JP4799951B2 - 単核性洗剤粒子群の製造方法 - Google Patents
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Description
R-O-SO3M (1)
(式中、Rは炭素数10〜18のアルキル基又はアルケニル基、Mはアルカリ金属原子又はアミンを示す。)
で表される化合物を含有する単核性洗剤粒子群の製造方法に関する。
工程A):a)式(1):
R-O-SO3M (1)
(式中、Rは炭素数10〜18のアルキル基又はアルケニル基、Mはアルカリ金属原子又はアミンを示す。)
で表される陰イオン性界面活性剤、
b)上記a)成分100重量部に対して、25〜65重量部の水
を含有する界面活性剤組成物を調製する工程、
工程B):工程A)で得られた界面活性剤組成物と、噴霧乾燥により製造された水溶性無機塩を含有した担持能が20mL/100g以上のベース顆粒とを、該ベース顆粒の形態を実質的に維持しつつ混合する工程、
工程C):工程B)で得られた混合物を微粉体で表面改質する工程
を含む、平均粒径150μm以上、粒子成長度が1.5以下である単核性洗剤粒子群の製造方法、
に関する。
工程A):a)前記式(1)で表される陰イオン性界面活性剤、
b)上記a)成分100重量部に対して、25〜65重量部の水
を含有する界面活性剤組成物を調製する工程、
工程B):工程A)で得られた界面活性剤組成物と、噴霧乾燥により製造された水溶性無機塩を含有した担持能が20mL/100g以上のベース顆粒とを、該ベース顆粒の形態を実質的に維持しつつ混合する工程、
工程C):工程B)で得られた混合物を微粉体で表面改質する工程
を含むことを一つの大きな特徴とする。
本発明の製造方法において、工程A)は、a)前記式(1)で表される陰イオン性界面活性剤、b)上記a)成分100重量部に対して、25〜65重量部の水を含有する界面活性剤組成物を調製する工程である。
a)成分について、式中、Rは炭素数10〜18、好ましくは炭素数12〜16のアルキル基又はアルケニル基である。Mとしては、Na、K等のアルカリ金属原子、モノエタノールアミン、ジエタノールアミン等のアミンが好ましく、特に洗剤組成物の洗浄力向上の観点から、Na、Kが好ましい。
界面活性剤組成物は、製造上のハンドリング性の観点から、該界面活性剤組成物の使用温度域で該界面活性剤組成物の粘度が10Pa・s以下、好ましくは5Pa・s以下となる温度域を有するものであることが望ましい。このような温度域としては、界面活性剤組成物の安定性の観点から、好ましくは70℃まで、より好ましくは60℃までに存在するのが好ましい。ここで、粘度は、共軸二重円筒型の回転粘度計(HAAKE製、センサー:SV-DIN)により剪断速度50 1/sで測定して求める。
本発明において、工程B)は、工程A)で得られた界面活性剤組成物と、噴霧乾燥により製造された水溶性無機塩を含有した担持能が20mL/100g以上のベース顆粒とを、該ベース顆粒の形態を実質的に維持しつつ混合する工程である。
工程B)で使用されるベース顆粒は、噴霧乾燥により製造された水溶性無機塩を含有した担持能が20mL/100g以上のものである。
ベース顆粒の担持能は、20mL/100g以上、好ましくは30mL/100g以上である。この範囲において、ベース顆粒同士の凝集が抑制され、洗剤粒子群中の粒子の単核性を維持するのに好適である。
内部に攪拌翼を備えた内径約5cm×約15cmの円筒型混合槽に試料100gを入れ、350r/minで攪拌しながら25℃で亜麻仁油を約10mL/minの速度で投入する。攪拌動力が最も高くなった時の亜麻仁油の投入量を担持能とする。
工程B)で用いる、界面活性剤組成物とベース顆粒を混合するための混合機は例えば、界面活性剤組成物を添加するためのノズルや混合機内の温度を制御するためにジャケットを備えたものが好ましい。
フルード数=V2/(R×g)
ここで、V:攪拌翼又は解砕翼の先端の周速 [m/s]
R:攪拌翼又は解砕翼の回転半径[m]
g:重力加速度 [m/s2]
工程C)は、工程B)で得られた混合物を微粉体で表面改質する工程である。この工程C)を行うことにより、流動性と耐ケーキング性が向上した洗剤粒子群を得ることができる。
以上のようにして単核性洗剤粒子群が得られる。
