JP5709302B2 - 洗剤粒子群の製造方法 - Google Patents
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Description
次の工程:
工程(B):アニオン界面活性剤ペーストとアルキルグリセリルエーテルとを混合してアニオン界面活性剤組成物を調製する工程、及び
工程(C):工程(B)で調製されたアニオン界面活性剤組成物と、吸油能が0.2mL/g以上のベース顆粒群とを混合して洗剤粒子群を調製する工程、
を含み、
前記アルキルグリセリルエーテルは、一般式(3):
R−OCH 2 −CHOH−CH 2 OH (3)
(式中、Rは炭素数1〜24の直鎖若しくは分岐鎖のアルキル基又はアルケニル基、又は炭素数3〜8のシクロアルキル基を示す。)である、
洗剤粒子群の製造方法、
に関するものである。
工程(B):アニオン界面活性剤ペーストとアルキルグリセリルエーテルとを混合してアニオン界面活性剤組成物を調製する工程、
工程(C):工程(B)で調製されたアニオン界面活性剤組成物と、吸油能が0.2mL/g以上のベース顆粒群とを混合して洗剤粒子群を調製する工程、
を含むことを一つの大きな特徴とする。以下、本発明の製造方法について更に詳しく説明する。
工程(B)は、アニオン界面活性剤ペーストとアルキルグリセリルエーテルとを混合してアニオン界面活性剤組成物を調製する工程である。本明細書において、アニオン界面活性剤ペーストとは、アニオン界面活性剤と水との混合物のことである。アニオン界面活性剤ペースト中の水の含有量は好ましくは15〜50重量%であり、より好ましくは25%〜45重量%であり、さらに好ましくは25〜40重量%である。なお、本明細書に記載の各成分の含有量及び配合量の%表示は、別に規定のない限り重量%のことである。
R−OCH2−CHOH−CH2OH (3)
(式中、Rは炭素数1〜24の直鎖若しくは分岐鎖のアルキル基又はアルケニル基、又は炭素数3〜8のシクロアルキル基を示す。)で表すことが出来る。
工程(C)は、上記の工程(B)で調製されたアニオン界面活性剤組成物と、吸油能が0.2mL/g以上のベース顆粒群とを混合して洗剤粒子群を調製する工程である。
噴霧乾燥ベース顆粒群(a)は水溶性無機塩を含有するスラリーを噴霧乾燥することによって得られる顆粒群である。例えば次の成分を含有するスラリーを噴霧乾燥することによって、噴霧乾燥ベース顆粒群(a)を調製することができる。
噴霧乾燥ベース顆粒群(a)の吸油能としては、0.2mL/g以上が好ましく、0.3mL/g以上がより好ましい。また、吸油能の好ましい上限値としては0.7mL/g以下である。この範囲においては、噴霧乾燥ベース顆粒群(a)同士の凝集が抑制され、洗剤粒子群中の粒子の粒子成長を抑制するのに好適である。よって、噴霧乾燥ベース顆粒群(a)の吸油能は、上記と同様の観点から、0.2〜0.7mL/gが好ましく、0.3〜0.7mL/gがより好ましい。
非噴霧乾燥ベース顆粒群(b)は、容器回転式造粒機中で、吸油能0.4mL/g以上の洗剤用粉末原料に多流体ノズルを用いて結合剤を添加して造粒することによって得られる顆粒群である。洗剤用粉末原料としては、例えば、以下に示す粉末原料(「粉末原料(a)」とする)が挙げられる。
非噴霧乾燥ベース顆粒群(b)は、例えば、粉末原料(a)が緩やかに凝集した構造の顆粒の集団となる。その場合、(1)顆粒間の大きな空隙、(2)粉末原料(a)内の10μm以下の小さな空隙や層の間の二つの担持サイトを持っている。この二つの担持サイトの調整により所望の吸油能を持つ非噴霧乾燥ベース顆粒群(b)を得ることができる。
