CN106731838B - 一种锂同位素的有效分离方法 - Google Patents
一种锂同位素的有效分离方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN106731838B CN106731838B CN201611004341.1A CN201611004341A CN106731838B CN 106731838 B CN106731838 B CN 106731838B CN 201611004341 A CN201611004341 A CN 201611004341A CN 106731838 B CN106731838 B CN 106731838B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- lithium
- sba
- crown ether
- extraction
- lithium isotope
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
- WHXSMMKQMYFTQS-UHFFFAOYSA-N Lithium Chemical compound [Li] WHXSMMKQMYFTQS-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 64
- 229910052744 lithium Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 64
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 30
- 150000003983 crown ethers Chemical class 0.000 claims abstract description 36
- 238000004587 chromatography analysis Methods 0.000 claims abstract description 27
- 239000000463 material Substances 0.000 claims abstract description 25
- 238000007306 functionalization reaction Methods 0.000 claims abstract description 23
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 claims abstract description 12
- 125000000217 alkyl group Chemical group 0.000 claims abstract description 3
- 125000003277 amino group Chemical group 0.000 claims abstract description 3
- 239000000460 chlorine Substances 0.000 claims abstract description 3
- 229910052801 chlorine Inorganic materials 0.000 claims abstract description 3
- 125000001309 chloro group Chemical group Cl* 0.000 claims abstract description 3
- 238000006467 substitution reaction Methods 0.000 claims abstract description 3
- ZMANZCXQSJIPKH-UHFFFAOYSA-N Triethylamine Chemical compound CCN(CC)CC ZMANZCXQSJIPKH-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 48
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 claims description 24
- 239000007787 solid Substances 0.000 claims description 24
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 16
- 238000005119 centrifugation Methods 0.000 claims description 16
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims description 12
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims description 10
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 9
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims description 9
- BVKZGUZCCUSVTD-UHFFFAOYSA-L Carbonate Chemical compound [O-]C([O-])=O BVKZGUZCCUSVTD-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 8
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- 238000000227 grinding Methods 0.000 claims description 8
