CN104878358A - 一种高电阻温度系数氧化钒热敏薄膜材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种高电阻温度系数氧化钒热敏薄膜材料及其制备方法，本发明的高电阻温度系数氧化钒热敏薄膜材料是以稀土元素钇作为掺杂剂制备，包括基片层和掺钇氧化钒薄膜层，掺钇氧化钒薄膜层包括钒、氧、钇三种元素，钇的原子百分比为1％-8％，钒的原子百分比为20-40％，其余为氧元素。本发明的制备方法是采用低浓度钇钒合金靶反应溅射或采用高浓度钇钒合金靶和纯金属钒靶双靶共反应溅射的方法制备氧化钒热敏薄膜材料。本发明制备的产品电阻温度系数高、噪声系数小，可提高非制冷焦平面阵列器件的灵敏度；且其方阻稳定性高，可与器件微机电系统工艺兼容；此外产品中掺钇氧化钒薄膜为非晶结构，其电阻温度特性无相变特征，可以避免热滞噪声问题。

Description

一种高电阻温度系数氧化钒热敏薄膜材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及红外探测器和电子材料技术领域，具体涉及一种高电阻温度系数氧化钒热敏薄膜材料及其制备方法。
背景技术
由于氧化钒薄膜具有：(a)高电阻温度系数、(b)低噪声、(c)良好的微机电系统(以下简称“MEMS”)工艺兼容性和(d)集成电路工艺兼容性等优点，其被广泛用作高性能非制冷焦平面阵列的热敏材料。根据非制冷焦平面阵列器件的噪声理论，氧化钒热敏薄膜的电阻温度系数(TCR)、噪声系数是影响器件灵敏度的重要因素。氧化钒热敏薄膜的|TCR|越高(半导体材料的TCR一般为负，本文所涉及TCR大小时，若无特殊说明，均是指TCR的绝对值|TCR|)、噪声系数越小，则相应的非制冷焦平面阵列器件的噪声等效温差(NETD)越小，即器件的灵敏度越高。
氧化钒作为重要的金属氧化物半导体材料，根据含氧量的不同，可形成多达13种可稳定存在的相，由于各相之间原子排列的差异，不同相的氧化钒之间性质也大有不同，这就使得氧化钒热敏薄膜的制备成为高性能非制冷焦平面阵列研制中的难点之一。非制冷焦平面阵列常用的氧化钒热敏薄膜为混合价氧化钒薄膜(VOx)，其氧含量x具有一定的要求，以获得适当的薄膜电阻率和综合性能，从而保证器件良好的性能。这种混合价氧化钒薄膜一般具有2.0-2.5％/K的TCR(R.A.Wood,et al.,IEEE,1992,132-135；S.H.Black,et al.,Proc.ofSPIE，2011,8012，80121A；)。但这种氧化钒薄膜的方块电阻稳定性较差：在室温下大气环境中存放时，其方块电阻将逐渐增大。为此，一般需要在混合价氧化钒薄膜沉积后再沉积一层SiNx等介质薄膜作为其钝化保护层，以避免在工艺等待期或后续工艺过程中薄膜方块电阻的明显变化。同时，由于混合价氧化钒薄膜方块电阻的不稳定性，对钝化保护层的制备工艺提出了更严格的要求，以避免钝化保护层沉积过程中混合价氧化钒薄膜方块电阻的变化。这些都增加了非制冷焦平面阵列器件的MEMS制造工艺兼容性难度。
在氧化钒的不同相中，由于VO2薄膜在发生半导体-金属相变时，相变区间TCR可高达16％/K以上，有人尝试采用具有半导体-金属相变特性的VO2薄膜作为热敏材料。但是相变区间的热滞洄现象意味着高的热滞噪声。一方面热滞噪声会显著增加器件的噪声，降低其信噪比；另一方面，非制冷焦平面阵列器件制造中热敏薄膜工艺之后多步后续工艺(介质层PECVD工艺、去胶工艺、释放工艺等)的温度都远大于VO2薄膜相变温度，这意味着在器件制造中VO2薄膜将经历多次相变过程，而这种相变伴随着其体积的变化。多次的体积变化将不可避免降低非制冷焦平面阵列单元桥面膜层的可靠性。因此，VO2薄膜作为热敏薄膜在高性能非制冷焦平面阵列器件研制难以获得真正的应用。
因此，为了适应高性能非制冷焦平面阵列器件研制的需要，开发出具有高TCR、方块电阻稳定性好、无相变、低噪声的新型氧化钒薄膜材料及其制备方法具有重要的意义。