中でも、該単核性洗剤粒子群としては、ベース顆粒群を20〜80重量%、a)成分を5〜30重量%、改質剤微粉体ならびに別途添加された洗剤成分(例えば、蛍光染料、酵素、香料、消泡剤、漂白剤、漂白活性化剤等)を含有するものが好ましい。
本発明において、単核性洗剤粒子とは、ベース顆粒を核として製造された洗剤組成物であって、実質的に1個の洗剤粒子の中に1個のベース顆粒を核として有する洗剤粒子をいう。
粒子成長度=(工程C)にて得られる洗剤粒子の平均粒径)/(ベース顆粒の平均粒径)
5℃に冷却した71.2mgCaCO3/リットルに相当する1リットルの硬水(Ca/Mgモル比7/3)を1リットルビーカー(内径105mm、高さ150mmの円筒型、例えば、岩城硝子社製1リットルビーカー)の中に満たし、5℃の水温をウォーターバスにて一定に保った状態で、攪拌子(長さ35mm、直径8mm、例えば、型式:ADVANTEC社製、商品名:テフロンSA(丸型細型))にて水深に対する渦巻きの深さが概ね1/3となる回転数(800r/m)で攪拌する。1.0000±0.0010gとなるように縮分・秤量した洗剤粒子群を攪拌下に水中に投入・分散させ攪拌を続ける。投入から60秒後にビーカー中の洗剤粒子群分散液を、重量既知のJIS Z 8801に規定の目開き74μmの標準篩(直径100mm)で濾過し、篩上に残留した含水状態の洗剤粒子群を篩と共に重量既知の開放容器に回収する。尚、濾過開始から篩を回収するまでの操作時間を10±2秒とする。回収した洗剤粒子群の溶残物を105℃に加熱した電気乾燥機にて1時間乾燥し、その後、シリカゲルを入れたデシケーター(25℃)内で30分間保持して冷却する。冷却後、乾燥した洗剤の溶残物と篩と回収容器の合計の重量を測定し、式(2)によって洗剤粒子群の溶解率(%)を算出する。
溶解率(%)={1-(T/S)}×100 (2)
S:洗剤粒子群の投入重量(g)
T:上記攪拌条件にて得られた水溶液を上記篩に供したときに、篩上の残存する洗剤粒子群の溶残物の乾燥重量(乾燥条件:105℃の温度下に1時間保持した後、シリカゲルを入れたデシケーター(25℃)内で30分間保持する)(g)
ランク1:にじみが全くない。
ランク2:ラインの一部ににじみが生じ、繊毛が生えたような状態
ランク3:ラインのほぼ全体ににじみが生じ、マジックの平均的な太さが2.0倍未満
ランク4:ラインの全体ににじみが生じ、マジックの平均的な太さが2.0倍以上3.0倍未満
ランク5:ラインの全体ににじみが生じ、マジックの平均的な太さが3.0倍以上
なお、本発明においては、前記にじみ具合の評価がランク1、2のものを合格品とする。
水460kgを攪拌翼を有した1m3の混合槽に加え、水温が55℃に達した後に、硫酸ナトリウム120kg、炭酸ナトリウムを140kg、亜硫酸ソーダを5kg添加した。10分間攪拌した後に、40重量%のポリアクリル酸ナトリウム水溶液を170kg添加した。更に、10分間攪拌した後に、塩化ナトリウムを40kg、ゼオライトを140kg添加し、30分間攪拌して均質なスラリーを得た。このスラリーの最終温度は58℃であった。
水430kgを攪拌翼を有した1m3の混合槽に加え、水温が55℃に達した後に、硫酸ナトリウム160kgを添加した。5分間攪拌した後に、珪酸ナトリウム(有効分40%)100kg、カルボキシメチルセルロース10kgを添加した。5分間攪拌した後に、トリポリリン酸ナトリウム60kg、炭酸ナトリウム130kgを添加した。15分間攪拌した後に、40重量%のポリアクリル酸ナトリウム水溶液60kgを添加した。30分間攪拌して均質なスラリーを得た。このスラリーの最終温度は60℃であった。
水413kgを、攪拌翼を有した1m3の混合槽に加え、水温が55℃に達した後に、硫酸ナトリウム135kgを添加した。5分間攪拌した後に、珪酸ナトリウム(有効分40%)60kg、カルボキシメチルセルロース12kgを添加した。5分間攪拌した後に、トリポリリン酸ナトリウム50kg、炭酸ナトリウム150kgを添加した。15分間攪拌した後に、40重量%のポリアクリル酸ナトリウム水溶液130kgを添加した。更に、10分間攪拌した後に、塩化ナトリウムを50kg添加し、30分間攪拌して均質なスラリーを得た。このスラリーの最終温度は60℃であった。