- XMBWDFGMSWQBCA-UHFFFAOYSA-N hydrogen iodide Chemical compound I XMBWDFGMSWQBCA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 claims description 8
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims description 8
- 239000006228 supernatant Substances 0.000 claims description 8
- 238000005406 washing Methods 0.000 claims description 8
- BQFCCCIRTOLPEF-UHFFFAOYSA-N chembl1976978 Chemical compound CC1=CC=CC=C1N=NC1=C(O)C=CC2=CC=CC=C12 BQFCCCIRTOLPEF-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- CQNGAZMLFIMLQN-UHFFFAOYSA-N 2,5,8,11,14-pentaoxabicyclo[13.4.0]nonadeca-1(15),16,18-trien-17-amine Chemical class O1CCOCCOCCOCCOC2=CC(N)=CC=C21 CQNGAZMLFIMLQN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 claims description 2
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 claims 1
- 238000003795 desorption Methods 0.000 claims 1
- 238000000605 extraction Methods 0.000 description 13
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 5
- ZKICIJKRTPWQSI-UHFFFAOYSA-N 2,5,8,11-tetraoxabicyclo[10.4.0]hexadeca-1(12),13,15-trien-14-amine Chemical compound O1CCOCCOCCOC2=CC(N)=CC=C21 ZKICIJKRTPWQSI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- VNWKTOKETHGBQD-UHFFFAOYSA-N methane Chemical compound C VNWKTOKETHGBQD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 229910052770 Uranium Inorganic materials 0.000 description 3
- 230000004927 fusion Effects 0.000 description 3
- JFALSRSLKYAFGM-UHFFFAOYSA-N uranium(0) Chemical compound [U] JFALSRSLKYAFGM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- YZCKVEUIGOORGS-NJFSPNSNSA-N Tritium Chemical compound [3H] YZCKVEUIGOORGS-NJFSPNSNSA-N 0.000 description 2
- 239000003245 coal Substances 0.000 description 2
- 230000004992 fission Effects 0.000 description 2
- 239000003345 natural gas Substances 0.000 description 2
- 239000003921 oil Substances 0.000 description 2
- 239000000047 product Substances 0.000 description 2
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 2
- 229910052722 tritium Inorganic materials 0.000 description 2
- 229910000497 Amalgam Inorganic materials 0.000 description 1
- 208000019901 Anxiety disease Diseases 0.000 description 1
- YZCKVEUIGOORGS-OUBTZVSYSA-N Deuterium Chemical compound [2H] YZCKVEUIGOORGS-OUBTZVSYSA-N 0.000 description 1
- 230000005526 G1 to G0 transition Effects 0.000 description 1
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 description 1
- 230000036506 anxiety Effects 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- 230000006866 deterioration Effects 0.000 description 1
