CN104894193A - 一种总甙95%酶改质甜菊糖的生产方法 - Google Patents
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Abstract
一种总甙95%酶改质甜菊糖的生产方法，利用酶法在甜菊苷、甜菊双糖C苷中移入一些新的糖分子，使得产品糖甙含量达到95%以上；具体工艺步骤为：溶解--搅拌--调节PH、加入CGTase、调节温度--灭活、过滤--吸附、水洗、醇洗--精制--浓缩、喷雾干燥--最终产品，包装、封箱入库，本发明的有益效果为通过酶的作用来修饰甜菊糖的分子结构，达到改善甜菊糖口感的目的，同时采取精制处理工序彻底去除未参与酶反应的糊精，使酶改后的甜菊苷含量达到95%以上，甜度达到260倍以上。
Description
技术领域
本发明属于甜菊糖生产工艺技术领域，更具体地说是一种总甙95%酶改质甜菊糖的生产方法。
背景技术
甜菊糖是从甜叶菊的叶子中提取的含8种成分的双萜糖苷的混合物，是一种天然的强力甜味剂。其甜度一般为蔗糖的200倍，溶解性、热稳定性、化学稳定性、非褐变性均佳，且高甜度、低热值、安全无毒，可在食品、饮料、医药、化妆品等行业中与其他甜味剂、有机酸、有机碱等混合使用。各种成分的含量、口感和甜度各不相同，其中甜菊苷、莱鲍迪苷A、莱鲍迪苷C的含量较高，共占90%以上。莱鲍迪苷A苷甜度高，甜味特性也与蔗糖相近，是理想的甜味成分，而甜菊苷和莱鲍迪苷C二者约占甜菊糖的40--70%，均有一定的苦味和不愉快的后味，严重影响了甜叶菊糖的味质。因此，如何改良甜菊糖苷的品质，是众多学者的研究热点。
我公司在2014年10月14日申请，公开日为2015年3月4日的专利名称为：“一种总甙80%酶改善甜菊糖味质的生产方法”，申请号为：201410540304.7的发明专利中提出了一种去除甜菊糖异味的工艺，该生产工艺存在着甜度倍数低，一般小于蔗糖甜度100倍，糖甙含量较低，小于90%。
发明内容
为解决以上问题，本发明提供了一种利用酶法在甜菊苷、甜菊双糖C苷中移入一些新的糖分子，得到的衍生物是去除了异味的高甜度、低热值的天然甜味剂，使产品糖甙含量可以达到95%以上；其具体工艺步骤为：
（1）溶解：往反应罐加入一定量的水，升温至55—60度，配置一定的麦芽糊精溶液；麦芽糊精：水按1:10----1:7投料；
（2）搅拌：在制成的麦芽糊精溶液中加入一定量的总甙95%甜菊糖，甜菊糖添加量为麦芽糊精：甜菊糖为1:1----1:3；然后开始搅拌并升温，温度控制在65--70度，搅拌60分钟以上至甜菊糖全部溶解，生成均质混合液；
（3）调节PH、加入CGTase、调节温度：调节PH值为6.5—7后加入CGTase酶，CGTase酶用量范围为每一公斤甜菊糖添加15-40ml酶,其酶活为600U/ML，调节温度在65--70度，保温6—9小时，制成酶改后的甜菊苷；
（4）灭活、过滤：调PH值3以下保持10min，灭火完成后加入碱进行中和，中和完成后对物料进行冷却至常温，然后用孔径1微米的过滤器进行过滤；
（5）吸附、水洗、醇洗：取过滤液过大孔吸附树脂柱,所述大孔树脂型号为03FC，树脂饱和后进行水洗，水洗时的用水量按树脂柱内树脂体积的5—8倍进行冲洗至无甜味；然后用60%乙醇洗脱，乙醇用量按树脂柱内树脂体积的1—1.6倍进行冲洗至无甜味；
