CN105603382B - 一种增强二氧化钒薄膜相变性能的方法 - Google Patents

一种增强二氧化钒薄膜相变性能的方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种增强二氧化钒薄膜相变性能的方法，包括步骤：首先，将采用物理或化学方法在清洁后的基底上沉积二氧化钒薄膜；对所制备的二氧化钒薄膜进行光电性能和微结构表征，得到薄膜的化学计量比和微结构信息；将上述制备得到的二氧化钒薄膜放入等离子体中进行辐照，根据上述表征所得二氧化钒薄膜的化学计量比和微结构信息，确定等离子体辐照工艺参数后，按照确定的工艺参数进行等离子体辐照处理。本发明的方法通过等离子体辐照后二氧化钒薄膜相变性能得到明显提高，相比退火等其他后处理方法，具有简单易行、效率高和成本低廉的特点。

Description

一种增强二氧化钒薄膜相变性能的方法
技术领域
本发明属于功能材料领域，尤其涉及一种增强二氧化钒薄膜的相变性能的方法。
背景技术
VO2是一种典型热致相变材料，在68°C会发生半导体态到金属态可逆相变。相变前后，晶体结构由单斜相转变为四方相，材料的电学和光学性质等也明显改变。且VO2具有热致相变、光致相变、电致相变、力致相变等多种激励方式，其相变温度可以通过离子掺杂、应力控制、微结构调节等方式进行调控。因此，VO2可以被广泛应用于智能窗、非制冷微测热辐射计、光开关、光存储、激光防护等领域，是目前为止研究最多，应用前景最广泛的相变材料之一。
现有的技术中，制备二氧化钒常见的方法有溶胶-凝胶法、热蒸发、磁控溅射、热处理工艺。不同的工艺制备的二氧化钒，其电学、光学、力学性质有很大差别，因此，二氧化钒薄膜相变特性也参差不齐。对于大规模生产来说，这会对企业产品的合格率产生很大的影响。为了提高二氧化钒薄膜的性能，人们在进行优化沉积工艺的同时，也积极探索薄膜的后处理工艺，如退火，激光辐照等等。
本发明同样为了提高二氧化钒薄膜的性能，进行了深入研究。提出采用一定工艺的离子辐照，以提高其二氧化钒薄膜相变性能的方法。
发明内容
本发明的目的在于通过等离子体辐照的方式来提高二氧化钒成品膜的相变特性。本发明相变性能提高效果明显，且工艺简单，易于实现。具体是采用等离子辐照来改善二氧化钒薄膜的相变特性，通过在不同条件下对二氧化钒薄膜进行等离子体辐照处理，使二氧化钒薄膜的相变特性在不同程度上得到提高。
为实现上述目的，本发明提供一种增强二氧化钒薄膜相变性能的方法，包括以下步骤：
步骤一：二氧化钒薄膜性能表征：将采用物理或化学方法制备得到的二氧化钒薄膜进行光电性能和微结构表征，得到薄膜的化学计量比和微结构信息；
步骤二：等离子体辐照：将上述制备得到的二氧化钒薄膜放入等离子体中进行辐照，根据上述表征所得二氧化钒薄膜的化学计量比和微结构信息，确定等离子体辐照工艺参数后，按照确定的工艺参数进行等离子体辐照处理。
进一步的，所述步骤二中确定等离子体辐照工艺包括：（1）确定通入惰性气体、或氧气、或一定比例惰性气体与氧气混合气体；（2）选择和确定等离子体功率和等离子体辐照时间。
进一步的，所述步骤二中，根据化学计量比信息得到二氧化钒的含量，由此确定通入的气体组成和比例。
优选的，根据化学计量比信息得到二氧化钒薄膜中V:O原子比；当V:O原子比不符合预设比时，通入气体采用氧气、或一定比例惰性气体与氧气混合气体、或纯氩气，使薄膜中V:O原子比接近预设比，进而使得薄膜中二氧化钒的含量提高，增强二氧化钒薄膜的相变性能。