- 229910052805 deuterium Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 238000005868 electrolysis reaction Methods 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- 238000001640 fractional crystallisation Methods 0.000 description 1
- 239000012634 fragment Substances 0.000 description 1
- 239000000446 fuel Substances 0.000 description 1
- 239000001307 helium Substances 0.000 description 1
- 229910052734 helium Inorganic materials 0.000 description 1
- SWQJXJOGLNCZEY-UHFFFAOYSA-N helium atom Chemical compound [He] SWQJXJOGLNCZEY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 description 1
- 238000004255 ion exchange chromatography Methods 0.000 description 1
- 238000002955 isolation Methods 0.000 description 1
- 238000005372 isotope separation Methods 0.000 description 1
- 229910003002 lithium salt Inorganic materials 0.000 description 1
- 159000000002 lithium salts Chemical class 0.000 description 1
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 1
- 238000000199 molecular distillation Methods 0.000 description 1
- 238000010248 power generation Methods 0.000 description 1
- 238000001556 precipitation Methods 0.000 description 1
- 230000005855 radiation Effects 0.000 description 1
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 1
- 230000027756 respiratory electron transport chain Effects 0.000 description 1
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 description 1
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 description 1
Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D59/00—Separation of different isotopes of the same chemical element
- B01D59/22—Separation by extracting
- B01D59/26—Separation by extracting by sorption, i.e. absorption, adsorption, persorption
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Catalysts (AREA)
- Treatment Of Liquids With Adsorbents In General (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
本发明公开了一种锂同位素的有效分离方法，包括以下步骤：将冠醚功能化SBA‑15型有序介孔硅基材料填充在色谱柱中制得萃取色谱柱，采用高压恒流泵将硫氰酸锂水溶液作为淋洗液注入到萃取色谱柱中，使得锂同位素在萃取色谱中吸附、交换和脱附，根据淋洗液流出萃取色谱柱的先后可以得到不同丰度的锂同位素；其中，所述冠醚功能化SBA‑15型有序介孔硅基材料，冠醚的侧链含有氨基基团，SBA‑15型的孔径＞6nm，通道的长度＜1.5μm，且表面含有氯取代的烷基基团。该方法成本低，操作简单，分离效率高。
Description
技术领域：
本发明涉及锂同位素分离技术，具体的涉及一种锂同位素的有效分离方法。
背景技术：
随着世界人口的增长和经济的高速发展，人们对能源的需求也飞速膨胀。目前，世界上使用能源的85％来源于不可再生的石油、天然气和煤炭。全球石油危机日益严峻，石油的储量仅能维持人类继续使用约40年。另外，石油、天然气和煤炭等化石原料同时也是众多工业产品的直接原材料，将它们作为燃料不仅是对资源的极大浪费，而且严重污染了人类赖以生存的环境。能源的潜在危机和生态环境的恶化使世界各国积极开发包括核能在内的新能源和可再生能源。现在商业化运行的原子能电站是基于铀同位素的可控裂变反应堆。由于全球铀资源极其有限，仅够使用几十年，而且铀裂变反应的产物是长寿命的放射碎片，一旦泄露或处理不当将给人类带来极大的灾难。因此，开发可控聚变堆代替裂变堆日益受到世界各国的广泛关注。
