CN109913828B - 一种非制冷红外探测器的热敏薄膜及其制备方法 - Google Patents
一种非制冷红外探测器的热敏薄膜及其制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN109913828B CN109913828B CN201910257251.0A CN201910257251A CN109913828B CN 109913828 B CN109913828 B CN 109913828B CN 201910257251 A CN201910257251 A CN 201910257251A CN 109913828 B CN109913828 B CN 109913828B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- film
- titanium
- vanadium
- infrared detector
- metal
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 10
- 238000005057 refrigeration Methods 0.000 title description 6
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 claims abstract description 64
- 239000002184 metal Substances 0.000 claims abstract description 64
- 239000000956 alloy Substances 0.000 claims abstract description 41
- 239000010936 titanium Substances 0.000 claims abstract description 25
- 229910052719 titanium Inorganic materials 0.000 claims abstract description 21
- 229910052720 vanadium Inorganic materials 0.000 claims abstract description 20
- RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N Titanium Chemical compound [Ti] RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 18
- LEONUFNNVUYDNQ-UHFFFAOYSA-N vanadium atom Chemical compound [V] LEONUFNNVUYDNQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 17
- 229910052750 molybdenum Inorganic materials 0.000 claims abstract description 14
- ZOKXTWBITQBERF-UHFFFAOYSA-N Molybdenum Chemical compound [Mo] ZOKXTWBITQBERF-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 13
- 239000011733 molybdenum Substances 0.000 claims abstract description 13
- 229910052721 tungsten Inorganic materials 0.000 claims abstract description 13
- WFKWXMTUELFFGS-UHFFFAOYSA-N tungsten Chemical compound [W] WFKWXMTUELFFGS-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 12
- 239000010937 tungsten Substances 0.000 claims abstract description 12
- 229910017052 cobalt Inorganic materials 0.000 claims abstract description 10
- 239000010941 cobalt Substances 0.000 claims abstract description 10
- GUTLYIVDDKVIGB-UHFFFAOYSA-N cobalt atom Chemical compound [Co] GUTLYIVDDKVIGB-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 10
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 38
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 claims description 38
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 claims description 38
- 238000005546 reactive sputtering Methods 0.000 claims description 24
- 229910045601 alloy Inorganic materials 0.000 claims description 17
- 239000013077 target material Substances 0.000 claims description 13