（6）精制：将洗脱后的糖液经过膜分离将含糖量提高到5—10%、进入1*16树脂柱和941树脂柱，糖液按顺序通过后从第一组1*16树脂柱水挤，待941树脂柱尾罐出口无甜味后，完成糖液收集；彻底去除未参与酶反应的糊精，使酶改后的甜菊苷含量达到95%以上，甜度达到260倍以上；所述1*16树脂柱为吸收无机盐的树脂柱，所述941树脂柱为吸收叶绿素的树脂柱；
（7）浓缩、喷雾干燥:精制后的糖液利用纳滤膜浓缩设备进行浓缩，待糖液含固量达到15%---20%时停止设备，将浓缩液转入单效蒸发器脱醇，浓缩条件:料液温度≥85度、负压0.04—0.06MP、设备夹层压力＜0.25MP，待料液含固量达到45%---50%时停止设备，开启排空阀至常压后获得浓缩液，再将获得的浓缩液进行喷雾干燥。
（8）获得最终产品，包装、封箱入库。
本发明所述的环状糊精葡萄糖基转移酶（CGTase）是一种多功能酶，具有使小分子糊精环化和葡萄糖苷转移的能力，而葡萄糖基同时又是CGTase转移的葡萄糖苷的有效受体；在甜菊苷分子的C-13位上连接有槐糖基，C一19位上连接有葡萄糖基，因此CGTase转移的葡萄糖基可被连接在这两个位置上；而同时研究发现，在甜菊苷分子的这两个位置上连接上一定数目的葡萄糖基，能够对其味质产生很大的影响，控制连接的葡萄糖基的数目就可达到改善甜菊苷不良味道的目的。
本发明的有益效果为通过酶的作用来修饰甜菊糖的分子结构，达到改善甜菊糖口感的目的，同时采取精制处理工序彻底去除未参与酶反应的糊精，使酶改后的甜菊苷含量达到95%以上，甜度达到260倍以上。
具体实施方式
结合下面实施例进一步阐明本发明的内容，以便公众更好地掌握本发明的实施方法；具体工艺步骤为：
实施例1：
（1）溶解：往反应罐加入一定量的水，升温至55度，配置一定的麦芽糊精溶液；麦芽糊精：水按1:7投料；
（2）搅拌：在制成的麦芽糊精溶液中加入一定量的总甙95%甜菊糖，甜菊糖添加量为麦芽糊精：甜菊糖为1:1；然后开始搅拌并升温，温度控制在65度，搅拌60分钟以上至甜菊糖全部溶解，生成均质混合液；
（3）调节PH、加入CGTase、调节温度：调节PH值为6.5后加入CGTase酶，CGTase酶用量范围为每一公斤甜菊糖添加15ml酶，所述CGTase酶的酶活为600U/ML，调节温度在65度，保温6小时，制成酶改后的甜菊苷；
（4）灭活、过滤：调PH值3以下保持10min，灭火完成后加入碱进行中和，中和完成后对物料进行冷却至常温，然后用孔径1微米的过滤器进行过滤；
（5）吸附、水洗、醇洗：取过滤液过大孔吸附树脂柱，所述大孔树脂型号为03FC，树脂饱和后进行水洗，水洗时的用水量按树脂柱内树脂体积的5倍进行冲洗至无甜味；然后用60%乙醇洗脱，乙醇用量按树脂柱内树脂体积的1倍进行冲洗至无甜味；
（6）精制：将洗脱后的糖液经过膜分离将含糖量提高到5%、进入1*16树脂柱和941树脂柱，糖液按顺序通过后从第一组1*16树脂柱水挤，待941树脂柱尾罐出口无甜味后，完成糖液收集；彻底去除未参与酶反应的糊精，使酶改后的甜菊苷含量达到95%以上，甜度达到260倍以上；所述1*16树脂柱为吸收无机盐的树脂柱，所述941树脂柱为吸收叶绿素的树脂柱；
（7）浓缩、喷雾干燥:精制后的糖液利用纳滤膜浓缩设备进行浓缩，待糖液含固量达到15%时停止设备，将浓缩液转入单效蒸发器脱醇，浓缩条件:料液温度≥85度、负压0.04—0.06MP、设备夹层压力＜0.25MP，待料液含固量达到50%时停止设备，开启排空阀至常压后获得浓缩液，再将获得的浓缩液进行喷雾干燥；