优选的，所述二氧化钒薄膜中V:O原子比预设比为1:2。
进一步的，所述步骤二中的微结构信息为结晶状态信息，根据结晶状态确定等离子体功率；
优选的，结晶状态低，增加等离子体功率促使二氧化钒薄膜结晶，提高结晶状态至要求结晶度。
进一步的，根据通入气体氧气含量和等离子体功率确定辐照时间；
优选的，所属步骤二中等离子体辐照工艺是将制备好的VO2薄膜放入等离子中，抽真空至5Pa以下，通入通入惰性气体、或氧气、或惰性气体与氧气按10：4~9比例混合的混合气体，在500w~650w的等离子体功率下，进行等离子体辐照处理10~15分钟。
进一步的，所述二氧化钒薄膜的制备方法包括步骤：
（1）清洗基底：分别用酒精溶液和去离子水作为溶剂，对基底进行清洗，然后干燥待用；其中可使用超声波清洗仪或人工对基底进行清洗。
（2）二氧化钒薄膜沉积：采用物理或化学方法在清洁后的基底上沉积二氧化钒薄膜；
优选的，所述步骤（2）中的二氧化钒薄膜沉积方法可采用直流磁控制备二氧化钒薄膜；包括如下步骤：采用直流反应磁控溅射技术，以高纯金属V单质（99.99%）为靶材，惰性气体充当工作气体，O2（99.99%）充当反应气体。本底真空为1×10-3Pa，温度保持在480℃通入惰性气体（流量控制在40sccm）至工作气压0.5Pa，预溅射10分钟后，通入氧气（流量控制在1.6sccm），预溅射10分钟后，保持功率在125W，溅射时间为30min，完成溅射后依次关挡板，关溅射电源，关氧气和氩气，自然降温得到VO2薄膜。优选的，采用Ar（99.99%）充当工作气体。
本发明通过等离子体辐照提高二氧化钒薄膜性能的原理是通过氧等离子体调节薄膜中氧和钒的原子比例，通过等离子体辐照轰击调节薄膜中结晶度和应力，这两方面是影响二氧化钒薄膜相变性能的最重要两方面。
本发明的技术效果：
1、本发明通过等离子体辐照后二氧化钒薄膜相变性能得到明显提高。
2、本发明采用等离子体辐照增强二氧化钒薄膜相变性能，相比退火等其他后处理方法，具有简单易行、效率高和成本低廉的特点。
3、本发明适用于所有物理方法或化学方法制备的二氧化钒薄膜。
附图说明
图1 氩氧比为100sccm/40sccm, 功率为550W下等离子体辐照10分钟前后VO2薄膜方阻的热滞回线示意图；
图2氩氧比为100sccm/40sccm, 功率为500W下等离子体辐照15分钟前后VO2薄膜方阻的热滞回线示意图；
图3氧流量为100sccm, 功率为500W下等离子体辐照10分钟前后VO2薄膜方阻的热滞回线示意图。
具体实施方式
本发明提供一种增强二氧化钒薄膜相变性能的方法，包括以下步骤：
步骤一：二氧化钒薄膜性能表征：对所制备的二氧化钒薄膜进行光电性能和微结构表征，得到薄膜的非化学计量比和微结构信息。其中，所述二氧化钒薄膜的制备方法包括步骤：
（1）清洗基底：分别用酒精溶液和去离子水作为溶剂，对基底进行清洗，然后干燥待用；其中可使用超声波清洗仪或人工对基底进行清洗。
（2）二氧化钒薄膜沉积：采用物理或化学方法在清洁后的基底上沉积二氧化钒薄膜。例如：二氧化钒薄膜沉积方法可采用直流磁控制备二氧化钒薄膜；包括如下步骤：采用直流反应磁控溅射技术，以高纯金属V单质（99.99%）为靶材，惰性气体充当工作气体，O2（99.99%）充当反应气体。本底真空为1×10-3Pa，温度保持在480℃通入惰性气体（流量控制在40sccm）至工作气压0.5Pa，预溅射10分钟后，通入氧气（流量控制在1.6sccm），预溅射10分钟后，保持功率在125W，溅射时间为30min，完成溅射后依次关挡板，关溅射电源，关氧气和氩气，自然降温得到VO2薄膜。优选的，采用Ar（99.99%）充当工作气体。