- 238000000137 annealing Methods 0.000 claims description 12
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 11
- 239000000758 substrate Substances 0.000 claims description 11
- 239000007789 gas Substances 0.000 claims description 10
- 238000005242 forging Methods 0.000 claims description 7
- 230000008018 melting Effects 0.000 claims description 5
- 238000002844 melting Methods 0.000 claims description 5
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 4
- MXOSECBTSFQUJS-UHFFFAOYSA-N [O-2].[Ti+4].[V+5] Chemical compound [O-2].[Ti+4].[V+5] MXOSECBTSFQUJS-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- BWCRCMAQBZVTOM-UHFFFAOYSA-N [W]=O.[V] Chemical group [W]=O.[V] BWCRCMAQBZVTOM-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 230000008569 process Effects 0.000 claims description 3
- 230000001681 protective effect Effects 0.000 claims description 3
- XLTZWAZJMHGGRL-UHFFFAOYSA-N [O-2].[Ti+4].[Mo+4].[O-2].[O-2].[O-2] Chemical compound [O-2].[Ti+4].[Mo+4].[O-2].[O-2].[O-2] XLTZWAZJMHGGRL-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- LZKDJTLRGBUNTM-UHFFFAOYSA-N [O-2].[Ti+4].[Mo+4].[V+5] Chemical compound [O-2].[Ti+4].[Mo+4].[V+5] LZKDJTLRGBUNTM-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- UCKLMHXLCUEQPZ-UHFFFAOYSA-N [O-2].[Ti+4].[V+5].[W+4] Chemical compound [O-2].[Ti+4].[V+5].[W+4] UCKLMHXLCUEQPZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- VEGUWHDSQWYLLI-UHFFFAOYSA-N [O-2].[V+5].[Mo+4] Chemical compound [O-2].[V+5].[Mo+4] VEGUWHDSQWYLLI-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- KXKBOUXJNMCWOR-UHFFFAOYSA-N [Ti+4].[Co+2].[O-2].[V+5] Chemical compound [Ti+4].[Co+2].[O-2].[V+5] KXKBOUXJNMCWOR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- LFSBSHDDAGNCTM-UHFFFAOYSA-N cobalt(2+);oxygen(2-);titanium(4+) Chemical compound [O-2].[O-2].[O-2].[Ti+4].[Co+2] LFSBSHDDAGNCTM-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- 229910044991 metal oxide Inorganic materials 0.000 abstract description 7
- 150000004706 metal oxides Chemical class 0.000 abstract description 7
- 230000001590 oxidative effect Effects 0.000 abstract description 7
- GWEVSGVZZGPLCZ-UHFFFAOYSA-N Titan oxide Chemical compound O=[Ti]=O GWEVSGVZZGPLCZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 6
- XHCLAFWTIXFWPH-UHFFFAOYSA-N [O-2].[O-2].[O-2].[O-2].[O-2].[V+5].[V+5] Chemical compound [O-2].[O-2].[O-2].[O-2].[O-2].[V+5].[V+5] XHCLAFWTIXFWPH-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 6
- OGIDPMRJRNCKJF-UHFFFAOYSA-N titanium oxide Inorganic materials [Ti]=O OGIDPMRJRNCKJF-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 6