对比文件CN101552048A(氧化锌掺钇(ZnO:Y)透明导电薄膜及其制备方法)公开了以氧化锌作为主体材料，钇作为掺杂剂制备导电薄膜，来提高导电薄膜材料的光电性能。而本发明是针对氧化钒热敏薄膜在制造非制冷焦平面阵列器件工艺中存在的主要问题提出的，因此与该对比文件中钇作为掺杂剂解决的技术问题和作用不同，而且虽然掺钇在其他氧化物材料中有应用，但在氧化钒主体材料中掺钇还未见公开报道。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是，提供一种新型的、具有高电阻温度系数、方阻稳定性好、噪声系数小、无相变等特点的掺钇氧化钒热敏薄膜材料及其制备方法，该制备方法与非制冷焦平面阵列器件的MEMS工艺兼容，能适用于非制冷焦平面阵列器件的批量研制。
为解决本发明的技术问题，所采用的技术方案如下：
一种高电阻温度系数氧化钒热敏薄膜材料，所述高电阻温度系数氧化钒热敏薄膜材料是以稀土元素钇作为掺杂剂制备。所述高电阻温度系数氧化钒热敏薄膜材料包括基片层和掺钇氧化钒薄膜层，所述掺钇氧化钒薄膜包括钒、氧、钇三种元素，钇的原子百分比含量为1％-8％，钒的原子百分比为20-40％，其余为氧元素。所述基片层优选为带SiNx薄膜的Si片、带SiO2薄膜的Si片、K9玻璃或者Al2O3基片中的一种。
上述一种高电阻温度系数氧化钒热敏薄膜材料的制备方法是以稀土元素钇作为掺杂剂制备，技术方案一为：
以钇的原子百分比为2-12％的低浓度钇钒合金靶为溅射源，采用反应磁控溅射方法制备高电阻温度系数氧化钒热敏薄膜。
具体包括以下步骤：
①将基片在真空环境下100-250℃预热30-150分钟；
②采用氧/氩流量比为1:15-1:30的气氛，在0.5-2.0Pa的工作气压下，对低浓度钇钒合金靶进行预溅射3-10分钟；
③接着，采用氧/氩流量比为1:15-1:30的气氛，在0.5-2.0Pa的工作气压下，在步骤①所预热的基片上溅射沉积掺钇氧化钒薄膜，沉积时间视具体的沉积速率和所需沉积的薄膜厚度而定；
④对步骤③所沉积的掺钇氧化钒薄膜进行富氧气氛退火，氧/氩流量比1:1-1:0，真空室气压0.5-3.0Pa,退火温度150-280℃，退火时间30-150分钟。
所述基片优选为带SiNx薄膜的Si片、带SiO2薄膜的Si片、K9玻璃或者Al2O3基片中的一种。
所述低浓度钇钒合金靶是高纯度的钒粉和高纯度的钇粉末成坯、真空烧结制成，所述钒粉优选纯度为99.9％的钒粉；所述钇粉优选纯度为99.9％的钇粉。
上述一种高电阻温度系数氧化钒热敏薄膜材料的制备方法，是以稀土元素钇作为掺杂剂制备，技术方案二为：
以钇的原子百分比为6-30％的高浓度钇钒合金靶和纯金属钒靶双靶为溅射源，采用双靶共反应磁控溅射方法制备掺钇氧化钒热敏薄膜。
具体包括以下步骤：
①将基片在真空环境下100-250℃预热30-150分钟。
②采用氧/氩流量比为1:15-1:30的气氛，在0.5-2.0Pa的工作气压下，对高浓度钇钒合金靶和纯金属钒靶双靶进行预溅射3-10分钟；
③接着，采用氧/氩流量比为1:15-1:30的气氛，在0.5-2.0Pa的工作气压下，在步骤①所预热的基片上溅射沉积掺钇氧化钒薄膜，沉积时间视具体的沉积速率和所需沉积的薄膜厚度而定；
④对步骤③所沉积的掺钇氧化钒薄膜进行富氧气氛退火，氧/氩流量比1:1-1:0，真空室气压0.5-3.0Pa,，退火温度150-280℃，退火时间30-150分钟。
所述基片优选为带SiNx薄膜的Si片、带SiO2薄膜的Si片、K9玻璃或者Al2O3基片中的一种。
所述高浓度钇钒合金靶是高纯度的钒粉和高纯度的钇粉末成坯、真空烧结制成，所述钒粉优选纯度为99.9％的钒粉；所述钇粉优选纯度为99.9％的钇粉。
本发明具有如下有益效果：
1、高TCR：依据本发明所制备的氧化钒薄膜材料具有高TCR(3.3-3.8％/K)的特点，显著高于混合价氧化钒薄膜材料的TCR(2.0-2.5％/K)，这有利于提高非制冷焦平面阵列器件的灵敏度。
2、方阻稳定性好：依据本发明所制备的氧化钒薄膜材料的方阻环境稳定性高，可以大大降低其与器件MEMS工艺的兼容性难度。
3、经过X射线衍射(XRD)分析证实，依据本发明所制备的氧化钒薄膜材料为非晶结构，其电阻温度特性呈现出无相变特征，这可以避免VO2薄膜存在的热滞噪声问题。
