CN104910649A - 石英粉表面活性复合改性方法 - Google Patents

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张文明
王志立
徐征
王会霞
朱强
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XINYANG NUCLEAR INDUSTRY HENGDA INDUSTRIAL Co Ltd
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Abstract

本发明涉及一种石英粉表面活性复合改性方法，包括以下步骤（1）将一定量的待改性石英粉以低速搅拌4～6分钟，再以高速搅拌10～15分钟；（2）按石英粉重量的0.3～0.4%、0.35～0.45%分别称取硅烷偶联剂和甲醇，将二者混合均匀后加入石英粉中，以低速搅拌1～3分钟，再以高速搅拌12～16分钟；（3）按石英粉重量的0.04～0.1%加入硬脂酸，以高速搅拌1～3分钟，即得。该方法操作简便，成本低廉，所得改性石英粉体分散效果好。

Description

石英粉表面活性复合改性方法
技术领域
本发明涉及一种石英粉改性方法，具体涉及一种石英粉表面活性复合改性方法。
背景技术
石英粉（同石英砂）又称硅微粉，是一种坚硬、耐磨、化学性能稳定的硅酸盐矿物，其主要矿物成分是SiO2，多用于高分子填料，为了使其表面与高聚物基料相容性好，使其综合性能及可加工性能提高和改善，必须对其进行表面改性处理。常用的改性试剂为各种硅烷偶联剂，在常规方法中硅烷偶联剂在使用前须要配成水溶液，使其预先水解后，再进行石英粉改性处理。但改性效果不理想，分散效果不好（偶联剂亲水性好，导致粉体颗粒在水中易分层、沉降），且现有常规方法中的硅烷偶联剂（价格不菲）用量比较高（用量达到待改性石英粉重量的0.8～1.5%），导致生产成本居高不下。
中国专利文献201110062524.X公开了一种石英砂的表面改性制备方法，以石英砂为原料，以硅烷偶联剂为表面改性剂，在反应的过程中使之产生缩合、脱水及固化反应，达到其硅烷偶联剂与石英砂形成牢固的共价键结合，但其反应过程中需要加水水解，故分散效果依旧不够理想。
发明内容
针对上述问题，本发明提供了一种石英粉表面活性复合改性方法，该方法操作简便，成本低廉，所得改性石英粉体分散效果好。
为解决以上技术问题，本发明采用以下技术方案：
设计一种石英粉表面活性复合改性方法，包括以下步骤：
（1）将一定量的待改性石英粉以低速搅拌4～6分钟，再以高速搅拌10～15分钟；
（2）按石英粉重量的0.3～0.4%、0.35～0.45%分别称取硅烷偶联剂和甲醇，将二者混合均匀后加入石英粉中，以低速搅拌1～3分钟，再以高速搅拌12～16分钟；本步骤在于提高颗粒分散性、流动性，尤其是用作树脂等的填料时可减少树脂用量，并排除气泡，使表面光滑，提高了绝缘性能，避免用水；
（3）按石英粉重量的0.04～0.1%加入硬脂酸，以高速搅拌1～3分钟，即得；本步骤可使石英粉颗粒不溶于水，增加其悬浮、分散性能。
优选的，所述低速搅拌为400转/分，所述高速搅拌为750转/分。
优选的，所述硅烷偶联剂为氨基硅烷或甲基丙烯酰氧基硅烷类, 尤其用于环氧树脂类基料的石英粉改性，这些硅烷偶联剂的官能团能够跟环氧树脂有良好的适用性。
优选的，所述硅烷偶联剂为γ-氨丙基三乙氧基硅烷（kh550）、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷（kh560）、γ-（甲基丙烯酰氧）丙基三甲氧基硅烷（kh570）。
优选的，所述硅烷偶联剂用量为石英粉重量的0.35%。
优选的，所述甲醇用量为石英粉重量的0.4%。
优选的，所述硬脂酸用量为石英粉重量的0.07%。
本发明的积极有益效果：
本发明方法操作简便，成本低廉，其改性处理有利于石英粉与高分子基料的亲和，并使改性石英粉体易于分散悬浮，所得改性石英粉作为填料可广泛应用于密封胶、胶粘剂、油漆涂料、橡胶、硅橡胶、电子等领域。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明，但本发明的保护范围并不限于此。
实施例1
一种石英粉表面活性复合改性方法，包括以下步骤：
（1）将一定量的800目待改性石英粉以400转/分搅拌5分钟，再以750转/分搅拌12分钟；
（2）按石英粉重量的0.35%、0.4%分别称取γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷（kh560）和甲醇，将二者混合均匀后加入石英粉中，以400转/分搅拌2分钟，再以750转/分搅拌15分钟；本步骤在于提高颗粒分散性、流动性，尤其是用作树脂等的填料时可减少树脂用量，并排除气泡，使表面光滑，提高了绝缘性能，避免用水；
（3）按石英粉重量的0.07%加入硬脂酸，以750转/分搅拌2分钟，即得；所得改性石英粉颗粒不溶于水，悬浮、分散性能良好(见表1)，在树脂混合体系中1.5h后微沉。
表1 实施例1改性前后的石英粉性能对比（15～20℃）
。
实施例2
一种石英粉表面活性复合改性方法，包括以下步骤：
（1）将一定量的400目待改性石英粉以400转/分搅拌6分钟，再以750转/分搅拌10分钟；
（2）按石英粉重量的0.40%、0.45%分别称取kh570和甲醇，将二者混合均匀后加入石英粉中，以400转/分搅拌3分钟，再以750转/分搅拌12分钟；本步骤在于提高颗粒分散性、流动性，尤其是用作树脂等的填料时可减少树脂用量，并排除气泡，使表面光滑，提高了绝缘性能，避免用水；
（3）按石英粉重量的0.1%加入硬脂酸，以750转/分搅拌3分钟，即得；所得改性石英粉颗粒不溶于水，在树脂混合体系中悬浮、分散性能良好(见表2)，90天不沉（改性石英粉撒在水溶液中，它悬浮在水溶液表面）。
表2 实施例2改性前后的石英粉性能对比（15～20℃）
。
实施例3
一种石英粉表面活性复合改性方法，包括以下步骤：
（1）将一定量的800目待改性石英粉以400转/分搅拌4分钟，再以750转/分搅拌15分钟；
（2）按石英粉重量的0.30%、0.35%分别称取kh550和甲醇，将二者混合均匀后加入石英粉中，以400转/分搅拌1分钟，再以750转/分搅拌16分钟；本步骤在于提高颗粒分散性、流动性，尤其是用作树脂等的填料时可减少树脂用量，并排除气泡，使表面光滑，提高了绝缘性能，避免用水；
（3）按石英粉重量的0.04%加入硬脂酸，以750转/分搅拌1分钟，即得；所得改性石英粉颗粒不溶于水，悬浮、分散性能良好，在树脂混合体系中20min后微沉。