- 229910001935 vanadium oxide Inorganic materials 0.000 abstract description 6
- 230000000694 effects Effects 0.000 abstract description 3
- 150000002739 metals Chemical class 0.000 abstract description 3
- 230000035945 sensitivity Effects 0.000 abstract description 3
- GFNGCDBZVSLSFT-UHFFFAOYSA-N titanium vanadium Chemical compound [Ti].[V] GFNGCDBZVSLSFT-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract 1
- 238000004544 sputter deposition Methods 0.000 description 19
- 238000000151 deposition Methods 0.000 description 11
- 230000008021 deposition Effects 0.000 description 11
- XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N Argon Chemical compound [Ar] XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 8
- 239000000463 material Substances 0.000 description 6
- 229910052786 argon Inorganic materials 0.000 description 5
- 238000004806 packaging method and process Methods 0.000 description 5
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 4
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 description 4
- 201000004569 Blindness Diseases 0.000 description 3
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- XNSYYNDSVIFYMB-UHFFFAOYSA-N [Co].O=[V] Chemical compound [Co].O=[V] XNSYYNDSVIFYMB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- VEGGGHCBQHNPEJ-UHFFFAOYSA-N [O].[Ti].[V].[Mo] Chemical compound [O].[Ti].[V].[Mo] VEGGGHCBQHNPEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- VZISNXYSKWKESC-UHFFFAOYSA-N [O].[V].[Mo] Chemical compound [O].[V].[Mo] VZISNXYSKWKESC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910021417 amorphous silicon Inorganic materials 0.000 description 2
- 229910002056 binary alloy Inorganic materials 0.000 description 2
- 230000008859 change Effects 0.000 description 2
- OBNZSXXBIMFVMX-UHFFFAOYSA-N cobalt;oxotitanium Chemical compound [Ti].[Co]=O OBNZSXXBIMFVMX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 125000004122 cyclic group Chemical group 0.000 description 2
- 238000005034 decoration Methods 0.000 description 2
- 230000006872 improvement Effects 0.000 description 2
- 239000011261 inert gas Substances 0.000 description 2
- 238000007737 ion beam deposition Methods 0.000 description 2
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 2
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 2
- KTNUFJVOTPQPES-UHFFFAOYSA-N oxotungsten titanium vanadium Chemical compound [W]=O.[Ti].[V] KTNUFJVOTPQPES-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000012545 processing Methods 0.000 description 2
- 238000011084 recovery Methods 0.000 description 2
- 229910002058 ternary alloy Inorganic materials 0.000 description 2