4、本发明提供的掺钇氧化钒薄膜材料制备方法为反应溅射法或双靶共反应溅射法，易于通过现有的溅射设备或对现有设备适当改进后实现，且与器件MEMS工艺兼容。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明一种高电阻温度系数氧化钒热敏薄膜材料的制备方法的总流程示意图。
图1.1、图1.2、图1.3、图2.1、图2.2、图2.3分别是实施例1.1、实施例1.2、实施例1.3、实施例2.1、实施例2.2、实施例2.3制备得到的掺钇氧化钒热敏薄膜样品VYO-11、VYO-12、VYO-13、VYO-21、VYO-22、VYO-23的XRD谱图。
具体实施方式
以下面结合附图以及具体实施例对本发明作进一步描述：
技术方案一：
实施例1.1：
将带有300nmSiNx薄膜的Si片在溅射腔室的真空环境下200℃预热60分钟；再对含钇5.0％(原子百分浓度)的低浓度钇钒合金靶，采用氧/氩流量比为1:20的气氛，在1.5Pa的工作气压下预溅射5分钟；接着，采用氧/氩流量比为1:20的气氛，在1.5Pa的工作气压下，在预热后的基片(带有300nmSiNx薄膜的Si片)上进行掺钇氧化钒薄膜溅射沉积25分钟；然后再以1:0.2的氧/氩流量比富氧气氛下，在2.0Pa的真空室气压下,进行250℃、100分钟的富氧气氛退火。退火完成后，降温至100℃以下，取出样品，得到掺钇氧化钒薄膜(记为VYO-11)。
作为对照实施例，同时，采用纯钒靶(99.9％)作为溅射源，以完全相同的工艺条件制备得到未掺杂氧化钒薄膜(记为VO-11)。
分别测试VYO-11和VO-11薄膜样品在28℃、30℃和32℃时的方块电阻：
按照计算公式1：电阻温度系数(TCR)＝(R32℃-R28℃)/4R30℃×100％(其中，R28℃、R30℃和R32℃分别为28℃、30℃和32℃时的方块电阻)；分别计算VYO-11和VO-11薄膜样品的电阻温度系数。
并将VYO-11和VO-11薄膜样品在室温大气环境下存放72小时后，分别测试其在28℃时的方块电阻：
按照计算公式2：方块电阻变化率＝(R72h-R0h)/R0h×100％)(其中R0h为薄膜制备后即时测试方块电阻，R72h为薄膜制备后存放72h后的方块电阻)；分别计算VYO-11和VO-11薄膜样品的方块电阻变化率。
并分别对VYO-11和VO-11薄膜样品进行噪声功率谱测试，分别得到其噪声系数，计算和测试得出的结果如表1.1所示：
表1.1实施例1.1所制备掺钇氧化钒薄膜和未掺杂氧化钒薄膜的性能参数对比
样品 |TCR|(％/K) 72h后方块电阻变化率(％) 噪声系数
VO-11 2.4 16.3 3.2E-8
VYO-11 3.7 1.5 2.5E-9
结果表明：相对于未掺杂氧化钒薄膜(VO-11)，掺钇氧化钒薄膜(VYO-11)电阻温度系数和方块电阻的稳定性都显著提高，而噪声系数降低。
此外，对制备的掺钇氧化钒薄膜VYO-11薄膜样品进行XRD测试，如图1.1所示，掺钇氧化钒薄膜VYO-11无明显的衍射峰存在，即薄膜为非晶结构。掺钇氧化钒薄膜VYO-11中各元素的百分含量通过能谱分析(energy-dispersivespectrometry：EDS)，分别为：钇5.2％,钒32.1％，氧62.7％。
实施例1.2：
将带有300nmSiNx薄膜的Si片在溅射腔室的真空环境下100℃预热30分钟；再对含钇2.0％(原子百分浓度)的低浓度钇钒合金靶，采用氧/氩流量比为1:15的气氛，在0.5Pa的工作气压下预溅射3分钟；接着，采用氧/氩流量比为1:15的气氛，在0.5Pa的工作气压下，在预热后的基片(带有300nmSiNx薄膜的Si片)上进行掺钇氧化钒薄膜溅射沉积25分钟。然后再以1:1的氧/氩流量比富氧气氛下，在0.5Pa的真空室气压下,进行150℃、30分钟的富氧气氛退火。退火完成后，降温至100℃以下，取出样品，得到掺钇氧化钒薄膜(记为VYO-12)。
作为对照实施例，同时，采用纯钒靶(99.9％)作为溅射源，以完全相同的工艺条件制备得到未掺杂氧化钒薄膜(记为VO-12)。
分别测试VYO-12和VO-12薄膜样品在28℃、30℃和32℃时的方块电阻，并按照实施例1.2中所述计算公式1分别计算出VYO-12和VO-12薄膜样品的电阻温度系数。
