JP5004315B2 - 洗剤粒子群 - Google Patents
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Description
〔1〕 水溶性固体アルカリ無機物質(A)を含有し、噴霧乾燥によって得られるベース顆粒群を非石鹸性陰イオン界面活性剤の液体酸前駆体(B)で乾式中和する工程を有する製造方法により得られる洗剤粒子群であって、該ベース顆粒群が(B)成分の中和当量の4倍以上の(A)成分を含有し、かつ平均粒子径が150〜400μmのベース顆粒群である洗剤粒子群、
〔2〕 水溶性固体アルカリ無機物質の含有量が20〜80重量%である、平均粒子径が150〜400μmのベース顆粒群、
〔3〕 以下の工程を有することを特徴とする洗剤粒子群の製造方法:
工程(a) :工程(c) で添加する非石鹸性陰イオン界面活性剤の液体酸前駆体(B)の中和当量の4倍以上の水溶性固体アルカリ無機物質(A)を含有するスラリーを調製する工程、
工程(b) :工程(a) で得られたスラリーを噴霧乾燥してベース顆粒群を調製する工程、
工程(c) :工程(b) で得られたベース顆粒群に(B)成分を混合し、乾式中和する工程、
〔4〕 前記〔1〕記載の洗剤粒子群を含有してなる洗剤組成物
に関する。
更に、ベース顆粒群を非石鹸性陰イオン界面活性剤で被覆した構造である為、染み出しやケーキングといった保存時の安定性が飛躍的に向上するという効果が発現される。
本発明の洗剤粒子群に含有される洗剤粒子を構成するベース顆粒は、(B)成分と乾式中和反応させるために使用される(A)成分を含有し、噴霧乾燥によって得られる顆粒をいい、その集合体をベース顆粒群という。
(A)成分の水溶性固体アルカリ無機物質とは、常温で固体状のアルカリ無機物質であり、20℃の水100g中に1g以上溶解し得るものが好ましい。該水溶性固体アルカリ無機物質としては、特に規定はないが、水酸根、炭酸根、炭酸水素根を持つアルカリ金属塩、珪酸塩等が使用可能であり、例えば、水酸化ナトリウム、炭酸ナトリウム、炭酸水素ナトリウム、炭酸カリウム、珪酸ナトリウム等を挙げることができる。中でも洗濯液中で好適なpH緩衝領域を示すアルカリ剤として炭酸ナトリウムが好ましい。又、乾式中和時の反応速度の観点からは水酸化ナトリウムの配合も有効である。
キレート剤は、金属イオンによる洗浄作用阻害を抑制する為、ベース顆粒群に配合することができ、その例としては、水溶性キレート剤及び水不溶性キレート剤がある。
水溶性無機塩は、洗濯液のイオン強度を高め、皮脂汚れ洗浄等の効果を向上させる為、ベース顆粒群に配合することが好ましい。該水溶性無機塩としては、溶解性良好で、洗浄力に悪影響を与えない物質であれば特に規定はなく、例えば、硫酸根、亜硫酸根を持つアルカリ金属塩、アンモニウム塩等が挙げられる。中でも、イオン乖離度の高い硫酸ナトリウム、塩化ナトリウム、亜硫酸ナトリウム、硫酸カリウムを賦形剤として使用することが好ましい。又、溶解速度向上の観点からは硫酸マグネシウムの併用も有効である。
結晶析出調整及び皮膜形成による粒子強度向上を目的に、水溶性ポリマーをベース顆粒群に添加しても良い。水溶性ポリマーとしては、有機系のポリマー、無機系のポリマーが挙げられ、例えば、有機系のポリマーとしては、カルボン酸系ポリマー、カルボキシメチルセルロース、可溶性澱粉、糖類、ポリエチレングリコール等が、無機系のポリマーとしては非晶質の珪酸塩等が挙げられるが、中でも、カルボン酸系ポリマーが好ましく、これらのカルボン酸系ポリマーの中でアクリル酸−マレイン酸コポリマーの塩とポリアクリル酸塩(対イオン:Na、K 、NH4 等)が特に優れている。これらのカルボン酸系ポリマーの分子量は1000〜8000が好ましく、2000以上であって且つカルボキシル基を10個以上有するものがさらに好ましい。有機系のポリマーの量としては、ベース顆粒群中0.1〜10重量%が好ましく、0.5〜5重量%がより好ましい。
