JP4173728B2 - 界面活性剤組成物 - Google Patents
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Description
【発明の属する技術分野】
本発明は、非イオン性界面活性剤を含有する界面活性剤組成物に関する。さらに本発明は、該界面活性剤組成物を配合する非液状の洗剤組成物及び粉末洗剤組成物並びにその製造方法に関する。
【0002】
【従来の技術】
融点30℃以下の非イオン性界面活性剤は、皮脂汚れの洗浄性能に優れる。しかし、該非イオン性界面活性剤は、常温では液状又はペースト状であるため、粉末洗剤をはじめとする非液状の洗剤に配合し難い。
【0003】
上記問題点を解決する方法として、例えば、非イオン性界面活性剤を含有する洗剤スラリーを噴霧乾燥することで粉末化する方法がある。しかし、非イオン性界面活性剤の耐熱性及び粉末物性の低下の点で、多量の非イオン性界面活性剤を配合できず、十分な洗浄力が得られなかった。
【0004】
また、非イオン性界面活性剤を含む組成物を粉体に担持させ、粉末洗剤を得る方法がある。この場合、該組成物は粉体への表面吸着や毛管力により担持されており、非イオン性界面活性剤のシミ出し性やケーキング性の点で問題がある。
例えば、主として室温で液状又は半固体状の非イオン性界面活性剤からなる界面活性剤組成物を用いた粉末洗剤の製造方法(例えば、特許文献1、3参照。)が開示されているが、非イオン性界面活性剤のシミ出し抑制や耐ケーキング性の向上のための手段については何ら記載も示唆もされておらず、これを用いて洗剤粒子を製造した場合、品質上問題がある。
【0005】
また、非イオン性界面活性剤とアルキルベンゼンスルホン酸塩又はアルキル硫酸塩及び水からなる、20〜80℃の範囲で噴霧されうる易動性を持つ粉末洗剤の製造に用いられる活性剤組成物が開示されている(例えば、特許文献2参照。)。しかしながら、非イオン性界面活性剤とアルキルベンゼンスルホン酸塩との組み合わせでは、非イオン性界面活性剤のシミ出しを抑制できず、耐ケーキング性の低下が懸念される。また、アルキル硫酸塩を用いた場合には、硫酸エステル基の安定性に問題があり、増粘し易いことから輸送性が悪く、また、粉体原料との混合工程においては、粘着性が高いことから洗剤製造時の取り扱い性が悪い等の問題がある。
【0006】
また、重合体を含んでなる構造化剤を非イオン性界面活性剤に溶解させた予備混合物が開示されている(例えば、特許文献4参照。)が、構造化剤として添加されるポリマーは2個以上のヒドロキシル官能基を有する重合体で、予備混合物の物性を改良するために20質量%以上添加され、洗浄性の点からは極めて不利である。
【0007】
つまり、非液状洗剤の製造に用いる界面活性剤組成物としては、製造可能な温度範囲で十分に低い粘度を有し、かつ洗剤保存時の温度範囲で界面活性剤組成物が硬化することにより界面活性剤組成物を担持した非液状の洗剤組成物が非イオン性界面活性剤のシミ出しを起こさず、粉末洗剤組成物に用いた場合に粒子変形等によるケーキングが起こらないこと、という特性を併せ持つことが必要である。
【0008】
これらの課題を解決するために、例えば、特許文献5、6、7に示される発明を行った。本発明はこれらの改良発明である。
【0009】
【特許文献1】
特開昭52−110710号公報
【特許文献2】
特開昭63−110292号公報
【特許文献3】
特開平5−112797号公報
【特許文献4】
特表平8−509775号公報
【特許文献5】
特許第3161710号公報
【特許文献6】
特開2000−345196号公報
【特許文献7】
特開2001−123198号公報
【0010】
【発明が解決しようとする課題】
