CN104893400B - 一种触变微胶囊干燥剂及其制备方法 - Google Patents

一种触变微胶囊干燥剂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种触变微胶囊干燥剂及其制备方法,本发明触变微胶囊干燥剂包括囊壁(饱和脂肪酸类化合物或者脲醛树脂)和囊芯(纳米二氧化硅),先将纳米二氧化硅加入到溶剂中,配制成浑浊液,再将囊壁材料加入到配制好的含有纳米二氧化硅的浑浊液中,通过超声、剪切和搅拌使体系分散均匀,并使饱和脂肪酸类化合物涂敷在纳米二氧化硅表面,形成微胶囊结构,而后加入表面活性剂,再次搅拌,然后进行分离提纯、干燥得到粉末状的触变微胶囊干燥剂,本发明制得的触变微胶囊干燥剂用于水性涂料、水性漆、水性油墨、水性粘合剂等,以及涉及水性体系应用的行业,能有效提高干燥效率,又不影响原有的产品质量,同时不能对环境产生影响。

Description

一种触变微胶囊干燥剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种干燥剂,特别涉及一种触变式引发的微胶囊型的干燥剂及其制备方法,该干燥剂可用于水性涂料、水性漆、水性油墨、水性粘合剂等,以及涉及水性体系应用的行业,例如航空航天、汽车、医疗、包装、印刷和建筑等,这类在使用过程中必然涉及水性涂料、水性胶、水性漆和水性墨水的行业。
背景技术
随着我国对环境保护的要求越来越高,以水性体系来代替有机溶剂体系制造产品的要求越来越高,包括水性油墨、水性涂料、水性漆和水性粘合剂等等。这些产品在使用过程中都需要进行干燥,脱除作为溶剂的水,然而由于水的汽化焓相较于许多有机溶剂要高很多,因此干燥过程比其他溶剂体系产品要困难很多,如果不能完全干燥则会对制品性能产生巨大的影响。
常用的提高干燥速度的方法主要有提高干燥温度、延长干燥时间和添加干燥剂几种。前这两种方法不但会增加能源的消耗量而且会明显增加生产时间,提高生产成本,都不能从根本上改善水性产品的干燥问题。而传统的干燥剂往往是由氯化钙制备得到,由于氯化钙在使用过程中会与水发生反应,该反应为放热反应,会产生大量的热量,能够有效提高水性产品的干燥速度,不过该反应的主产物钙盐会对产品的性能产生一定的影响,反应同时会释放出氯化氢气体,还会有一定量的氯离子残留,这与水性产品的环保要求是相悖的。
因此提高水性体系产品的干燥效率同时又不明显提高生产成本,并能够保证不会产生对环境有影响的物质,同时具有显著的经济效益和社会效益是对新型干燥剂的要求。
由于此类填充型干燥剂是填充在产品体系内,只在使用过程中提供干燥作用,而且不能影响产品是储存性能,是这类干燥剂设计和制备的一个难点。
发明内容
为了解决这些问题,实现既能有效提高干燥效率,又不影响原有的产品质量,同时不能对环境产生影响,本发明提供了一种触变微胶囊干燥剂及其制备方法。
为达上述目的,本发明一种触变微胶囊干燥剂,包括囊壁和囊芯,所述囊芯材料为纳米二氧化硅,所述囊壁材料为饱和脂肪酸类化合物或者脲醛树脂。
其中所述囊壁材料和所述囊芯材料的质量比为1:1~1:100。
其中所述饱和脂肪酸类化合物选自月桂酸、硬脂酸、花生酸、珠光脂酸、木蜡酸或蜡酸中的一种或两种以上任意比例的混合物。
一种所述触变微胶囊干燥剂的制备方法,包括以下步骤:
首先将纳米二氧化硅加入到溶剂中,配制成浑浊液;