并将VYO-12和VO-12薄膜样品在室温大气环境下存放72小时后，分别测试其在28℃时的方块电阻，并按照实施例1.1中所述计算公式2分别计算VYO-12和VO-12薄膜样品的方块电阻变化率。
并分别对VYO-12和VO-12薄膜样品进行噪声功率谱测试，分别得到其噪声系数，计算和测试得出的结果如表1.2所示：
表1.2实施例1.2所制备掺钇氧化钒薄膜和未掺杂氧化钒薄膜的性能参数对比
样品 |TCR|(％/K) 72h后方块电阻变化率(％) 噪声系数
VO-12 2.5 17.5 5.1E-8
VYO-12 3.4 -0.6 4.7E-9
结果表明：相对于未掺杂氧化钒薄膜(VO-12)，掺钇氧化钒薄膜(VYO-12)电阻温度系数和方块电阻的稳定性都显著提高，而噪声系数降低。
此外，对制备的掺钇氧化钒薄膜VYO-12薄膜样品进行XRD测试，如图1.2所示，掺钇氧化钒薄膜VYO-12无明显的衍射峰存在，即薄膜为非晶结构。掺钇氧化钒薄膜VYO-12中各元素的百分含量通过EDS分析，分别为：钇2.6％,钒33.6％，氧63.8％。
实施例1.3：
将带有300nmSiNx薄膜的Si片在溅射腔室的真空环境下250℃预热150分钟；再对含钇12.0％(原子百分浓度)的低浓度钇钒合金靶，采用氧/氩流量比为1:30的气氛，在2.0Pa的工作气压下预溅射10分钟；接着，采用氧/氩流量比为1:30的气氛，在2.0Pa的工作气压下，在预热后的基片(带有300nmSiNx薄膜的Si片)上进行掺钇氧化钒薄膜溅射沉积25分钟。然后再以1:0的氧/氩流量比富氧气氛下，在3.0Pa的真空室气压下,进行280℃、150分钟的富氧气氛退火。退火完成后，降温至100℃以下，取出样品，得到掺钇氧化钒薄膜(记为VYO-13)。
作为对照实施例，同时，采用纯钒靶(99.9％)作为溅射源，以完全相同的工艺条件制备得到未掺杂氧化钒薄膜(记为VO-13)。
分别测试VYO-13和VO-13薄膜样品在28℃、30℃和32℃时的方块电阻，并按照实施例1.1中所述计算公式1分别计算出VYO-13和VO-13薄膜样品的电阻温度系数。
并将VYO-13和VO-13薄膜样品在室温大气环境下存放72小时后，分别测试其在28℃时的方块电阻，并按照实施例1.1中所述计算公式2分别计算VYO-13和VO-13薄膜样品的方块电阻变化率。
并分别对VYO-13和VO-13薄膜样品进行噪声功率谱测试，分别得到其噪声系数，计算和测试得出的结果如表1.3所示：
表1.3实施例1.3所制备掺钇氧化钒薄膜和未掺杂氧化钒薄膜的性能参数对比
样品 |TCR|(％/K) 72h后方块电阻变化率(％) 噪声系数
VO-13 2.3 15.9 6.2E-8
VYO-13 3.8 1.1 1.8E-9
结果表明：相对于未掺杂氧化钒薄膜(VO-13)，掺钇氧化钒薄膜(VYO-13)电阻温度系数和方块电阻的稳定性都显著提高，而噪声系数降低。
此外，对制备的掺钇氧化钒薄膜VYO-13薄膜样品进行XRD测试，如图1.3所示，掺钇氧化钒薄膜VYO-13无明显的衍射峰存在，即薄膜为非晶结构。掺钇氧化钒薄膜VYO-13中各元素的百分含量通过EDS分析，分别为：钇6.3％,钒26.1％，氧67.6％。
技术方案二
实施例2.1：
将带有300nmSiNx薄膜的Si片在溅射腔室的真空环境下200℃预热60分钟；再对含钇15.0％(原子百分浓度)的高浓度钇钒合金靶和纯金属钒靶双靶，采用氧/氩流量比为1:20的气氛，在1.5Pa的工作气压下预溅射5分钟；接着，采用氧/氩流量比为1:20的气氛，在1.5Pa的工作气压下，在预热后的基片(带有300nmSiNx薄膜的Si片)上进行掺钇氧化钒薄膜溅射沉积25分钟。然后再以1:0.2的氧/氩流量比富氧气氛下，在2.0Pa的真空室气压下,进行250℃、100分钟的富氧气氛退火。退火完成后，降温至100℃以下，取出样品，得到掺钇氧化钒薄膜(记为VYO-21)。
作为对照实施例，同时，采用纯钒靶(99.9％)作为溅射源，以完全相同的工艺条件制备得到未掺杂氧化钒薄膜(记为VO-21)。