步骤二：等离子体辐照，将上述制备得到的二氧化钒薄膜放入等离子体中进行辐照，根据上述表征所得二氧化钒薄膜的化学计量比和结晶状态信息，确定等离子体辐照工艺参数后，按照确定的工艺参数进行等离子体辐照处理。所述确定等离子体辐照工艺包括：（1）确定通入惰性气体、或氧气、或一定比例惰性气体与氧气混合气体；（2）选择和确定等离子体功率和等离子体辐照时间。具体的，根据化学计量比信息，确定通入的气体组成和比例。具体的是，根据化学计量比信息得到二氧化钒薄膜中V:O原子比；当V:O原子比不符合预设比1:2时，通入气体采用氧气、或一定比例惰性气体与氧气混合气体、或纯氩气，使薄膜中V:O原子比接近预设比，进而使得薄膜中二氧化钒的含量提高，增强二氧化钒薄膜的相变性能。如得到二氧化钒薄膜V:O原子比中含氧比例低于1:2时，通入气体采用氧气、或一定比例惰性气体与氧气混合气体，使化学计量比接近或达到预设定比例值V:O原子比=1:2，进而使得薄膜中二氧化钒的含量提高，增强二氧化钒薄膜的相变性能。另一个实施例为，可根据透射率等得到化学计量比信息；如透射率低，则薄膜低于期望的化学计量比，低价钒氧化物多，应加入一定比例的氧等离子体，以提高二氧化钒含量。（由于钒有很多种价态的氧化物，一般所制备的薄膜均不是纯的二氧化钒，含有其他价态钒氧化物，因此需要提高二氧化钒的含量，以增强二氧化钒薄膜的相变性能。）另一方面，一般结晶良好的二氧化钒薄膜，其相变性能较好。而根据薄膜结晶度信息确定等离子体功率；当结晶度低时，增加等离子体功率功率和能量促使其结晶，提高薄膜结晶度（如生成单晶）；最后根据通入气体氧气含量和等离子体功率确定辐照时间。另一个实施例为，当通入气体为氧气或惰性气体与氧气的混合气体时，则根据氧气含量比例作为确定辐照时间的因素；氧气含量的多少和等离子体功率的大小与辐照时间成反比例。
另一个实施例为，等离子体辐照工艺是将制备好的VO2薄膜放入等离子中，抽真空至5Pa以下，通入惰性气体、或氧气、或惰性气体与氧气按10：4~9比例混合的混合气体，在500w~650w的等离子体功率下，进行等离子体辐照处理10~15分钟。
本发明通过等离子体辐照提高二氧化钒薄膜性能的原理是通过氧等离子体调节薄膜中氧和钒的原子比例，通过等离子体辐照轰击调节薄膜中应力和结晶度，这两方面是影响二氧化钒薄膜相变性能的最重要两方面。
下面结合具体实施例及附图对本发明做进一步详细说明，需要说明的是，本发明并不局限于该实施例。
实施例1
将超声波清洗机温度调至80℃，将玻璃基底放入装有酒精烧杯超声清洗15分钟，然后将玻璃基底转移至去离子水烧杯中超声清洗15分钟，最后晾干待用。
采用直流反应磁控溅射制备二氧化钒薄膜。以高纯金属V单质（99.99%）为靶材，Ar（99.99%）充当工作气体，O2（99.99%）充当反应气体。氩气和氧气分别通过不同的流量计来进行精确控制。本底真空为1×10-3Pa，基底温度为480℃，通入氩气（流量控制在40sccm）至工作气压0.5Pa，预溅射10分钟后，通入氧气（流量控制在1.6sccm），预溅射10分钟后，保持溅射功率为125W，打开挡板，开始溅射，溅射时间为30min，完成溅射后依次关挡板，关溅射电源，关氧气和氩气，自然降温得到VO2薄膜。
