CN107308882A - 一种k12粉剂表面活性剂的制备方法 - Google Patents

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唐龙
宋国强
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丁淑敏
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Abstract

本发明涉及表面活性剂的粉剂化技术，具体地说，是涉及一种K12粉剂表面活性剂的制备方法，包括以下步骤：(1)在装有搅拌装置和回流装置的反应釜中，加入有机溶剂，搅拌并加热；(2)取70％活性物含量的K12半固态成品熔融，连续投入反应釜中，恒温搅拌；(3)取粉状无水硫酸钠分批投入到反应釜中，恒温搅拌；(4)将物料冷却至5℃以下，放料过滤，滤饼经40～45℃干空气干燥后，得到粉剂产品。本发明工艺简单，彻底解决了目前市场上的K12粉剂产品不耐温、不耐热和长期堆放影响其流动性的问题。

Description

一种K12粉剂表面活性剂的制备方法
技术领域
本发明涉及表面活性剂的粉剂化技术，具体地说，是涉及一种K12粉剂表面活性剂的制备方法。
背景技术
表面活性剂k12或k-12，又称AS、SDS、椰油醇(或月桂醇)硫酸钠；结构式CH3(CH2)11OSO3Na，分子量是288.39，白色至微黄色粉末，微有特殊气体，表观密度为0.25g/mL，熔点180～185℃(分解)，易溶于水，HLB值为40，无毒。具有乳化和优异的发泡力，对碱和硬水不敏感，具有去污，是一种无毒的阴离子表面活性剂；其生物降解度>90％。k12主要用作乳化剂、灭火剂、发泡剂、纺织助剂和脱模剂，也用作牙膏和膏状、粉状、洗发香波，工业上常用于洗涤剂和纺织工业，另外在润滑以及制药、造纸、建材、化工等行业也有广泛的应用。
市售的表面活性剂K12粉剂产品，一般是通过喷雾干燥制得，由于K12热稳定性差，一般不超过60℃，因此对喷雾干燥的工艺及设备要求特别高，能源消耗大，加工成本高。为了控制产品的质量和成本，市售K12粉剂产品一般活性物含量为90％左右，还含有较多的水分，因此市售K12粉剂产品的流动性也较差，其耐热和耐压性也较差，长期堆放影响其流动性，给下游客户的应用带来了诸多不便，产品应用也受到了很大的限制，不能满足下游客户的应用要求，对产品的市场推广不利。
发明内容
本发明为了克服上述技术问题的不足，提供了一种K12粉剂表面活性剂的制备方法，解决了目前市场上的K12粉剂产品不耐温、不耐热和长期堆放影响其流动性的问题。
解决上述技术问题的技术方案如下：
一种K12粉剂表面活性剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)在装有搅拌装置和回流装置的反应釜中，加入低沸点水溶性有机溶剂，开启搅拌并加热，恒定搅拌转速为380～420转/分钟，温度为50～60℃；
(2)取市售70％活性物含量的K12半固态成品(原喷雾干燥工艺前的粗产品)熔融，连续投入反应釜中，维持恒温，并且高速搅拌30～40分钟；
(3)取一定量的粉状无水硫酸钠分成若干次投入到反应釜中，继续维持恒温，并且高速搅拌30～40分钟；
(4)将反应釜内物料冷却至5℃以下，放料过滤，滤饼经40～45℃干空气干燥后，得到粉剂产品。
进一步的，步骤(1)中所述的低沸点水溶性有机溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇、丙酮、甲乙酮中的任意一种。
进一步的，低沸点水溶性有机溶剂投料量与市售70％活性物含量的K12半固态成品的投料量的质量比为2～5：1。
进一步的，低沸点水溶性有机溶剂投料量与市售70％活性物含量的K12半固态成品的投料量的质量比为3：1。
进一步的，粉状无水硫酸钠的投料量与市售70％活性物含量的K12半固态成品的投料量的质量比为0.05～0.2：1。
进一步的，粉状无水硫酸钠的投料量与市售70％活性物含量的K12半固态成品的投料量的质量比为0.1：1。
步骤(3)中所述的若干次为3～8次，且逐次减少用量。
步骤(2)和步骤(3)中所述的高速搅拌的搅拌转速为400～600转/分钟。
本发明工艺简单，且K12粉剂化辅料能得到更均一的分散，达到进一步提升K12粉剂产品耐压和耐热性能目的，彻底解决目前市场K12粉剂产品长期堆放失去其流动性的问题。本发明选用溶剂分散工艺取代喷雾干燥工艺，降低粉剂化工艺温度，提升产品质量，降低产品粉剂化工艺成本。本发明工艺条件下，所制得K12粉剂产品收率大于99.0％，活性物含量64％；20目过筛产品于40℃密封保存12小时后，过筛率100％。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。
