CN107827118A - 一种壳层厚度可调的介孔二氧化硅空心球的制备方法 - Google Patents

一种壳层厚度可调的介孔二氧化硅空心球的制备方法 Download PDF

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Abstract

一种壳层厚度可调的介孔二氧化硅空心球的制备方法，包括以下步骤：(1)将十六烷基三甲基溴化铵溶解在氨水、乙醇、去离子水的混合溶液中，加热下搅拌；(2)加热搅拌下向步骤(1)所得溶液中加入正硅酸乙酯，继续加热搅拌；(3)将步骤(2)反应后混合物固液分离，固体经乙醇洗涤后烘干得到白色粉末；(4)将步骤(3)得到的白色粉末分散在去离子水中，然后固液分离、乙醇洗涤后烘干得到白色粉末；(5)将步骤(4)得到的白色粉末分散在含有HCl的乙醇溶液中，固液分离、乙醇洗涤后烘干，然后研磨成粉末得到所述介孔二氧化硅空心球。本发明的制备方法工艺简单，制得产物壳层厚度可有效调节。

Description

一种壳层厚度可调的介孔二氧化硅空心球的制备方法
技术领域
本发明涉及一种壳层厚度可调的介孔二氧化硅空心球的制备方法，属于纳米材料合成技术领域。
背景技术
介孔二氧化硅空心球具有介孔材料的特点，如高比表面积、大孔径孔容、均一的孔径分布、良好的稳定性等，而其中空结构更赋予其容纳客体分子的能力，可促进分子的传质扩散吸附，是制备催化剂的理想载体。然而，目前制备的介孔空心材料，大都存在结构稳定性差、形貌和颗粒不均匀等缺点，而且其空心结构和介孔壁厚很难得到有效调控。上述这些结构参数和织构性能对其分散性能、吸附性能以及稳定性等具有非常重要的影响。因此，对上述参数进行深入研究很有必要。
如CN102153094A公开了一种有序介孔二氧化硅空心球的制备方法，首先制得二氧化硅实体球，然后将其加入碱源进行搅拌刻蚀，在碱性环境下选择性地只刻蚀内核，从而得到有序介孔二氧化硅空心球。另外，CN1994879A公开了一种介孔二氧化硅空心微球的制备方法，该方法采用乳液为模板，通过扩散控制自组装方法，以正硅酸乙酯为硅源，以(3-氨丙基)三甲氧基硅烷为共结构导向剂，在酸性条件下制备。该发明所述的介孔二氧化硅空心微球的特征为：平均直径为2～5μm，产率100％，比表面650～900m2/g，总孔容0.6～0.9cm3/g；有两种介孔在不同区域分布，一种为球壳的蠕虫介孔，介孔孔径为1.6～4.1nm；另一种为球壳上生长的半球形颗粒(芽)的层状相介孔，介孔孔径为6.5～9.6nm。
然而，以上合成方法并不能制备出壳层厚度可调的介孔二氧化硅空心球。
发明内容
为此，本发明的目的在于提供一种壳层厚度可调的介孔二氧化硅空心球的制备方法，可通过改变反应温度、老化时间等来有效调节壳层厚度。
为达上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种壳层厚度可调的介孔二氧化硅空心球的制备方法，包括以下步骤：
(1)将十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)溶解在氨水、乙醇、去离子水的混合溶液中，加热下搅拌；
(2)加热搅拌下向步骤(1)所得溶液中加入正硅酸乙酯(TEOS)，继续加热搅拌，溶液慢慢由澄清变成白色混合液，且有白色沉淀物生成；
(3)将步骤(2)反应后混合物固液分离，固体经乙醇洗涤后烘干得到白色粉末；
(4)将步骤(3)得到的白色粉末分散在去离子水中，进行老化，然后固液分离、乙醇洗涤后烘干得到白色粉末；
(5)将步骤(4)得到的白色粉末分散在含有HCl的乙醇溶液中，去除表面活性剂，固液分离、乙醇洗涤后烘干，然后研磨成粉末，即得到最终产物介孔二氧化硅空心球材料。
作为优选，步骤(1)中氨水的浓度为20-30wt％，优选为25wt％。
优选地，氨水与乙醇和水混合溶液的体积比为1:80-120，优选为1:100。
优选地，乙醇占乙醇和水总体积的比为60-80％，通过调节该比例可以调节制得产品的壳层厚度，在该比例为65-75％时，孔径较小，壳层厚度适中，比表面积较大。
优选地，十六烷基三甲基溴化铵与混合溶液的质量体积比mg/mL为1:0.8-1.2，优选为1:1左右。
优选地，加热的温度为30-35℃，优选为35℃，搅拌1-2h，优选为2h。
作为优选，步骤(2)中加入正硅酸乙酯时搅拌的转速为500±50rpm。
优选地，继续加热搅拌的时间为18-30h，优选为24h。
优选地，加热的温度为30-35℃，优选为35℃。加入正硅酸乙酯的加热温度与继续搅拌加热的温度可相同或不同，优选为相同，均为35℃。
