CN104946289B - 一种高软化点沥青、其制备方法及应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高软化点沥青、其制备方法及应用。以中温沥青为原料，采用空气氧化法，先制得高软化点沥青；然后采用抽真空的方法去掉一部分高软化点沥青中的轻组分，最终制得适宜于制备泡沫炭或纺丝沥青的高软化点沥青。其中，高软化点沥青的软化点为200～280℃，正庚烷可溶物（HS）含量＜10%，甲苯可溶物（TS）含量＜20%，甲苯不溶‑吡啶可溶物（TI‑PS）含量9～20%，吡啶不溶‑喹啉可溶物（PI‑QS）含量5～15%，喹啉不溶物（QI）含量50～70%。由该方法制备高软化点沥青，不仅原料丰富、成本低，而且族组成分布窄，适宜于用作高性能泡沫炭和碳纤维的原料。
Description
技术领域
本发明涉及一种用高软化点以及该高软化点沥青的制备技术。并涉及了该高软化点沥青在制备泡沫炭、制备碳纤维方面的应用。
背景技术
泡沫炭作为一种蜂窝状的碳质功能材料，不仅强度高、导热系数低、密度低、热膨胀系数低、耐高温、抗氧化、耐酸、耐碱、吸水率低、无挥发性物质、不产生有毒气体，而且具有很好的可成型性和可加工性能。因此，泡沫炭可广泛用作A级节能建筑保温材料、航空航天用隔热材料、高温管道保温材料以及生物污水处理用生物菌固菌载体材料等。
目前，用作制备泡沫炭的原料主要有中间相沥青、酚醛树脂和煤，且都是在较高的发泡温度和发泡压力（600℃/7～10MPa）下制备泡沫炭。至今，国内仍未实现泡沫炭的工业化生产，其根本原因在于：1）高温高压发泡技术在工业难以实现连续化生产，且存在设备成本高、生产安全问题；2）中间相沥青是一种易于石墨化的碳质前躯体，适宜于制备高导热泡沫炭，不宜用作制备隔热材料，且中间相沥青的成本很高；3）当以酚醛树脂为原料时，所制泡沫炭脆性很大，因此在整体结构控制、孔结构的均一性控制、结构的稳定性控制方面难度相当大；4）以煤为原料时，只能采用间歇式高压发泡，难以实现连续化工业生产。因此，如果能以价格低廉的高软化点沥青为原料，并在近常压下发泡，那么该技术将对推动本领域的发展具有实质性的意义。
众所周知，发泡条件（发泡温度、发泡压力、发泡时间、升温速率）和碳质前躯体的性质是影响泡沫炭结构和性能的主要因素。当直接以普通高软化点沥青为原料时，由于该原料的族组成分布较宽，沥青的液态下的粘度较低，生成的裂解气直接逃逸出去，难以在沥青相中形成气泡，因此必须对普通高软化点沥青的族组成进行严格控制。需要指出的是，当改性高软化点沥青为原料时，发泡效果还需与发泡条件密切联系起来。显然，虽然发泡压力越高，越容易抑制气体由气泡向基体碳外扩散或逃逸，因而越容易制得发泡效果较好的泡沫炭，但是较高的发泡压力难以在工业化生产中得以推广或实际应用；如果要实现在近常压下进行发泡，则对高软化点沥青的族组成及流变行为将提出更高的要求。因此，以高软化点沥青为原料制备泡沫炭，高软化点沥青的性质及发泡条件都至关重要。
发明内容
因此，本发明要解决的技术问题在于结合国内外泡沫炭在制备技术和原材料选择上的局限性，开发一种能够在近常压下发泡、族组成分布较窄的高软化点沥青原料，以满足泡沫炭的低成本、连续化生产的需求。
本发明的技术方案是，一种高软化点沥青，
所述高软化点沥青的软化点为200～280℃，正庚烷可溶物（HS）含量＜10%，甲苯可溶物（TS）含量＜20%，甲苯不溶-吡啶可溶物（TI-PS）含量9～20%，吡啶不溶-喹啉可溶物（PI-QS）含量5～15%，喹啉不溶物（QI）含量50～70%。以上都为质量比。
进一步地，正庚烷可溶物（HS）含量＜5%；甲苯可溶物（TS）含量＜15%.