聚变反应是利用氘(D)和氚(T)聚合成氦(4He)核时放出的巨大核能，自然界中几乎不存在氚，必须依靠中子轰击6Li来产生和不断增殖，聚变反应堆可获得的能量受到锂同位素资源的限制，因此锂成了人类未来最终的战略资源。元素锂在自然界有6Li和7Li两种稳定同位素，其丰度分别约为7.5％和92.5％，将元素锂的同位素6Li和7Li分离的过程称为锂的同位素分离。因为6Li在核发电和氢弹生产中具有非常重要的作用，世界各国对锂的同位素分离都在紧张秘密地进行，现在锂同位素分离的方法很多，大致可分为化学法和物理法。化学法包括锂汞齐法、离子交换色层分离、萃取、分级结晶和分级沉淀等；物理法包括电磁法、熔盐电解法、电子迁移、分子蒸馏和激光分离等。但是各种分离方法都不是很有效，且分离成本高。
发明内容：
本发明的目的是提供一种锂同位素的有效分离方法，该方法操作简单，实用性强，可以实现锂同位素分离的高效化、绿色化。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种锂同位素的有效分离方法，包括以下步骤：
将冠醚功能化SBA-15型有序介孔硅基材料填充在色谱柱中制得萃取色谱柱，采用高压恒流泵将硫氰酸锂水溶液作为淋洗液注入到萃取色谱柱中，使得锂同位素在萃取色谱中吸附、交换和脱附，根据淋洗液流出萃取色谱柱的先后可以得到不同丰度的锂同位素；
其中，所述冠醚功能化SBA-15型有序介孔硅基材料，冠醚的侧链含有氨基基团，SBA-15型的孔径＞6nm，通道的长度＜1.5μm，且表面含有氯取代的烷基基团，SBA-15与冠醚的质量比为(1.5-3)：1。
2、如权利要求1所述的一种锂同位素的有效分离方法，其特征在于，所述硫氰酸锂水溶液的浓度为18-22mmol/L。
作为上述技术方案的优选，所述硫氰酸锂水溶液在注入萃取色谱柱前，调节其pH为6-7。
作为上述技术方案的优选，所述冠醚为4-氨基苯并-12-冠-4、4-氨基苯并-15-冠-5、4-氨基苯并-18-冠-6、4-氨基双苯并-18-冠-6中的一种。
作为上述技术方案的优选，所述的冠醚功能化SBA-15型有序介孔硅基材料的制备方法包括以下步骤：
(1)将冠醚溶解于溶剂A中，得到溶液；
(2)称取SBA-15前驱体和催化剂A，将二者混合研磨均匀，然后与步骤(1)制得的溶液混合，并加入三乙胺，搅拌均匀，通入氮气5-10min，然后油浴条件下反应18-24h，反应结束后，冷却至室温，抽滤，得到固体；
(3)向步骤(2)制得的固体中加入无水乙醇，反复超声洗涤并离心，直至离心后的上清液呈中性，将离心后的固体干燥，得到冠醚功能化SBA-15型有序介孔硅基材料。
作为上述技术方案的优选，步骤(1)中，所述溶剂A为DMF、THF中的一种。
作为上述技术方案的优选，步骤(2)中，所述催化剂A为碳酸盐和碘化物的混合物，二者质量比为(2.5-5)：1。
作为上述技术方案的优选，所述SBA-15前驱体、冠醚、溶剂A、催化剂A、三乙胺的用量比为(1.5-3g)：(1-2g)：(150-300ml)：(7-12g)：(2-3ml)。
作为上述技术方案的优选，步骤(2)中，所述油浴反应的温度为80-100℃。
作为上述技术方案的优选，步骤(3)中，所述干燥的条件为：40-50℃下真空干燥18-24h。
本发明具有以下有益效果：
本发明采用SBA-15型有序介孔硅基材料作为固定相，并将冠醚负载于硅基材料上，然后采用锂盐的水溶液作为淋洗液，使得锂同位素在萃取色谱柱中吸附、交换和脱附来实现锂同位素的分离；
本发明制得的冠醚功能化SBA-15型有序介孔硅基材料实用性强，具有较高的冠醚负载率，合成后保持了较高的介孔结构的有序性，用于锂同位素分离时，效率高，成本低。
具体实施方式：
为了更好的理解本发明，下面通过实施例对本发明进一步说明，实施例只用于解释本发明，不会对本发明构成任何的限定。
实施例1
一种锂同位素的有效分离方法，包括以下步骤：
(1)将4-氨基苯并-12-冠-4溶解于DMF中，得到溶液；
(2)称取SBA-15前驱体和催化剂A，将二者混合研磨均匀，然后与步骤(1)制得的溶液混合，并加入三乙胺，搅拌均匀，通入氮气5min，然后80℃油浴条件下反应24h，反应结束后，冷却至室温，抽滤，得到固体；其中，所述催化剂A为碳酸盐和碘化物的混合物，二者质量比为2.5：1；
(3)向步骤(2)制得的固体中加入无水乙醇，反复超声洗涤并离心，直至离心后的上清液呈中性，将离心后的固体在40-50℃下真空干燥18h，得到冠醚功能化SBA-15型有序介孔硅基材料；SBA-15前驱体、4-氨基苯并-12-冠-4、DMF、催化剂A、三乙胺的用量比为1.5g：1g：150ml：7g：2ml；
(4)将上述制得的冠醚功能化SBA-15型有序介孔硅基材料填充在色谱柱中制成萃取色谱柱，采用高压恒流泵将浓度为18mmol/L的硫氰酸锂水溶液作为淋洗液注入到萃取色谱柱中，使得锂同位素在萃取色谱中吸附、交换和脱附，根据淋洗液流出萃取色谱柱的先后可以得到不同丰度的锂同位素。
实施例2
一种锂同位素的有效分离方法，包括以下步骤：
(1)将4-氨基苯并-15-冠-5溶解于THF中，得到溶液；
(2)称取SBA-15前驱体和催化剂A，将二者混合研磨均匀，然后与步骤(1)制得的溶液混合，并加入三乙胺，搅拌均匀，通入氮气10min，然后100℃油浴条件下反应18h，反应结束后，冷却至室温，抽滤，得到固体；其中，所述催化剂A为碳酸盐和碘化物的混合物，二者质量比为5：1；
(3)向步骤(2)制得的固体中加入无水乙醇，反复超声洗涤并离心，直至离心后的上清液呈中性，将离心后的固体在40-50℃下真空干燥24h，得到冠醚功能化SBA-15型有序介孔硅基材料；SBA-15前驱体、4-氨基苯并-15-冠-5、THF、催化剂A、三乙胺的用量比为3g：2g：300ml：12g：3ml；
(4)将上述制得的冠醚功能化SBA-15型有序介孔硅基材料填充在色谱柱中制成萃取色谱柱，采用高压恒流泵将浓度为22mmol/L的硫氰酸锂水溶液作为淋洗液注入到萃取色谱柱中，使得锂同位素在萃取色谱中吸附、交换和脱附，根据淋洗液流出萃取色谱柱的先后可以得到不同丰度的锂同位素。
实施例3
一种锂同位素的有效分离方法，包括以下步骤：
(1)将4-氨基苯并-18-冠-6溶解于DMF中，得到溶液；
(2)称取SBA-15前驱体和催化剂A，将二者混合研磨均匀，然后与步骤(1)制得的溶液混合，并加入三乙胺，搅拌均匀，通入氮气6min，然后85℃油浴条件下反应20h，反应结束后，冷却至室温，抽滤，得到固体；其中，所述催化剂A为碳酸盐和碘化物的混合物，二者质量比为3：1；