优选地，正硅酸乙酯逐滴滴加加入。
优选地，步骤(1)中CTAB与步骤(2)中正硅酸乙酯的摩尔比为0.05-0.1:1，优选为0.06:1。
作为优选，步骤(3)中乙醇洗涤的次数为2-5次，优选为3次。
作为优选，步骤(4)中分散时的温度为25-90℃，分散保持的时间为2-48h。在70-90℃下分散24-48h制得产品的比表面积等综合性能最佳。
分离可通过常规手段进行，如为离心分离。
优选地，乙醇洗涤的次数为3-5次。
作为优选，步骤(5)中HCl在乙醇溶液中的质量分数为20-50％。
优选地，乙醇在乙醇溶液中的质量分数为30-45％。
优选地，分散进行2次以上，以更彻底地去除表面活性剂。
优选地，分散在50-70℃搅拌下进行，优选为50-70℃搅拌2-4h，更优选为60℃搅拌3h，以更彻底地去除表面活性剂，获得最佳比表面积的产物。
优选地，乙醇洗涤的次数为2-5次。
作为优选，本发明的制备方法包括以下步骤：
(1)将CTAB溶解在含有氨水(25wt％)的乙醇溶液中，加热至30-35℃搅拌1-2h；
(2)在转速为500±50rpm的搅拌下，逐滴滴加TEOS，在30-35℃搅拌18-30h，溶液慢慢由澄清变成白色混合液，且有白色沉淀物生成；
(3)采用离心将混合液中的白色沉淀分离出来，经3次乙醇洗涤后烘干成白色粉末；
(4)将得到的白色固体分散在25-90℃的纯水中保持2-48h，然后通过离心分离经3-5次乙醇洗涤后烘干成白色粉末；
(5)将步骤(4)得到的固体分散在含有HCl(37％)的乙醇溶液中在50-70℃搅拌2-4h，然后进行重复萃取2次，将得到已去除表面活性剂的介孔二氧化硅空心球用乙醇洗涤3次并在真空条件下干燥，然后研磨成粉末，即得到最终产物介孔二氧化硅空心球材料。
本发明制备得到的介孔二氧化硅空心球，其孔径1.2-3.5nm，孔壁厚度为25-95nm，比表面积为920-1140m2g–1，孔容量为0.47-0.75cm3g–1，形貌单一，分散良好。
本发明具有如下优点：
1、原料价廉，生产成本低；
2、工艺简单且便于实现工业化；
3、本发明通过调节体系中乙醇与水的体积比、反应温度、时间等可以有效调节介孔二氧化硅空心球的壳层厚度，反应条件可控；
4、本发明制得的介孔二氧化硅空心球粒度均匀且分散性较好，介孔二氧化硅空心球空壳的壳层厚度可控制在25-95nm之间。
具体实施方式
为便于理解本发明，本发明列举实施例如下。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅用于帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。
实施例1
将100mg CTAB溶解在100mL体积比60％乙醇溶液和1mL氨水(25wt％)的混合溶液中，在35℃的条件下搅拌2h至溶液变成澄清溶液。然后，在转速为500rpm的条件下逐滴滴加1mLTEOS，然后在35℃条件下搅拌24h，溶液慢慢由澄清变成白色混合液，且有白色沉淀物生成。随后，采用离心将混合液中的沉淀分离出来，经多次乙醇洗涤后烘干成白色粉末。将得到的白色粉末分散在70℃的水中老化2h，通过离心分离经4次乙醇洗涤后烘干成白色粉末。随后，将得到的固体分散在含有HCl(37％)的40％乙醇溶液中在60℃搅拌3h，然后进行重复萃取2次，将得到已去除表面活性剂的介孔二氧化硅空心球用乙醇洗涤3次并在真空条件下干燥，然后研磨成粉末，即得到最终产物介孔二氧化硅空心球材料。
本实施例制备得到的介孔二氧化硅空心球，其孔径2.5nm，孔壁厚度为75nm，比表面积为930m2g–1，孔容量为0.55cm3g–1，形貌单一，分散良好。
实施例2
将100mg CTAB溶解在100mL体积比70％乙醇溶液和1mL氨水(25wt％)的混合溶液中，在35℃的条件下搅拌2h至溶液变成澄清溶液。然后，在转速为500rpm的条件下逐滴滴加1mLTEOS，然后在35℃条件下搅拌24h，溶液慢慢由澄清变成白色混合液，且有白色沉淀物生成。随后，采用离心将混合液中的沉淀分离出来，经多次乙醇洗涤后烘干成白色粉末。将得到的白色粉末分散在70℃的水中老化6h，通过离心分离经4次乙醇洗涤后烘干成白色粉末。随后，将得到的固体分散在含有HCl(37％)的40％乙醇溶液中在60℃搅拌3h，然后进行重复萃取2次，将得到已去除表面活性剂的介孔二氧化硅空心球用乙醇洗涤3次并在真空条件下干燥，然后研磨成粉末，即得到最终产物介孔二氧化硅空心球材料。