分别测试VYO-21和VO-21薄膜样品在28℃、30℃和32℃时的方块电阻，并按照实施例1.1中所述计算公式1分别计算出VYO-21和VO-21薄膜样品的电阻温度系数。
并将VYO-21和VO-21薄膜样品在室温大气环境下存放72小时后，分别测试其在28℃时的方块电阻，并按照实施例1.1中所述计算公式2分别计算VYO-21和VO-21薄膜样品的方块电阻变化率。
并分别对VYO-21和VO-21薄膜样品进行噪声功率谱测试，分别得到其噪声系数，计算和测试得出的结果如表2.1所示：
表2.1实施例2.1所制备掺钇氧化钒薄膜和未掺杂氧化钒薄膜的性能参数对比
样品 |TCR|(％/K) 72h后方块电阻变化率(％) 噪声系数
VO-21 2.5 16.9 7.5E-8
VYO-21 3.6 -1.2 3.6E-9
结果表明：相对于未掺杂氧化钒薄膜(VO-21)，掺钇氧化钒薄膜(VYO-21)电阻温度系数和方块电阻的稳定性都显著提高，而噪声系数降低。
此外，对制备的掺钇氧化钒薄膜VYO-21薄膜样品进行XRD测试，如图2.1所示，掺钇氧化钒薄膜VYO-21无明显的衍射峰存在，即薄膜为非晶结构。掺钇氧化钒薄膜VYO-21中各元素的百分含量通过EDS分析，分别为：钇4.5％,钒31.3％，氧64.2％。
实施例2.2：
将带有300nmSiNx薄膜的Si片在溅射腔室的真空环境下100℃预热30分钟；再对含钇6.0％(原子百分浓度)的高浓度钇钒合金靶和纯金属钒靶双靶，采用氧/氩流量比为1:15的气氛，在0.5Pa的工作气压下预溅射3分钟；接着，采用氧/氩流量比为1:15的气氛，在0.5Pa的工作气压下，在预热后的基片(带有300nmSiNx薄膜的Si片)上进行掺钇氧化钒薄膜溅射沉积25分钟。然后再以1:1的氧/氩流量比富氧气氛下，在0.5Pa的真空室气压下,进行150℃、30分钟的富氧气氛退火。退火完成后，降温至100℃以下，取出样品，得到掺钇氧化钒薄膜(记为VYO-22)。
作为对照实施例，同时，采用纯钒靶(99.9％)作为溅射源，以完全相同的工艺条件制备得到未掺杂氧化钒薄膜(记为VO-22)。
分别测试VYO-22和VO-22薄膜样品在28℃、30℃和32℃时的方块电阻，并按照实施例1.1中所述计算公式1分别计算出VYO-22和VO-22薄膜样品的电阻温度系数。
并将VYO-22和VO-22薄膜样品在室温大气环境下存放72小时后，分别测试其在28℃时的方块电阻，并按照实施例1.1中所述计算公式2分别计算VYO-22和VO-22薄膜样品的方块电阻变化率。
并分别对VYO-22和VO-22薄膜样品进行噪声功率谱测试，分别得到其噪声系数，计算和测试得出的结果如表2.2所示：
表2.2实施例2.2所制备掺钇氧化钒薄膜和未掺杂氧化钒薄膜的性能参数对比
样品 |TCR|(％/K) 72h后方块电阻变化率(％) 噪声系数
VO-22 2.2 17.1 6.1E-8
VYO-22 3.3 1.5 3.8E-9
结果表明：相对于未掺杂氧化钒薄膜(VO-22)，掺钇氧化钒薄膜(VYO-22)电阻温度系数和方块电阻的稳定性都显著提高，而噪声系数降低。
此外，对制备的掺钇氧化钒薄膜VYO-22薄膜样品进行XRD测试，如图2.2所示，掺钇氧化钒薄膜VYO-22无明显的衍射峰存在，即薄膜为非晶结构。掺钇氧化钒薄膜VYO-22中各元素的百分含量通过EDS分析，分别为：钇1.6％,钒35.2％，氧63.2％。
实施例2.3：
将带有300nmSiNx薄膜的Si片在溅射腔室的真空环境下250℃预热150分钟；再对含钇30.0％(原子百分浓度)的高浓度钇钒合金靶和纯金属钒靶双靶，采用氧/氩流量比为1:30的气氛，在2.0Pa的工作气压下预溅射10分钟；接着，采用氧/氩流量比为1:30的气氛，在2.0Pa的工作气压下，在预热后的基片(带有300nmSiNx薄膜的Si片)上进行掺钇氧化钒薄膜溅射沉积25分钟。然后再以1:0的氧/氩流量比富氧气氛下，在3.0Pa的真空室气压下,进行280℃、150分钟的富氧气氛退火。退火完成后，降温至100℃以下，取出样品，得到掺钇氧化钒薄膜(记为VYO-23)。