本発明の課題は、粉末洗剤組成物を製造する工程において、製造時の温度範囲(40℃〜90℃)では容易に取り扱い得る十分に低い粘度を有し、一方、洗剤組成物の保存時の温度範囲(35℃以下)では、非イオン性界面活性剤のシミ出し抑制、かつ洗剤組成物の強度の向上のために硬化するという特性を併せ持ち、加えて溶解性・洗浄性に優れた界面活性剤組成物、該界面活性剤組成物を配合する非液状の洗剤組成物、粉末洗剤組成物及びその製造方法を提供することにある。
【0011】
【課題を解決するための手段】
即ち、本発明の要旨は、
〔1〕a)30℃以下に融点を有する非イオン性界面活性剤、
b)炭素数12〜18の脂肪酸塩、及び
c)水0.1〜10質量%
を含有する界面活性剤組成物であって、
b)成分の配合量が、a)成分100質量部に対し1〜100質量部であって、b)成分中、炭素数12の脂肪酸塩と炭素数14の脂肪酸塩の合計量が20〜40質量%、炭素数16の脂肪酸塩の量が30〜70質量%、炭素数18の脂肪酸塩の量が4〜20質量%であり、かつ
(1)40〜90℃の温度で、界面活性剤組成物の粘度が10Pa・s以下となる温度域を有し、
(2)35℃において、界面活性剤組成物の進入硬度が10g/cm2 以上である界面活性剤組成物、
〔2〕 前記〔1〕記載の界面活性剤組成物100質量部に対して、粉体原料が20〜2000質量部配合されてなる非液状の洗剤組成物、
〔3〕 工程(A):粘度が10Pa・s以下になる温度にある前記〔1〕記載の界面活性剤組成物を粉体原料と混合する工程、及び工程(B):工程(A)で得られた混合物と微粉体とを混合し、粉末洗剤組成物の表面を該微粉体で被覆する工程を含んでなる製法により得られる粉末洗剤組成物、並びに
〔4〕 工程(A):粘度が10Pa・s以下になる温度にある〔1〕記載の界面活性剤組成物を粉体原料と混合する工程、及び工程(B):工程(A)で得られた混合物と微粉体とを混合し、粉末洗剤組成物の表面を該微粉体で被覆する工程を含み、
次式:粒子成長度=(工程(B)にて得られる洗剤組成物の平均粒径)/(粉体原料の平均粒径)で算出される粒子成長度を1.5以下とする粉末洗剤組成物の製造方法
に関するものである。
【0012】
【発明の実施の形態】
<a)成分>
a)成分の非イオン性界面活性剤としては、その融点が30℃以下、好ましくは25℃以下、特に好ましく22℃以下のものである。
【0013】
a)成分として、例えば、ポリオキシアルキレンアルキルエーテル、ポリオキシアルキレンアルキルフェニルエーテル、アルキル(ポリオキシアルキレン)ポリグリコシド、ポリオキシアルキレンソルビタン脂肪酸エステル、ポリオキシアルキレングリコール脂肪酸エステル、ポリオキシエチレンポリオキシプロピレンポリオキシエチレンアルキルエーテル(EPEノニオンと略記する。)等のポリオキシエチレンポリオキシプロピレンブロックポリマー、ポリオキシアルキレンアルキロール(脂肪酸)アミドが好ましいものとして例示される。特に、炭素数10〜14のアルコールにアルキレンオキシドを4〜12モル(好ましくは6〜10モル)付加したポリオキシアルキレンアルキルエーテルが好ましい。ここで、アルキレンオキシドとしては、エチレンオキシド、プロピレンオキシド等が挙げられ、好ましくはエチレンオキシドである。また、溶解性、特に低温における溶解性の点から、かかるアルコールにエチレンオキシド、プロピレンオキシド、更に要すればエチレンオキシドがブロック重合又はランダム重合されてなる化合物も好ましい。その中でもEPEノニオンが好ましい。a)成分は単独で用いても良く、2種以上を併用しても良い。また、非イオン性界面活性剤は水溶液として用いてもよい。
【0014】
なお、前記融点は、FP800サーモシステムのメトラーFP81(MettlerInstrumenteAG製)を用い、昇温速度0.2℃/minで測定される。
【0015】
a)成分の界面活性剤組成物中の含有量は、特に限定されないが、作業効率、経済性の点で15〜85質量%が好ましく、25〜70質量%がより好ましい。
【0016】
<b成分>