对所制备的薄膜进行对所制备的二氧化钒薄膜进行光电性能和微结构表征，然后将表征后的二氧化钒薄膜放入等离子体系统中，抽真空至5Pa以下，通入氩气和氧气比例为100sccm比40sccm，在550w的等离子体功率下，进行等离子体辐照处理10分钟，然后对二氧化钒薄膜样品再进行电学特性表征。所得结果如图1所示。图1为氩氧比为100sccm/40sccm,功率为550W下等离子体辐照10分钟前后VO2薄膜方阻的热滞回线；从图中可以看出，辐照后薄膜在相变前后的电阻变化明显变大，这说明二氧化钒薄膜的相变性能在等离子体辐照后得到了明显增强。
实施例2
将超声波清洗机温度调至80℃，将玻璃基底放入装有酒精烧杯超声清洗15分钟，然后将玻璃基底转移至去离子水烧杯中超声清洗15分钟，最后晾干待用。
采用直流反应磁控溅射制备二氧化钒薄膜。以高纯金属V单质（99.99%）为靶材，Ar（99.99%）充当工作气体，O2（99.99%）充当反应气体。氩气和氧气分别通过不同的流量计来进行精确控制。本底真空为1×10-3Pa，基底温度为480℃，通入氩气（流量控制在40sccm）至工作气压0.5Pa，预溅射10分钟后，通入氧气（流量控制在1.6sccm），预溅射10分钟后，保持溅射功率为125W，打开挡板，开始溅射，溅射时间为30min，完成溅射后依次关挡板，关溅射电源，关氧气和氩气，自然降温得到VO2薄膜。
对所制备的薄膜进行对所制备的二氧化钒薄膜进行光电性能和微结构表征，然后将表征后的二氧化钒薄膜放入等离子体系统中，抽真空至5Pa以下，通入氩气和氧气比例为100sccm比40sccm，在500w的等离子体功率下，进行等离子体辐照处理15分钟，然后对二氧化钒薄膜样品再进行电学特性表征。所得结果如图2所示。图2为氩氧比为100sccm/40sccm,功率为500W下等离子体辐照15分钟前后VO2薄膜方阻的热滞回线；从图中可以看出，辐照后薄膜在相变前后的电阻变化明显变大，这说明二氧化钒薄膜的相变性能在等离子体辐照后得到了明显增强。
实施例3
将超声波清洗机温度调至80℃，将玻璃基底放入装有酒精烧杯超声清洗15分钟，然后将玻璃基底转移至去离子水烧杯中超声清洗15分钟，最后晾干待用。
采用直流反应磁控溅射制备二氧化钒薄膜。以高纯金属V单质（99.99%）为靶材，Ar（99.99%）充当工作气体，O2（99.99%）充当反应气体。氩气和氧气分别通过不同的流量计来进行精确控制。本底真空为1×10-3Pa，基底温度为480℃，通入氩气（流量控制在40sccm）至工作气压0.5Pa，预溅射10分钟后，通入氧气（流量控制在1.6sccm），预溅射10分钟后，保持溅射功率为125W，打开挡板，开始溅射，溅射时间为30min，完成溅射后依次关挡板，关溅射电源，关氧气和氩气，自然降温得到VO2薄膜。
对所制备的薄膜进行对所制备的二氧化钒薄膜进行光电性能和微结构表征，然后将表征后的二氧化钒薄膜放入等离子体系统中，抽真空至5Pa以下，通入氧气流量为100sccm，在500w的等离子体功率下，进行等离子体辐照处理15分钟，然后对二氧化钒薄膜样品再进行电学特性表征。所得结果如图3所示。图3为氧流量为100sccm, 功率为500W下等离子体辐照10分钟前后VO2薄膜方阻的热滞回线；从图中可以看出，辐照后薄膜在相变前后的电阻变化明显变大，这说明二氧化钒薄膜的相变性能在等离子体辐照后得到了明显增强。