实施例1：
一种K12粉剂表面活性剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)在装有搅拌装置和回流装置的反应釜中，加入甲醇，开启搅拌并加热，恒定搅拌转速为380转/分钟，温度为50℃；甲醇与市售70％活性物含量的K12半固态成品的投料量的质量比为2：1。
(2)取市售70％活性物含量的K12半固态成品熔融，连续投入反应釜中，维持恒温，并且高速搅拌30分钟；
(3)取一定量的粉状无水硫酸钠分成三次投入到反应釜中，且逐次减少用量，继续维持恒温，并且高速搅拌30分钟；粉状无水硫酸钠的投料量与市售70％活性物含量的K12半固态成品的投料量的质量比为0.05：1。
(4)将反应釜内物料冷却至5℃以下，放料过滤，滤饼经40℃干空气干燥后，得到粉剂产品。
步骤(2)和步骤(3)中所述的高速搅拌的搅拌转速为400转/分钟。
实施例2：
一种K12粉剂表面活性剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)在装有搅拌装置和回流装置的反应釜中，加入乙醇，开启搅拌并加热，恒定搅拌转速为420转/分钟，温度为60℃；乙醇投料量与市售70％活性物含量的K12半固态成品的投料量的质量比为5：1。
(2)取市售70％活性物含量的K12半固态成品熔融，连续投入反应釜中，维持恒温，并且高速搅拌40分钟；
(3)取一定量的粉状无水硫酸钠分成八次投入到反应釜中，且逐次减少用量，继续维持恒温，并且高速搅拌40分钟；粉状无水硫酸钠的投料量与市售70％活性物含量的K12半固态成品的投料量的质量比为0.2：1。
(4)将反应釜内物料冷却至5℃以下，放料过滤，滤饼经45℃干空气干燥后，得到粉剂产品。
步骤(2)和步骤(3)中所述的高速搅拌的搅拌转速为600转/分钟。
实施例3：
一种K12粉剂表面活性剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)在装有搅拌装置和回流装置的反应釜中，加入异丙醇，开启搅拌并加热，恒定搅拌转速为400转/分钟，温度为55℃；异丙醇投料量与市售70％活性物含量的K12半固态成品的投料量的质量比为3：1。
(2)取市售70％活性物含量的K12半固态成品熔融，连续投入反应釜中，维持恒温，并且高速搅拌35分钟；
(3)取一定量的粉状无水硫酸钠分成五次投入到反应釜中，且逐次减少用量，继续维持恒温，并且高速搅拌35分钟；粉状无水硫酸钠的投料量与市售70％活性物含量的K12半固态成品的投料量的质量比为0.1：1。
(4)将反应釜内物料冷却至5℃以下，放料过滤，滤饼经45℃干空气干燥后，得到粉剂产品。
步骤(2)和步骤(3)中所述的高速搅拌的搅拌转速为500转/分钟。
实施例4：
一种K12粉剂表面活性剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)在装有搅拌装置和回流装置的反应釜中，加入丙酮，开启搅拌并加热，恒定搅拌转速为390转/分钟，温度为58℃；丙酮投料量与市售70％活性物含量的K12半固态成品的投料量的质量比为3：1。
(2)取市售70％活性物含量的K12半固态成品熔融，连续投入反应釜中，维持恒温，并且高速搅拌38分钟；
(3)取一定量的粉状无水硫酸钠分成四次投入到反应釜中，且逐次减少用量，继续维持恒温，并且高速搅拌34分钟；粉状无水硫酸钠的投料量与市售70％活性物含量的K12半固态成品的投料量的质量比为0.08：1。
(4)将反应釜内物料冷却至5℃以下，放料过滤，滤饼经44℃干空气干燥后，得到粉剂产品。
步骤(2)和步骤(3)中所述的高速搅拌的搅拌转速为480转/分钟。
实施例5：
一种K12粉剂表面活性剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)在装有搅拌装置和回流装置的反应釜中，加入甲乙酮，开启搅拌并加热，恒定搅拌转速为410转/分钟，温度为52℃；甲乙酮投料量与市售70％活性物含量的K12半固态成品的投料量的质量比为4：1。
(2)取市售70％活性物含量的K12半固态成品熔融，连续投入反应釜中，维持恒温，并且高速搅拌30分钟；
(3)取一定量的粉状无水硫酸钠分成五次投入到反应釜中，且逐次减少用量，继续维持恒温，并且高速搅拌40分钟；粉状无水硫酸钠的投料量与市售70％活性物含量的K12半固态成品的投料量的质量比为0.15：1。
(4)将反应釜内物料冷却至5℃以下，放料过滤，滤饼经40℃干空气干燥后，得到粉剂产品。
步骤(2)和步骤(3)中所述的高速搅拌的搅拌转速为550转/分钟。
本发明工艺条件下，所制得K12粉剂产品收率大于99.0％，活性物含量64％；20目过筛产品于40℃密封保存12小时后，过筛率100％。