b)成分の炭素数12〜18の脂肪酸塩としては、ナトリウム、カリウム等のアルカリ金属塩、モノエタノールアミン、ジエタノールアミン等のアミン等が好ましく、特に洗剤組成物の粒子強度向上の点から、ナトリウム、カリウム塩が好ましい。脂肪酸塩の平均の炭素数は10〜18が好ましく、12〜16がより好ましく、13〜15が特に好ましい。
【0017】
b)成分は、酸前駆体の形態で配合され、中和したものが好ましい。
b)成分の配合量は、a)成分100質量部に対し1〜100質量部、好ましくは5〜50質量部、より好ましくは5〜30質量部である。
【0018】
高温及び低温での物性の点でb)成分は、炭素数12の脂肪酸塩と炭素数14の脂肪酸塩の合計量が20〜60質量%、炭素数16の脂肪酸塩が30〜70質量%、炭素数18の脂肪酸塩が20質量%以下である。高温での物性の点、及び粉末洗剤組成物の溶解性の点で、b)成分は、炭素数12の脂肪酸塩と炭素数14の脂肪酸塩の合計量が30〜50質量%、炭素数16の脂肪酸塩が30〜60質量%、炭素数18の脂肪酸塩が10質量%以下が好ましい。
【0019】
<c成分>
c)成分の水は、界面活性剤組成物中に0.1〜10質量%含有される。本発明の界面活性剤組成物においては、c)成分の量を前記範囲に調整することで、界面活性剤組成物の粘度等、ハンドリング性が向上するという利点がある。高温及び低温での物性の点でc)成分の量は、界面活性剤組成物中に1〜8質量%が好ましく、3〜7質量%がより好ましい。水分量は、界面活性剤組成物の硬化を充分に発現させるという点で、界面活性剤組成物中に生成した脂肪酸ナトリウムを製造される温度で完全に溶解しきれる量が最も好ましい。
【0020】
<d成分>
本発明の界面活性剤組成物は、d)成分の硫酸基又はスルホン酸基を有する陰イオン性界面活性剤を含有してもよい。本発明においては、かかるd)成分の硫酸基又はスルホン酸基を有する陰イオン性界面活性剤を、a)成分の非イオン性界面活性剤と併用することで、望ましい泡立ち性や洗浄性能を得ることができる。
【0021】
d)成分の量としては、泡立ち性や洗浄性能の点で、界面活性剤組成物中において、a)成分100質量部に対し1〜300質量部含有することが好ましく、10〜250質量部がより好ましく、20〜200質量部が更に好ましく、30〜180質量部が特に好ましい。
【0022】
d)成分としては、炭素数10〜18のアルコールの硫酸エステル塩、炭素数8〜20のアルコールのエトキシレート化物の硫酸エステル塩、炭素数10〜18のアルキルベンゼンスルホン酸塩、パラフィンスルホン酸塩、α−オレフィンスルホン酸塩、α−スルホ脂肪酸塩、α−スルホ脂肪酸アルキルエステル塩等が好ましいものとして挙げられる。これらの塩の例としては、ナトリウム、カリウム等のアルカリ金属塩、モノエタノールアミン、ジエタノールアミン等のアミン塩が挙げられる。中でも、アルキル鎖の炭素数が12〜14の直鎖アルキルベンゼンスルホン酸塩がより好ましく、ナトリウム、カリウム等のアルカリ金属塩、モノエタノールアミン、ジエタノールアミン等のアミン塩が特に好ましい。これらのd)成分は、酸前駆体の形態で配合され、中和したものが好ましい。また、d)成分は、一種以上を用いることができる。
【0023】
<e成分>
本発明の界面活性剤組成物は、さらにe)35℃以上の融点を有する、ポリオキシアルキレン型非イオン性化合物及びポリエーテル系非イオン性化合物からなる群より選ばれる1種以上の化合物を含有してもよい。e)成分は、b)成分の炭素数12〜18の脂肪酸塩と併用することで、望ましい高温及び低温での物性を得ることができる点で、b)成分100質量部に対し1〜300質量部含有することが好ましく、10〜250質量部がより好ましく、20〜200質量部が更に好ましく、30〜150質量部が特に好ましい。
【0024】