嵩密度コントロールを目的に、界面活性剤を添加しても良い。例えば、直鎖アルキルベンゼンスルホン酸ナトリウム、アルキルスルホン酸ナトリウム、エーテルスルホン酸ナトリウム、パラトルエンスルホン酸ナトリウム、キシレンスルホン酸ナトリウム、クメンスルホン酸ナトリウム等が使用できる。特に、経済性の観点から、直鎖アルキルベンゼンスルホン酸ナトリウムが好ましい。
水不溶性賦形剤としては、水中での分散性良好で、洗浄力に悪影響を与えない物質であれば特に規定はない。例えば結晶性もしくは非晶質のアルミノ珪酸塩や、二酸化珪素、水和珪酸化合物、バーライト、ベントナイト等の粘土化合物等が有る。水中での分散性の観点から、一次粒子の平均粒径が0.1〜20μmのものが好ましい。
水不溶性賦形剤の量としては、経済性及び分散性の観点から、ベース顆粒群中50重量%以下が好ましく、30重量%以下がより好ましい。
蛍光染料、顔料、染料等をベース顆粒群中に配合してもよい。
以上に挙げた組成のうち、微細な結晶を多く析出し粒子強度を向上する観点からは、炭酸ナトリウム/硫酸ナトリウム/ポリアクリル酸ナトリウムを組み合わせて使用することが好ましく、炭酸ナトリウム/硫酸ナトリウム/ポリアクリル酸ナトリウム/トリポリリン酸ナトリウムを組み合わせて使用することがより好ましい。
本発明の洗剤粒子群に含有される洗剤粒子は、水溶性固体アルカリ無機物質(A)を含有するベース顆粒を非石鹸性陰イオン界面活性剤の液体酸前駆体(B)と乾式中和して得られる粒子をいい、その集合体を洗剤粒子群という。
洗剤粒子群中のベース顆粒群の量としては、特に規定されないが、粒度分布を維持し、溶解性を向上させる観点から、40重量%以上が好ましく、50重量%以上がより好ましく、60重量%以上が更に好ましい。一方、配合の自由度の観点からは、85重量%以下が好ましく、75重量%以下がより好ましい。
洗剤粒子群中の(B)成分:非石鹸性陰イオン界面活性剤の液体酸前駆体として配合され、ベース顆粒群中の(A)成分と一部又は全部が反応する。
本発明の洗剤粒子群は、洗剤粒子の更なる流動性の向上、保存安定性の向上を目的とし、流動助剤による表面改質を行うことが好ましい。
本発明の洗剤粒子群には必要に応じて適宜以下に挙げる物質を配合することができる。
ベース顆粒群を非石鹸性陰イオン界面活性剤の液体酸前駆体(B)と混合する際、生成した非石鹸性陰イオン界面活性剤による粘着性を低減する為、無機酸を添加することができる。本発明で用いられる好ましい無機酸として、硫酸およびリン酸が挙げられ、より好ましい無機酸としては、硫酸が挙げられる。
無機酸の配合量としては(B)成分1モルに対して、0.3〜1.0モルが好ましく、0.3〜0.8モルがより好ましく、0.35〜0.7モルが更に好ましい。
乾式中和反応を促進する目的で、反応開始剤として、アルカリ水溶液をベース顆粒群に添加することができる。アルカリ水溶液の添加量は、非石鹸性陰イオン界面活性剤の液体酸前駆体(B)の中和当量の0.05〜0.5倍量が好ましく、0.10〜0.45倍量がより好ましく、0.15〜0.40倍量が特に好ましい。中和反応を開始させ、所望の効果を得る観点から、中和当量の0.05倍量以上が好ましく、洗剤粒子の凝集を抑える観点から0.5倍量以下が好ましい。なお、アルカリ水溶液の濃度は特に限定されないが、ベース顆粒群の溶解を抑制する為、20〜50重量%が好ましく、30〜50重量%がより好ましく、40〜50重量%が更に好ましい。
乾式中和反応を促進する目的で、反応開始剤として、前記水溶性固体アルカリ無機物質(A)を固体の状態で添加することができる。(A)成分は反応性の観点からは、できるだけ微粉の状態で添加することが好ましく、アルカリ水溶液と併用することがより好ましい。
(A)成分の量としては、ベース顆粒群との反応阻害抑制と、粒度分布維持の観点から、非石鹸性陰イオン界面活性剤の中和当量以下が好ましい。