当所用囊壁材料为饱和脂肪酸类化合物时,则将饱和脂肪酸类化合物加入到配制好的含有纳米二氧化硅的浑浊液中,通过超声、剪切和搅拌使体系分散均匀,并使饱和脂肪酸类化合物涂敷在纳米二氧化硅表面,形成微胶囊结构,而后加入表面活性剂,再次搅拌,然后进行分离提纯、干燥得到粉末状的触变微胶囊干燥剂;
当所用囊壁材料为脲醛树脂时,则将甲醛和尿素按照摩尔比1:1.5-1:2的比例配置成混合物加入到配制好的含有纳米二氧化硅的浑浊液中,用三乙醇胺调整体系内pH在7.5-9之间,控制体系温度在40~80℃之间,通过超声、剪切和搅拌使体系分散均匀,在搅拌条件下保持温度并反应2-4小时,形成微胶囊结构,然后在体系内加入表面活性剂,再次搅拌,然后趁热进行分离提纯、干燥得到脲醛树脂包覆纳米二氧化硅的触变微胶囊干燥剂。
其中所述纳米二氧化硅在溶剂中的含量不超过2g/ml。
其中所述溶剂为甲醇、乙醇、丙醇、苯、甲苯、二甲苯、丙酮、丁酮、氯仿或者四氯化碳。
其中所述表面活性剂为乙烯马来酸酐共聚物、十二烷基苯磺酸钠、脂肪酸酯类化合物或者烷基聚氧乙烯醚类表面活性剂,表面活性剂的用量为0.1-3g/l。
其中搅拌速度为100-600r/min。
其中剪切分散的速度是1000-6000r/min,剪切分散时间为30min-4h。
其中所述超声分散的时间为30min-4h,在超声分散的过程中,每超声15min,须对体系进行搅拌冷却,以防止纳米二氧化硅沉淀,待体系内温度降设定温度后再进行下次超声分散。
本发明触变微胶囊干燥剂的干燥机理是:触变式微胶囊结构干燥剂,在正常存储及填充过程中囊芯的干燥成本受到囊壁的包裹不会接触到水分,有效保护干燥成分不受到破坏,能够有效提升干燥剂的存储能力和加工性能,而且在囊壁外涂覆一层表面活性剂,增加干燥剂在水中的悬浮能力,使干燥剂易于分散,由于本干燥剂用量很少,因此不会对产品的性能产生影响。本发明所用的囊芯材料是纳米二氧化硅,这种材料具有极高的比表面积和较多的表面羟基,能够与水分子之间产生较强的氢键,吸附大量的水分子,起到干燥的作用,同时由于纳米二氧化硅的化学稳定性极好,不会与常用的溶剂和水发生任何反应,因此在干燥的过程中也不会有热量的变化,因此不会影响水性产品的使用。而且纳米二氧化硅本身就是常用的环保型人体友好型添加剂,不会对环境和人体产生任何危害,常用于食品、化妆品和医疗药品中作为添加剂使用,因此本发明的干燥剂不会对环境产生任何影响。
本发明与现有技术不同之处在于本发明取得了如下技术效果:
本发明触变微胶囊干燥剂,通过填充到涂料中进行干燥测试,测得的干燥时间发现,添加了干燥剂的涂料干燥速度明显加快,干燥时间明显短于没有添加干燥剂的涂料,可以证明本发明的触变微胶囊干燥剂具有优异的干燥性能。
具体实施方式
以下结合实施例,对本发明上述的和另外的技术特征和优点作更详细的说明。
实施例1:
将50g纳米二氧化硅加入到1000ml的甲醇中,以600rpm速度搅拌配制成浑浊液,然后在浑浊液内加入50g的硬脂酸,继续以600rpm的速度搅拌30min,使体系内物质分散均匀,并使硬脂酸均匀涂敷在纳米二氧化硅表面,形成微胶囊结构,然后加入0.1g的十二烷基苯磺酸钠,再次搅拌使表面活性剂均匀包覆在微胶囊表面,最后进行分离提纯、干燥得到粉末状的触变式微胶囊型干燥剂。
实施例2:
将200g纳米二氧化硅加入到1000ml的甲醇中,以600rpm速度搅拌配制成浑浊液,然后在浑浊液内加入摩尔比为1:1.5的甲醛和尿素的混合物50g,用三乙醇胺调整体系内pH在7.5,并控制体系温度在40~80℃之间,在1000rpm高速剪切的作用下,剪切3h使体系内物质分散均匀,在搅拌条件下保持温度反应2小时,制备得到脲醛树脂包覆的微胶囊,然后加入0.5g脂肪酸酯类表面活性剂,再次搅拌使表面活性剂均匀包覆在微胶囊表面,最后进行分离提纯、干燥得到粉末状的触变式微胶囊型干燥剂。
实施例3:
将2000g纳米二氧化硅加入到1000ml的甲醇中,以600rpm速度搅拌配制成浑浊液,然后在浑浊液内加入20g的等比的硬脂酸和月桂酸的混合物,在超声波的作用下分散4h,在超声分散的过程中,每超声15min,须对体系进行搅拌冷却,以防止纳米二氧化硅沉淀,待体系内温度降设定温度后再进行下次超声作业,以此使体系内物质分散均匀,并使硬脂酸和月桂酸均匀涂敷在纳米二氧化硅表面,形成微胶囊结构,然后加入3g的烷基聚氧乙烯醚类表面活性剂,再次搅拌使表面活性剂均匀包覆在微胶囊表面,最后进行分离提纯、干燥得到粉末状的触变式微胶囊型干燥剂。
实施例4:
将200g纳米二氧化硅加入到1000ml的乙醇中,以100rpm速度搅拌配制成浑浊液,然后在浑浊液内加入摩尔比为1:2的甲醛和尿素的混合物60g,用三乙醇胺调整体系内pH在9,并控制体系温度在40~80℃之间,在3000rpm高速剪切的作用下,剪切1h使体系内物质分散均匀,在搅拌条件下保持温度反应4小时,制备得到脲醛树脂包覆的微胶囊,然后加入0.5g乙烯马来酸酐共聚物表面活性剂,再次搅拌使表面活性剂均匀包覆在微胶囊表面,最后进行分离提纯、干燥得到粉末状的触变式微胶囊型干燥剂。
实施例5:
将50g纳米二氧化硅加入到1000ml的乙醇中,以300rpm速度搅拌配制成浑浊液,然后在浑浊液内加入5g的花生酸,在3000rpm高速剪切的作用下,剪切30min使体系内物质分散均匀,并使花生酸均匀涂敷在纳米二氧化硅表面,形成微胶囊结构,然后加入0.1g的烷基聚氧乙烯醚类表面活性剂,再次搅拌使表面活性剂均匀包覆在微胶囊表面,最后进行分离提纯、干燥得到粉末状的触变式微胶囊型干燥剂。
实施例6:
将1000g纳米二氧化硅加入到1000ml的丙醇中,以600rpm速度搅拌配制成浑浊液,然后在浑浊液内加入300g的等比的木蜡酸和硬脂酸的混合物,在6000rpm高速剪切的作用下,剪切4h使体系内物质分散均匀,并使木蜡酸和硬脂酸均匀涂敷在纳米二氧化硅表面,形成微胶囊结构,然后加入2.5g的烷基聚氧乙烯醚类表面活性剂,再次搅拌使表面活性剂均匀包覆在微胶囊表面,最后进行分离提纯、干燥得到粉末状的触变式微胶囊型干燥剂。
实施例7:
将200g纳米二氧化硅加入到1000ml的苯中,以300rpm速度搅拌配制成浑浊液,然后在浑浊液内加入摩尔比为1:1.8的甲醛和尿素的混合物50g,用三乙醇胺调整体系内pH在8,并控制体系温度在40~80℃之间,在超声波的作用下分散30min,在超声分散的过程中,每超声15min,须对体系进行搅拌冷却,以防止纳米二氧化硅沉淀,待体系内温度降设定温度后再进行下次超声作业,使体系内物质分散均匀,在搅拌条件下保持温度反应4小时,制备得到脲醛树脂包覆的微胶囊,然后加入1g十二烷基苯磺酸钠,再次搅拌使表面活性剂均匀包覆在微胶囊表面,最后进行分离提纯、干燥得到粉末状的触变式微胶囊型干燥剂。
实施例8:
将500g纳米二氧化硅加入到1000ml的苯中,以600rpm速度搅拌配制成浑浊液,然后在浑浊液内加入10g的珠光酸酯,在超声波的作用下分散3h,在超声分散的过程中,每超声15min,须对体系进行搅拌冷却,以防止纳米二氧化硅沉淀,待体系内温度降设定温度后再进行下次超声作业,以此使体系内物质分散均匀,并使珠光酸酯均匀涂敷在纳米二氧化硅表面,形成微胶囊结构,然后加入2g的脂肪酸酯类表面活性剂,再次搅拌使表面活性剂均匀包覆在微胶囊表面,最后进行分离提纯、干燥得到粉末状的触变式微胶囊型干燥剂。
实施例9:
将300g纳米二氧化硅加入到1000ml的甲苯中,以300rpm速度搅拌配制成浑浊液,然后在浑浊液内加入摩尔比为1:2的甲醛和尿素的混合物10g,用三乙醇胺调整体系内pH在9,并控制体系温度在40~80℃之间,在6000rpm高速剪切的作用下,剪切3h使体系内物质分散均匀,在搅拌条件下保持温度反应4小时,制备得到脲醛树脂包覆的微胶囊,然后加入0.9g十二烷基苯磺酸钠,再次搅拌使表面活性剂均匀包覆在微胶囊表面,最后进行分离提纯、干燥得到粉末状的触变式微胶囊型干燥剂。
实施例10:
将2000g纳米二氧化硅加入到1000ml的甲苯中,以600rpm速度搅拌配制成浑浊液,然后在浑浊液内加入2000g的等比的硬脂酸、月桂酸和蜡酸的混合物,在超声波的作用下分散4h,在超声分散的过程中,每超声15min,须对体系进行搅拌冷却,以防止纳米二氧化硅沉淀,待体系内温度降设定温度后再进行下次超声作业,以此使体系内物质分散均匀,并使硬脂酸、月桂酸和蜡酸均匀涂敷在纳米二氧化硅表面,形成微胶囊结构,然后加入3g的乙烯马来酸酐共聚物表面活性剂,再次搅拌使表面活性剂均匀包覆在微胶囊表面,最后进行分离提纯、干燥得到粉末状的触变式微胶囊型干燥剂。
实施例11:
将10g纳米二氧化硅加入到1000ml的二甲苯中,以100rpm速度搅拌配制成浑浊液,然后在浑浊液内加入0.1g的硬脂酸,在1000rpm高速剪切的作用下,剪切30min使体系内物质分散均匀,并使硬脂酸均匀涂敷在纳米二氧化硅表面,形成微胶囊结构,然后加入0.1g的烷基聚氧乙烯醚类表面活性剂,再次搅拌使表面活性剂均匀包覆在微胶囊表面,最后进行分离提纯、干燥得到粉末状的触变式微胶囊型干燥剂。
实施例12:
将500g纳米二氧化硅加入到1000ml的二甲苯中,以500rpm速度搅拌配制成浑浊液,然后在浑浊液内加入摩尔比为1:1.8的甲醛和尿素的混合物15g,用三乙醇胺调整体系内pH在8,并控制体系温度在40~80℃之间,在6000rpm高速剪切的作用下,剪切4h使体系内物质分散均匀,在搅拌条件下保持温度反应3小时,制备得到脲醛树脂包覆的微胶囊,然后加入1.5g十二烷基苯磺酸钠,再次搅拌使表面活性剂均匀包覆在微胶囊表面,最后进行分离提纯、干燥得到粉末状的触变式微胶囊型干燥剂。
实施例13:
将1500g纳米二氧化硅加入到1000ml的丙酮中,以600rpm速度搅拌配制成浑浊液,然后在浑浊液内加入50g的等比的花生酸和蜡酸的混合物,在超声波的作用下分散3h,在超声分散的过程中,每超声15min,须对体系进行搅拌冷却,以防止纳米二氧化硅沉淀,待体系内温度降设定温度后再进行下次超声作业,以此使体系内物质分散均匀,并使花生酸和蜡酸均匀涂敷在纳米二氧化硅表面,形成微胶囊结构,然后加入2.3g的脂肪酸酯类表面活性剂,再次搅拌使表面活性剂均匀包覆在微胶囊表面,最后进行分离提纯、干燥得到粉末状的触变式微胶囊型干燥剂。
实施例14:
将1600g纳米二氧化硅加入到1000ml的丙酮中,以600rpm速度搅拌配制成浑浊液,然后在浑浊液内加入摩尔比为1:1.9的甲醛和尿素的混合物160g,用三乙醇胺调整体系内pH在8.5,并控制体系温度在40~80℃之间,在超声波的作用下分散3.6h,在超声分散的过程中,每超声15min,须对体系进行搅拌冷却,以防止纳米二氧化硅沉淀,待体系内温度降设定温度后再进行下次超声作业,使体系内物质分散均匀,在搅拌条件下保持温度反应3.6小时,制备得到脲醛树脂包覆的微胶囊,然后加入2.8g十二烷基苯磺酸钠,再次搅拌使表面活性剂均匀包覆在微胶囊表面,最后进行分离提纯、干燥得到粉末状的触变式微胶囊型干燥剂。
实施例15:
将200g纳米二氧化硅加入到1000ml的丙酮中,以200rpm速度搅拌配制成浑浊液,然后在浑浊液内加入10g的花生酸,在3000rpm高速剪切的作用下,剪切2h使体系内物质分散均匀,并使花生酸均匀涂敷在纳米二氧化硅表面,形成微胶囊结构,然后加入1g的烷基聚氧乙烯醚类表面活性剂,再次搅拌使表面活性剂均匀包覆在微胶囊表面,最后进行分离提纯、干燥得到粉末状的触变式微胶囊型干燥剂。
实施例16:
将500g纳米二氧化硅加入到1000ml的丁酮中,以400rpm速度搅拌配制成浑浊液,然后在浑浊液内加入5g的硬脂酸,在超声波的作用下分散1h,在超声分散的过程中,每超声15min,须对体系进行搅拌冷却,以防止纳米二氧化硅沉淀,待体系内温度降设定温度后再进行下次超声作业,以此使体系内物质分散均匀,并使硬脂酸均匀涂敷在纳米二氧化硅表面,形成微胶囊结构,然后加入1.5g的十二烷基苯磺酸钠,再次搅拌使表面活性剂均匀包覆在微胶囊表面,最后进行分离提纯、干燥得到粉末状的触变式微胶囊型干燥剂。
实施例17:
将1200g纳米二氧化硅加入到1000ml的丁酮中,以600rpm速度搅拌配制成浑浊液,然后在浑浊液内加入100g的等比的月桂酸、木蜡酸和蜡酸的混合物,在6000rpm高速剪切的作用下,剪切4h使体系内物质分散均匀,并使月桂酸、木蜡酸和蜡酸均匀涂敷在纳米二氧化硅表面,形成微胶囊结构,然后加入2.1g的脂肪酸酯类表面活性剂,再次搅拌使表面活性剂均匀包覆在微胶囊表面,最后进行分离提纯、干燥得到粉末状的触变式微胶囊型干燥剂。
实施例18:
将1200g纳米二氧化硅加入到1000ml的丁酮中,以600rpm速度搅拌配制成浑浊液,然后在浑浊液内加入摩尔比为1:1.7的甲醛和尿素的混合物40g,用三乙醇胺调整体系内pH在8.1,并控制体系温度在40~80℃之间,在超声波的作用下分散2h,在超声分散的过程中,每超声15min,须对体系进行搅拌冷却,以防止纳米二氧化硅沉淀,待体系内温度降设定温度后再进行下次超声作业,使体系内物质分散均匀,在搅拌条件下保持温度反应2.6小时,制备得到脲醛树脂包覆的微胶囊,然后加入1.9g的乙烯马来酸酐共聚物表面活性剂,再次搅拌使表面活性剂均匀包覆在微胶囊表面,最后进行分离提纯、干燥得到粉末状的触变式微胶囊型干燥剂。
实施例19:
将800g纳米二氧化硅加入到1000ml的氯仿中,以600rpm速度搅拌配制成浑浊液,然后在浑浊液内加入40g的等比的月桂酸、花生酸和珠光酸酯的混合物,在5000rpm高速剪切的作用下,剪切3h使体系内物质分散均匀,并使月桂酸、花生酸和珠光酸酯均匀涂敷在纳米二氧化硅表面,形成微胶囊结构,然后加入1.3g的烷基聚乙烯醚类表面活性剂,再次搅拌使表面活性剂均匀包覆在微胶囊表面,最后进行分离提纯、干燥得到粉末状的触变式微胶囊型干燥剂。