Claims (7)

1. 一种石英粉表面活性复合改性方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将一定量的待改性石英粉以低速搅拌4～6分钟，再以高速搅拌10～15分钟；
（2）按石英粉重量的0.3～0.4%、0.35～0.45%分别称取硅烷偶联剂和甲醇，将二者混合均匀后加入石英粉中，以低速搅拌1～3分钟，再以高速搅拌12～16分钟；
（3）按石英粉重量的0.04～0.1%加入硬脂酸，以高速搅拌1～3分钟，即得。
2. 根据权利要求1所述的石英粉表面活性复合改性方法，其特征在于：所述低速搅拌为400转/分，所述高速搅拌为750转/分。
3. 根据权利要求1所述的石英粉表面活性复合改性方法，其特征在于：所述硅烷偶联剂为氨基硅烷或甲基丙烯酰氧基硅烷类。
4. 根据权利要求3所述的石英粉表面活性复合改性方法，其特征在于：所述硅烷偶联剂为γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、γ-（甲基丙烯酰氧）丙基三甲氧基硅烷。
5. 根据权利要求1所述的石英粉表面活性复合改性方法，其特征在于：所述硅烷偶联剂用量为石英粉重量的0.35%。
6. 根据权利要求1所述的石英粉表面活性复合改性方法，其特征在于：所述甲醇用量为石英粉重量的0.4%。
7. 根据权利要求1所述的石英粉表面活性复合改性方法，其特征在于：所述硬脂酸用量为石英粉重量的0.07%。
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