アニオン界面活性剤組成物とベース顆粒群とを混合する際の両成分の比率としては、一様に混合できる限り特に制限されないが、例えば、ベース顆粒群100重量部に対してアニオン界面活性剤組成物が5〜100重量部であることが好ましく、10〜90重量部であることがより好ましく、20〜70重量部であることが更に好ましく、25〜50重量部であることがより好ましい。洗浄力の観点から、当該顆粒群100重量部に対してアニオン界面活性剤組成物が5重量部以上であることが好ましく、10重量部以上であることがより好ましく、20重量部以上であることが更に好ましく、25重量部以上であることが更により好ましい。組成自由度・溶解性等の観点から、当該顆粒群100重量部に対してアニオン界面活性剤組成物が100重量部以下であることが好ましく、90重量部以下であることがより好ましく、70重量部以下であることが更に好ましく、50重量部以下であることが更により好ましい。
フルード数=V2/(R×g)
(ここで、Vは攪拌翼の先端の周速[m/s]、Rは攪拌翼の回転半径[m]、gは重力加速度[m/s2]を表す。)
工程(C)で得られた洗剤粒子群を、更に表面改質することが望ましい。表面改質を行うことにより、流動性と耐ケーキング性がより向上した洗剤粒子群を得ることができる。表面改質を行う際には微粉体を用いることが好ましい。微粉体を用いる場合、工程(C)で得られた洗剤粒子群と微粉体とを所定の条件で混合することによって、表面改質を実施することができる。
本発明の洗剤粒子群は、以上のような本発明の製造方法によって得ることができる。
本発明において、洗剤粒子群とは、特に限定されるものではないが、ベース顆粒群を核として製造された洗剤粒子群であって、1個の洗剤粒子中に実質的に1個のベース顆粒を核として有するという特徴を有する洗剤粒子の群が好ましい。
粒子成長度=[洗剤粒子群の平均粒径]/[ベース顆粒群の平均粒径] (1)
で規定される粒子成長度を用いることができる。具体的には、粒子成長度が1.25以下の洗剤粒子群が好ましく、1.20以下のものがより好ましく、1.15以下のものが更に好ましい。粒子成長度の下限値については特に限定されないが、1.0以上が好ましい。よって、粒子成長度は、洗剤粒子群の凝集抑制の観点から、1.0〜1.25が好ましく、1.0〜1.20がより好ましく、1.0〜1.15が更に好ましい。
5℃に冷却した71.2mgCaCO3/リットルに相当する1リットルの硬水(Ca/Mgモル比7/3)を1リットルビーカー(内径105mm、高さ150mmの円筒型、例えば、岩城硝子社製1リットルビーカー)の中に満たし、5℃の水温をウォーターバスにて一定に保った状態で、攪拌子(長さ35mm、直径8mm、例えば、型式:ADVANTEC社製、商品名:テフロン(登録商標)SA(丸型細型))にて水深に対する渦巻きの深さが概ね1/3となる回転数(800r/m)で攪拌する。1.0000±0.0010gとなるように縮分・秤量した洗剤粒子群を攪拌下に水中に投入・分散させ攪拌を続ける。投入から60秒後にビーカー中の洗剤粒子群分散液を、重量既知のJISZ8801に規定の目開き74μmの標準篩(直径100mm)で濾過し、篩上に残留した含水状態の洗剤粒子群を篩と共に重量既知の開放容器に回収する。尚、濾過開始から篩を回収するまでの操作時間を10±2秒とする。回収した洗剤粒子群の溶残物を105℃に加熱した電気乾燥機にて1時間乾燥し、その後、シリカゲルを入れたデシケーター(25℃)内で30分間保持して冷却する。冷却後、乾燥した洗剤の溶残物と篩と回収容器の合計の重量を測定し、式(4)によって洗剤粒子群の溶解率(%)を算出する。