e)成分としては、35℃以上の融点を有し、かつa)成分と相溶性を有する化合物が挙げられる。例えば、分子量が3000〜30000のポリオキシアルキレン型非イオン性化合物、分子量が3000〜30000のポリエーテル系非イオン性化合物などから選ばれる1種以上が挙げられる。特にポリエチレングリコール、ポリプロピレングリコール、ポリオキシエチレンアルキルエーテルが好ましい例として挙げられ、中でも高温及び低温での物性の点で、分子量3000〜30000(好ましくは5000〜15000)のポリエチレングリコールが好ましい。ここでいう相溶性とは、a)成分の融点以上の温度のいずれかでa)成分とe)成分の混合物がよく混じり合い、分相しにくい性質をいう。従って、e)成分のa)成分への混合割合は、ハンドリング可能な範囲で適宜設定すれば良い。
【0025】
<界面活性剤組成物>
本発明の界面活性剤組成物は、製造上のハンドリング性の観点から、40〜90℃の温度で、該組成物の粘度が10Pa・s以下、好ましくは5Pa・s以下、より好ましくは2Pa・s以下となる温度域を有するものである。尚、界面活性剤組成物とベース顆粒(後述)とを混合する場合には、該界面活性剤組成物のベース顆粒への吸蔵を高める点で、前記粘度は、特に好ましくは1Pa・s以下、最も好ましくは0.5Pa・s以下である。このような温度域としては、界面活性剤組成物の安定性の観点から、好ましくは90℃まで、より好ましくは80℃まで、特に好ましくは70℃までに存在するのが好ましい。また、a)成分のシミ出し防止、耐ケーキング性の点で、好ましくは50℃以上に、より好ましくは60℃以上に存在することが好ましい。ここで、粘度は、B型粘度計(TOKYOKEIKI社製DVM−B形)、ローターNo.3、60r/minの条件で測定して求める。また、該条件での測定値が2Pa・sを越え、測定不能となる場合は、ローターNo.3、12r/minの条件で測定して求める。
【0026】
また、本発明の界面活性剤組成物はa)成分のシミ出し防止、耐ケーキング性の点で、35℃において、該組成物の進入硬度が10g/cm2 以上、好ましくは100g/cm2 以上、特に好ましくは500g/cm2 以上である。より好ましくは、40℃において、該組成物の進入硬度が10g/cm2 以上、好ましくは100g/cm2 以上、特に好ましくは500g/cm2 以上である。
進入硬度の測定方法は以下の通りである。レオメーター(NRM−3002D、不動工業(株)製)と直径8mm、底面積0.50m2 の円形アダプター(No.3、8φ)を用い、アダプターが界面活性剤組成物の内部に進入速度20mm/minで20mm進入したときの荷重を円形アダプター底面積で除した値である。
【0027】
本発明の界面活性剤組成物には、a)成分、b)成分及びd)成分以外の界面活性剤、アクリル酸ポリマー若しくはアクリル酸マレイン酸コポリマーやカルボキシメチルセルロース等の再汚染防止剤、クエン酸、エチレンジアミン四酢酸等の低分子量カルボン酸キレート剤の酸若しくはその塩、ソーダ灰、芒硝、亜硫酸塩等の無機粉末、蛍光増白剤等が適宜含有されていても良い。b)成分やd)成分については、そのどちらか又は両方の成分を未中和の形でa)成分と混合した後に、アルカリ中和して調製してもよい。本発明の界面活性剤組成物を用いて非液状の洗剤組成物を製造する場合、未中和物の一部を中和し、残りを粉体原料に担持させるときに中和してもよい。ただし、界面活性剤組成物中の未中和物はa)成分の安定性の点で、好ましくは10質量%以下、より好ましくは5質量%以下、更に好ましくは3質量%以下である。
【0028】
本発明の界面活性剤組成物は、前記a)成分〜c)成分及び必要であればd)成分、e)成分等の他の成分を公知の方法により添加混合することで製造することができる。
【0029】
このようにして得られた界面活性剤組成物は、洗剤組成物の製造時の温度範囲(40℃〜90℃)では容易に取り扱い得る十分に低い粘度を有し、一方、洗剤組成物の保存時の温度範囲(35℃以下)では、非イオン性界面活性剤のシミ出し抑制、かつ洗剤組成物の強度の向上のために硬化するという特性を併せ持ち、加えて溶解性・洗浄性に優れたものである。
【0030】
<非液状の洗浄剤組成物>