本发明还提供了一种上述高软化点沥青的制备方法，
（1）采用空气氧化法，将100～500g沥青置于反应釜中，以5～10℃/min的升温速度升温至200～340℃，并恒温搅拌1.0～5h初步制得高软化点沥青；其中搅拌速度为100～300转/min，空气流量为100mL～1L/min；
（2）将步骤（1）所制的高软化点沥青在200～340℃的终温阶段，在搅拌的同时，采用抽真空的方法，抽出的轻组分占高软化点沥青总质量的5～30%；抽真空的真空度为10～100kPa；
（3）将步骤（2）所得高软化点沥青产物破碎至粒径为5～1000μm。
所述轻组分指的是喹啉、吡啶或化学结构与之类似的芳香族化合物。如正庚烷可溶物（HS），甲苯可溶物（TS）等。
根据本发明的高软化点沥青的制备方法，优选的是，所述反应釜为磁力搅拌反应釜。
根据本发明的高软化点沥青的制备方法，优选的是，步骤（1）所述沥青为软化点为30～120℃。
进一步地，所述沥青为中温煤沥青、煤焦油、道路沥青。
根据本发明的高软化点沥青的制备方法，优选的是，所述轻组分的抽取比例为占总高软化点沥青质量比10～20%。
根据本发明的高软化点沥青的制备方法，优选的是，所述抽真空的真空度保持在50～90kPa；抽真空时间为0.2～3h。相应真空度越低抽出的轻组分越多。由相应的族组成即可计算出轻组分抽出的比例。
本发明还提供了上述的高软化点沥青在制备泡沫炭的碳质前躯体上的应用。以该方法所制高软点沥青为原料，采用常规泡沫炭的制备方法，在近常压下即可制得泡沫炭。
本发明同时还提供了上述高软化点沥青在制备碳纤维的纺丝原料上的应用。
本发明以中温沥青为原料，采用空气氧化法及后续族组成调控技术，开发一种适宜于在常压下发泡的高软化点沥青制备技术，以推进泡沫炭新材料的发展。
本发明的有益效果是：
1）相对中间相沥青而言，由沥青为原料制备的高软化点沥青其生产成本较低；
2）通过调节高软化点沥青的族组成，可以实现在近常压下发泡，这样就可大大降低发泡设备的制备成本；
3）相对于常规的高软化点沥青而言，该方法所制高软化点沥青的族组成分布较窄，轻组分含量较低；
4）该方法所制的高软化点沥青，不仅能用作制备泡沫炭的碳质前躯体，而且也可用作碳纤维的纺丝原料。
具体实施方式
【实施例一】
将200g中温煤沥青置于磁力搅拌反应釜中，以5℃/min的升温速度升温至280℃。在搅拌过程中，通入空气，其中，空气流量、搅拌速度和搅拌时间分别为200mL/min、200转/min、2h。所制高软化点沥青的软化点为245℃，正庚烷可溶物（HS）含量为8.9%，甲苯可溶物（TS）含量为18.3%，甲苯不溶-吡啶可溶物（TI-PS）含量为13.6%，吡啶不溶-喹啉可溶物（PI-QS）含量11.1%，喹啉不溶物（QI）含量为57%。将10g该高软化点沥青破碎至10μm，然后置于管式反应器并密封后，先以5℃/min的升温速度升温至300℃并恒温2h，再以10℃/min的升温速度升温至600℃并恒温1h，得到未发泡的块体碳。
【实施例二】
将实施例一所制高软化点沥青在300℃/80kPa下，进行抽真空1.5h，其中抽出的轻组分占高软化点沥青总质量的8%。实施例一所制高软化点沥青经抽真空后，其软化点为252℃，正庚烷可溶物（HS）含量为1.2%，甲苯可溶物（TS）含量为12.5%，甲苯不溶-吡啶可溶物（TI-PS）含量为9.4%，吡啶不溶-喹啉可溶物（PI-QS）含量9.9%，喹啉不溶物（QI）含量为67%。将10g该高软化点沥青破碎至10μm，然后置于管式反应器并密封后，先以5℃/min的升温速度升温至300℃并恒温2h，再以10℃/min的升温速度升温至600℃并恒温1h，得到孔径均一的泡沫炭，其中泡沫炭的平均孔径为300μm、压缩强度为3.4MPa。
【实施例三】
将实施例一所制高软化点沥青在320℃/80kPa下，进行抽真空1.5h，其中抽出的轻组分占高软化点沥青总质量的13%。实施例一所制高软化点沥青经抽真空后，其软化点为257℃，正庚烷可溶物（HS）含量为0%，甲苯可溶物（TS）含量为10.2%，甲苯不溶-吡啶可溶物（TI-PS）含量为10.8%，吡啶不溶-喹啉可溶物（PI-QS）含量10.2%，喹啉不溶物（QI）含量为68.8%。将10g该高软化点沥青破碎至10μm，然后置于管式反应器并密封后，先以5℃/min的升温速度升温至300℃并恒温2h，再以10℃/min的升温速度升温至600℃并恒温1h，得到孔径均一的泡沫炭，其中泡沫炭的平均孔径为300μm、压缩强度为4.1MPa。
