CN104877225A - 一种气密层材料的制备方法及其原料配方 - Google Patents

一种气密层材料的制备方法及其原料配方 Download PDF

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Abstract

本发明涉及气密材料，旨在提供一种气密层材料的制备方法及其原料配方。该原料配方由以下重量份的组分组成：支化聚乙烯100份、炭黑30～100份、过氧化物交联剂2～10份、氧化锌1～10份、润滑剂0.1～1份、促进剂0.3～1份。本发明的气密层材料：以支化聚乙烯为主要原料，原料成本比丁基橡胶低；玻璃化转变温度很低，耐寒性好，不容易出现低温变硬的现象；分子结构中没有不饱和双键，具有优良的耐老化性能；具有良好的流动性，填料的分散效果好；气密性和丁基橡胶相当，耐磨性、回弹性均比丁基橡胶好。

Description

一种气密层材料的制备方法及其原料配方
技术领域
本发明涉及气密材料，特别涉及一种气密层材料的制备方法及其原料配方。
背景技术
丁基橡胶以其优良气体阻隔性而广泛用于轮胎生产，成为生产轮胎内胎及气密层不可替代的原材料。随着轮胎消费的强劲增长，医药需求的增加和环保市场快速增长，在过去几年中，世界丁基橡胶的总消费量呈稳定增长的趋势，年增长率一直保持在2％左右。最近两年需求量有所增加，年均增长率达到约5％。2009年全球丁基及卤化丁基橡胶的总消费量达到100万吨，其中卤化丁基橡胶的消费比例超过80％。2014年总消费量达到135万吨，其中卤化丁基橡胶所占的比例超过85％。预计今后几年，世界丁基橡胶及卤化丁基橡胶的消费量将以年均5.6％的速度增长。
丁基橡胶自实现工业化生产以来，原料路线、生产工艺以及聚合釜的结构形式一直变化不大，一般采用氯甲烷作稀释剂，三氯化铝作催化剂，控制这两者的用量可以调节单体的转化率。根据产品不饱和度的等级要求，异戊二烯的用量一般为异丁烯用量的1.5％～4.5％，转化率为60％～90％。聚合温度维持在－100℃(采用乙烯及丙烯作冷却剂)。丁基橡胶的聚合是以正离子反应进行的，反应温度低，速度快，放热集中，且聚合物的分子量随温度的升高而急剧下降。因此，迅速排出聚合热以控制反应在恒定的低温下进行，是生产上的主要问题。聚合釜采用具有较大传热面积并装有中心导管的列管式反应器。操作时借下部搅拌器高速旋转，增大内循环量，从而保证釜内各点温度均匀。
由于生产工艺复杂，技术难度大，多年来，世界上只有美国、德国、俄罗斯、意大利少数几个国家拥有丁基橡胶及卤化丁基橡胶的生产技术和生产装备，其中美国埃克森美孚化学公司和德国朗盛公司的生产技术和研发能力处于领先地位。中国石化在得到意大利Pressindustria工程公司技术许可后于1999年实现了丁基橡胶的工业化生产。目前，我国丁基橡胶的生产商只有两家，分别是中国石化和浙江信汇公司，而溴化丁基橡胶生产商只有中国石化。丁基橡胶的产能约为10万吨/年，与国内消费量相当，基本能满足国内需求。我国的溴化丁基橡胶的产能为3万吨/年，但因为该套装置需要与丁基橡胶共用生产线，因此实际产量并未达到设计要求。2012年我国溴化丁基橡胶的进口量为18.5万吨，进口产品垄断国内市场的局面并未改变。由于在质量和市场认知度上与国外产品相比还有较大的差距，因此我国企业只有通过改变产品结构、开发新产品和新工艺、节能降耗以及提高产品质量等措施才能在竞争中获得立足之地。