非液状の洗剤組成物とは、例えば、ペースト状、ドウ状、粉末状あるいはそれらを加工して得られるシート状、タブレット状の形態のものを示す。その形態は、界面活性剤組成物と粉体原料の配合比を適宜変化させることによって所望の形態を得ることができる。
【0031】
界面活性剤組成物の量に対して粉体原料の量を増やしていくことにより、洗剤組成物の形態はペースト状からドウ状、粉末状へと変化する。本発明の界面活性剤組成物100質量部に対して、粉体原料を20〜2000質量部配合することによって、非液状の洗剤組成物を得ることができるが、概ね本発明の界面活性剤組成物100質量部に対して、粉体原料20〜1000質量部配合することによってペースト状、粉体原料50〜2000質量部配合することによってドウ状、粉体原料100〜2000質量部配合することによって粉末状の形態をとり得る。
【0032】
衣料用洗剤の最も一般的な形態は粉末状であり、粉末状の形態を得るためには、本発明の界面活性剤組成物100質量部に対して、粉体原料150〜2000質量部配合することが好ましく、洗浄力の点から特に好ましくは200〜1000質量部である。
【0033】
粉末状の洗剤組成物を得る好適な製造方法は、以下の工程(A)、(B)を含んでなる。
工程(A):粘度が10Pa・s以下になる温度にある本発明の界面活性剤組成物を粉体原料と混合する工程。
工程(B):工程(A)で得られた混合物と微粉体とを混合し、粉末洗剤組成物の表面を該微粉体で被覆する工程。工程(B)は混合物の解砕が同時に進行する場合も含まれる。
【0034】
該粉体原料とは、一般的に衣料用洗剤に用いられるビルダーであり、例えば、ゼオライト、クエン酸塩等の金属イオン封鎖剤や、炭酸ナトリウム、炭酸カリウム等のアルカリ剤、結晶性珪酸塩等の金属イオン封鎖能・アルカリ能いずれも有する基剤等を意味する。また、1種以上の該ビルダー及び/又は洗剤組成物に一般的に用いられるその他の基剤、例えば、衣料用洗剤の分野で公知の界面活性剤、アクリル酸ポリマー若しくはアクリル酸マレイン酸コポリマーやカルボキシメチルセルロース等の再汚染防止剤、芒硝、亜硫酸塩等の無機粉末、蛍光増白剤等を適宜配合した水スラリーを乾燥したベース顆粒も粉体原料の一種である。
【0035】
かかるベース顆粒を使用する場合、洗剤組成物の溶解性の点で、その量は好ましくは粉体原料の60質量%以上、より好ましくは70質量%以上、特に好ましくは80質量%以上である。但し、表面被覆剤を含む洗剤組成物の場合は、表面被覆剤の量を除いて算出する。
【0036】
工程(A)に用いる好適なベース顆粒の物性に関して、その嵩密度は、好ましくは400〜1000g/L、より好ましくは500〜800g/Lであり、その平均粒径は、好ましくは150〜500μm、より好ましくは180〜350μmである。嵩密度は、JISK3362の方法で測定する。平均粒径(Dp)は、JISZ8801に規定の篩を用いて求める。例えば、目開きが2000μm、1400μm、1000μm、710μm、500μm、355μm、250μm、180μm、125μmである9段の篩と受け皿を用い、ロータップマシーン(HEIKOSEISAKUSHO製、タッピング:156回/分、ローリング:290回/分)に取り付け、100gの試料を10分間振動して篩い分けを行った後、受け皿、125μm、180μm、250μm、355μm、500μm、710μm、1000μm、1400μm、2000μmの順番に受け皿及び各篩上に質量頻度を積算していくと、積算の質量頻度が50%以上となる最初の篩いの目開きをαμmとし、またαμmよりも一段大きい篩の目開きをβμmとした時、受け皿からαμmの篩までの質量頻度の積算をγ%、またαμmの篩上の質量頻度をθ%とした場合、次式:
【0037】
【数1】
【0038】
により求めることができる。
【0039】
ベース顆粒はスラリー乾燥によって調製される。その乾燥方法として、例えば噴霧乾燥、凍結乾燥、薄膜乾燥、真空乾燥及び混練乾燥等が挙げられる。中でも生産性の点から噴霧乾燥が好ましい。また、乾燥後に粉砕・分級等を行ってベース顆粒としてもよい。
