JP5729871B2 - 洗剤組成物の製造方法 - Google Patents
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Description
〔1〕
(a):下記一般式(1):
R1O−(EO)pSO3M1 (1)
(式中、R1は炭化水素基であり、EOはエチレンオキシ基であって、pはEOの平均付加モル数を示し、0≦p≦10の数であり、M1は陽イオンである。)で表されるアルキルエーテル硫酸エステル塩を0〜50質量%、
(b):下記一般式(2):
R2O−〔(PO)m/(EO)n〕−SO3M2 (2)
(式中、R2は炭化水素基であり、POとEOはそれぞれプロピレンオキシ基とエチレンオキシ基であって、m、nはそれぞれPO及びEOの平均付加モル数を示し、0<m≦5及び0<n≦10の数であり、「/」はPOとEOとの結合様式がランダム付加でもブロック付加でもよいことを示す記号であり、M2は陽イオンである。)で表されるアルキルエーテル硫酸エステル塩を5〜50質量%、
(c):非イオン性界面活性剤を40〜70質量%、及び
(d):水
を配合してなる界面活性剤組成物であって、
成分(d)の量は、該界面活性剤組成物が60℃にて構造体を形成しない量である界面活性剤組成物;
〔2〕
前記〔1〕に記載の界面活性剤組成物を粉体原料に40〜70℃の範囲で担持させる工程を有する、平均粒径が150〜500μmであって、嵩密度が500g/L以上である洗剤組成物の製造方法;並びに
〔3〕
前記〔2〕に記載の製造方法によって製造された洗剤組成物;に関するものである。
成分(a)は下記一般式(1):
R1O−(EO)pSO3M1 (1)
(式中、R1は炭化水素基であり、EOはエチレンオキシ基であって、pはEOの平均付加モル数を示し、0≦p≦10の数であり、M1は陽イオンである。)で表されるアルキルエーテル硫酸エステル塩である。かかる成分(a)を配合する界面活性剤組成物は、洗剤組成物の表面改質性、洗浄力及び低温溶解性の向上という効果が期待されるため、配合することが好ましい。
成分(b)は、下記一般式(2):
R2O−〔(PO)m/(EO)n〕−SO3M2 (2)
(式中、R2は炭化水素基であり、POとEOはそれぞれプロピレンオキシ基とエチレンオキシ基であって、m、nはそれぞれPO及びEOの平均付加モル数を示し、0<m≦5及び0<n≦10の数であり、「/」はPOとEOとの結合様式がランダム付加でもブロック付加でもよいことを示す記号であり、M2は陽イオンである。)で表されるアルキルエーテル硫酸エステル塩である。一般式(2)において、POとEOとの結合の順序は特に制限されず、例えばランダム付加により得られたものや、ブロック付加により得られたものが含まれる。
R2O−(PO)m−(EO)n−SO3M2 (2’)
(式中、R2、m、n、M2は前記と同じである。また、POとEOはこの順序にブロック付加させたものである。)
成分(c)としては非イオン性界面活性剤であれば特に制限されないが、例えば、ポリオキシアルキレンアルキルエーテル、より具体的には、炭素数8〜18、好ましくは10〜14のアルコールにアルキレンオキシドを1〜20モル(好ましくは2〜16モル、より好ましくは3〜12モル、さらに好ましくは4〜10モル、よりさらに好ましくは5〜8モル)付加したポリオキシアルキレンアルキルエーテルが好ましい。ここで、アルキレンオキシドとしては、エチレンオキシド、プロピレンオキシド等が挙げられ、好ましくはエチレンオキシドである。
成分(d)は水である。成分(d)の量は、界面活性剤組成物が60℃にて構造体を形成しない量の水である。ここで、構造体とは、特に限定されるものではないが、例えば、界面活性剤組成物の一部又は全体がゲル化又は結晶化した状態を指す。
(a):下記一般式(1):
R1O−(EO)pSO3M1 (1)
(式中、R1は炭化水素基であり、EOはエチレンオキシ基であって、pはEOの平均付加モル数を示し、0≦p≦10の数であり、M1は陽イオンである。)で表されるアルキルエーテル硫酸エステル塩を0〜50質量、
(b):下記一般式(2):
R2O−〔(PO)m/(EO)n〕−SO3M2 (2)