以上所述，仅为本发明的较佳实施例而已，凡依本发明所述的形状、构造、特征及精神所作的均等变化与修饰，均应包括于本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种增强二氧化钒薄膜相变性能的方法，其特征在于：所述增强二氧化钒薄膜相变性能的方法包括以下步骤：
步骤一：二氧化钒薄膜性能表征：将采用物理或化学方法制备得到的二氧化钒薄膜进行光电性能和微结构表征，得到薄膜的化学计量比和微结构信息；
步骤二：等离子体辐照：将上述制备得到的二氧化钒薄膜放入等离子体中进行辐照，根据上述表征所得二氧化钒薄膜的化学计量比和微结构信息，确定等离子体辐照工艺参数后，按照确定的工艺参数进行等离子体辐照处理；
所述步骤二中等离子体辐照工艺是将制备好的VO2薄膜放入等离子体中，抽真空至5Pa以下，通入惰性气体，或氧气，或惰性气体与氧气按10：4~9比例混合的混合气体，在500w~650w的等离子体功率下，进行等离子体辐照处理10~15分钟；
所述步骤二中的微结构信息为结晶状态信息。
2.根据权利要求1所述的增强二氧化钒薄膜相变性能的方法，其特征在于：所述步骤二中确定等离子体辐照工艺包括：（1）确定通入惰性气体、或氧气、或一定比例惰性气体与氧气混合气体；（2）选择和确定等离子体功率和等离子体辐照时间。
3.根据权利要求1所述的增强二氧化钒薄膜相变性能的方法，其特征在于：所述步骤二中，根据化学计量比信息得到二氧化钒的含量，由此确定通入的气体组成和比例。
4.根据权利要求3所述的增强二氧化钒薄膜相变性能的方法，其特征在于：根据化学计量比信息得到二氧化钒薄膜中V:O原子比；当V:O原子比不符合预设比时，通入气体采用氧气、或一定比例惰性气体与氧气混合气体、或纯氩气，使薄膜中V:O原子比接近预设比，进而使得薄膜中二氧化钒的含量提高，增强二氧化钒薄膜的相变性能。
5.根据权利要求4所述的增强二氧化钒薄膜相变性能的方法，其特征在于：所述二氧化钒薄膜中V:O原子比预设比为1:2。
6.根据权利要求1所述的增强二氧化钒薄膜相变性能的方法，其特征在于：所述步骤二中的微结构信息为结晶状态信息，根据结晶状态确定等离子体功率。
7.根据权利要求6所述的增强二氧化钒薄膜相变性能的方法，其特征在于：通过增加等离子体功率促使二氧化钒薄膜结晶，提高薄膜结晶度至要求结晶度。
8.根据权利要求1所述的增强二氧化钒薄膜相变性能的方法，其特征在于：所述步骤二中根据通入气体氧气含量和等离子体功率确定辐照时间。
9.根据权利要求1所述的增强二氧化钒薄膜相变性能的方法，其特征在于：所述步骤一中的二氧化钒薄膜制备方法采用直流磁控制备二氧化钒薄膜；包括如下步骤：采用直流反应磁控溅射技术，以高纯金属V单质为靶材，惰性气体充当工作气体，O2充当反应气体；本底真空为1×10-3Pa，温度保持在480℃通入惰性气体，流量控制在40sccm至工作气压0.5Pa，预溅射10分钟后；通入氧气，流量控制在1.6sccm；预溅射10分钟后，保持功率在125W，溅射时间为30min，完成溅射后依次关挡板，关闭溅射电源，停止通入氧气和氩气，自然降温得到VO2薄膜。
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