（8）获得最终产品，包装、封箱入库。
实施例2：
（1）溶解：往反应罐加入一定量的水，升温至58度，配置一定的麦芽糊精溶液；麦芽糊精：水按1:8.5投料；
（2）搅拌：在制成的麦芽糊精溶液中加入一定量的总甙95%甜菊糖，甜菊糖添加量为麦芽糊精：甜菊糖为1:2；然后开始搅拌并升温，温度控制在68度，搅拌60分钟以上至甜菊糖全部溶解，生成均质混合液；
（3）调节PH、加入CGTase、调节温度：调节PH值为6.8后加入CGTase酶，CGTase酶用量范围为每一公斤甜菊糖添加28ml酶，所述CGTase酶的酶活为600U/ML，调节温度在68度，保温7.5小时，制成酶改后的甜菊苷；
（4）灭活、过滤：调PH值3以下保持10min，灭火完成后加入碱进行中和，中和完成后对物料进行冷却至常温，然后用孔径1微米的过滤器进行过滤；
（5）吸附、水洗、醇洗：取过滤液过大孔吸附树脂柱，所述大孔树脂型号为03FC，树脂饱和后进行水洗，水洗时的用水量按树脂柱内树脂体积的6.5倍进行冲洗至无甜味；然后用60%乙醇洗脱，乙醇用量按树脂柱内树脂体积的1.3倍进行冲洗至无甜味；
（6）精制：将洗脱后的糖液经过膜分离将含糖量提高到7.5%、进入1*16树脂柱和941树脂柱，糖液按顺序通过后从第一组1*16树脂柱水挤，待941树脂柱尾罐出口无甜味后，完成糖液收集；彻底去除未参与酶反应的糊精，使酶改后的甜菊苷含量达到95%以上，甜度达到260倍以上；所述1*16树脂柱为吸收无机盐的树脂柱，所述941树脂柱为吸收叶绿素的树脂柱；
（7）浓缩、喷雾干燥:精制后的糖液利用纳滤膜浓缩设备进行浓缩，待糖液含固量达到18%时停止设备，将浓缩液转入单效蒸发器脱醇，浓缩条件:料液温度≥85度、负压0.04—0.06MP、设备夹层压力＜0.25MP，待料液含固量达到48%时停止设备，开启排空阀至常压后获得浓缩液，再将获得的浓缩液进行喷雾干燥；
（8）获得最终产品，包装、封箱入库。
实施例3：
（1）溶解：往反应罐加入一定量的水，升温至60度，配置一定的麦芽糊精溶液；麦芽糊精：水按1:10投料；
（2）搅拌：在制成的麦芽糊精溶液中加入一定量的总甙95%甜菊糖，甜菊糖添加量为麦芽糊精：甜菊糖为1:3；然后开始搅拌并升温，温度控制在70度，搅拌60分钟以上至甜菊糖全部溶解，生成均质混合液；
（3）调节PH、加入CGTase、调节温度：调节PH值为7后加入CGTase酶，CGTase酶用量范围为每一公斤甜菊糖添加40ml酶，所述CGTase酶的酶活为600U/ML，调节温度在70度，保温9小时，制成酶改后的甜菊苷；
（4）灭活、过滤：灭活、过滤：调PH值3以下保持10min，灭火完成后加入碱进行中和，中和完成后对物料进行冷却至常温，然后用孔径1微米的过滤器进行过滤；
（5）吸附、水洗、醇洗：取过滤液过大孔吸附树脂柱，所述大孔树脂型号为03FC，树脂饱和后进行水洗，水洗时的用水量按树脂柱内树脂体积的8倍进行冲洗至无甜味；然后用60%乙醇洗脱，乙醇用量按树脂柱内树脂体积的1.6倍进行冲洗至无甜味；