(3)向步骤(2)制得的固体中加入无水乙醇，反复超声洗涤并离心，直至离心后的上清液呈中性，将离心后的固体在40-50℃下真空干燥20h，得到冠醚功能化SBA-15型有序介孔硅基材料；SBA-15前驱体、4-氨基苯并-18-冠-6、DMF、催化剂A、三乙胺的用量比为2g：1.2g：200ml：9g：2ml；
(4)将上述制得的冠醚功能化SBA-15型有序介孔硅基材料填充在色谱柱中制成萃取色谱柱，采用高压恒流泵将浓度为19mmol/L的硫氰酸锂水溶液作为淋洗液注入到萃取色谱柱中，使得锂同位素在萃取色谱中吸附、交换和脱附，根据淋洗液流出萃取色谱柱的先后可以得到不同丰度的锂同位素。
实施例4
一种锂同位素的有效分离方法，包括以下步骤：
(1)将4-氨基双苯并-18-冠-6溶解于THF中，得到溶液；
(2)称取SBA-15前驱体和催化剂A，将二者混合研磨均匀，然后与步骤(1)制得的溶液混合，并加入三乙胺，搅拌均匀，通入氮气7min，然后90℃油浴条件下反应20h，反应结束后，冷却至室温，抽滤，得到固体；其中，所述催化剂A为碳酸盐和碘化物的混合物，二者质量比为3.5：1；
(3)向步骤(2)制得的固体中加入无水乙醇，反复超声洗涤并离心，直至离心后的上清液呈中性，将离心后的固体在40-50℃下真空干燥20h，得到冠醚功能化SBA-15型有序介孔硅基材料；4-氨基双苯并-18-冠-6、THF、催化剂A、三乙胺的用量比为2.5g：1.4g：250ml：9g：3ml；
(4)将上述制得的冠醚功能化SBA-15型有序介孔硅基材料填充在色谱柱中制成萃取色谱柱，采用高压恒流泵将浓度为20mmol/L的硫氰酸锂水溶液作为淋洗液注入到萃取色谱柱中，使得锂同位素在萃取色谱中吸附、交换和脱附，根据淋洗液流出萃取色谱柱的先后可以得到不同丰度的锂同位素。
实施例5
一种锂同位素的有效分离方法，包括以下步骤：
(1)将4-氨基双苯并-18-冠-6溶解于DMF中，得到溶液；
(2)称取SBA-15前驱体和催化剂A，将二者混合研磨均匀，然后与步骤(1)制得的溶液混合，并加入三乙胺，搅拌均匀，通入氮气8min，然后90℃油浴条件下反应22h，反应结束后，冷却至室温，抽滤，得到固体；其中，所述催化剂A为碳酸盐和碘化物的混合物，二者质量比为4：1；
(3)向步骤(2)制得的固体中加入无水乙醇，反复超声洗涤并离心，直至离心后的上清液呈中性，将离心后的固体在40-50℃下真空干燥21h，得到冠醚功能化SBA-15型有序介孔硅基材料；SBA-15前驱体、4-氨基双苯并-18-冠-6、DMF、催化剂A、三乙胺的用量比为2g：1.6g：200ml：10g：2ml；
(4)将上述制得的冠醚功能化SBA-15型有序介孔硅基材料填充在色谱柱中制成萃取色谱柱，采用高压恒流泵将浓度为21mmol/L的硫氰酸锂水溶液作为淋洗液注入到萃取色谱柱中，使得锂同位素在萃取色谱中吸附、交换和脱附，根据淋洗液流出萃取色谱柱的先后可以得到不同丰度的锂同位素。
实施例6
一种锂同位素的有效分离方法，包括以下步骤：
(1)将4-氨基苯并-12-冠-4溶解于THF中，得到溶液；
(2)称取SBA-15前驱体和催化剂A，将二者混合研磨均匀，然后与步骤(1)制得的溶液混合，并加入三乙胺，搅拌均匀，通入氮气9min，然后95℃油浴条件下反应19h，反应结束后，冷却至室温，抽滤，得到固体；其中，所述催化剂A为碳酸盐和碘化物的混合物，二者质量比为4.5：1；
(3)向步骤(2)制得的固体中加入无水乙醇，反复超声洗涤并离心，直至离心后的上清液呈中性，将离心后的固体在40-50℃下真空干燥23h，得到冠醚功能化SBA-15型有序介孔硅基材料；SBA-15前驱体、4-氨基苯并-12-冠-4、THF、催化剂A、三乙胺的用量比为1.5g：1.8g：300ml：11g：3ml；
(4)将上述制得的冠醚功能化SBA-15型有序介孔硅基材料填充在色谱柱中制成萃取色谱柱，采用高压恒流泵将浓度为22mmol/L的硫氰酸锂水溶液作为淋洗液注入到萃取色谱柱中，使得锂同位素在萃取色谱中吸附、交换和脱附，根据淋洗液流出萃取色谱柱的先后可以得到不同丰度的锂同位素。
Claims (7)
1.一种锂同位素的有效分离方法，其特征在于，包括以下步骤：
将冠醚功能化SBA-15型有序介孔硅基材料填充在色谱柱中制得萃取色谱柱，采用高压恒流泵将硫氰酸锂水溶液作为淋洗液注入到萃取色谱柱中，使得锂同位素在萃取色谱中吸附、交换和脱附，根据淋洗液流出萃取色谱柱的先后得到不同丰度的锂同位素；
其中，所述冠醚功能化SBA-15型有序介孔硅基材料，冠醚的侧链含有氨基基团，SBA-15型的孔径＞6nm，通道的长度＜1.5μm，且表面含有氯取代的烷基基团，SBA-15与冠醚的质量比为(1.5-3)：1；
其中，所述的冠醚功能化SBA-15型有序介孔硅基材料的制备方法包括以下步骤：
(1)将冠醚溶解于溶剂A中，得到溶液；
(2)称取SBA-15前驱体和催化剂A，将二者混合研磨均匀，然后与步骤(1)制得的溶液混合，并加入三乙胺，搅拌均匀，通入氮气5-10min，然后油浴条件下反应18-24h，反应结束后，冷却至室温，抽滤，得到固体；其中，步骤(2)中，所述催化剂A为碳酸盐和碘化物的混合物，二者质量比为(2.5-5)：1；所述SBA-15前驱体、冠醚、溶剂A、催化剂A、三乙胺的用量比为(1.5-3g)：(1-2g)：(150-300ml)：(7-12g)：(2-3ml)；
(3)向步骤(2)制得的固体中加入无水乙醇，反复超声洗涤并离心，直至离心后的上清液呈中性，将离心后的固体干燥，得到冠醚功能化SBA-15型有序介孔硅基材料。
2.如权利要求1所述的一种锂同位素的有效分离方法，其特征在于，所述硫氰酸锂水溶液的浓度为18-22mmol/L。
3.如权利要求1所述的一种锂同位素的有效分离方法，其特征在于，所述硫氰酸锂水溶液在注入萃取色谱柱前，调节其pH为6-7。
4.如权利要求1所述的一种锂同位素的有效分离方法，其特征在于，所述冠醚为4-氨基苯并-12-冠-4、4-氨基苯并-15-冠-5、4-氨基苯并-18-冠-6、4-氨基双苯并-18-冠-6中的一种。