本实施例制备得到的介孔二氧化硅空心球，其孔径2nm，孔壁厚度为45nm，比表面积为1040m2g–1，孔容量为0.65cm3g–1，形貌单一，分散良好。
实施例3
将100mg CTAB溶解在100mL体积比70％乙醇溶液和1mL氨水(25wt％)的混合溶液中，在35℃的条件下搅拌2h至溶液变成澄清溶液。然后，在转速为500rpm的条件下逐滴滴加1mLTEOS，然后在35℃条件下搅拌24h，溶液慢慢由澄清变成白色混合液，且有白色沉淀物生成。随后，采用离心将混合液中的沉淀分离出来，经多次乙醇洗涤后烘干成白色粉末。将得到的白色粉末分散在70℃的水中老化48h，通过离心分离经4次乙醇洗涤后烘干成白色粉末。随后，将得到的固体分散在含有HCl(37％)的40％乙醇溶液中在60℃搅拌3h，然后进行重复萃取2次，将得到已去除表面活性剂的介孔二氧化硅空心球用乙醇洗涤3次并在真空条件下干燥，然后研磨成粉末，即得到最终产物介孔二氧化硅空心球材料。
本实施例制备得到的介孔二氧化硅空心球，其孔径1.8nm，孔壁厚度为48nm，比表面积为1050m2g–1，孔容量为0.67cm3g–1，形貌单一，分散良好。
实施例4
将100mg CTAB溶解在100mL体积比80％乙醇溶液和1mL氨水(25wt％)的混合溶液中，在35℃的条件下搅拌2h至溶液变成澄清溶液。然后，在转速为500rpm的条件下逐滴滴加1mLTEOS，然后在35℃条件下搅拌24h，溶液慢慢由澄清变成白色混合液，且有白色沉淀物生成。随后，采用离心将混合液中的沉淀分离出来，经多次乙醇洗涤后烘干成白色粉末。将得到的白色粉末分散在90℃的水中老化2h，通过离心分离经4次乙醇洗涤后烘干成白色粉末。随后，将得到的固体分散在含有HCl(37％)的45％乙醇溶液中在60℃搅拌3h，然后进行重复萃取2次，将得到已去除表面活性剂的介孔二氧化硅空心球用乙醇洗涤3次并在真空条件下干燥，然后研磨成粉末，即得到最终产物介孔二氧化硅空心球材料。
本实施例制备得到的介孔二氧化硅空心球，其孔径1.5nm，孔壁厚度为35nm，比表面积为940m2g–1，孔容量为0.57cm3g–1，形貌单一，分散良好。
实施例5
将100mg CTAB溶解在100mL体积比70％乙醇溶液和1mL氨水(25wt％)的混合溶液中，在35℃的条件下搅拌2h至溶液变成澄清溶液。然后，在转速为500rpm的条件下逐滴滴加1mLTEOS，然后在35℃条件下搅拌24h，溶液慢慢由澄清变成白色混合液，且有白色沉淀物生成。随后，采用离心将混合液中的沉淀分离出来，经多次乙醇洗涤后烘干成白色粉末。将得到的白色粉末分散在90℃的水中老化6h，通过离心分离经4次乙醇洗涤后烘干成白色粉末。随后，将得到的固体分散在含有HCl(37％)的35％乙醇溶液中在60℃搅拌3h，然后进行重复萃取2次，将得到已去除表面活性剂的介孔二氧化硅空心球用乙醇洗涤3次并在真空条件下干燥，然后研磨成粉末，即得到最终产物介孔二氧化硅空心球材料。
本实施例制备得到的介孔二氧化硅空心球，其孔径2nm，孔壁厚度为50nm，比表面积为1140m2g–1，孔容量为0.75cm3g–1，形貌单一，分散良好。
实施例6
将100mg CTAB溶解在100mL体积比70％乙醇溶液和1mL氨水(25wt％)的混合溶液中，在35℃的条件下搅拌2h至溶液变成澄清溶液。然后，在转速为500rpm的条件下逐滴滴加1mLTEOS，然后在35℃条件下搅拌24h，溶液慢慢由澄清变成白色混合液，且有白色沉淀物生成。随后，采用离心将混合液中的沉淀分离出来，经多次乙醇洗涤后烘干成白色粉末。将得到的白色粉末分散在90℃的水中老化48h，通过离心分离经4次乙醇洗涤后烘干成白色粉末。随后，将得到的固体分散在含有HCl(37％)的40％乙醇溶液中在60℃搅拌3h，然后进行重复萃取2次，将得到已去除表面活性剂的介孔二氧化硅空心球用乙醇洗涤3次并在真空条件下干燥，然后研磨成粉末，即得到最终产物介孔二氧化硅空心球材料。
本实施例制备得到的介孔二氧化硅空心球，其孔径1.2nm，孔壁厚度为89nm，比表面积为950m2g–1，孔容量为0.6cm3g–1，形貌单一，分散良好。
实施例2～6制得的介孔二氧化硅空心球，其形貌、直径大小与实施例1的结果并无明显差别。但是通过调节不同的温度以及老化时间可得出其壳层厚度不同，厚度约为25-95nm。通过探究一系列影响因素，发明人得出本文实验得出的产物形貌规则、均匀且分散性好。
显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。