洗浄力を向上させる観点から、保存安定性及び流動特性に影響を与えず、所望以上に嵩密度を上げない範囲で、常温で液状の界面活性剤を添加しても良い。このような界面活性剤としては、例えば非イオン性界面活性剤があり、ポリオキシアルキレンアルキル(炭素数8〜20)エーテル、アルキルポリグリコシド、ポリオキシアルキレンアルキル(炭素数8〜20)フェニルエーテル、ポリオキシアルキレンソルビタン脂肪酸(炭素数8〜22)エステル、ポリオキシアルキレングリコール脂肪酸(炭素数8〜22)エステル、ポリオキシエチレンポリオキシプロピレンブロックポリマー等が挙げられる。
非石鹸性陰イオン界面活性剤の粘度を低下させてベース顆粒中への浸透を促進することを目的に水を洗剤粒子群に添加しても良い。浸透促進の観点からは、洗剤粒子群中1重量%以上が好ましく、2重量%以上がより好ましい。過造粒を抑制する観点からは5重量%以下が好ましく、3重量%以下がより好ましい。
また、この水は上記無機塩や界面活性剤の溶解水として用いても良い。
本発明の洗剤組成物は、洗剤粒子群以外に別途添加された洗剤成分(例えば、蛍光染料、酵素、香料、消泡剤、漂白剤、漂白活性化剤等)を含有する。この場合において、洗剤組成物は、前記洗剤粒子群を洗剤組成物中に50重量%以上含有することが好ましく、60重量%以上がより好ましく、80重量%以上が更に好ましい。これにより、保存安定性、溶解性に優れ、粒度分布のシャープな洗剤組成物を提供することができる。
本発明の洗剤粒子群の製造方法は、以下の工程を有することを特徴とする:
工程(a) :工程(c) で添加する非石鹸性陰イオン界面活性剤の液体酸前駆体(B)の中和当量の4倍以上の水溶性固体アルカリ無機物質(A)を含有するスラリーを調製する工程、
工程(b) :工程(a) で得られたスラリーを噴霧乾燥してベース顆粒群を調製する工程、
工程(c) :工程(b) で得られたベース顆粒群に(B)成分を混合し、乾式中和する工程。
以下に、工程(a)〜(c)を詳しく説明する。
工程(a) においては、反応速度向上及び粒子強度向上の観点から、水溶性固体アルカリ無機物質(A)が最終的にベース顆粒群中で微細化するよう配合することが重要である。水溶性固体アルカリ無機物質(A)を微細化する方法としては以下の方法がある。
水溶性固体アルカリ無機物質(A)をスラリー中に溶解した状態で存在させる。この場合、噴霧乾燥時に(A)成分単独或いは他成分との複塩として、微細粒子となる。
溶解度をコントロールし、溶解した水溶性固体アルカリ無機物質(A)を析出させる。析出した結晶は(A)成分単独或いは他成分との複塩となる。この場合、微細な状態を形成させるためには、他の水溶性成分の添加によって溶解度をコントロールすることが好ましい。又、結晶が大きく成長するのを抑制するため、結晶調整剤としてポリマーの添加も有効である。
原料に由来する粗粒や、粗粒状態で反応した複塩、析出による複塩が大きく成長した結晶等を、ラインミル、コロイドミル、メディアミル等の湿式粉砕機によって粉砕することで、微細粒子化することができる。
トリポリリン酸ナトリウム→硫酸ナトリウム→ポリアクリル酸ナトリウム→炭酸ナトリウム
硫酸ナトリウム→トリポリリン酸ナトリウム→ポリアクリル酸ナトリウム→炭酸ナトリウム
トリポリリン酸ナトリウム→炭酸ナトリウム→ポリアクリル酸ナトリウム→硫酸ナトリウム
工程(b) は工程(a) で得られたスラリーを噴霧乾燥してベース顆粒群を調製する工程である。工程(a) で得られたスラリーを噴霧乾燥する条件については、スラリー中に配合されている物質に実質的に影響しなければ、特に限定されず、一般的に行われている噴霧乾燥条件が使用可能である。
工程(c) は、工程(b) で得られたベース顆粒群に非石鹸性陰イオン界面活性剤の液体酸前駆体(B)を混合し、乾式中和する工程であり、ベース顆粒群に対して(B)成分をできるだけ均一に混合することが好ましい。
工程(c) で得られた表面を非石鹸性陰イオン界面活性剤で被覆した洗剤粒子の流動特性及び保存安定性を更に向上させる為に、流動助剤による表面改質工程〔工程(d) 〕を行うことが好ましい。