- -1 titanium vanadium cobalt oxide Chemical compound 0.000 description 2
- 229910052581 Si3N4 Inorganic materials 0.000 description 1
- XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N Silicon Chemical compound [Si] XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000004913 activation Effects 0.000 description 1
- 239000000919 ceramic Substances 0.000 description 1
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 1
- 230000008020 evaporation Effects 0.000 description 1
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 description 1
- 229910052732 germanium Inorganic materials 0.000 description 1
- GNPVGFCGXDBREM-UHFFFAOYSA-N germanium atom Chemical compound [Ge] GNPVGFCGXDBREM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 1
- 238000003384 imaging method Methods 0.000 description 1
- 238000011031 large-scale manufacturing process Methods 0.000 description 1
- 238000005224 laser annealing Methods 0.000 description 1
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 1
- 239000000155 melt Substances 0.000 description 1
- 239000012528 membrane Substances 0.000 description 1
- 239000007769 metal material Substances 0.000 description 1
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 description 1
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 description 1
- 238000011056 performance test Methods 0.000 description 1
- 230000002265 prevention Effects 0.000 description 1
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 1
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010703 silicon Substances 0.000 description 1
- 235000012239 silicon dioxide Nutrition 0.000 description 1
- 239000000377 silicon dioxide Substances 0.000 description 1
- HQVNEWCFYHHQES-UHFFFAOYSA-N silicon nitride Chemical compound N12[Si]34N5[Si]62N3[Si]51N64 HQVNEWCFYHHQES-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
- 238000009461 vacuum packaging Methods 0.000 description 1
Landscapes
- Photometry And Measurement Of Optical Pulse Characteristics (AREA)
- Physical Vapour Deposition (AREA)
Abstract
本发明提供了一种本发明提供了一种非制冷红外探测器的热敏薄膜，由合金材料氧化制得：所述合金材料包括90～100wt％的主金属和0～10wt％的掺杂金属，所述主金属为钛和/或钒；所述掺杂金属为钨、钴和钼中的一种或几种。本发明中的热敏薄膜以钒、钛或钒钛为主掺杂二元或三元金属氧化物，不仅提升了薄膜的耐温性，还因掺杂一些特殊金属后，存在晶格失配使薄膜的电阻温度系数TCR比纯的氧化钒或氧化钛薄膜的都要高，从而使采用本发明中的热敏薄膜制成的非制冷红外探测器的灵敏度得以提高，同时因薄膜的耐温性提高，改善了“日光致盲”效应。本发明还提供了一种非制冷红外探测器的热敏薄膜的制备方法。
Description
技术领域
本发明属于无机膜材料技术领域，尤其涉及一种非制冷红外探测器的热敏薄膜及其制备方法。
背景技术
非制冷红外探测器(Uncooled infrared detector)广泛应用于汽车、安防、生物医学、电力、智慧楼宇、森林防火、智能手机和物联网等领域。近年来，非致冷红外探测器在民用领域得到了广泛的普及应用。
因为非制冷红外探测器是和集成电路集成在一起，相比传统的制冷型红外探测器更适合大规模生产，低成本的推广使用，具有轻质量、低功耗和便携性。