5.如权利要求1所述的一种锂同位素的有效分离方法，其特征在于，步骤(1)中，所述溶剂A为DMF、THF中的一种。
6.如权利要求1所述的一种锂同位素的有效分离方法，其特征在于，步骤(2)中，所述油浴反应的温度为80-100℃。
7.如权利要求1所述的一种锂同位素的有效分离方法，其特征在于，步骤(3)中，所述干燥的条件为：40-50℃下真空干燥18-24h。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201611004341.1A CN106731838B (zh) | 2016-11-15 | 2016-11-15 | 一种锂同位素的有效分离方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201611004341.1A CN106731838B (zh) | 2016-11-15 | 2016-11-15 | 一种锂同位素的有效分离方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN106731838A CN106731838A (zh) | 2017-05-31 |
| CN106731838B true CN106731838B (zh) | 2018-05-11 |
Family
ID=58968451
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201611004341.1A Active CN106731838B (zh) | 2016-11-15 | 2016-11-15 | 一种锂同位素的有效分离方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN106731838B (zh) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN108619909A (zh) * | 2018-02-05 | 2018-10-09 | 天津工业大学 | 一种多级膜色谱级联技术分离锂同位素的方法 |
| CN108931416B (zh) * | 2018-08-01 | 2019-05-17 | 中国地质科学院矿产资源研究所 | 一种通过碳酸盐岩锂同位素组成重建中新元古代海洋pH值的方法 |
| WO2022082324A1 (es) | 2020-10-19 | 2022-04-28 | Pontificia Universidad Católica | Proceso de extracción sólido-líquido para recuperar iones de interés desde materiales sólidos |
Family Cites Families (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP4587068B2 (ja) * | 2004-02-12 | 2010-11-24 | 国立大学法人東京工業大学 | 同位体分離方法、同位体分離装置、および同位体分離手段 |
| CN103386299B (zh) * | 2013-08-02 | 2016-03-30 | 天津工业大学 | 一种用于锂同位素分离的非织造基复合膜及其制备方法及膜色谱分离锂同位素的方法 |
| CN105536707B (zh) * | 2015-12-17 | 2018-03-20 | 中国科学院青海盐湖研究所 | 一种分离锂同位素的材料及其制备方法和应用 |
| CN105561790B (zh) * | 2015-12-23 | 2017-07-18 | 中国科学院上海高等研究院 | 苯并氮杂冠醚类化合物分离锂同位素的应用 |
-
2016
- 2016-11-15 CN CN201611004341.1A patent/CN106731838B/zh active Active
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN106731838A (zh) | 2017-05-31 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN106731838B (zh) | 一种锂同位素的有效分离方法 | |
| CN102786616B (zh) | 一种具有锂同位素分离效应的苯并冠醚接枝聚合物及其制备方法 | |
| Xiao et al. | Lithium isotopes separation by using benzo-15-crown-5 in eco-friendly extraction system | |
| Xiao et al. | Liquid-liquid extraction separation of lithium isotopes by using room-temperature ionic liquids-chloroform mixed solvent system contained benzo-15-crown-5 | |
| CN109260950A (zh) | 一种锂同位素的分离富集方法 | |
| CN105536707B (zh) | 一种分离锂同位素的材料及其制备方法和应用 | |
| CN104607046A (zh) | 一种利用膜萃取进行锂同位素分离富集的方法和装置 | |
| CN102430338A (zh) | 锂同位素水溶液萃取分离的方法 | |
| CN105330681A (zh) | 一种微孔的稀土簇金属有机阴离子骨架及其制备方法和应用 | |
| CN107474060B (zh) | 一种具有选择性吸附分离阴离子染料性能的金属-有机框架材料及其制备方法和应用 | |