S:洗剤粒子群の投入重量(g)
T:上記攪拌条件にて得られた水溶液を上記篩に供したときに、篩上の残存する洗剤粒子群の溶残物の乾燥重量(g)
下記組成の人工汚染液を布に付着させて人工汚染布を調製する。人工汚染液の布への付着は、グラビアロールコーターを用いて人工汚染液を布に印刷することで行う。人工汚染液を布に付着させて人工汚染布を作製する工程は、グラビアロールのセル容量58cm3/cm2、塗布速度1.0m/min、乾燥温度100℃、乾燥時間1分との条件で行う。布は木綿金巾2003布(谷頭商店製)を使用する。
ラウリン酸:0.44重量%
ミリスチン酸:3.09重量%
ペンタデカン酸:2.31重量%
パルミチン酸:6.18重量%
ヘプタデカン酸:0.44重量%
ステアリン酸:1.57重量%
オレイン酸:7.75重量%
トリオレイン:13.06重量%
パルミチン酸n−ヘキサデシル:2.18重量%
スクアレン:6.53重量%
卵白レシチン液晶物:1.94重量%
鹿沼赤土:8.11重量%
カーボンブラック:0.01重量%
水道水:バランス
ターゴトメーターを使用して、回転数85r/m、洗濯時間10分、温度20℃、使用水4°DH(Ca/Mg=3/1)で、洗剤粒子群の濃度0.0667重量%にて洗濯を行う。通常、洗濯用水の硬度成分はCa2+、Mg2+に代表され、その重量比はCa/Mg=(60〜85)/(40〜15)程度であるが、ここではモデル水としてCa/Mg=3/1を用いる。4°DHとはMgイオンの等モルをCaに置換した際の硬度である。
原布及び洗浄前後の550mμにおける反射率を自記色彩計(島津製作所製)にて測定し、次式によって洗浄率D(%)を算出する。洗浄率が高いほど、洗浄性に優れた洗剤粒子群である。
D=(L2−L1)/(L0−L1)×100(%)
L0:原布の反射率
L1:洗浄前汚染布の反射率
L2:洗浄後汚染布の反射率
ゼオライト:ゼオビルダー(4A型、ゼオビルダー社製:メジアン径:3.0μm)
粘土鉱物粉末:ラウンドロジルDGAパウダー;吸油能0.44mL/g(ズード・ケミ社製)
ライト灰:平均粒径100μm;吸油能0.45mL/g(セントラル硝子社製)
アルキル硫酸ナトリウム:アルキル基の炭素数がC12:C14:C16=67:28:5(重量比)のもの
結晶性シリケート:プリフィード顆粒品(トクヤマシルテック社製)
ポリオキシエチレンアルキルエーテル:エマルゲン106KH(花王社製)
噴霧乾燥ベース顆粒群(a)を、以下の手順により製造した。
<工程(A−1)>
水405kgを攪拌翼を有した1m3の混合槽に加え、水温が55℃に達した後に、硫酸ナトリウム110kg、炭酸ナトリウム123kg及び亜硫酸ナトリウム4.4kgをこの混合槽に添加した。10分間攪拌した後に、40重量%のポリアクリル酸ナトリウム水溶液137kgをこの混合槽に添加した。更に10分間攪拌した後に、塩化ナトリウム37kg、ゼオライト120kgをこの混合槽に添加し、更に30分間攪拌して均質なスラリーを得た。このスラリーの最終温度は58℃であった。
非噴霧乾燥ベース顆粒群(b-1)を、以下の手順により製造した。
<工程(A−2)>
粉末原料(a)として、粘土鉱物粉末2.1kgとライト灰4.2kgを、邪魔板を有した75Lドラム型造粒機(φ40cm×L60cm、回転数30r/m、フルード数0.2)中で混合した。2分間混合した後、25重量%ポリアクリル酸ナトリウム水溶液3.8kgを、2流体ノズル(スプレーイングシステムスジャパン(株)製:結合剤噴霧圧0.15MPa/微粒化用Air噴霧圧0.3MPa;ただし、いずれもゲージ圧である。)を用いて、5分間かけて当該造粒機に添加した。添加後、更に混合して3分間造粒を行った後、得られた顆粒をドラム型造粒機から排出した。次いでこの顆粒を電気乾燥機を用いて200℃で3時間かけて乾燥させた。乾燥後の顆粒群(非噴霧乾燥ベース顆粒群(b-1))中の水分は1.3重量%であった。