<ベース顆粒群の物性>
本発明における本質の一つは、非石鹸性陰イオン界面活性剤の液体酸前駆体と素早く反応し、表面に固定化しうるベース顆粒を提供することにある。その目的の為に、アルカリを多く配合し、微細化して噴霧乾燥しているが、噴霧乾燥後の粒子が以下の物性を満たすことが好ましい。
本発明における洗剤粒子群は、ベース顆粒群の粒度分布、形状をできるだけ維持した状態で乾式中和されてなることが好ましい。その為、洗剤粒子群の物性はベース顆粒群の物性の影響が大きく、前述のようなベース顆粒群を用いることにより、所望の洗剤粒子群が得られる。
粒子成長度=(最終の洗剤粒子群の平均粒径)/(ベース顆粒群の平均粒径)
最終の洗剤粒子群とは、乾式中和後の洗剤粒子群、もしくは表面改質工程を有するならば表面改質工程によって得られた粒子群のことである。
前記ベース顆粒群又は洗剤粒子群の物性を測定するための方法を以下に示す。
1.嵩密度
嵩密度は、JIS K 3362により規定された方法で測定する。
平均粒子径は、JIS K 8801の標準篩(目開き2000〜125μm)を用いて5分間振動させた後、篩目のサイズによる重量分率からメジアン径を算出する。
粒子強度の測定法は、以下の通りである。
内径3cmを高さ8cmの円柱状の容器に、試料20gを入れ、30回タッピング(筒井理化学器械(株)、TVP1型タッピング式密充填カサ密度測定器、タッピング条件;周期36回/分、60mmの高さから自由落下)を行い、その時の試料高さ(初期試料高さ)を測定する。その後、加圧試験機にて容器内に保持した試料の上端面全体を10mm/minの速度で加圧し、荷重−変位曲線の測定を行い、変位率が5%以下での直線部における傾きに初期試料高さをかけ、加圧面積で除した値を粒子強度とする。
スラリー中の微細粒子については、例えば、FBRMシステム(メトラー・トレド(株)製)を使用することで、希釈することなく平均粒子径の測定が可能である。
本発明における溶解性の指標としては、洗剤粒子群の60秒間溶解率を用いることができる。溶解率は90%以上が好ましく、95%以上がより好ましい。尚、洗剤組成物についても同様の方法で評価可能である。
5℃に冷却した71.2mgCaCO3 /リットルに相当する1リットルの硬水(Ca/Mgモル比7/3)を1リットルビーカー(内径105mm、高さ150mmの円筒型、例えば岩城硝子社製、1リットルガラスビーカー)の中に満たし、5℃の水温をウォーターバスにて一定に保った状態で、攪拌子(長さ35mm、直径8mm、例えば型式: ADVANTEC社製、テフロンSA(丸型細型))にて水深に対する渦巻きの深さが略1/3となる回転数(800r.p.m.)で攪拌する。1.0000±0.0010gとなるように縮分・秤量した洗剤粒子群を攪拌下に水中に投入・分散させ攪拌を続ける。投入から60秒後にビーカー中の洗剤粒子群分散液を、重量既知のJIS Z 8801に規定の目開き74μmの標準篩(直径100mm)で濾過し、篩上に残留した含水状態の洗剤粒子群を篩と共に重量既知の開放容器に回収する。尚、濾過開始から篩を回収するまでの操作時間を10±2秒とする。回収した洗剤粒子群の溶残物を105℃に加熱した電気乾燥機にて1時間乾燥し、その後、シリカゲルを入れたデシケーター(25℃)内で30分間保持して冷却する。冷却後、乾燥した洗剤の溶残物と篩と回収容器の合計の重量を測定し、式(1)によって洗剤粒子群の溶解率(%)を算出する。
S :洗剤粒子群の投入重量(g)
T :上記攪拌条件にて得られた水溶液を上記篩に供したときに、篩上の残存する洗剤粒子群の溶残物の乾燥重量(乾燥条件:105℃の温度下に1時間保持した後、シリカゲルを入れたデシケーター(25℃)内で30分間保持する)(g)
流動時間として10秒以下が好ましく、8秒以下がより好ましく、7秒以下が更に好ましい。流動時間は、JIS K 3362により規定された嵩密度測定用のホッパーから、100mLの粉末が流出するのに要する時間とする。