【0040】
工程(A)で用いる混合機は、例えば界面活性剤組成物を添加するためのノズルや混合機内の温度を制御するためにジャケットを備えたものが好ましい。
【0041】
工程(A)において、本発明の界面活性剤組成物中にb)成分の未中和物が含まれている場合は、粉体原料中のアルカリ成分と中和してもよい。
【0042】
好適な混合時間(回分式の場合)及び平均滞留時間(連続式の場合)は、例えば1〜20分間が好ましく、特に2〜10分間が好ましい。また、好適な混合温度は、40〜90℃が好ましく、60〜90℃がより好ましい。
【0043】
更に工程(B)を行うことにより、粉末洗剤組成物の流動性と耐ケーキング性を向上させることができる。また、工程(A)で得られた混合物が粉末状を呈していない場合に、工程(B)には、微粉体を助剤として用いて混合物を解砕する工程も含まれる。
【0044】
前記微粉体は、粉末洗剤組成物表面の被覆率の向上、粉末洗剤組成物の流動性と耐ケーキング性の向上の点から、その一次粒子の平均粒径が10μm以下のものが好ましい。平均粒径は、光散乱を利用した方法、例えばパーティクルアナライザー(堀場製作所(株)製)、又は顕微鏡観察により測定される。
【0045】
該微粉体は、アルミノケイ酸塩が望ましく、珪酸カルシウム、二酸化ケイ素、ベントナイト、タルク、クレイ、非晶質シリカ誘導体、結晶性シリケート化合物等のシリケート化合物のような無機微粉体や、一次粒子が10μm以下の金属石鹸も用いることができる。
また、該微粉体が高いイオン交換能や高いアルカリ能を有することが洗浄力の点で好ましい。
【0046】
微粉体の使用量としては、流動性及び使用感の点で粉末洗剤組成物100質量部に対して好ましくは0.5〜40質量部、より好ましくは1〜30質量部、特に好ましくは2〜20質量部である。
【0047】
工程(B)で用いられる混合機は、添加する微粉体の分散性の向上、解砕効率の向上の点から例えば、混合機内に高速回転する解砕翼を備えているものが好ましい。
また、混合機内の温度は目的に応じて任意に設定すればよいが、本発明の界面活性剤組成物の進入硬度が10g/cm2 以上の温度範囲であれば微粉体添加量の低減、解砕効率の向上の点から有利である。
【0048】
かかる方法で得られる粉末洗剤組成物の物性は、以下のものが適している。
(1)嵩密度は、好ましくは500〜1000g/L、より好ましくは600〜1000g/L、特に好ましくは650〜850g/Lである。該嵩密度の測定方法は、ベース顆粒と同様である。
【0049】
(2)平均粒径は、好ましくは150〜500μm、より好ましくは180〜350μmである。該平均粒径の測定方法は、ベース顆粒と同様である。
【0050】
(3)洗剤粒子群の好ましい形態:単核性洗剤組成物
本発明において製造される粉末洗剤組成物の好ましい形態は、単核性洗剤組成物である。ここで、単核性洗剤組成物とは、ベース顆粒を核として製造された洗剤組成物であって、実質的に1個の洗剤粒子の中に1個のベース顆粒を核として有する洗剤組成物をいう。
洗剤組成物の単核性を表す指標として、下式で定義される粒子成長度を用いることができる。ここで言う単核性洗剤組成物は、粒子成長度が、1.5以下、好ましくは1.3以下である。
粒子成長度=(工程(B)にて得られる洗剤組成物の平均粒径)/(ベース顆粒の平均粒径)
かかる単核性洗剤組成物は粒子間の凝集が抑制されているため、所望の粒径範囲外の粒子(凝集粒子)が生成することなく、溶解性に優れた洗剤組成物が得られるという利点を有する。
【0051】
(4)耐ケーキング性は、好ましくは篩通過率が90%以上、より好ましくは95%以上である。耐ケーキング性の試験法は、濾紙(ADVANTEC社製 No.2)で長さ10.2cm×幅6.2cm×高さ4cmの天部のない箱を作り、四隅をステープラーでとめる。試料50gを入れた該箱の上にアクリル樹脂板(15g)と鉛板(250g)をのせる。これを温度30℃、湿度40%の雰囲気下で2週間放置した後のケーキング状態について下記の通過率を求めることによって行う。