【实施例四】
将实施例一所制高软化点沥青在300℃/80kPa下，进行抽真空0.5h，其中抽出的轻组分占高软化点沥青总质量的5%。实施例一所制高软化点沥青经抽真空后，其软化点为248℃，正庚烷可溶物（HS）含量为4.5%，甲苯可溶物（TS）含量为19.2%，甲苯不溶-吡啶可溶物（TI-PS）含量为12.7%，吡啶不溶-喹啉可溶物（PI-QS）含量10.6%，喹啉不溶物（QI）含量为57.5%。将10g该高软化点沥青破碎至10μm，然后置于管式反应器并密封后，先以5℃/min的升温速度升温至300℃并恒温2h，再以10℃/min的升温速度升温至600℃并恒温1h，得到仅有部分毫米级大孔的块体碳。
【实施例五】
将实施例一所制高软化点沥青在300℃/60kPa下，进行抽真空0.5h，其中抽出的轻组分占高软化点沥青总质量的7%。实施例一所制高软化点沥青经抽真空后，其软化点为251℃，正庚烷可溶物（HS）含量为3.3%，甲苯可溶物（TS）含量为14.4%，甲苯不溶-吡啶可溶物（TI-PS）含量为12.1%，吡啶不溶-喹啉可溶物（PI-QS）含量10.3%，喹啉不溶物（QI）含量为63.2%。将10g该高软化点沥青破碎至10μm，然后置于管式反应器并密封后，先以5℃/min的升温速度升温至300℃并恒温2h，再以10℃/min的升温速度升温至600℃并恒温1h，得到致密的块体碳。
本发明通过对高软化点沥青的研发，得到的高软化点沥青相对中间相沥青而言，由沥青为原料制备的高软化点沥青其生产成本较低；通过调节高软化点沥青的族组成，可以实现在近常压下发泡，这样就可大大降低发泡设备的制备成本。
Claims (9)
1.一种高软化点沥青，其特征在于：
所述高软化点沥青的软化点为200～280℃，正庚烷可溶物(HS)含量＜10％，甲苯可溶物(TS)含量＜20％，甲苯不溶-吡啶可溶物(TI-PS)含量9～20％，吡啶不溶-喹啉可溶物(PI-QS)含量5～15％，喹啉不溶物(QI)含量50～70％；
所述高软化点沥青采用下述方法制备：
(1)采用空气氧化法，将100～500g沥青置于反应釜中，以5～10℃/min的升温速度升温至200～300℃，并恒温搅拌1.0～5h初步制得高软化点沥青；其中搅拌速度为100～300转/min，空气流量为100mL～1L/min；
(2)将步骤(1)所制的高软化点沥青在200～300℃的终温阶段，在搅拌的同时，采用抽真空的方法，抽出的轻组分占高软化点沥青总质量的5～30％；抽真空的真空度为10～100kPa；
(3)将步骤(2)所得高软化点沥青产物破碎至粒径为5～1000μm。
2.权利要求1所述高软化点沥青的制备方法，其特征在于：
(1)采用空气氧化法，将100～500g沥青置于反应釜中，以5～10℃/min的升温速度升温至200～300℃，并恒温搅拌1.0～5h初步制得高软化点沥青；其中搅拌速度为100～300转/min，空气流量为100mL～1L/min；
(2)将步骤(1)所制的高软化点沥青在200～300℃的终温阶段，在搅拌的同时，采用抽真空的方法，抽出的轻组分占高软化点沥青总质量的5～30％；抽真空的真空度为10～100kPa；
(3)将步骤(2)所得高软化点沥青产物破碎至粒径为5～1000μm。
3.根据权利要求2所述的高软化点沥青的制备方法，其特征在于，所述反应釜为磁力搅拌反应釜。
4.根据权利要求2所述的高软化点沥青的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述沥青为软化点为30～120℃。
5.根据权利要求4所述的高软化点沥青的制备方法，其特征在于，所述沥青为中温煤沥青、道路沥青。
6.根据权利要求2所述的高软化点沥青的制备方法，其特征在于，所述轻组分的抽取比例为占总高软化点沥青质量比10～20％。
7.根据权利要求2所述的高软化点沥青的制备方法，其特征在于，所述抽真空的真空度保持在50-90kPa；抽真空时间为0.2-3h。
8.权利要求1所述的高软化点沥青在制备泡沫炭的碳质前躯体上的应用。
9.权利要求1所述的高软化点沥青在制备碳纤维的纺丝原料上的应用。
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