前記洗剤粒子群の品質を測定するための方法を示す。
1.ケーキング性(保存安定性)
篩通過率として90%以上が好ましく、95%以上がより好ましい。ケーキング性の試験法は、下記の通りである。
濾紙(ADVANTEC社製、No.2)で長さ10.2cm×幅6.2cm×高さ4cmの天部のない箱を作り、四隅をステープラーでとめる。この箱に試料50gを入れ、その上にアクリル樹脂板と鉛板(または鉄板)の合計重量15g+250gをのせる。これを温度30℃、湿度80%の恒温恒湿器中に放置し、7日後にケーキング状態について判定を行う。
(篩通過率)
試験後の試料を篩(JIS Z 8801規定の目開き4760μm)上に静かにあけ、通過した粉末の重量を計り、試験後の試料に対する通過率を求める。
篩通過率(%)=
〔通過した粉末の重量(g)/試料全体の重量(g)〕×100
以下に示す評価で2ランク以上が好ましく、1ランクがより好ましい。シミ出し性の試験法は、ケーキング試験を行った濾紙の底部(粉体と接していない面)での界面活性剤のシミ出し状態を目視で評価して行う。シミ出しの評価は、底部の濡れ面積で判定し、1〜5ランクとする。尚、各ランクの状態は、下記の通りである。
ランク1:濡れていない。
ランク2:1/4程度の面が濡れている。
ランク3:1/2程度の面が濡れている。
ランク4:3/4程度の面が濡れている。
ランク5:全面が濡れている。
粒度分布の指標として、1410μmの篩を通過させた洗剤粒子群をフィッティングし、Rosin-Rammler 数を算出して粒度分布を判定する。Rosin-Rammler 数(n)の算出には以下の式を用いる。
R(Dp) :粒径Dpμm以上の粉体の累積率[%]
Dp :粒子径[μm]
De :平均粒子径[μm]
n :Rosin-Rammler 数[−]
〔1〕 水溶性固体アルカリ無機物質(A)を含有し、噴霧乾燥によって得られるベース顆粒群を非石鹸性陰イオン界面活性剤の液体酸前駆体(B)で乾式中和する工程を有する製造方法により得られる洗剤粒子群であって、該ベース顆粒群が(B)成分の中和当量の4倍以上の(A)成分を含有し、かつ平均粒子径が150〜400μmのベース顆粒群である洗剤粒子群。
〔2〕 更に流動助剤(C)を含有する前記〔1〕記載の洗剤粒子群。
〔3〕 (B)成分の添加量がベース顆粒群100重量部に対して15重量部以上である前記〔1〕又は〔2〕記載の洗剤粒子群。
〔4〕 水溶性固体アルカリ無機物質の含有量が20〜80重量%である、平均粒子径が150〜400μmのベース顆粒群。
〔5〕 更に水溶性無機塩を含有する前記〔4〕記載のベース顆粒群。
〔6〕 更にキレート剤を含有する前記〔4〕又は〔5〕記載のベース顆粒群。
〔7〕 更にポリマーを含有する前記〔4〕〜〔6〕いずれか記載のベース顆粒群。
〔8〕 更に界面活性剤を含有する前記〔4〕〜〔7〕いずれか記載のベース顆粒群。
〔9〕 更に粒子強度が100g/cm2 以上である前記〔4〕〜〔8〕いずれか記載のベース顆粒群。
〔10〕 以下の工程を有することを特徴とする洗剤粒子群の製造方法:
工程(a) :工程(c) で添加する非石鹸性陰イオン界面活性剤の液体酸前駆体(B)の中和当量の4倍以上の水溶性固体アルカリ無機物質(A)を含有するスラリーを調製する工程、
工程(b) :工程(a) で得られたスラリーを噴霧乾燥してベース顆粒群を調製する工程、
工程(c) :工程(b) で得られたベース顆粒群に(B)成分を混合し、乾式中和する工程。
〔11〕 工程(c) において、切断力をかけることなくベース顆粒群と(B)成分とを混合する前記〔10〕記載の洗剤粒子群の製造方法。
〔12〕 更に以下の工程を有する前記〔10〕又は〔11〕記載の洗剤粒子群の製造方法:
工程(d) :工程(c) で得られた洗剤粒子群に流動助剤(C)を添加し表面改質する工程。