(式中、R2は炭化水素基であり、POとEOはそれぞれプロピレンオキシ基とエチレンオキシ基であって、m、nはそれぞれPO及びEOの平均付加モル数を示し、0<m≦5及び0<n≦10の数であり、「/」はPOとEOとの結合様式がランダム付加でもブロック付加でもよいことを示す記号であり、M2は陽イオンである。)で表されるアルキルエーテル硫酸エステル塩を5〜50質量%、
(c):非イオン性界面活性剤を40〜70質量%、及び
(d):水
を配合してなる界面活性剤組成物であって、
成分(d)と成分(c)との割合〔(d)/(c)〕が0.01〜0.35(質量比)であり、
成分(a)及び成分(b)の量の合計に対する成分(d)の割合〔(d)/((a)+(b))〕が0.2〜1.3(質量比)である界面活性剤組成物。ここで、成分(a)及び成分(b)の量の合計としては、界面活性剤組成物の10〜50質量%が好ましく、20〜40質量%がより好ましく、25〜35質量%がさらに好ましい。
その他成分として、固形化剤などの添加も可能であり、例えば、成分(e−1)としてカルボン酸基又はリン酸基を有する陰イオン性界面活性剤(但し、スルホン酸基を有するものを除く。)及び成分(e−2)として35℃以上の融点を有する、ポリオキシアルキレン型非イオン性化合物及びポリエーテル系非イオン性化合物からなる群より選ばれる1種以上の化合物を挙げることができる。
界面活性剤組成物の調製は、例えば以下のようにして実施することができる。成分(b)として有効分60〜70%のアルキルエーテル硫酸エステル塩及び成分(c)として非イオン性界面活性剤、さらには必要に応じて成分(a)のアルキルエーテル硫酸エステル塩を上記規定の温度範囲で混合する。得られる界面活性剤組成物の粘度は非イオン性界面活性剤と水分の比率でコントロールすることができ、例えば成分(c)としてポリオキシエチレンアルキルエーテルであれば、(d)/(c)=0.01〜0.35とすることで、60℃以下でハンドリング可能な粘度に調整できる。界面活性剤組成物の60℃における粘度としては、1Pa・s以下、好ましくは0.8Pa・s以下、より好ましくは0.65Pa・s以下、より好ましくは0.2Pa・s以下である。また、0.02Pa・s以上であることが好ましい。なお、粘度の測定は、共軸二重円筒型の回転粘度計(HAAKE製、センサー:SV−DIN)を用いて行い、界面活性剤組成物を所定の温度(60℃)に設定した後、剪断速度50〔1/s〕にて測定を開始し、測定開始5分後の粘度を測定値とする。
(2)特開昭64−47755号公報に記載のような、アルキル硫酸、アルキルエーテル硫酸エステルを非イオン性界面活性剤中で中和する方法。
更に、本発明の目的の一つは、調製された界面活性剤組成物を粉体原料と低温条件下で混合することにより担持させ、低温溶解性及び低温分散性に優れただけでなく、落下分散性(サラサラ性)や篩通過率(耐ケーキング性)に優れる洗剤組成物を製造することにある。従って、本発明の界面活性剤組成物を用いた洗剤組成物の製造方法及びかかる製造方法によって製造される洗剤組成物も、本発明に包含される。
工程(B):工程(A)で得られた洗剤組成物と微粉体とを混合し、洗剤組成物の表面を該微粉体で被覆する工程。工程(B)は解砕が同時に進行する場合も含まれる。
また、混合機内の温度は目的に応じて任意に設定すればよいが、本発明の界面活性剤組成物の進入硬度が100g/cm2以上の温度範囲であれば微粉体添加量の低減、解砕効率の向上の点から有利である。
(1)落下分散性(サラサラ性)
落下分散性は、洗剤組成物のサラサラ性の指標であって、以下に示す落下速度分散(V)として評価する。具体的には、図1で概略図として示される流動特性測定装置を用いて測定する。洗剤組成物の落下速度分散Vは、0.8以下が好ましく、洗剤組成物のハンドリング性の観点より、0.7以下がより好ましく、0.6以下がより好ましく、0.5以下がより好ましく、0.4以下がより好ましい。
試験後の試料を篩(JIS Z 8801規定の目開き4760μm)上に静かにあけ、通過した粉末質量を計り、試験後の試料に対する通過率(%)を求める。