作为对照实施例，同时，采用纯钒靶(99.9％)作为溅射源，以完全相同的工艺条件制备了未掺杂氧化钒薄膜(记为VO-23)。
分别测试VYO-23和VO-23薄膜样品在28℃、30℃和32℃时的方块电阻，并按照实施例1.1中所述计算公式1分别计算出VYO-23和VO-23薄膜样品的电阻温度系数。
并将VYO-23和VO-23薄膜样品在室温大气环境下存放72小时后，分别测试其在28℃时的方块电阻，并按照实施例1.1中所述计算公式2分别计算VYO-23和VO-23薄膜样品的方块电阻变化率。
并分别对VYO-23和VO-23薄膜样品进行噪声功率谱测试，分别得到其噪声系数，计算和测试得出的结果如表2.3所示：
表2.3实施例2.3所制备掺钇氧化钒薄膜和未掺杂氧化钒薄膜的性能参数对比
样品 |TCR|(％/K) 72h后方块电阻变化率(％) 噪声系数
VO-23 2.5 16.2 8.3E-8
VYO-23 3.8 -1.3 2.7E-9
结果表明：相对于未掺杂氧化钒薄膜(VO-23)，掺钇氧化钒薄膜(VYO-23)电阻温度系数和方块电阻的稳定性都显著提高，而噪声系数降低。
此外，对制备的掺钇氧化钒薄膜VYO-23薄膜样品进行XRD测试，如图2.3所示，掺钇氧化钒薄膜VYO-23无明显的衍射峰存在，即薄膜为非晶结构。掺钇氧化钒薄膜VYO-23中各元素的百分含量通过EDS分析，分别为：钇6.9％,钒25.2％，氧67.9％。
上述实施例是对本发明的进一步说明，而不是限制本发明的范围。不脱离本发明的整个技术范围，可进行各种修改和改变。

Claims (9)

1.一种高电阻温度系数氧化钒热敏薄膜材料，其特征在于，所述高电阻温度系数氧化钒热敏薄膜材料是以稀土元素钇作为掺杂剂制备。
2.根据权利要求1所述的高电阻温度系数氧化钒热敏薄膜材料，其特征在于：所述高电阻温度系数氧化钒热敏薄膜材料包括基片层和掺钇氧化钒薄膜层，所述掺钇氧化钒薄膜层沉积在所述基片层上，所述掺钇氧化钒薄膜层包括钒、氧、钇三种元素，钇的原子百分比含量为1％-8％，钒的原子百分比含量为20-40％，其余为氧元素。
3.根据权利要求2所述的高电阻温度系数氧化钒热敏薄膜材料，其特征在于：所述基片层为带SiNx薄膜的Si片、带SiO2薄膜的Si片、K9玻璃或者Al2O3基片中的一种。
4.一种高电阻温度系数氧化钒热敏薄膜材料的制备方法，其特征在于，是以稀土元素钇作为掺杂剂制备，具体是以低浓度钇钒合金靶或高浓度钇钒合金靶与纯金属钒靶双靶为溅射源，采用反应磁控溅射方法制备高电阻温度系数氧化钒热敏薄膜材料。
5.根据权利要求4所述的一种高电阻温度系数氧化钒热敏薄膜材料的制备方法，其特征在于，是以所述低浓度钇钒合金靶为溅射源，采用反应磁控溅射方法制备高电阻温度系数氧化钒热敏薄膜，具体包括以下步骤：
①将基片在真空环境下100-250℃预热30-150分钟；
②采用氧/氩流量比为1:15-1:30的气氛，在0.5-2.0Pa的工作气压下，对低浓度钇钒合金靶进行预溅射3-10分钟；
③接着，采用氧/氩流量比为1:15-1:30的气氛，在0.5-2.0Pa的工作气压下，在步骤①所预热的基片上溅射沉积掺钇氧化钒薄膜，沉积时间视具体的沉积速率和所需沉积的薄膜厚度而定；
④对步骤③所沉积的掺钇氧化钒薄膜进行富氧气氛退火，氧/氩流量比1:1-1:0，真空室气压0.5-3.0Pa,退火温度150-280℃，退火时间30-150分钟。
6.根据权利要求5所述的一种高电阻温度系数氧化钒热敏薄膜材料的制备方法，其特征在于，所述低浓度钇钒合金靶是用纯度为99.9％的钒粉和99.9％钇粉末成坯、真空烧结制成；所述低浓度钇钒合金靶中钇的原子百分比为2-12％。
7.根据权利要求4所述的一种高电阻温度系数氧化钒热敏薄膜材料的制备方法，其特征在于，是以高浓度钇钒合金靶和纯金属钒靶双靶为溅射源，采用双靶共反应磁控溅射方法制备掺钇氧化钒热敏薄膜，具体包括以下步骤：
①将基片在真空环境下100-250℃预热30-150分钟；
②采用氧/氩流量比为1:15-1:30的气氛，在0.5-2.0Pa的工作气压下，对高浓度钇钒合金靶和纯金属钒靶双靶进行预溅射3-10分钟；