制造非制冷红外探测器的热敏薄膜主要是氧化钒薄膜，非晶硅薄膜，目前也出现了氧化钛薄膜，都是利用薄膜的电阻温度系数性质在热敏薄膜的两端施加固定的偏置电压或电流源，在真空封装的环境下，红外波段透过蒸镀一层增透膜的硅或锗窗口，加热器件材料使热敏薄膜的电阻发生改变，然后由读出电路(ROIC)读取电信号的改变量，并把变化的电阻值转变为电流，电压的变化值，再经过一系列的信号和图形软件算法处理后，把变化的电信号转换为图形信号进行成像。
氧化钒薄膜材料和氧化钛，非晶硅制造成的非制冷红外探测器，对着日光照射容易产生“日光致盲”，且氧化钒薄膜的耐温性还需要进一步进行提升，来满足晶圆级封装的键合及Getter激活温度的工艺窗口；而氧化钛薄膜和金属钛及其他金属薄膜之间，不容易形成好的欧姆接触，导致探测器难于制造。
并且，在非制冷红外探测器由金属封装、陶瓷封装升级为晶圆级封装后，二者的缺点都得到放大。因此，为了获得原来的成像质量，需要开发一种新的热敏薄膜，提升其薄膜的耐温性和TCR，并保持其高的成像质量。
发明内容
本发明的目的在于提供一种非制冷红外探测器的热敏薄膜及其制备方法，本发明中的热敏薄膜耐温性能好，方阻高，且成像质量好。
本发明提供一种非制冷红外探测器的热敏薄膜，由合金材料氧化制得：
所述合金材料包括90～100wt％的主金属和0～10wt％的掺杂金属，
所述主金属为钛和/或钒；所述掺杂金属为钨、钴和钼中的一种或几种。
优选的，所述掺杂金属的在所述合金材料中的质量分数为2～10％。
优选的，所述钛和钒的质量比为1：(0.1～9)。
优选的，所述热敏薄膜的成分为氧化钒钨，氧化钛钨，氧化钛钒，氧化钒钴，氧化钛钴，氧化钒钼，氧化钛钼，氧化钛钒钴，氧化钛钒钨或氧化钛钒钼。
本发明提供一种非制冷红外探测器的热敏薄膜的制备方法，包括以下步骤：
A)在保护性气体气氛下，将主金属与掺杂金属进行熔化锻造，得到合金靶材；
所述合金材料包括90～100wt％的主金属和0～10wt％的掺杂金属，
所述主金属为钛和/或钒；所述掺杂金属为钨、钴和钼中的一种或几种；
B)在氧气气氛下，将合金靶材在衬底上进行反应溅射，得到中间体薄膜；所述氧气以脉冲形式参与所述反应溅射；
所述氧气脉冲的波峰流量为2～10sccm，所述氧气脉冲的波谷流量为0.1～1sccm；
C)将所述中间体薄膜进行退火，得到非制冷红外探测器的热敏薄膜。
优选的，所述氧气脉冲的脉冲宽度为1～10s；
所述氧气脉冲的间隔为1～10s。
优选的，所述直流反应溅射的功率为300～1500W。
优选的，所述直流反应溅射的温度为23～300℃。
优选的，所述直流反应溅射的时间为300～500s。
优选的，所述退火的温度为300～400℃；
所述退火的时间为5～60min。
本发明提供了一种本发明提供了一种非制冷红外探测器的热敏薄膜，由合金材料氧化制得：所述合金材料包括90～100wt％的主金属和0～10wt％的掺杂金属，所述主金属为钛和/或钒；所述掺杂金属为钨、钴和钼中的一种或几种。本发明中的热敏薄膜以钒、钛或钒钛为主的掺杂二元或三元金属氧化物，不仅提升了薄膜的耐温性，还因掺杂一些特殊金属后，存在晶格失配会使薄膜的电阻温度系数TCR(temperature coefficient ofresistance)比纯的氧化钒或氧化钛薄膜的都要高，可稳定达到绝对值3.00％/K及以上(300K)，从而使采用本发明中的热敏薄膜制成的非制冷红外探测器的灵敏度得以提高，同时因薄膜的耐温性提高，改善了“日光致盲”效应，在短时间如10分钟以上的日光照射下，不需软件处理，具有自恢复功能。
本发明还提供了一种非制冷红外探测器的热敏薄膜的制备方法，本发明以通过脉冲信号控制氧气的流量，使氧气以高低氧流量间隔通入反应腔，与合金材料进行反应溅射，从而制备得到沉积成分稳定且方阻可控的热敏薄膜。
具体实施方式
本发明提供一种非制冷红外探测器的热敏薄膜，由合金材料氧化制得：
所述合金材料包括90～100wt％的主金属和0～10wt％的掺杂金属，
所述主金属为钛和/或钒；所述掺杂金属为钨、钴和钼中的一种或几种。
本发明中的热，热敏薄膜为二元金属氧化物或三元金属氧化物，所述热敏薄膜的成分优选为氧化钒钨，氧化钛钨，氧化钛钒，氧化钒钴，氧化钛钴，氧化钒钼，氧化钛钼，氧化钛钒钴，氧化钛钒钨或氧化钛钒钼。
本发明中的热敏薄膜为合金材料经氧化制成，所述的氧化在本发明中优选为采用反应溅射的方法使合金材料氧化，得到成分为二元金属氧化物或三元金属氧化物的热敏薄膜。
在本发明中，所述合金材料由主金属和掺杂金属组成，所述主金属优选为钛和/或钒，所述掺杂金属为钨、钴和钼中的一种或几种；所述主金属在所述合金材料中的质量分数优选为90～100％，更优选为95～98％；所述掺杂金属在所述合金材料中的质量分数优选为0～10％，更优选为2～10％，最优选为2～5％。所述钛和钒的质量比优选为1：(0.1～9)，更优选为1：(1～6)，具体的，在本发明的实施例中，可以是1:1、1:9或9:1。
具体的，在本发明的实施例中，所述合金材料的组成可以是98％(Ti+V)+2％掺杂元素，50％Ti+50％V，90％Ti+10％V，10％Ti+90％V。
本发明还提供了一种非制冷红外探测器的热敏薄膜的制备方法，包括以下步骤：
A)在保护性气体气氛下，将主金属与掺杂金属进行熔化锻造，得到合金靶材；
所述合金材料包括90～100wt％的主金属和0～10wt％的掺杂金属，
所述主金属为钛和/或钒；所述掺杂金属为钨、钴和钼中的一种或几种；
B)在氧气气氛下，将合金靶材在衬底上进行反应溅射，得到中间体薄膜；所述氧气以脉冲形式参与所述反应溅射；
所述氧气脉冲的波峰流量为2～10sccm，所述氧气脉冲的波谷流量为0.1～1sccm；
C)将所述中间体薄膜进行退火，得到非制冷红外探测器的热敏薄膜。
本发明首先将主金属和掺杂金属熔融，加工成合金靶材，充分均匀熔合的合金靶材是后续反应溅射沉积热敏薄膜质量好坏的关键，本发明优选在惰性气体或还原气体氛围保护下，在高纯的熔炉中经过多次的熔化锻造，使其各金属材料得到充分的均匀熔合，然后锻造成合金靶材。
在本发明中，所使用的各种金属单质原料纯度要求在99.99％以上。在本发明中，所述主金属和掺杂金属的用量以及种类与上文所述的主金属和掺杂金属的用量以及种类一致，在此不再赘述。