レディゲミキサー((株)マツボー製、容量20L、ジャケット付き)に、50℃に予熱したベース顆粒群100重量部及び表2記載の重量部の粉体原料を投入し主軸(主軸の回転数:80r/min、攪拌翼のフルード数:1.07)の回転を開始した。なお、チョッパー(解砕翼付き)は回転させず、ジャケットに80℃の温水を10L/ 分で流した。主軸の回転による攪拌を1分間行った後、60℃の界面活性剤組成物4
4重量部を2分かけて投入し、その後6分間混合を行った。いったん回転を停止し、この混合装置内に表2記載の結晶性シリケート5.3重量部を投入し、主軸(回転数:150r/min、攪拌翼のフルード数:3.8)及びチョッパー(チョッパーの回転数:3600r/min、解砕翼のフルード数:1010)の回転を15秒間行った。15秒の後、チョッパーの回転を停止し、主軸のみの回転を更に15秒行った。いったん回転を停止し、微粉体(ゼオライト)を13重量部投入し、主軸(回転数:150r/min、攪拌翼のフルード数:3.8)及びチョッパー(チョッパーの回転数:3600r/min、解砕翼のフルード数:1010)の回転を15秒間行った。15秒の後、チョッパーの回転を停止し、主軸のみの回転を更に30秒行った後、排出した。得られた洗剤粒子群の物性は表2記載の通りであった。
炭酸ナトリウム:セントラル硝子(株)製、商品名:デンス灰、平均粒径290μm、嵩密度980g/L
結晶性シリケート:徳山シルテック製、商品名:プリフィードN(粉砕して平均粒径を18μmにしたもの)
ゼオライト:ゼオビルダー製、商品名:ゼオビルダー(ゼオライト4A型、平均粒径3.5μm)
トリポリリン酸ナトリウム:下関三井化学(株)製、商品名:トリポリリン酸ソーダ(粉砕して平均粒径を15μmにしたもの)
ポリオキシエチレンアルキルエーテル:花王(株)製、商品名:エマルゲン108KM(エチレンオキサイド平均付加モル数;8.5、アルキル鎖の炭素数;12〜14)、融点;18℃)
ポリエチレングリコール:花王(株)製、商品名:K-PEG6000LA(平均分子量;8500、融点;60℃)
脂肪酸:花王(株)製、商品名:ルナックP-95
表2記載の組成にて、実施例1と同様の方法で洗剤粒子群を得た。得られた洗剤粒子群の物性を表2に示す。
レディゲミキサー((株)マツボー製、容量20L、ジャケット付き)に、50℃に予熱したベース顆粒群100重量部及び表2記載の重量部の粉体原料を投入し主軸(主軸の回転数:80r/min、攪拌翼のフルード数:1.07)の回転を開始した。なお、チョッパー(解砕翼付き)は回転させず、ジャケットに80℃の温水を10L/ 分で流した。主軸の回転による攪拌を1分間行った後、60℃のポリオキシエチレンアルキルエーテル22重量部を1分かけて投入し、続いて、60℃の界面活性剤組成物31重量部を1分かけて投入し、その後6分間混合を行った。いったん回転を停止し、この混合装置内に表2記載の結晶性シリケート5.3重量部を投入し、主軸(回転数:150r/min、攪拌翼のフルード数:3.8)及びチョッパー(チョッパーの回転数:3600r/min、解砕翼のフルード数:1010)の回転を15秒間行った。15秒の後、チョッパーの回転を停止し、主軸のみの回転を更に15秒行った。いったん回転を停止し、微粉体(ゼオライト)を13重量部投入し、主軸(回転数:150r/min、攪拌翼のフルード数:3.8)及びチョッパー(チョッパーの回転数:3600r/min、解砕翼のフルード数:1010)の回転を15秒間行った。15秒の後、チョッパーの回転を停止し、主
軸のみの回転を更に30秒行った後、排出した。得られた洗剤粒子群の物性は表2記載の通りであった。
表2記載の組成にて、実施例3と同様の方法で洗剤粒子群を得た。但し、ポリオキシエチレンアルキルエーテルと界面活性剤組成物は予め混合してから2分かけて添加した。得られた洗剤粒子群の物性を表2に示す。
表2記載の組成にて、界面活性剤組成物を1分かけて投入後ポリオキシエチレンアルキルエーテルを1分かけて投入したことを除いて実施例3と同様の方法で洗剤粒子群を得た。得られた洗剤粒子群の物性を表2に示す。
表2記載の組成にて、ポリオキシエチレンアルキルエーテルと界面活性剤組成物の添加量を除いて実施例3と同様の方法で洗剤粒子群を得た。得られた洗剤粒子群の物性を表2に示す。