<通過率>試験後の試料を篩(JISZ8801規定の目開き4760μm)上に静かにあけ、通過した粉末質量を計り、試験後の試料に対する通過率(%)を求める。
【0052】
(5)シミ出し性は、下記の試験法による評価が好ましくは2ランク以上、より好ましくは1ランクであれば搬送系での機器への非イオン性界面活性剤含有粉末の付着防止、容器にシミ出し防止の工夫が不要となり好ましい。
シミ出し性の試験法:耐ケーキング試験と同様の方法で、2週間及び1ヵ月保存した時の濾紙の容器の底部(粉体と非接触面)でのシミ出し状態を目視評価する。評価は、底部の濡れ面積で判定し、下記の1〜5ランクとする。
ランク1:濡れていない。
ランク2:1/4程度の面が濡れていた。
ランク3:1/2程度の面が濡れていた。
ランク4:3/4程度の面が濡れていた。
ランク5:全面が濡れていた。
【0053】
(6)洗剤組成物の溶解率は、好ましくは90%以上、より好ましくは95%以上である。溶解率の測定方法は次の通りである。
5℃に冷却した71.2mgCaCO3 /Lに相当する1Lの硬水(Ca/Mgのモル比7/3)を1Lビーカー(内径105mm、高さ150mmの円筒型、例えば岩城硝子社製1Lガラスビーカー)の中に満たし、5℃の水温をウォーターバスにて一定に保った状態で、攪拌子(長さ35mm、直径8mm、例えば型式:ADVANTEC社製、テフロン丸型細型)にて水深に対する渦巻きの深さが約1/3となる回転数(800rpm)で攪拌する。1.0000±0.0010gとなるように縮分・秤量した洗剤組成物を攪拌下に水中に投入・分散させ攪拌を続ける。投入から60秒後にビーカー中の洗剤組成物分散液を質量既知のJISZ8801(ASTMNo.200に相当)規定の目開き74μmの標準篩(直径100mm)で濾過し、篩上に残留した含水状態の洗剤組成物を篩と共に質量既知の開放容器に回収する。尚、濾過開始から篩を回収するまでの操作時間を10±2秒とする。回収した洗剤組成物の溶残物を105℃に加熱した電気乾燥機にて1時間乾燥し、その後、シリカゲルを入れたデシケーター(25℃)内で30分間保持して冷却する。冷却後、乾燥した洗剤の溶残物と篩と回収容器の合計の質量を測定し、次式によって洗剤組成物の溶解率(%)を算出する。尚、質量の測定は精密天秤を用いて行うこととする。
溶解率(%)={1−(T/S)}×100
〔S:洗剤組成物の投入質量(g);T:上記攪拌条件にて得られた水溶液を上記篩に供したときに、篩上に残存する洗剤組成物の溶残物の乾燥質量(乾燥条件:105℃の温度下に1時間保持した後、シリカゲルを入れたデシケーター(25℃)内で30分間保持する。)(g)。〕
【0054】
【実施例】
実施例1〜4及び比較例1〜2
表1に示した界面活性剤組成の調製方法について示す。a)成分として非イオン性界面活性剤(アルキル鎖長C12、EO付加数6モル)100質量部を80℃に加熱し、そこへc)成分、d)成分としてドデシルベンゼンスルホン酸と48%水酸化ナトリウムを純分で100質量部になるように配合する。更に、b)成分として表1に示したアルキル組成を有するように80℃で調製しておいた脂肪酸と48%水酸化ナトリウムを純分が10質量部になるように配合し、撹拌して界面活性剤組成物を得た。
尚、e)成分としてポリエチレングリコール(分子量13000)を必要とする場合には、上記a)成分の非イオン性界面活性剤を80℃に加熱する際に必要量添加して撹拌した後、調製を続けた。
【0055】
<洗剤組成物調製方法例>