（6）精制：将洗脱后的糖液经过膜分离将含糖量提高到10%、进入1*16树脂柱和941树脂柱，糖液按顺序通过后从第一组1*16树脂柱水挤，待941树脂柱尾罐出口无甜味后，完成糖液收集；彻底去除未参与酶反应的糊精，使酶改后的甜菊苷含量达到95%以上，甜度达到260倍以上；所述1*16树脂柱为吸收无机盐的树脂柱，所述941树脂柱为吸收叶绿素的树脂柱；
（7）浓缩、喷雾干燥:精制后的糖液利用纳滤膜浓缩设备进行浓缩，待糖液含固量达到20%时停止设备，将浓缩液转入单效蒸发器脱醇，浓缩条件:料液温度≥85度、负压0.04—0.06MP、设备夹层压力＜0.25MP，待料液含固量达到45%时停止设备，开启排空阀至常压后获得浓缩液，再将获得的浓缩液进行喷雾干燥；
（8）获得最终产品，包装、封箱入库。
本发明所述的环状糊精葡萄糖基转移酶（CGTase）是一种多功能酶，具有使小分子糊精环化和葡萄糖苷转移的能力，而葡萄糖基同时又是CGTase转移的葡萄糖苷的有效受体；在甜菊苷分子的C-13位上连接有槐糖基，C一19位上连接有葡萄糖基，因此CGTase转移的葡萄糖基可被连接在这两个位置上；而同时研究发现，在甜菊苷分子的这两个位置上连接上一定数目的葡萄糖基，能够对其味质产生很大的影响，控制连接的葡萄糖基的数目就可达到改善甜菊苷不良味道的目的。
本发明的有益效果为通过酶的作用来修饰甜菊糖的分子结构，达到改善甜菊糖口感的目的，同时采取精制处理工序彻底去除未参与酶反应的糊精，使酶改后的甜菊苷含量达到95%以上，甜度达到260倍以上。
总甙95%和总甙80%酶改质甜菊糖的对比参数如下表：
Claims (1)
1.一种总甙95%酶改质甜菊糖的生产方法；其特征在于具有以下工艺步骤：
（1）溶解：往反应罐加入一定量的水，升温至55—60度，配置一定的麦芽糊精溶液；麦芽糊精：水按1:10----1:7投料；
（2）搅拌：在制成的麦芽糊精溶液中加入一定量的总甙95%甜菊糖，甜菊糖添加量为麦芽糊精：甜菊糖为1:1----1:3；然后开始搅拌并升温，温度控制在65--70度，搅拌60分钟以上至甜菊糖全部溶解，生成均质混合液；
（3）调节PH、加入CGTase、调节温度：调节PH值为6.5—7后加入CGTase酶，CGTase酶用量范围为每一公斤甜菊糖添加15-40ml酶，调节温度在65--70度，保温6—9小时，制成酶改后的甜菊苷，所述CGTase酶的酶活为600U/ML；
（4）灭活、过滤：调PH值3以下保持10min，灭火完成后加入碱进行中和，中和完成后对物料进行冷却至常温，然后用孔径1微米的过滤器进行过滤；
（5）吸附、水洗、醇洗：取过滤液过大孔吸附树脂柱，树脂饱和后进行水洗，水洗时的用水量按树脂柱内树脂体积的5—8倍进行冲洗至无甜味；然后用60%乙醇洗脱，乙醇用量按树脂柱内树脂体积的1—1.6倍进行冲洗至无甜味；
（6）精制：将洗脱后的糖液经过膜分离将含糖量提高到5—10%、进入1*16树脂柱和941树脂柱，糖液按顺序通过后从第一组1*16树脂柱水挤，待941树脂柱尾罐出口无甜味后，完成糖液收集；
（7）浓缩 、喷雾干燥:精制后的糖液利用纳滤膜浓缩设备进行浓缩，待糖液含固量达到15%---20%时停止设备，将浓缩液转入单效蒸发器脱醇，浓缩条件:料液温度≥85度、负压0.04—0.06MP、设备夹层压力＜0.25MP，待料液含固量达到45%---50%时停止设备，开启排空阀至常压后获得浓缩液，再将获得的浓缩液进行喷雾干燥；
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