Claims (8)

1.一种K12粉剂表面活性剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)在装有搅拌装置和回流装置的反应釜中，加入低沸点水溶性有机溶剂，开启搅拌并加热，恒定搅拌转速为380～420转/分钟，温度为50～60℃；
(2)取市售70％活性物含量的K12半固态成品熔融，连续投入反应釜中，维持恒温，并且高速搅拌30～40分钟；
(3)取一定量的粉状无水硫酸钠分成若干次投入到反应釜中，继续维持恒温，并且高速搅拌30～40分钟；
(4)将反应釜内物料冷却至5℃以下，放料过滤，滤饼经40～45℃干空气干燥后，得到粉剂产品，滤液回收套用。
2.根据权利要求1所述的K12粉剂表面活性剂的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述的低沸点水溶性有机溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇、丙酮、甲乙酮中的任意一种。
3.根据权利要求1所述的K12粉剂表面活性剂的制备方法，其特征在于，低沸点水溶性有机溶剂投料量与市售70％活性物含量的K12半固态成品的投料量的质量比为2～5：1。
4.根据权利要求3所述的K12粉剂表面活性剂的制备方法，其特征在于，低沸点水溶性有机溶剂投料量与市售70％活性物含量的K12半固态成品的投料量的质量比为3：1。
5.根据权利要求1所述的K12粉剂表面活性剂的制备方法，其特征在于，粉状无水硫酸钠的投料量与市售70％活性物含量的K12半固态成品的投料量的质量比为0.05～0.2：1。
6.根据权利要求5所述的K12粉剂表面活性剂的制备方法，其特征在于，粉状无水硫酸钠的投料量与市售70％活性物含量的K12半固态成品的投料量的质量比为0.1：1。
7.根据权利要求1所述的K12粉剂表面活性剂的制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述的若干次为3～8次，且逐次减少用量。
8.根据权利要求1所述的K12粉剂表面活性剂的制备方法，其特征在于，步骤(2)和步骤(3)中所述的高速搅拌的搅拌转速为400～600转/分钟。
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