〔S:対象洗剤組成物の投入質量(g);T:上記攪拌条件にて得られた水溶液を上記篩に供した後、篩上に残存する対象洗剤組成物の溶残物の乾燥質量(g)(乾燥条件:105℃の温度下に篩を1時間保持した後、シリカゲルを入れたデシケーター(25℃)内で30分間保持する。)。〕
I:凝集物がない、もしくは視認できない。
II:凝集物が殆どない(残留粒子面積25mm2以内)。
III:凝集物が少量残留している(残留粒子面積25mm2を超えて100mm2以内)。
IV:凝集物が多量に残留している(残留粒子面積100mm2を超える)
表1に示すように、100質量部(1kg)のノニオン(c)に対して、アニオン水溶液(アニオン(a)及び(b)として54質量部)、3.5質量部のPEG及び2.9質量部の芒硝を混合し、界面活性剤組成物を調製した。アニオン水溶液は有効分75%のものを使用した。界面活性剤組成物中の水分は、100質量部のノニオン(c)に対して、18質量部であった。得られた界面活性剤組成物は、低温でもハンドリングが可能なものであった。
100質量部のノニオン(c)に対して、表1に示す量のアニオン(a)、アニオン(b)、PEG及び芒硝を混合し、界面活性剤組成物を調製した。アニオン(a)及びアニオン(b)はアニオン水溶液として添加し、アニオン液の有効分が75%のものを使用した。100質量部のノニオン(c)に対する界面活性剤組成物中の水分を表1に示した。得られた界面活性剤組成物は、低温でもハンドリングが可能なものであった。
アニオン(a):アルキル硫酸ナトリウム塩(アルキル基の炭素数:C12/C14)
アニオン(b):アルキルエーテル硫酸エステルナトリウム塩(アルキル基の炭素数がC12/C14であるアルコールにPOを平均で0.5モル付加させた後に、次いでEOを平均で1.6モル付加させた化合物、花王株式会社製エマール270J)
ノニオン(c):ポリオキシエチレンアルキルエーテル(アルキル基の炭素数:C12/C14、EO平均付加モル数:6モル)、花王株式会社製エマルゲン106KH
PEG:ポリエチレングリコール(質量平均分子量:1,300)、花王株式会社製XG1300
(1)工程(A)に使用するベース顆粒を次のようにして調製した。
混合槽に水410質量部を入れ、水温が45℃に達した後に、硫酸ナトリウム(四国化成株式会社製、無水中性芒硝)110質量部、亜硫酸ナトリウム(三井化学株式会社製、亜硫酸ソーダ)8質量部、蛍光染料(チバスペシャリティケミカルス社製、チノパールCBS−X)2質量部を添加して10分間攪拌した。炭酸ナトリウム(セントラル硝子株式会社製、デンス灰、平均粒径:290μm)120質量部を添加し、40%ポリアクリル酸ナトリウム水溶液(花王株式会社製、重量平均分子量1万)150質量部を添加し10分間攪拌し、塩化ナトリウム(南海塩業株式会社製、ナクルN)40質量部と、更にゼオライト(ZEOBUILDER社製、ゼオビルダー、4A型、平均粒径:3.5μm)160質量部を添加し、15分間攪拌して均質なスラリーを得た(スラリー水分50%、温度50℃)。
2 保持部材
2a 流出部
3 測定試料
4 支持機構
5 傾斜装置
6 傾斜測定装置
7 重量測定装置
8 演算装置
9 出力装置
11 ベース
12 支柱
13 回転部材
16 モータ
17 巻きかけ電動機構
18 減速機構
20 受け皿
Claims (13)
- 下記の成分(a)〜(d)を配合してなる界面活性剤組成物であり、成分(d)の量は、該界面活性剤組成物が60℃にて構造体を形成しない量である界面活性剤組成物を粉体原料に40〜70℃の範囲で担持させる工程を有する、平均粒径が150〜500μm、嵩密度が500g/L以上である洗剤組成物の製造方法であって、
(a):下記一般式(1):
R1O−(EO)pSO3M1 (1)
(式中、R1は炭化水素基であり、EOはエチレンオキシ基であって、pはEOの平均付加モル数を示し、0≦p≦10の数であり、M1は陽イオンである。)で表されるアルキルエーテル硫酸エステル塩を0〜50質量%、
(b):下記一般式(2):
R2O−〔(PO)m/(EO)n〕−SO3M2 (2)