上記のようにして得られた界面活性剤組成物を用いて下記の製造方法に従い洗剤組成物を得た。表1に記載の組成を有する界面活性剤組成物を80℃にした。次にレディゲミキサー(松坂技研(株)製、容量20L、ジャケット付き)にベース顆粒(ゼオライト/ポリアクリル酸Na/炭酸Na/硫酸Na/水=50/10/20/15/5(質量比)を水スラリーから噴霧乾燥して得られたもので嵩密度650g/L、平均粒径230μmであった)とベース顆粒以外の粉体原料(ゼオライト4A型(平均径3.5μm)/結晶性シリケート(クラリアントトクヤマ社製SKS−6を平均径8μmに粉砕したもの)=5/5)を投入し、主軸(150rpm)とチョッパー(4000rpm)の撹拌を開始した。尚、ジャケットに80℃の温水を10L/分で流した。次いで、上記界面活性剤組成物を2分間で噴霧し(噴霧条件;スプレーイングシステムジャパン(株)製、TP80015−SS、噴霧圧力2.8kg/cm2 )、その後4分間撹拌を行い排出し、洗剤粒子を得た。更に、この洗剤粒子の表面に結晶性アルミノ珪酸塩を用いて表面被覆を行い、酵素・香料を添加して洗剤組成物を得た。これらの組成を表1に示す。また、得られた洗剤組成物の物性を表1に示す。なお、各物性の測定は前記のようにして行った。
表1より、実施例1〜4で得られた洗剤組成物は、いずれも比較例1、2で得られたものに比べ、シミだし性、耐ケーキング性及び溶解性に優れることが判る。
【0056】
【表1】
【0057】
【発明の効果】
本発明の界面活性剤組成物は、製造時の温度範囲(40℃〜90℃)では容易に取り扱い得る十分に低い粘度を有し、一方、洗剤組成物の保存時の温度範囲(35℃以下)では、非イオン性界面活性剤のシミ出し抑制、かつ洗剤組成物の強度の向上のために硬化するという特性を併せ持ち、加えて溶解性・洗浄性に優れているため、かかる界面活性剤組成物を用いることにより、シミだし性や耐ケーキング性に優れた洗剤組成物を効率よく製造することができるという効果が奏される。
Claims (7)
- a)30℃以下に融点を有する非イオン性界面活性剤、
b)炭素数12〜18の脂肪酸塩、及び
c)水0.1〜10質量%
を含有する界面活性剤組成物であって、
b)成分の配合量が、a)成分100質量部に対し1〜100質量部であって、b)成分中、炭素数12の脂肪酸塩と炭素数14の脂肪酸塩の合計量が20〜40質量%、炭素数16の脂肪酸塩の量が30〜70質量%、炭素数18の脂肪酸塩の量が4〜20質量%であり、かつ
(1)40〜90℃の温度で、界面活性剤組成物の粘度が10Pa・s以下となる温度域を有し、
(2)35℃において、界面活性剤組成物の進入硬度が10g/cm2 以上である界面活性剤組成物。 - 更にd)硫酸基又はスルホン酸基を有する陰イオン性界面活性剤を、a)成分100質量部に対し1〜300質量部含有する請求項1記載の界面活性剤組成物。
- 更にe)35℃以上の融点を有する、ポリオキシアルキレン型非イオン性化合物及びポリエーテル系非イオン性化合物からなる群より選ばれる1種以上の化合物を、b)成分100質量部に対し1〜300質量部含有する請求項1又は2いずれか記載の界面活性剤組成物。
- 請求項1〜3いずれか記載の界面活性剤組成物100質量部に対して、粉体原料が20〜2000質量部配合されてなる非液状の洗剤組成物。
- 工程(A):粘度が10Pa・s以下になる温度にある請求項1〜3いずれか記載の界面活性剤組成物を粉体原料と混合する工程、及び工程(B):工程(A)で得られた混合物と微粉体とを混合し、粉末洗剤組成物の表面を該微粉体で被覆する工程を含んでなる製法により得られる粉末洗剤組成物。
- 次式:粒子成長度=(工程(B)にて得られる洗剤組成物の平均粒径)/(粉体原料の平均粒径)で算出される粒子成長度が1.5以下である請求項5記載の粉末洗剤組成物。
- 工程(A):粘度が10Pa・s以下になる温度にある請求項1〜3いずれか記載の界面活性剤組成物を粉体原料と混合する工程、及び工程(B):工程(A)で得られた混合物と微粉体とを混合し、粉末洗剤組成物の表面を該微粉体で被覆する工程を含み、
次式:粒子成長度=(工程(B)にて得られる洗剤組成物の平均粒径)/(粉体原料の平均粒径)で算出される粒子成長度を1.5以下とする粉末洗剤組成物の製造方法。
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