CN106693907A - 一种利用超声波法制备多孔结构吸油材料的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种利用超声波法制备多孔结构吸油材料的方法，利用二氧化硅多孔结构以及碳纳米管和硬脂酸的亲油疏水性能，在超声条件下对多孔二氧化硅进行表面修饰，从而制备出具有多孔结构、高吸油性能的吸油材料。本发明所采用的超声波法充分利用超声波分散均一的优点，采用表面修饰的手段制备出吸油率大、质量轻、面积大、修饰厚度层均匀可控的多孔结构吸油材料，该方法操作简单，具有很好的应用前景。

Description

一种利用超声波法制备多孔结构吸油材料的方法
技术领域
本发明属于材料科学和环境保护技术领域，具体涉及一种利用超声波法制备多孔结构吸油材料的方法。
背景技术
目前，环境的油污污染问题已成为世界各国的热点问题。近年来，由于石油泄漏和化学品泄漏引起的水污染事件的频繁发生，油水分离技术研究变成一个重要的研究方向，涉及工业含油废水和油污污染的处理。而目前的油水分离技术主要是依靠机械收集、吸油材料、过滤膜、化学消油剂、生物降解和原位燃烧等。在这些油水分离技术中，吸油材料和过滤膜由于其优秀的吸附去除和收集油的优点被公认为吸油、去油最佳的选择。所以，研究开发大量的优良的吸油材料是进行油水分离的迫切需求。
目前吸油材料主要分为无机吸油材料、有机合成吸油材料以及有机天然吸油材料。无机吸油材料主要包括蒙脱土、沸石、珍珠岩、石墨、黏土、硅藻土和二氧化硅等；有机合成吸油材料主要有聚苯乙烯、聚偏氟乙烯、聚丙烯和聚氨酯泡沫等；有机天然吸油材料有麦秆、玉米棒、木质纤维、稻草等。分析这些吸油材料发现，无机吸油材料对非极性有机物的油类的吸附容量小；有机合成吸油材料虽然具备亲油疏水的特性，相对于无机吸油材料具有较高的吸附油的性能，但其不可生物降解或者降解速度非常慢；有机天然吸油材料虽然材料易得，且吸油容量有的比有机合成吸油材料都高，但该类材料亲油的同时也是亲水，且浮力性能较差，在实际吸油过程中操作较难。目前制备吸油材料的方法很多，但多数的方法的制备工艺复杂，很难制备出吸油容量高、面广、无污染的具有多孔结构的吸油材料。
现有技术中，如专利申请公布号为201210084705.7的泡沫多孔石墨烯/聚吡咯复合吸油材料的制备方法，将以石墨制得的氧化石墨经KH570功能化；将功能化氧化石墨产物超声配成一定浓度的氧化石墨烯水溶液，在该溶液中加入一定量的吡咯、苯乙烯或甲基丙烯酸丁酯或甲基丙烯酸十二酯和引发剂过硫酸铵或过硫酸钾。在水热反应釜中于160-180℃恒温反应10h，得黑色固体；将黑色固体经过冷冻干燥得到具有三维结构的泡沫多孔石墨烯/聚吡咯的复合吸油材料。但是该发明的石墨烯污染环境，密度大、不能较好的循环利用。
发明内容
针对上述现有技术中的缺陷，本发明提出了一种利用超声波法制备多孔结构吸油材料的方法，利用二氧化硅多孔结构以及碳纳米管和硬脂酸的亲油疏水性能，在超声条件下对多孔二氧化硅材料进行表面修饰，从而制备出具有多孔结构、质轻、均匀、亲油疏水的多孔结构吸油材料。
本发明公开了一种利用超声波法制备多孔结构吸油材料的方法，采用超声波分散法将吸油物质通过表面修饰到多孔结构基体材料表面，使其表面形成吸油层。
优选的是，包括以下步骤：
(1).将两种不同的吸油物质分别溶解在同一溶剂中，得到含有两种不同吸油物质和溶剂的三物质混合体系；
(2).采用超声波法将三物质混合体系进行超声分散，使其得到均一分布的吸油物质分散体系；
(3).将合成的多孔结构基体材料放入步骤(2)的吸油物质分散体系中，继续采用超声波法，使其表面形成吸油层，经干燥后得到多孔结构吸油材料。多孔结构吸油材料接触角能达到151°。
上述任一方案优选的是，所述步骤(3)中干燥为冷冻干燥或热干燥，条件为在120℃干燥5-8小时。
上述任一方案优选的是，所述步骤(1)中的溶剂为乙醇、环己烷或丙酮中的至少一种。
上述任一方案优选的是，所述步骤(1)中两种不同的吸油物质至少包括硬脂酸。上述任一方案优选的是，所述步骤(1)中两种不同的吸油物质分别为硬脂酸和碳纳米管。
上述任一方案优选的是，所述步骤(1)中两种不同的吸油物质分别为硬脂酸和石墨烯。硬脂酸是吸油物质，同时也是吸油物质的载体物质。
上述任一方案优选的是，所述步骤(1)中两种不同的吸油物质以相同的质量浓度溶解在同一溶剂中.