(式中、R2は炭化水素基であり、POとEOはそれぞれプロピレンオキシ基とエチレンオキシ基であって、m、nはそれぞれPO及びEOの平均付加モル数を示し、0<m≦5及び0<n≦10の数であり、「/」はPOとEOとの結合様式がランダム付加でもブロック付加でもよいことを示す記号であり、M2は陽イオンである。)で表されるアルキルエーテル硫酸エステル塩を5〜50質量%、
(c):非イオン性界面活性剤を40〜70質量%、及び
(d):水
である、洗剤組成物の製造方法。 - 成分(b)が下記一般式(2’)で表されるアルキルエーテル硫酸エステル塩である、請求項1に記載の製造方法。
R2O−(PO)m−(EO)n−SO3M2 (2’)
(式中、R2、m、n、M2は前記と同じであり、POとEOはこの順序にブロック付加させたものである。) - m及びnの範囲が0.3≦m≦0.9及び0.9≦n≦2.3の数である、請求項1又は2に記載の製造方法。
- pが0の数である、請求項1〜3のいずれか1項に記載の製造方法。
- 成分(c)がポリオキシアルキレンアルキルエーテルである請求項1〜4のいずれか1項に記載の製造方法。
- 成分(a)及び成分(b)の量の合計が界面活性剤組成物の10〜50質量%である、請求項1〜5のいずれか1項に記載の製造方法。
- 成分(a)及び成分(b)の量の合計に対する成分(d)の割合〔(d)/((a)+(b))〕が0.2〜1.3(質量比)である、請求項1〜6のいずれか1項に記載の製造方法。
- 成分(d)と成分(c)との割合〔(d)/(c)〕が0.01〜0.35(質量比)である、請求項1〜7のいずれか1項に記載の製造方法。
- 下記の成分(a)〜(d)を配合してなり、成分(d)と成分(c)との割合〔(d)/(c)〕が0.01〜0.35(質量比)であり、成分(a)及び成分(b)の量の合計に対する成分(d)の割合〔(d)/((a)+(b))〕が0.2〜1.3(質量比)である界面活性剤組成物を粉体原料に40〜70℃の範囲で担持させる工程を有する、平均粒径が150〜500μm、嵩密度が500g/L以上である洗剤組成物の製造方法であって、
(a):下記一般式(1):
R1O−(EO)pSO3M1 (1)
(式中、R1は炭化水素基であり、EOはエチレンオキシ基であって、pはEOの平均付加モル数を示し、0≦p≦10の数であり、M1は陽イオンである。)で表されるアルキルエーテル硫酸エステル塩を0〜50質量、
(b):下記一般式(2):
R2O−〔(PO)m/(EO)n〕−SO3M2 (2)
(式中、R2は炭化水素基であり、POとEOはそれぞれプロピレンオキシ基とエチレンオキシ基であって、m、nはそれぞれPO及びEOの平均付加モル数を示し、0<m≦5及び0<n≦10の数であり、「/」はPOとEOとの結合様式がランダム付加でもブロック付加でもよいことを示す記号であり、M2は陽イオンである。)で表されるアルキルエーテル硫酸エステル塩を5〜50質量%、
(c):非イオン性界面活性剤を40〜70質量%、及び
(d):水
である、洗剤組成物の製造方法。 - 成分(a)及び成分(b)の量の合計が界面活性剤組成物の10〜50質量%である、請求項9に記載の製造方法。
- 粉体原料が洗剤ビルダーである、請求項1〜10のいずれか1項に記載の製造方法。
- 製造される洗剤組成物が、下式に規定される低温溶解率(%)が80%以上である、請求項1〜11のいずれか1項に記載の製造方法:
低温溶解率(%)={1−(T/S)}×100
S:対象洗剤組成物の投入質量(g)
T:下記攪拌条件にて得られた水溶液を、JIS Z 8801規定の標準篩(目開き74μm)に供した後に、篩上に残存する対象洗剤組成物の溶残物の乾燥質量(g)(ただし、溶残物の乾燥質量は次の乾燥条件:105℃の温度下に篩を1時間保持した後、シリカゲルを入れたデシケーター(25℃)内で30分間保持すること、で乾燥させた後に求められる。)
攪拌条件:5℃の1Lの硬水(71.2mgのCaCO3/L、Ca/Mgのモル比が7/3)に対象洗剤組成物1.0000±0.0010gを投入し、1Lビーカー(内径105mm)内で攪拌子(長さ35mm、直径8mm)を用いて回転数800rpmで60秒間攪拌すること。 - 請求項1〜12のいずれか1項に記載の製造方法によって製造された洗剤組成物。
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