实施例20:
将1000g纳米二氧化硅加入到1000ml的氯仿中,以600rpm速度搅拌配制成浑浊液,然后在浑浊液内加入摩尔比为1:1.5的甲醛和尿素的混合物100g,用三乙醇胺调整体系内pH在7.5,并控制体系温度在40~80℃之间,在超声波的作用下分散2h,在超声分散的过程中,每超声15min,须对体系进行搅拌冷却,以防止纳米二氧化硅沉淀,待体系内温度降设定温度后再进行下次超声作业,使体系内物质分散均匀,在搅拌条件下保持温度反应3小时,制备得到脲醛树脂包覆的微胶囊,然后加入1.6g的十二烷基苯磺酸钠,再次搅拌使表面活性剂均匀包覆在微胶囊表面,最后进行分离提纯、干燥得到粉末状的触变式微胶囊型干燥剂。
实施例21:
将1000g纳米二氧化硅加入到1000ml的氯仿中,以600rpm速度搅拌配制成浑浊液,然后在浑浊液内加入10g的蜡酸,在超声波的作用下分散2h,在超声分散的过程中,每超声15min,须对体系进行搅拌冷却,以防止纳米二氧化硅沉淀,待体系内温度降设定温度后再进行下次超声作业,以此使体系内物质分散均匀,并使蜡酸均匀涂敷在纳米二氧化硅表面,形成微胶囊结构,然后加入1.6g的乙烯马来酸酐共聚物表面活性剂,再次搅拌使表面活性剂均匀包覆在微胶囊表面,最后进行分离提纯、干燥得到粉末状的触变式微胶囊型干燥剂。
实施例22:
将400g纳米二氧化硅加入到1000ml的四氯化碳中,以300rpm速度搅拌配制成浑浊液,然后在浑浊液内加入10g的蜡酸,在3000rpm高速剪切的作用下,剪切2h使体系内物质分散均匀,并使蜡酸均匀涂敷在纳米二氧化硅表面,形成微胶囊结构,然后加入0.9g的烷基聚乙烯醚类表面活性剂,再次搅拌使表面活性剂均匀包覆在微胶囊表面,最后进行分离提纯、干燥得到粉末状的触变式微胶囊型干燥剂。
实施例23:
将1800g纳米二氧化硅加入到1000ml的四氯化碳中,以600rpm速度搅拌配制成浑浊液,然后在浑浊液内加入摩尔比为1:2的甲醛和尿素的混合物180g,用三乙醇胺调整体系内pH在9,并控制体系温度在40~80℃之间,在超声波的作用下分散3.5h,在超声分散的过程中,每超声15min,须对体系进行搅拌冷却,以防止纳米二氧化硅沉淀,待体系内温度降设定温度后再进行下次超声作业,使体系内物质分散均匀,在搅拌条件下保持温度反应4小时,制备得到脲醛树脂包覆的微胶囊,然后加入3g的十二烷基苯磺酸钠,再次搅拌使表面活性剂均匀包覆在微胶囊表面,最后进行分离提纯、干燥得到粉末状的触变式微胶囊型干燥剂。
实施例24:
将100g纳米二氧化硅加入到1000ml的四氯化碳中,以300rpm速度搅拌配制成浑浊液,然后在浑浊液内加入50g的硬脂酸,在3000rpm高速剪切的作用下,剪切1h使体系内物质分散均匀,并使硬脂酸均匀涂敷在纳米二氧化硅表面,形成微胶囊结构,然后加入0.5g的十二烷基苯磺酸钠,再次搅拌使表面活性剂均匀包覆在微胶囊表面,最后进行分离提纯、干燥得到粉末状的触变式微胶囊型干燥剂。
实施例的性能对比,分别按照囊芯质量为0.1g、0.3g、0.5g、0.7g、0.9g和1g,称取通过上述方法制备的触变微胶囊型干燥剂,将其添加到10g常用涂料中制成样品,并称取等量的其他温控微胶囊干燥剂(干燥成分为氯化钙)添加到10g常用涂料中制成样品,通过对比添加干燥剂和未添加干燥剂的样品的干燥时间,对比干燥剂的干燥效果,干燥时间越短,则干燥效果越好。