上述任一方案优选的是，所述两种不同的吸油物质的质量浓度为5％-30％。
上述任一方案优选的是，所述两种不同的吸油物质的质量浓度为15％。
上述任一方案优选的是，所述两种不同的吸油物质的质量浓度为20％。
上述任一方案优选的是，所述两种不同的吸油物质的质量浓度为25％。
上述任一方案优选的是，所述步骤(3)中多孔结构基体材料为合成的二氧化硅。
上述任一方案优选的是，所述步骤(2)和步骤(3)中超声波的频率为350-1700KHz。超声时间为3-5h。
上述任一方案优选的是，二氧化硅材料采用凝胶溶胶法合成，二氧化硅材料的多孔结构孔径分布在介孔尺寸范围。
上述任一方案优选的是，碳纳米管为单壁或者多壁碳纳米管。
上述任一方案优选的是，碳纳米管的直径尺寸为20-50nm。
上述任一方案优选的是，碳纳米管的直径尺寸为30nm。
上述任一方案优选的是，碳纳米管的直径尺寸为40nm。
上述任一方案优选的是，表面修饰的吸油层的厚度在60微米-50厘米。
本发明的有益效果如下：本发明公开了一种利用超声波法制备多孔结构吸油材料的方法，利用二氧化硅的多孔结构以及碳纳米管和硬脂酸的亲油疏水性能，在超声条件下对多孔二氧化硅进行表面修饰，从而制备出具有多孔结构、高吸油性能的吸油材料。本发明所采用的超声波法充分利用超声波分散均一的优点，采用表面修饰的手段制备出吸油率大、质量轻、面积大、修饰厚度层均匀可控的多孔结构吸油材料，同时还具有低密度、多孔结构、循环利用能力好以及环境友好等特点，该方法操作简单，具有很好的应用前景。
具体实施方式
下述实施例是对于本发明内容的进一步说明以作为对本发明技术内容的阐释，但本发明的实质内容并不仅限于下述实施例所述，本领域的普通技术人员可以且应当知晓任何基于本发明实质精神的简单变化或替换均应属于本发明所要求的保护范围。
实施例1
将250克碳纳米管和硬脂酸均以5％的质量浓度先后分散和溶解在5升环己烷中得到三物质混合体系，然后用700KHz超声波进行超声分散4小时，使其得到均一分布的吸油物质分散体系。将3千克合成的多孔二氧化硅材料(美国Grace公司生产的多孔二氧化硅，其他商用的多孔二氧化硅亦可)放入均一分布的分散体系中，继续采用超声波法同一功率将分散体系中所述的吸油物质分散浸没在合成的多孔二氧化硅材料表面，保持室温2小时，控制表面修饰厚度为5厘米，经冷冻干燥4小时后得到所述的吸油材料，得到的吸油材料的接触角能达到150.3°。取10g的本发明制备的吸油材料放入装有250ml油的烧杯中，油要浸没吸油材料，吸油材料吸附10分钟吸附饱和后将吸油材料取出自然滴淌5分钟，称量计重并计算其吸油容量能达到61.4g/g。
实施例2
将500克碳纳米管和硬脂酸均以10％的质量浓度先后分散和溶解在5升乙醇中得到三物质混合体系，然后用700KHz超声波进行超声分散4小时，使其得到均一分布的吸油物质分散体系。将3千克合成的多孔二氧化硅材料(美国Grace公司生产的多孔二氧化硅，其他商用的多孔二氧化硅亦可)放入均一分布的分散体系中，继续采用超声波法同一功率将分散体系中所述的吸油物质分散浸没在合成的多孔二氧化硅材料表面，保持室温2小时，控制表面修饰厚度为10厘米，经冷冻干燥4小时后得到所述的吸油材料，得到的吸油材料的接触角能达到152.4°。取10g的吸油材料放入装有250ml油的烧杯中，油要浸没吸油材料，吸油材料吸附10分钟吸附饱和后将吸油材料取出自然滴淌5分钟，称量计重并计算其吸油容量能达到70.4g/g。
实施例3