非噴霧乾燥ベース顆粒群(b-2)を、以下の手順により製造した。
<工程(A−2)>
粉末原料(a)として、ライト灰4.55kgを、邪魔板を有した75Lドラム型造粒機(φ40cm×L60cm、回転数30r/m、フルード数0.2)中で混合した。2分間混合した後、40重量%ポリアクリル酸ナトリウム水溶液2.45kgを、2流体ノズル((株)アトマックス製:結合剤噴霧圧0.15MPa/微粒化用Air噴霧圧0.3MPa;ただし、いずれもゲージ圧である。)を用いて、3.7分間かけて当該造粒機に添加した。添加後、更に混合して3分間造粒を行った後、得られた顆粒をドラム型造粒機から排出した。次いでこの顆粒を電気乾燥機を用いて200℃で3時間かけて乾燥させた。乾燥後の顆粒群(非噴霧乾燥ベース顆粒群(b-2))中の水分は1.8重量%であった。
<工程(B)>
アルキル硫酸ナトリウム75重量%、水25重量%から成るアニオン界面活性剤ペーストに、アルキル硫酸ナトリウム100重量部に対して20重量部(実施例1)、30重量部(実施例2)若しくは40重量部(実施例3)のイソデシルグリセリルエーテル90重量%と水10重量%とから成る混合物、又は、20重量部(実施例4)、30重量部(実施例5)若しくは40重量部(実施例6)の2−エチルヘキシルグリセリルエーテル90重量%と水10重量%とから成る混合物を添加し、温度60℃で1分間混合して、アニオン界面活性剤組成物を得た。
製造例1で製造された噴霧乾燥ベース顆粒群(a)100重量部(50g)に対して、工程(B)で調製したアニオン界面活性剤組成物を33.9重量部(実施例1、4)、36.1重量部(実施例2、5)、38.3重量部(実施例3、6)添加し、スパーテルを用いて10分間かけて混合し、それぞれの混合物を得た。得られた混合物を観察したところ、いずれの混合物についても液体の存在は見られず、当該混合物は凝集物のない造粒物を形成していた。
<工程(C)>
製造例1で製造された噴霧乾燥ベース顆粒群(a)100重量部(50g)に対して、アルキル硫酸ナトリウム75重量%、水25重量%から成るアニオン界面活性剤ペーストを29.5重量部添加し、スパーテルを用いて10分間かけて混合し、混合物を得た。得られた混合物を観察したところ、液体の存在は見られないが、多くの凝集物が観察された。
<工程(B)>
アルキル硫酸ナトリウム75重量%、水25重量%から成る混合物に、アルキル硫酸ナトリウム100重量部に対して25重量部のポリオキシエチレンアルキルエーテルを添加し、温度60℃で1分間混合して、アニオン界面活性剤組成物を得た。得られたアニオン界面活性剤組成物の粘度を、MCR300(PHYSICA Messtechnik GmbH製)を用いて、温度50℃、せん断速度10[1/s]で測定したところ、11.2Pa・sであった。
製造例1で製造された噴霧乾燥ベース顆粒群(a)100重量部(50g)に対して、工程(B)で調製したアニオン界面活性剤組成物を35.0重量部添加し、スパーテルを用いて10分間かけて混合し、混合物を得た。得られた混合物を観察したところ、液体の存在は見られないが、多くの凝集物が観察された。
<工程(B)>