经测试其干燥性能对比如表1所示:
表1 本发明触变微胶囊型干燥剂与其他温控微胶囊干燥剂干燥性能对比
样品 干燥时间(s)
未添加干燥剂样品 120
添加干燥剂(氯化钙为0.1g)样品 80
添加干燥剂(囊芯为0.1g)样品 60
添加干燥剂(氯化钙为0.3g)样品 65
添加干燥剂(囊芯为0.3g)样品 45
添加干燥剂(氯化钙为0.5g)样品 40
添加干燥剂(囊芯为0.5g)样品 30
添加干燥剂(氯化钙为0.7g)样品 25
添加干燥剂(囊芯为0.7g)样品 15
添加干燥剂(氯化钙为0.9g)样品 20
添加干燥剂(囊芯为0.9g)样品 12
添加干燥剂(氯化钙为1g)样品 15
添加干燥剂(囊芯为1g)样品 10
以上所述的实施例仅仅是对本发明的优选实施方式进行描述,并非对本发明的范围进行限定,在不脱离本发明设计精神的前提下,本领域普通技术人员对本发明的技术方案作出的各种变形和改进,均应落入本发明权利要求书确定的保护范围内。

Claims (5)

1.一种触变微胶囊干燥剂,包括囊壁和囊芯,其特征在于:所述囊芯材料为纳米二氧化硅,所述囊壁材料为饱和脂肪酸类化合物或者脲醛树脂;所述囊壁材料和所述囊芯材料的质量比为1:1~1:100;
所述干燥剂按照如下制备方法制得:
首先将纳米二氧化硅加入到溶剂中,配制成浑浊液;
当所用囊壁材料为饱和脂肪酸类化合物时,则将饱和脂肪酸类化合物加入到配制好的含有纳米二氧化硅的浑浊液中,通过超声、剪切和搅拌使体系分散均匀,并使饱和脂肪酸类化合物涂敷在纳米二氧化硅表面,形成微胶囊结构,而后加入表面活性剂,再次搅拌,然后进行分离提纯、干燥得到粉末状的触变微胶囊干燥剂;
当所用囊壁材料为脲醛树脂时,则将甲醛和尿素按照摩尔比1:1.5-1:2的比例配置成混合物加入到配制好的含有纳米二氧化硅的浑浊液中,用三乙醇胺调整体系内pH在7.5-9之间,控制体系温度在40~80℃之间,通过超声、剪切和搅拌使体系分散均匀,在搅拌条件下保持温度并反应2-4小时,形成微胶囊结构,然后在体系内加入表面活性剂,再次搅拌,然后趁热进行分离提纯、干燥得到脲醛树脂包覆纳米二氧化硅的触变微胶囊干燥剂;
所述搅拌速度为100-600r/min,剪切分散的速度是1000-6000r/min,剪切分散时间为30min-4h;
所述超声分散的时间为30min-4h,在超声分散的过程中,每超声15min,须对体系进行搅拌冷却,以防止纳米二氧化硅沉淀,待体系内温度降设定温度后再进行下次超声分散。
2.根据权利要求1所述的触变微胶囊干燥剂,其特征在于:所述饱和脂肪酸类化合物选自月桂酸、硬脂酸、花生酸、珠光脂酸、木蜡酸或蜡酸中的一种或两种以上任意比例的混合物。
3.根据权利要求1所述的触变微胶囊干燥剂,其特征在于:所述纳米二氧化硅在溶剂中的含量不超过2g/ml。
4.根据权利要求1所述的触变微胶囊干燥剂,其特征在于:所述溶剂为甲醇、乙醇、丙醇、苯、甲苯、二甲苯、丙酮、丁酮、氯仿或者四氯化碳。
5.根据权利要求1所述的触变微胶囊干燥剂,其特征在于:所述表面活性剂为乙烯马来酸酐共聚物、十二烷基苯磺酸钠、脂肪酸酯类化合物或者烷基聚氧乙烯醚类表面活性剂,表面活性剂的用量为0.1-3g/l。
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