在本发明中，所述还原气体优选为Ar；所述惰性气体优选为N2、Ar或He。
得到合金靶材之后，本发明将所述合金靶材安装在沉积薄膜机台上，以脉冲形式通入氧气，在衬底上进行反应溅射，得到中间体薄膜。
本发明优选现将所述衬底进行清洗预处理，优选采用反溅射清洗的方法，本发明优选将所述衬底使用Ar气对所述衬底进行反溅射清洗，所述衬底的材质优选为氮化硅或二氧化硅。所述反溅射清洗的温度优选为100～300℃，更优选为150～200℃；所述反溅射厚度优选为
更优选为
与常规的金属薄膜溅射不同，金属薄膜的溅射沉积或离子束沉积，是单纯的金属溅射沉积或离子束沉积，但本发明中为二元合金或三元合金的与氧气的反应溅射，需额外考虑二元或三元合金与氧气反应的稳定性，以保证薄膜沉积成分的均匀性。本发明通过脉冲信号控制氧气的流量，形成氧气脉冲，从而实现合金材料在衬底沉积的均匀性。
在本发明中，所述氧气脉冲的波峰流量优选为2～10sccm，更优选为2sccm、5sccm或10sccm；所述氧气脉冲的波谷流量优选为0.1～1sccm，更优选为0.5sccm；所述氧气脉冲的脉冲宽度优选为1～10s，更优选为2～6s，具体的，可以是2s、4s或6s；所述氧气脉冲的间隔优选为1～10s，更优选为2～6s，具体的，可以是2s、4s或6s。
在本发明中，所述氧气脉冲的波形优选为方形波、三角波、锯齿波、尖峰波或阶梯波等。
所述反应溅射的功率优选为300～1500W，更优选为300～1000W，具体的，可以是300W、600W或1000W；调整功率，可以调整溅射沉积的速度。
所述反应溅射的温度优选为23～300℃，更优选为23～200℃，具体的，可以是23℃、100℃或200℃；
所述反应溅射中，氩气的流量优选为20～50sccm，更优选为25～40sccm，具体的，可以是25sccm、30sccm或40sccm；
所述反应溅射的时间优选为300～500s，更优选为400s。
经反应溅射得到的薄膜厚度优选在
之间，优选为
或
完成上述反应溅射之后，本发明将得到的中间体薄膜进行高温退火，得到非制冷红外探测器的热敏薄膜。
本发明优选采用RTP(rapid temperature process)或激光退火处理，所述退火的温度优选为300～400℃，更优选为330～380℃，最优选为350～360℃；所述退火的时间优选为5～60min，更优选为10～50min，最优选为20～40min。
本发明提供了一种本发明提供了一种非制冷红外探测器的热敏薄膜，由合金材料氧化制得：所述合金材料包括90～100wt％的主金属和0～10wt％的掺杂金属，所述主金属为钛和/或钒；所述掺杂金属为钨、钴和钼中的一种或几种。本发明中的热敏薄膜以钒、钛或钒钛为主的掺杂二元或三元金属氧化物，不仅提升了薄膜的耐温性，还因掺杂一些特殊金属后，存在晶格失配会使薄膜的电阻温度系数TCR(temperature coefficient ofresistance)比纯的氧化钒或氧化钛薄膜的都要高，可稳定达到绝对值3.00％/K及以上(300K)，从而使采用本发明中的热敏薄膜制成的非制冷红外探测器的灵敏度得以提高，同时因薄膜的耐温性提高，改善了“日光致盲”效应，在短时间如10分钟以上的日光照射下，不需软件处理，具有自恢复功能。
本发明还提供了一种非制冷红外探测器的热敏薄膜的制备方法，本发明以通过脉冲信号控制氧气的流量，使氧气以高低氧流量间隔通入反应腔，与合金材料进行反应溅射，从而制备得到沉积成分稳定且方阻可控的热敏薄膜。
为了进一步说明本发明，以下结合实施例对本发明提供的一种非制冷红外探测器的热敏薄膜及其制备方法进行详细描述，但不能将其理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
在Ar气体气氛下，将49％的Ti、49％的V和2％的钨在高纯的熔炉中进行熔化锻造，得到合金靶材；
将合金靶材装在沉积薄膜机台上，氧气脉冲下，在衬底上进行反应溅射，氧气流量由MFC(Mass flow controller)快速的进行脉冲信号开关控制：在脉冲谷值0.5sccm和脉冲峰值2sccm以内之间进行循环控制，时间分别为2s交替进行，溅射温度23℃，溅射功率300W，氩气流量25sccm，溅射时间400s，溅射得到薄膜厚度
将得到的薄膜在300℃下退火50min，得到非制冷红外探测器的热敏薄膜。
实施例2
在Ar气体气氛下，将90wt％的Ti、5wt％的V和5wt％的钼在高纯的熔炉中进行熔化锻造，得到合金靶材；
将合金靶材装在沉积薄膜机台上，氧气脉冲下，在衬底上进行反应溅射，氧气流量由MFC(Mass flow controller)快速的进行脉冲信号开关控制：在脉冲谷值0.5sccm和脉冲峰值5sccm以内之间进行循环控制，时间分别为4s交替进行，溅射温度100℃，溅射功率600W，氩气流量30sccm，溅射时间400s，溅射得到薄膜厚度
将得到的薄膜在400℃下退火20min，得到非制冷红外探测器的热敏薄膜。
实施例3
在Ar气体气氛下，将11wt％的Ti、80wt％的V和9wt％的钴在高纯的熔炉中进行熔化锻造，得到合金靶材；
将合金靶材装在沉积薄膜机台上，氧气脉冲下，在衬底上进行反应溅射，氧气流量由MFC(Mass flow controller)快速的进行脉冲信号开关控制：在脉冲谷值0.5sccm和脉冲峰值10sccm以内之间进行循环控制，时间分别为6s交替进行，溅射温度200℃，溅射功率1000W，氩气流量40sccm，溅射时间400s，溅射得到薄膜厚度
将得到的薄膜在350℃下退火30min，得到非制冷红外探测器的热敏薄膜。
实施例4
按照实施例1中的方法制备得到制冷红外探测器的热敏薄膜，不同的是，本实施例中掺杂材料的成分为2％wt钼。
实施例5
按照实施例2中的方法制备得到制冷红外探测器的热敏薄膜，不同的是，本实施例中掺杂材料的成分为5wt％的钨钼，钨和钼各占掺杂金属的50％wt。
实施例6
按照实施例3中的方法制备得到制冷红外探测器的热敏薄膜，不同的是，本实施例中掺杂材料的成分为9wt％的钨钼钴，各占3％wt。