将250克碳纳米管和硬脂酸均以5％的质量浓度先后分散和溶解在5升丙酮中得到三物质混合体系，然后用700KHz超声波进行超声分散4小时，使其得到均一分布的吸油物质分散体系。将3千克合成的多孔二氧化硅材料(美国Grace公司生产的多孔二氧化硅，其他商用的多孔二氧化硅亦可)放入均一分布的分散体系中，继续采用超声波法同一功率将分散体系中所述的吸油物质分散浸没在合成的多孔二氧化硅材料表面，保持室温2小时，控制表面修饰厚度为8厘米，经冷冻干燥4小时后得到所述的吸油材料，得到的吸油材料的接触角能达到151.2°。取10g的吸油材料放入装有250ml的烧杯中，油要浸没吸油材料，吸油材料吸附10分钟吸附饱和后将吸油材料取出自然滴淌5分钟，称量计重并计算其吸油容量能达到75.2g/g。
对比例1
将250克硬脂酸均以5％的质量浓度先后分散和溶解在5升环己烷中得到三物质混合体系，然后用700KHz超声波进行超声分散4小时，使其得到均一分布的吸油物质分散体系。将3千克合成的多孔二氧化硅材料(美国Grace公司生产的多孔二氧化硅，其他商用的多孔二氧化硅亦可)放入均一分布的分散体系中，继续采用超声波法同一功率将分散体系中所述的吸油物质分散浸没在合成的多孔二氧化硅材料表面，保持室温2小时，控制表面修饰厚度为5厘米，经冷冻干燥4小时后得到所述的吸油材料，得到的吸油材料的接触角能达到112.1°。取10g的吸油材料放入装有250ml的烧杯中，油要浸没吸油材料，吸油材料吸附10分钟吸附饱和后将吸油材料取出自然滴淌5分钟，称量计重并计算其吸油容量能达到34.6g/g。
以上详细描述了本发明的较佳具体实施例。应当理解，本领域的普通技术人员无需创造性劳动就可以根据本发明的构思作出诸多修改和变化。因此，凡本技术领域中技术人员依本发明的构思在现有技术的基础上通过逻辑分析、推理或者有限的实验可以得到的技术方案，皆应在由权利要求书所确定的保护范围内。

Claims (10)

1.一种利用超声波法制备多孔结构吸油材料的方法，其特征在于，采用超声波分散法将吸油物质通过表面修饰到多孔结构基体材料表面，使其表面形成吸油层。
2.如权利要求1所述一种利用超声波法制备多孔结构吸油材料的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1).将两种不同的吸油物质分别溶解在同一溶剂中，得到含有两种不同吸油物质和溶剂的三物质混合体系；
(2).采用超声波法将三物质混合体系进行超声分散，使其得到均一分布的吸油物质分散体系；
(3).将合成的多孔结构基体材料放入步骤(2)的吸油物质分散体系中，继续采用超声波法，使其表面形成吸油层，经干燥后得到多孔结构吸油材料。
3.如权利要求2所述一种利用超声波法制备多孔结构吸油材料的方法，其特征在于，所述步骤(1)中的溶剂为乙醇、环己烷或丙酮中的至少一种。
4.如权利要求2所述的利用超声波法制备多孔结构吸油材料的方法，其特征在于，所述步骤(1)中两种不同的吸油物质至少包括硬脂酸。
5.如权利要求2所述的利用超声波法制备多孔结构吸油材料的方法，其特征在于，所述步骤(1)中两种不同的吸油物质分别为硬脂酸和碳纳米管。
6.如权利要求2所述的利用超声波法制备多孔结构吸油材料的方法，其特征在于，所述步骤(1)中两种不同的吸油物质分别为硬脂酸和石墨烯。
7.如权利要求2所述利用超声波法制备多孔结构吸油材料的方法，其特征在于，所述步骤(1)中两种不同的吸油物质以相同的质量浓度溶解在同一溶剂中。
8.如权利要求6所述利用超声波法制备多孔结构吸油材料的方法，其特征在于，所述两种不同的吸油物质的质量浓度为5％-30％。
9.如权利要求2所述利用超声波法制备多孔结构吸油材料的方法，其特征在于，所述步骤(3)中多孔结构基体材料为合成的二氧化硅。
10.如权利要求2所述利用超声波法制备多孔结构吸油材料的方法，其特征在于，所述步骤(2)和步骤(3)中超声波的频率为350-1700KHz。
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