表2記載の組成にて、実施例3と同様に、ポリオキシエチレンアルキルエーテル投入後に界面活性剤組成物を投入した。但し、予め、2.0重量部のポリエチレングリコールをポリオキシエチレンアルキルエーテルに混合して添加した。その後4分間混合を行なった後、1分かけて3.6重量部の脂肪酸を添加し、その後1分間混合を行い、一旦回転を停止した。その後の操作は実施例3と同様の方法にて行なった。得られた洗剤粒子群の物性を表2に示す。
表2記載の組成にて、実施例1と同様の方法で洗剤粒子群を得た。得られた洗剤粒子群の物性を表2に示す。
表2記載の組成にて、実施例3と同様の方法で洗剤粒子群を得た。なお、微粉体として、トリポリリン酸ナトリウムを使用した。得られた洗剤粒子群の物性を表2に示す。
レディゲミキサー((株)マツボー製、容量20L、ジャケット付き)に、50℃に予熱したベース顆粒群100重量部の粉体原料を投入し主軸(主軸の回転数:80r/min、攪拌翼のフルード数:1.07)の回転を開始した。なお、チョッパー(解砕翼付き)は回転させず、ジャケットに80℃の温水を10L/ 分で流した。主軸の回転による攪拌を1分間行った後、60℃のポリエチレングリコール1.0重量部を1分かけて投入し、続いて、60℃の界面活性剤組成物34重量部を2分かけて投入し、その後6分間混合を行った。いったん回転を停止し、微粉体(ゼオライト)を34重量部投入し、主軸(回転数:150r/min、攪拌翼のフルード数:3.8)及びチョッパー(チョッパーの回転数:3600r/min、解砕翼のフルード数:1010)の回転を15秒間行った。15秒の後、チョッパーの回転を停止し、主軸のみの回転を更に30秒行った後、排出した。得られた洗剤粒子群の物性は表2記載の通りであった。
ベース顆粒の代わりにベース顆粒代替粉を用いて表2記載の組成にて、実施例1と同様の方法で洗剤粒子群を得た。なお、比較例1では、ベース顆粒代替粉としてベース顆粒中に配合されている粉体原料をその割合が配合組成と一定になるようにドライブレンドしたものを用いた。得られた洗剤粒子群の物性を表2に示す。実施例1〜11と同様に、流動性に優れた洗剤粒子群を得たが、流動性に優れた洗剤を得るために必要であった改質剤微粉体(ゼオライト)量は、実施例1〜11と比較して大幅に増加した。また粒子の凝集と粗大化が起こり、収率も大幅に低下した。また、溶解率も低下した。このときに添加した微粉体量と収率、洗剤粒子群の平均粒径、流動性、嵩密度、溶解率を表2に示す。
比較例1と同様に、ベース顆粒代替粉を用いて、表2記載の組成にて、実施例1と同様の方法で洗剤粒子群を得た。なお、比較例2では、ベース顆粒代替粉として重曹/ライト灰=2/1でブレンドしたものを用いた。得られた洗剤粒子群の物性を表2に示す。
Claims (6)
- 工程A):a)下記式(1):
R−O−SO3M (1)
(式中、Rは炭素数10〜18のアルキル基又はアルケニル基、Mはアルカリ金属原子又はアミンを示す。)
で表される陰イオン性界面活性剤、
b)上記a)成分100重量部に対して、25〜65重量部の水
を含有する、含水率が20〜40%である界面活性剤組成物を調製する工程、
工程B):工程A)で得られた界面活性剤組成物と、噴霧乾燥により製造された水溶性無機塩を含有した担持能が20mL/100g以上のベース顆粒とを、該ベース顆粒の形態を実質的に維持しつつ混合する工程、
工程C):工程B)で得られた混合物を微粉体で表面改質する工程
を含む、平均粒径150μm以上、粒子成長度が1.5以下である単核性洗剤粒子群の製造方法。 - 工程A)にて調製される界面活性剤組成物の60℃における粘度が3.7〜10Pa・sである、請求項1記載の単核性洗剤粒子群の製造方法。
- 工程A)にて調製される界面活性剤組成物に含まれる界面活性剤が前記a)成分の陰イオン性界面活性剤のみからなるものである、請求項1又は2記載の単核性洗剤粒子群の製造方法。
- a)成分の含有量が単核性洗剤粒子群中の5〜30重量%である請求項1〜3のいずれか1項に記載の単核性洗剤粒子群の製造方法。
- さらに、c)30℃以下に融点を有する非イオン性界面活性剤を単核性洗剤粒子群中において1〜20重量%の範囲で含有する請求項1〜4のいずれか1項に記載の単核性洗剤粒子群の製造方法。
- c)成分を工程A)にて調製される界面活性剤組成物よりも先にベース顆粒と混合させる請求項5記載の単核性洗剤粒子群の製造方法。
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