CN104888495A - 一种手性色谱柱的生产方法 - Google Patents

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顾昊
李秀珍
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Abstract

本发明涉及一种手性色谱柱的生产方法，包括将硅源、乙醇溶液、模板溶液、氨水室温搅拌混合反应，反应结束后回收反应产物并进行去杂处理制得介孔微球材料；以及采用匀浆法将制得的介孔微球材料填充至空柱内，所用匀浆为THF和N-甲基吡咯烷酮混合配制得到。本发明以四丁基氢氧化铵和氨基酸衍生物为模板剂，以四乙氧基硅烷为硅源制备出介孔微球材料，并利用匀浆法将该介孔微球材料填充至空柱中制备得到手性色谱柱，利用模板剂四丁基氢氧化铵和氨基酸衍生物形成的特殊孔道对对映体进行HPLC手性分离，其选择性分离适用范围广，适用不同对映体的分离。

Description

一种手性色谱柱的生产方法
技术领域
本发明涉及色谱柱生产领域，具体涉及一种手性色谱柱的生产方法。
背景技术
手性色谱柱通过引入手性环境，使对映异构体对手性柱的吸附力呈现出差异，从而达到光学异构体拆分的目的。现有手性色谱柱大多采用在色谱柱填料表面键合化学基团的方法进行生产。通过化学键合的方法制备的手性色谱柱，分离的效果完全取决于键合的化学基团，手性色谱柱的适用范围小。
发明内容
本发明的目的就是提供一种手性色谱柱的生产方法，其可有效解决上述问题，制备的手性色谱柱的适用范围广。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案进行实施：
一种手性色谱柱的生产方法，其特征在于：包括如下操作步骤：
S1：将硅源、乙醇溶液、模板溶液、氨水室温搅拌混合反应，反应结束后回收反应产物并进行去杂处理制得介孔微球材料；
S2：采用匀浆法将制得的介孔微球材料填充至空柱内，所用匀浆为THF和N-甲基吡咯烷酮混合配制得到。
介孔微球材料的制备方法具体为：将硅源、乙醇溶液混匀，随后加入模板溶液进行混匀，然后加入氨水室温搅拌混合反应，混合反应结束后分离出反应产物进行去杂处理。硅源为四乙氧基硅烷，模板溶液为四丁基氢氧化铵和氨基酸衍生物配制的混合溶液。去杂处理包括利用乙醇对混合反应结束后分离出的反应产物进行洗涤，一级洗涤后进行一级真空干燥处理，随后将一级真空干燥后的产物溶于去离子水中，抽滤回收产物并用去离子水反复进行二级洗涤直至模板剂被完全去除。
步骤S1中每5～5.2g四乙氧基硅烷与200ml乙醇溶液进行混合，乙醇溶液、模板溶液、氨水混合的体积比为200:3:4，模板溶液为0.375g/ml(0.375g/ml是指全部溶质的质量浓度)的四丁基氢氧化铵和氨基酸衍生物配制的混合溶液，氨水中氨的质量含量为29.08％。THF和N-甲基吡咯烷酮混合的物料比为1:5；匀浆法的操作压力为5000psi。
上述技术方案中，以四丁基氢氧化铵和氨基酸衍生物为模板剂，以四乙氧基硅烷为硅源制备出介孔微球材料，并利用匀浆法将该介孔微球材料填充至空柱中制备得到手性色谱柱，利用模板剂四丁基氢氧化铵和氨基酸衍生物形成的特殊孔道对对映体进行HPLC手性分离，其选择性分离适用范围广，适用不同对映体的分离。
具体实施方式
为了使本发明的目的及优点更加清楚明白，以下结合实施例对本发明进行具体说明。应当理解，以下文字仅仅用以描述本发明的一种或几种具体的实施方式，并不对本发明具体请求的保护范围进行严格限定。
实施例1、2中所用的四丁基氢氧化铵和氨基酸衍生物配制的混合溶液，其中：氨基酸衍生物为L-丙氨酸乙酯，四丁基氢氧化铵和L-丙氨酸乙酯配制的摩尔质量比1：1，四丁基氢氧化铵和L-丙氨酸乙酯可购买得到，混合溶液配制方法为：将四丁基氢氧化铵和L-丙氨酸乙酯溶于水溶液中混合均匀即可。
实施例1
向烧杯中加入5.2g四乙氧基硅烷(TEOS)和200ml乙醇溶液中，混合均匀后加入3ml 0.375g/ml的四丁基氢氧化铵和氨基酸衍生物配制的混合溶液，室温搅拌30min，随后加入4ml氨水(NH4OH29.08％)，烧杯用封口膜封口，胶体悬浮液室温下搅拌过夜反应；反应结束后将混合物3000r/min离心处理10min分离出反应产物，用乙醇溶液冲洗(一级洗涤)反应产物，随后置于真空干燥箱进行真空干燥处理。取3g上述干燥样品溶解在200ml去离子水中，搅拌2h，抽滤并用去离子水冲洗(二级洗涤)，此过程重复4～5次，得到介孔微球材料。
将制备的介孔微球材料作为固定相在5000psi压力下，以THF和N-甲基吡咯烷酮(1：5)为匀浆，采用匀浆法填装到不锈钢管(4.6mm×150mm i.d.)中得到手性色谱柱。
实施例2
向烧杯中加入5.0g四乙氧基硅烷(TEOS)和200ml乙醇溶液中，混合均匀后加入3ml 0.375g/ml的四丁基氢氧化铵和氨基酸衍生物配制的混合溶液，室温搅拌30min，随后加入4ml氨水(NH4OH 29.08％)，烧杯用封口膜封口，胶体悬浮液室温下搅拌反应10h；反应结束后将混合物3000r/min离心处理10min分离出反应产物，用乙醇溶液冲洗(一级洗涤)反应产物，随后置于真空干燥箱进行真空干燥处理。取3g上述干燥样品溶解在200ml去离子水中，搅拌2h，抽滤并用去离子水冲洗(二级洗涤)，此过程重复4～5次，得到介孔微球材料。
将制备的介孔微球材料作为固定相在5000psi压力下，以THF和N-甲基吡咯烷酮(1：5)为匀浆，采用匀浆法填装到不锈钢管(4.6mm×150mm i.d.)中得到手性色谱柱。
上述实施例1、2中制备的介孔微球材料为白色粉末，微球直径在5～10μm；介孔微球材料的BET比表面积为500～550m2/g，DFT孔径分布在2.0～4.0nm。将制备的手性色谱柱安装到HPLC仪上，对DL-氨基酸的分离度为1.5～1.8，可对各种氨基酸进行手性拆分，适用范围广。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在获知本发明中记载内容后，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对其作出若干同等变换和替代，这些同等变换和替代也应视为属于本发明的保护范围。