〔13〕 前記〔1〕〜〔3〕いずれか記載の洗剤粒子群を含有してなる洗剤組成物。
<ベース顆粒群の調製>
下記の手順にてベース顆粒群を作製した。
水492.3kgを攪拌翼を有した1m3 の混合槽に加え、水温が55℃に達した後に、トリポリリン酸ナトリウム128.9kg、硫酸ナトリウム211.3kgの順で添加した。ジャケットを45℃に設定した。10分攪拌後、40重量%のポリアクリル酸ナトリウム水溶液12.9kgと炭酸ナトリウム154.6kgを添加した後、ラインミルにて循環粉砕しつつ60分間攪拌して均質なスラリーを得た。このスラリーの最終温度は50℃であった。また、このスラリー中の水分は50重量%であった。尚、このスラリー中に存在する微細粒子の平均粒子径をFBRMシステムにて測定した結果、28μmであった。
レディゲミキサー(松坂技研(株)製、容量20L、ジャケット付)に上記手順によって得られたベース顆粒群3.0kgを投入し、チョッパーを停止した状態で、主軸を70r.p.m.で攪拌を開始した。尚、ジャケットに80℃の温水を10L /分で流した。そこに、60℃に調温したLAS−酸型(陰イオン界面活性剤の液体酸前駆体)0.75kgと硫酸0.06kgの混合液を1分間で投入し、その後4分間攪拌混合して乾式中和反応を行った(ベース顆粒中のアルカリ量:陰イオン界面活性剤の中和当量の7.3倍、酸による中和当量の4.8倍)。
得られた洗剤粒子群は溶解性に優れ、粒度分布がシャープで、ケーキング性の低い粒子群であった。
<ベース顆粒群の調製>
下記の手順にてベース顆粒群を作製した。
水434.5kgを攪拌翼を有した1m3 の混合槽に加え、水温が55℃に達した後に、硫酸ナトリウム178.6kg、トリポリリン酸ナトリウム127.6kgの順で添加した。ジャケットを45℃に設定した。10分攪拌後、40重量%のポリアクリル酸ナトリウム水溶液25.5kgと炭酸ナトリウム153.1kg、40重量%の2号珪酸ソーダ63.8kg、30重量%のLAS−Na17.0kgを添加した後、ラインミルにて循環粉砕しつつ60分間攪拌して均質なスラリーを得た。このスラリーの最終温度は52℃であった。また、このスラリー中の水分は50重量%であった。尚、このスラリー中に存在する微細粒子の平均粒子径をFBRMシステムにて測定した結果、27μmであった。
リボンミキサー(不二パウダル( 株) 製、全容量90L 、ジャケット付)に上記手順によって得られたベース顆粒群30kgを投入し、回転数:67rpm、フルード数:0.85の回転を開始した。尚、ジャケットに80℃の温水を10L /分で流した。そこに、60℃に調温したLAS−酸型7.5kgを1分間で投入し、その後5分間攪拌混合して乾式中和反応を行った(ベース顆粒中のアルカリ量:陰イオン界面活性剤の中和当量の7.3倍)。
得られた洗剤粒子群は、溶解性に優れ、粒度分布がシャープで、ケーキング性の低い粒子群であった。
<ベース顆粒群の調製>
下記の手順にてベース顆粒群を作製した。
水456.3 kgを攪拌翼を有した1m3 の混合槽に加え、水温が55℃に達した後に、40重量%の2号珪酸ソーダ92.9kg、硫酸ナトリウム218.4kgの順で添加した。ジャケットを45℃に設定した。10分攪拌後、40重量%のポリアクリル酸ナトリウム水溶液46.5kgと炭酸ナトリウム185.9kgを添加した後、ラインミルにて循環粉砕しつつ60分間攪拌して均質なスラリーを得た。このスラリーの最終温度は45.7℃であった。また、このスラリー中の水分は54重量%であった。尚、このスラリー中に存在する微細粒子の平均粒子径をFBRMシステムにて測定した結果、22μmであった。
レディゲミキサー(松坂技研(株)製、容量20L、ジャケット付)に上記手順によって得られたベース顆粒群2.5kgを投入し、チョッパーを停止した状態で、主軸を70r.p.m.で攪拌を開始した。尚、ジャケットに80℃の温水を10L /分で流した。そこに、60℃に調温したLAS−酸型(陰イオン界面活性剤の液体酸前駆体)0.78kgを1分間で投入し、その後4分間攪拌混合して乾式中和反応を行った(ベース顆粒中のアルカリ量:陰イオン界面活性剤の中和当量の7.8倍、酸による中和当量の7.8倍)。