| Jingjing et al. | Green and efficient extraction strategy to lithium isotope separation with double ionic liquids as the medium and ionic associated agent | |
| CN103768945A (zh) | 一种sol-gel材料萃取分离锂同位素的方法 | |
| Sang et al. | Basicity-controlled DBN-based deep eutectic solvents for efficient carbon dioxide capture | |
| CN104289252A (zh) | 一种具有光催化性能的铜金属有机框架材料的制备方法 | |
| CN107739444A (zh) | 基于氨基功能化YbIII六核分子结构单元的金属有机框架材料及其制备方法和应用 | |
| JPH0230291B2 (zh) | ||
| CN109279621A (zh) | 一种采用通用离子热法合成硅基沸石分子筛的方法 | |
| Zheng et al. | A novel binary solid-liquid biphasic functionalized ionic liquids for efficient CO2 capture: reversible polarity and low energy penalty | |
| Zhang et al. | Extraction and separation of lithium isotopes by using organic liquid film extraction system of crown ether-ionic liquid | |
| CN103787835B (zh) | 一种松油醇的制备工艺 | |
| Wang et al. | Separation of lithium isotopes: Electromigration coupling with crystallization | |
| CN104229891B (zh) | 一种制备钽酸钙粉体的方法 | |
| CN116496506B (zh) | 一类具有超大原生三维笼结构的介孔晶态材料的制备方法及应用 | |
| CN108796548A (zh) | 在杂多酸阴离子-乙腈-水三元电解液体系中电催化还原二氧化碳制备甲酸和乙酸的方法 | |
| CN103601240B (zh) | 一种六氟锑酸银的制备方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| TR01 | Transfer of patent right | ||
| TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20191119 Address after: 313000 1-B, building 1, No. 656, Qixing Road, high tech Zone, Wuxing District, Huzhou City, Zhejiang Province Patentee after: Huzhou Qiqi Electromechanical Technology Co.,Ltd. Address before: 523000 Guangdong province Dongguan City Songshan Lake high tech Industrial Zone Building 406 industrial development productivity Patentee before: Dongguan Lianzhou Intellectual Property Operation Management Co.,Ltd. |
|
| TR01 | Transfer of patent right | ||
| TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20230921 Address after: No. 42 Chenjia, Shanbian Village, Wencheng Town, Yushan County, Shangrao City, Jiangxi Province, 334000 Patentee after: Shao Shiyin Address before: 313000 1-B, building 1, No. 656 Qixing Road, high tech Zone, Wuxing District, Huzhou City, Zhejiang Province Patentee before: Huzhou Qiqi Electromechanical Technology Co.,Ltd. |
|
| TR01 | Transfer of patent right | ||
| TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20231012 Address after: 334000 Extension Section of Rainbow Avenue in Ma'anshan Cluster, Economic and Technological Development Zone, Shangrao City, Jiangxi Province Patentee after: Jiangxi Hongxin Lithium Industry Co.,Ltd. Address before: No. 42 Chenjia, Shanbian Village, Wencheng Town, Yushan County, Shangrao City, Jiangxi Province, 334000 Patentee before: Shao Shiyin |