③接着，采用氧/氩流量比为1:15-1:30的气氛，在0.5-2.0Pa的工作气压下，在步骤①所预热的基片上溅射沉积掺钇氧化钒薄膜，沉积时间视具体的沉积速率和所需沉积的薄膜厚度而定；
④对步骤③所沉积的掺钇氧化钒薄膜进行富氧气氛退火，氧/氩流量比1:1-1:0，真空室气压0.5-3.0Pa,退火温度150-280℃，退火时间30-150分钟。
8.根据权利要求7所述的一种高电阻温度系数氧化钒热敏薄膜材料的制备方法，其特征在于，所述高浓度钇钒合金靶是用纯度为99.9％的钒粉和99.9％钇粉末成坯、真空烧结制成；所述高浓度钇钒合金靶中钇的原子百分比为6-30％。
9.根据权利要求5-8任意一项所述的一种高电阻温度系数氧化钒热敏薄膜材料的制备方法，其特征在于，所述基片为带SiNx薄膜的Si片、带SiO2薄膜的Si片、K9玻璃或者Al2O3基片中的一种。
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Cited By (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN105734504A (zh) * 2016-03-21 2016-07-06 电子科技大学 一种掺银氧化钒热敏薄膜材料及其制备方法
CN105845771A (zh) * 2016-05-01 2016-08-10 上海大学 缓冲层诱导生长的高性能的vo2热敏薄膜及制备方法
CN107686973A (zh) * 2017-09-08 2018-02-13 电子科技大学 一种钛钌共掺二氧化钒热敏薄膜材料及其制备方法
CN109666909A (zh) * 2018-12-18 2019-04-23 深圳先进技术研究院 一种低温缓冲层技术制备柔性氧化钒复合薄膜的方法
CN109913828A (zh) * 2019-04-01 2019-06-21 烟台艾睿光电科技有限公司 一种非制冷红外探测器的热敏薄膜及其制备方法
CN109913829A (zh) * 2019-04-01 2019-06-21 烟台艾睿光电科技有限公司 一种非制冷红外探测器的热敏薄膜及其制备方法
CN113774348A (zh) * 2021-09-22 2021-12-10 季华实验室 一种具有非晶氧化钒薄膜的高温超导体及其制备方法和高温超导线圈

Families Citing this family (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US11072855B2 (en) 2017-08-04 2021-07-27 Royal Melbourne Institute Of Technology Vanadium oxide films and methods of fabricating the same
US10184839B1 (en) * 2017-08-30 2019-01-22 The United States Of America As Represented By The Administrator Of Nasa Nanostructured vanadium oxide uncooled bolometers and method of fabrication
US11384421B2 (en) 2018-03-16 2022-07-12 The Government Of The United States Of America, As Represented By The Secretary Of The Navy High temperature sputtered stoichiometric amorphous aluminum oxide
CN109402586B (zh) * 2018-12-13 2020-07-17 华北水利水电大学 一种耐腐蚀且导电性强的电极用复合涂层的制备方法
CN109487338B (zh) * 2018-12-24 2021-05-11 东华大学 一种单晶二氧化钒薄膜的制备方法
CN114107924B (zh) * 2021-11-11 2023-06-20 淮阴工学院 一种非制冷红外微测辐射热计用热敏薄膜