Claims (7)

1.一种手性色谱柱的生产方法，其特征在于：包括如下操作步骤：
S1：将硅源、乙醇溶液、模板溶液、氨水室温搅拌混合反应，反应结束后回收反应产物并进行去杂处理制得介孔微球材料；
S2：采用匀浆法将制得的介孔微球材料填充至空柱内，所用匀浆为THF和N-甲基吡咯烷酮混合配制得到。
2.根据权利要求1所述手性色谱柱的生产方法，其特征在于：硅源为四乙氧基硅烷，模板溶液为四丁基氢氧化铵和氨基酸衍生物配制的混合溶液。
3.根据权利要求2所述手性色谱柱的生产方法，其特征在于，介孔微球材料的制备方法具体为：将硅源、乙醇溶液混匀，随后加入模板溶液进行混匀，然后加入氨水室温搅拌混合反应，混合反应结束后分离出反应产物进行去杂处理。
4.根据权利要求3所述手性色谱柱的生产方法，其特征在于：去杂处理包括利用乙醇对混合反应结束后分离出的反应产物进行一级洗涤，一级洗涤后进行真空干燥处理，随后将真空干燥后的产物溶于去离子水中，抽滤回收产物并用去离子水反复进行二级洗涤直至模板剂被完全去除。
5.根据权利要求2或3或4所述手性色谱柱的生产方法，其特征在于：步骤S1中每5～5.2g四乙氧基硅烷与200ml乙醇溶液进行混合，乙醇溶液、模板溶液、氨水混合的体积比为200:3:4，模板溶液为0.375g/ml的四丁基氢氧化铵和氨基酸衍生物配制的混合溶液，氨水中氨的质量含量为29.08％。
6.根据权利要求1或2或3或4所述手性色谱柱的生产方法，其特征在于：THF和N-甲基吡咯烷酮混合的物料比为1:5。
7.根据权利要求1或2或3或4所述手性色谱柱的生产方法，其特征在于：匀浆法的操作压力为5000psi。
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