アルキル硫酸ナトリウム75重量%、水25重量%から成るアニオン界面活性剤ペーストに、アルキル硫酸ナトリウム100重量部に対して20重量部(実施例8)若しくは30重量部(実施例7)のイソデシルグリセリルエーテル90重量%と水10重量%とから成る混合物、又は、20重量部(実施例9、10)の2−エチルヘキシルグリセリルエーテル90重量%と水10重量%とから成る混合物を添加し、温度60℃で1分間混合して、アニオン界面活性剤組成物を得た。
製造例2又は3で製造された非噴霧乾燥ベース顆粒群(b-1)又は(b-2)100重量部(50g)に対して、工程(B)で調製したアニオン界面活性剤組成物を36.1重量部(実施例7)、36.2重量部(実施例8、9)、50.7重量部(実施例10)添加し、スパーテルを用いて10分間かけて混合し、それぞれの混合物を得た。得られた混合物を観察したところ、いずれの混合物についても液体の存在は見られず、当該混合物は凝集物のない造粒物を形成していた。
<工程(C)>
製造例2又は3で製造された非噴霧乾燥ベース顆粒群(b-1)又は(b-2)100重量部(50g)に対して、アルキル硫酸ナトリウム75重量%、水25重量%から成るアニオン界面活性剤ペーストを29.5重量部(比較例3)、31.5重量部(比較例4)、44.1重量部(比較例5)添加し、スパーテルを用いて10分間かけて混合し、それぞれの混合物を得た。得られた混合物を観察したところ、いずれの混合物についても液体の存在は見られないが、多くの凝集物が観察された。
Claims (7)
- 次の工程:
工程(B):アニオン界面活性剤ペーストとアルキルグリセリルエーテルとを混合してアニオン界面活性剤組成物を調製する工程、及び
工程(C):工程(B)で調製されたアニオン界面活性剤組成物と、吸油能が0.2mL/g以上のベース顆粒群とを混合して洗剤粒子群を調製する工程、
を含み、
前記アルキルグリセリルエーテルは、一般式(3):
R−OCH 2 −CHOH−CH 2 OH (3)
(式中、Rは炭素数1〜24の直鎖若しくは分岐鎖のアルキル基又はアルケニル基、又は炭素数3〜8のシクロアルキル基を示す。)である、
洗剤粒子群の製造方法。 - 製造される洗剤粒子群の下記式(1):
粒子成長度=[洗剤粒子群の平均粒径]/[ベース顆粒群の平均粒径] (1)
で規定される粒子成長度が1.25以下である、請求項1に記載の製造方法。 - アニオン界面活性剤ペースト中のアニオン界面活性剤100重量部に対して10〜40重量部のアルキルグリセリルエーテルを混合する、請求項1又は2に記載の製造方法。
- ベース顆粒群100重量部に対して5〜100重量部のアニオン界面活性剤組成物を混合する、請求項1〜3のいずれか1項に記載の製造方法。
- ベース顆粒群が、次のいずれかの工程:
工程(A−1):水溶性無機塩を含むスラリーを噴霧乾燥してベース顆粒群を得る工程、又は
工程(A−2):容器回転式造粒機中で、吸油能0.4mL/g以上の洗剤用粉末原料に多流体ノズルを用いて結合剤を添加して造粒してベース顆粒群を得る工程、
を含む方法で調製されたベース顆粒群である、請求項1〜4のいずれか1項に記載の製造方法。 - アニオン界面活性剤が、下記式(2):
R−O−SO3M (2)
(式中、Rは炭素数10〜18のアルキル基又はアルケニル基、Mはアルカリ金属原子又はアミンを示す。)
で表されるアニオン界面活性剤である、請求項1〜5のいずれか1項に記載の製造方法。 - アルキルグリセリルエーテルがイソデシルグリセリルエーテル及び/又は2−エチルヘキシルグリセリルエーテルである、請求項1〜6のいずれか1項に記載の製造方法。
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