Claims (10)

1.一种壳层厚度可调的介孔二氧化硅空心球的制备方法，包括以下步骤：
(1)将十六烷基三甲基溴化铵溶解在氨水、乙醇、去离子水的混合溶液中，加热下搅拌；
(2)加热搅拌下向步骤(1)所得溶液中加入正硅酸乙酯，继续加热搅拌；
(3)将步骤(2)反应后混合物固液分离，固体经乙醇洗涤后烘干得到白色粉末；
(4)将步骤(3)得到的白色粉末分散在去离子水中，然后固液分离、乙醇洗涤后烘干得到白色粉末；
(5)将步骤(4)得到的白色粉末分散在含有HCl的乙醇溶液中，固液分离、乙醇洗涤后烘干，然后研磨成粉末得到所述介孔二氧化硅空心球。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中氨水的浓度为20-30wt％，优选为25wt％；
优选地，氨水与乙醇和水混合溶液的体积比为1:80-120，优选为1:100；
优选地，乙醇占乙醇和水总体积的比为60-80％。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中十六烷基三甲基溴化铵与混合溶液的质量体积比mg/mL为1:0.8-1.2；
优选地，加热的温度为30-35℃，优选为35℃，搅拌1-2h，优选为2h。
4.根据权利要求1-3任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中加入正硅酸乙酯时搅拌的转速为500±50rpm；
优选地，继续加热搅拌的时间为18-30h，优选为24h。
5.根据权利要求1-4任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中加热的温度为30-35℃，优选为35℃；
优选地，正硅酸乙酯逐滴滴加加入。
6.根据权利要求1-5任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中CTAB与步骤(2)中正硅酸乙酯的摩尔比为0.05-0.1:1，优选为0.06:1。
7.根据权利要求1-6任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中乙醇洗涤的次数为2-5次，优选为3次。
8.根据权利要求1-7任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(4)中分散时的温度为25-90℃，分散保持的时间为2-48h；
优选地，乙醇洗涤的次数为3-5次。
9.根据权利要求1-8任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(5)中HCl在乙醇溶液中的质量分数为20-50％；
优选地，乙醇在乙醇溶液中的质量分数为30-45％。
10.根据权利要求1-9任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(5)中分散进行2次以上；
优选地，分散在50-70℃搅拌下进行，优选为50-70℃搅拌2-4h，更优选为60℃搅拌3h；
优选地，乙醇洗涤的次数为2-5次。
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