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1966758A (zh) * 2005-11-18 2007-05-23 电子科技大学 一种氧化钒薄膜的制备方法
CN102251216A (zh) * 2011-07-19 2011-11-23 电子科技大学 一种制备掺钨氧化钒薄膜的方法
CN102392230A (zh) * 2011-11-18 2012-03-28 电子科技大学 一种二氧化钒薄膜的制备方法

Family Cites Families (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
GB0108502D0 (en) * 2001-04-04 2001-05-23 Isis Innovation Structure with variable emittance
CN102560359A (zh) * 2010-12-30 2012-07-11 鸿富锦精密工业（深圳）有限公司 镀膜件及其制备方法
CN102605323A (zh) * 2011-01-25 2012-07-25 鸿富锦精密工业（深圳）有限公司 镀膜件及其制备方法

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1966758A (zh) * 2005-11-18 2007-05-23 电子科技大学 一种氧化钒薄膜的制备方法
CN102251216A (zh) * 2011-07-19 2011-11-23 电子科技大学 一种制备掺钨氧化钒薄膜的方法
CN102392230A (zh) * 2011-11-18 2012-03-28 电子科技大学 一种二氧化钒薄膜的制备方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
张之峰: "氧化钒薄膜微结构表征与调控", 《中国优秀硕士学位论文全文数据库 基础科学辑》 *

Cited By (10)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN105734504A (zh) * 2016-03-21 2016-07-06 电子科技大学 一种掺银氧化钒热敏薄膜材料及其制备方法
CN105734504B (zh) * 2016-03-21 2018-05-18 电子科技大学 一种掺银氧化钒热敏薄膜材料及其制备方法
CN105845771A (zh) * 2016-05-01 2016-08-10 上海大学 缓冲层诱导生长的高性能的vo2热敏薄膜及制备方法
CN107686973A (zh) * 2017-09-08 2018-02-13 电子科技大学 一种钛钌共掺二氧化钒热敏薄膜材料及其制备方法
CN109666909A (zh) * 2018-12-18 2019-04-23 深圳先进技术研究院 一种低温缓冲层技术制备柔性氧化钒复合薄膜的方法
CN109913828A (zh) * 2019-04-01 2019-06-21 烟台艾睿光电科技有限公司 一种非制冷红外探测器的热敏薄膜及其制备方法
CN109913829A (zh) * 2019-04-01 2019-06-21 烟台艾睿光电科技有限公司 一种非制冷红外探测器的热敏薄膜及其制备方法
CN109913828B (zh) * 2019-04-01 2021-05-04 烟台艾睿光电科技有限公司 一种非制冷红外探测器的热敏薄膜及其制备方法
CN113774348A (zh) * 2021-09-22 2021-12-10 季华实验室 一种具有非晶氧化钒薄膜的高温超导体及其制备方法和高温超导线圈
CN113774348B (zh) * 2021-09-22 2023-06-02 季华实验室 一种具有非晶氧化钒薄膜的高温超导体及其制备方法和高温超导线圈

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