分层，得到有机相和硫酸铝溶液；
3)将硫酸铝溶液顺次经过蒸发、浓缩、冷却结晶，得到Al2(SO4)3·18H2O；
步骤1)所述萃取有机相包含体积比为10～40：2.5～10：50～87.5的萃取剂、改质剂和稀释剂；
所述萃取剂包含磷酸单烷苯基酯、磷酸二烷苯基酯和磷酸三烷苯基酯中的一种或几种，其中，烷为直链烷基和/或支链烷基，直链烷基和支链烷基独立的包含4～18个碳原子；
所述改质剂包含正丁醇和/或异丁醇；
所述稀释剂为磺化煤油；
步骤1)所述锂钠钾铝硫酸盐溶液中，锂离子的浓度为0.5～15g/L，钠离子的浓度为5～25g/L，钾离子的浓度为1.5～15g/L，铝离子的浓度为2～35g/L；所述锂钠钾铝硫酸盐溶液的pH值为2～5；
步骤2)所述反萃液为酸度为20～300g/L的硫酸溶液；所述负载有机相和反萃液的体积比为1～10：1～3。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤1)所述锂钠钾铝硫酸盐溶液和萃取有机相的体积比为1～4：1～4；所述萃取的温度为25～50℃，时间为6～15min，所述萃取采用级数为2～8级的逆流萃取。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，步骤2)所述混合前，采用水对负载有机相逆流洗涤；所述负载有机相和水的体积比为1～5：1；所述逆流洗涤的温度为25～50℃，级数为1～3级。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，步骤2)所述反萃的温度为25～50℃，时间为6～15min，所述反萃采用级数为1～5级的逆流反萃。
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