对实施例1～6中的非制冷红外探测器热敏薄膜进行了性能测试，结果如表1所示。
表1本发明实施例1～6中热敏薄膜的性能数据
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种非制冷红外探测器的热敏薄膜的制备方法，包括以下步骤：
A）在保护性气体气氛下，将主金属与掺杂金属进行熔化锻造，得到合金靶材；
所述合金材料包括90~100wt%的主金属和0~10wt%的掺杂金属，且所述掺杂金属的含量不为0%，
所述主金属为钛和/或钒；所述掺杂金属为钨、钴和钼中的一种或几种；
B）在氧气气氛下，将合金靶材在衬底上进行反应溅射，得到中间体薄膜；所述氧气以脉冲形式参与所述反应溅射；
所述氧气脉冲的波峰流量为2~10sccm，所述氧气脉冲的波谷流量为0.1~1sccm；
C）将所述中间体薄膜进行退火，得到非制冷红外探测器的热敏薄膜。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述氧气脉冲的脉冲宽度为1~10s；
所述氧气脉冲的间隔为1~10s。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述反应溅射的功率为300~1500W。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述反应溅射的温度为23~300℃。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述反应溅射的时间为300~500s。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述退火的温度为300~400℃；
所述退火的时间为5~60min。
7.如权利要求1所述的制备方法制得的非制冷红外探测器的热敏薄膜。
8.根据权利要求7所述的热敏薄膜，其特征在于，所述掺杂金属的在所述合金材料中的质量分数为2~10%。
9.根据权利要求7所述的热敏薄膜，其特征在于，所述钛和钒的质量比为1：（0.1~9）。
10.根据权利要求7所述的热敏薄膜，其特征在于，所述热敏薄膜的成分为氧化钒钨，氧化钛钨，氧化钛钒，氧化钴钒，氧化钴钛，氧化钼钒，氧化钼钛，氧化钴钛钒，氧化钨钛钒或氧化钼钛钒。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201910257251.0A CN109913828B (zh) | 2019-04-01 | 2019-04-01 | 一种非制冷红外探测器的热敏薄膜及其制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201910257251.0A CN109913828B (zh) | 2019-04-01 | 2019-04-01 | 一种非制冷红外探测器的热敏薄膜及其制备方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN109913828A CN109913828A (zh) | 2019-06-21 |
| CN109913828B true CN109913828B (zh) | 2021-05-04 |
Family
ID=66968027
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201910257251.0A Active CN109913828B (zh) | 2019-04-01 | 2019-04-01 | 一种非制冷红外探测器的热敏薄膜及其制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN109913828B (zh) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN111879412B (zh) * | 2020-08-03 | 2021-12-21 | 烟台艾睿光电科技有限公司 | 制冷型红外探测器的图像生成方法、装置及可读存储介质 |
Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN104878358A (zh) * | 2015-06-12 | 2015-09-02 | 电子科技大学 | 一种高电阻温度系数氧化钒热敏薄膜材料及其制备方法 |
| CN105624629A (zh) * | 2016-03-26 | 2016-06-01 | 上海大学 | 一种高价金属阳离子掺杂制备的b相vo2热敏薄膜及其制备方法 |
| CN106609353A (zh) * | 2016-12-22 | 2017-05-03 | 四川大学 | 气体脉冲反应溅射法制备Al2O3阻氚涂层的方法 |
| CN107686973A (zh) * | 2017-09-08 | 2018-02-13 | 电子科技大学 | 一种钛钌共掺二氧化钒热敏薄膜材料及其制备方法 |
| CN109913829A (zh) * | 2019-04-01 | 2019-06-21 | 烟台艾睿光电科技有限公司 | 一种非制冷红外探测器的热敏薄膜及其制备方法 |
-
2019
- 2019-04-01 CN CN201910257251.0A patent/CN109913828B/zh active Active
Patent Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN104878358A (zh) * | 2015-06-12 | 2015-09-02 | 电子科技大学 | 一种高电阻温度系数氧化钒热敏薄膜材料及其制备方法 |
| CN105624629A (zh) * | 2016-03-26 | 2016-06-01 | 上海大学 | 一种高价金属阳离子掺杂制备的b相vo2热敏薄膜及其制备方法 |
| CN106609353A (zh) * | 2016-12-22 | 2017-05-03 | 四川大学 | 气体脉冲反应溅射法制备Al2O3阻氚涂层的方法 |