得られた洗剤粒子群は溶解性に優れ、粒度分布がシャープで、ケーキング性の低い粒子群であった。
<洗剤粒子群の調製>
レディゲミキサー(松坂技研(株)製、容量20L、ジャケット付)に上記実施例3の手順によって得られたベース顆粒群2.5kgを投入し、チョッパーを停止した状態で、主軸を70r.p.m.で攪拌を開始した。尚、ジャケットに80℃の温水を10L /分で流した。そこに、60℃に調温したLAS−酸型(陰イオン界面活性剤の液体酸前駆体)0.73kgを1分間で投入し、その後4分間攪拌混合して乾式中和反応を行った(ベース顆粒中のアルカリ量:陰イオン界面活性剤の中和当量の8.4倍、酸による中和当量の8.4倍)。
得られた洗剤粒子群は溶解性に優れ、粒度分布がシャープで、ケーキング性の低い粒子群であった。
レディゲミキサー(松坂技研(株)製、容量20L 、ジャケット付)に上記実施例1の手順によって得られたベース顆粒群2.5kgを投入し、チョッパーを停止した状態で、主軸150r.p.m.で攪拌を開始した。尚、ジャケットに80℃の温水を10L /分で流した。
そこに、60℃に調温したノニオン活性剤(「エマルゲン108KM」、花王(株)製) を0.23kgを1 分間で投入しその後、1分間攪拌混合を行った。次に、60℃に調温したLAS−酸型(陰イオン界面活性剤の液体酸前駆体)0.80kgを2 分間で投入しその後、4分間攪拌混合して乾式中和反応を行った(ベース顆粒中のアルカリ量:陰イオン界面活性剤の中和当量の5.7倍、酸による中和当量の5.7倍)。
得られた洗剤粒子群は溶解性に優れ、粒度分布がシャープで、ケーキング性の低い粒子群であった。
<洗剤粒子群の調整>
レディゲミキサー(松坂技研(株)製、容量20L 、ジャケット付)に上記実施例1の手順によって得られたベース顆粒群2.5kgを投入し、チョッパーを停止した状態で、主軸150r.p.m.で攪拌を開始した。尚、ジャケットに80℃の温水を10L /分で流した。
そこに、60℃に調温したノニオン活性剤(「エマルゲン108KM」、花王(株)製) を0.23kgと水0.05kgを1 分間で投入しその後、1分間攪拌混合を行った。次に、60℃に調温したLAS−酸型(陰イオン界面活性剤の液体酸前駆体)0.80kgを2 分間で投入しその後、4分間攪拌混合して乾式中和反応を行った(ベース顆粒中のアルカリ量:陰イオン界面活性剤の中和当量の5.7倍、酸による中和当量の5.7倍)。
得られた洗剤粒子群は溶解性に優れ、粒度分布がシャープで、ケーキング性の低い粒子群であった。
Claims (2)
- 以下の工程を有することを特徴とする洗剤粒子群の製造方法:
工程(a) :工程(c) で添加する非石鹸性陰イオン界面活性剤の液体酸前駆体(B)の中和当量の4倍以上かつベース顆粒群中の含有量が20〜80重量%の水溶性固体アルカリ無機物質(A)を含有するスラリーを調製する工程、
工程(b) :工程(a) で得られたスラリーを噴霧乾燥して、ゼオライトを配合する場合には、その含有量がベース顆粒群中10重量%以下であり、かつ平均粒子径が150〜400μmのベース顆粒群を調製する工程、
工程(c) :工程(b) で得られたベース顆粒群に該ベース顆粒群100重量部に対して15重量部以上の(B)成分を、リボンミキサー、ナウタミキサー、切断機構を使用しないレディゲミキサー、及び切断機構を使用しないハイスピードミキサーからなる群より選択される一種の混合機で混合し、乾式中和する工程。 - 更に以下の工程を有する請求項1記載の洗剤粒子群の製造方法:
工程(d) :工程(c) で得られた洗剤粒子群に流動助剤(C)を添加し表面改質する工程。
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