| CN107686973A (zh) * | 2017-09-08 | 2018-02-13 | 电子科技大学 | 一种钛钌共掺二氧化钒热敏薄膜材料及其制备方法 |
| CN109913829A (zh) * | 2019-04-01 | 2019-06-21 | 烟台艾睿光电科技有限公司 | 一种非制冷红外探测器的热敏薄膜及其制备方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN109913828A (zh) | 2019-06-21 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JP3221089B2 (ja) | ｐｎＣｄＴｅ／ＣｄＳ薄膜太陽電池の製造方法 | |
| Moholkar et al. | Development of CZTS thin films solar cells by pulsed laser deposition: influence of pulse repetition rate | |
| US4349425A (en) | Transparent conductive films and methods of producing same | |
| Randhawa et al. | SnO2 films prepared by activated reactive evaporation | |
| Chang et al. | Effects of thickness and annealing on the properties of Ti-doped ZnO films by radio frequency magnetron sputtering | |
| CN104032278A (zh) | 一种二氧化钒薄膜制备方法 | |
| TWI558830B (zh) | 製造透明導電氧化物層之方法 | |
| CN104775101B (zh) | 一种多孔结构二氧化钒薄膜的制备方法及应用 | |
| JP2005502076A (ja) | 光学薄膜とその関連方法 | |
| KR100596196B1 (ko) | 볼로메타용 산화물 박막 및 이를 이용한 적외선 감지소자 | |
| CN109913828B (zh) | 一种非制冷红外探测器的热敏薄膜及其制备方法 | |
| CN109913829A (zh) | 一种非制冷红外探测器的热敏薄膜及其制备方法 | |
| Sahu et al. | Characteristics of ZnO–Cu–ZnO multilayer films on copper layer properties | |
| KR101304286B1 (ko) | 다결정층 제조방법 | |
| CN109872835A (zh) | 一种红外透明导电薄膜、及其制备方法和用途 | |
| CN100500928C (zh) | 室温电阻温度系数高于10%/k的多晶二氧化钒薄膜制备方法 | |
| Kim et al. | Non-selenization method using sputtering deposition with a CuSe 2 target for CIGS thin film | |
| Geoffroy et al. | Optical and electrical properties of SnO2: F thin films obtained by RF sputtering with various targets | |
| JP2735147B2 (ja) | サーモクロミック材料の製造法 | |
| SG195564A1 (en) | Transparent conductive zinc oxide display film and production method therefor | |
| TW201943877A (zh) | 太陽能選擇性吸收膜及其製造方法 | |
| CN105603382B (zh) | 一种增强二氧化钒薄膜相变性能的方法 | |
| JP2764539B2 (ja) | サーモクロミック材料の製造方法 | |
| Bhattacharyya et al. | Preparation and characterization of indium tin oxide films produced by the dc sputtering technique | |
| US10276740B1 (en) | Co-deposition of black silicon |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| EE01 | Entry into force of recordation of patent licensing contract |
Application publication date: 20190621 Assignee: INFIRAY TECHNOLOGIES CO.,LTD. Assignor: Yantai Airui Photo-Electric Technology Co.,Ltd. Contract record no.: X2024980006380 Denomination of invention: A thermal sensitive thin film for uncooled infrared detectors and its preparation method Granted publication date: 20210504 License type: Common License Record date: 20240530 |
|
| EE01 | Entry into force of recordation of patent licensing contract |