我们在中国发明专利ZL201210276244.3和ZL201210276331.9中提供了几种新型的(α-二亚胺)镍催化剂。在后续的研究中，我们发现，在室温～95℃、常压～2MPa的条件下，用它们催化乙烯(来源丰富、最廉价的单体之一)均聚，可以制备玻璃化转变温度为–61℃～–67℃、重均分子量为9.2万～42万的支化聚乙烯，该产品可以实现丁基橡胶的替代。
发明内容
本发明要解决的技术问题是，克服现有技术的不足，提供一种气密层材料的制备方法及其原料配方。
为解决技术问题，本发明的解决方案是：
提供一种用于制备气密层材料的原料配方，是由以下重量份的组分组成：支化聚乙烯100份、炭黑30～100份、过氧化物交联剂2～10份、氧化锌1～10份、润滑剂0.1～1份、促进剂0.3～1份。
本发明中，所述支化聚乙烯：支化度为106～125个支链/1000个碳，玻璃化转变温度为–61℃～–67℃，重均分子量为9.2万～42万，门尼粘度ML(1+4)125℃为2.12～86.63；其中所述支化聚乙烯中甲基含量为48.7～64.5mol％，乙基含量为7.4～20.3mol％，丙基含量为1.8～6.7mol％，丁基含量为2.8～5.6mol％，戊基含量为2.1～3.7mol％，碳数≥6支链含量为11.5～23.5mol％。
本发明中，所述炭黑为炭黑N330、炭黑N550或炭黑N990中的任意一种。
本发明中，所述过氧化物交联剂为2，5-二甲基-2，5-双(叔丁基过氧基)己烷(DBPH)。
本发明中，所述润滑剂为硬脂酸、石蜡或N，N’-亚乙基双硬脂酰胺(EBS)中的至少一种。
本发明中，所述促进剂为N-环己基-2-苯并噻唑(CZ)、二硫化二苯并噻唑(DM)或三烯丙基异三聚氰酸酯(TAIC)中的至少一种。
本发明进一步提供了利用前述原料配方制备气密层材料的方法，包括以下步骤：
(1)设置密炼机初始温度40℃、转子速度为50转/分钟，待温度稳定后保持10分钟；
(2)将支化聚乙烯加入密炼机中塑炼1.5分钟，然后加入氧化锌和润滑剂，混炼1.5分钟；再加入炭黑，混炼3分钟；最后加入过氧化物交联剂、促进剂，混炼2.5分钟后出胶，得到混炼胶；
(3)将混炼胶在辊距为0.8毫米、辊温40℃的开炼机上打三角包薄通4次；将辊距调到2.4毫米，投入胶料包辊；待表面光滑无气泡，下片，并在室温下放置20小时；
(4)用平板硫化机在150～175℃、10MPa下硫化10～15分钟；室温下停放16小时，获得气密层材料。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
(1)本发明的气密层材料以支化聚乙烯为主要原料，它是用来源丰富、最廉价的单体之一(乙烯)聚合得来的，原料成本比丁基橡胶低。
(2)本发明的气密层材料以支化聚乙烯为主要原料，它的玻璃化转变温度很低，耐寒性好，不容易出现低温变硬的现象
(3)本发明的气密层材料以支化聚乙烯为主要原料，它的分子结构中没有不饱和双键，具有优良的耐老化性能；具有良好的流动性，填料的分散效果好。
(4)本发明的气密层材料的气密性和丁基橡胶相当，耐磨性、回弹性均比丁基橡胶好。
具体实施方式
以下通过具体实施例对本发明做进一步的说明，但不用来限制本发明的范围，该领域的技术熟练人员根据发明内容对本发明做出的一些非本质的改进和调整仍属于本发明的保护范畴。
本发明的实施例中所用的原料除支化聚乙烯外均为市售产品，实施例中所用的技术手段为本领域技术人员所熟知的常规手段。
本发明中所述支化聚乙烯可通过现有专利公开的技术方案制备，其具体制备方法在专利ZL201210276244.3和ZL201210276331.9中已公开。通过利用几种新型(α-二亚胺)镍催化剂催化乙烯均聚，可获得本发明所述的支化聚乙烯。
气密层材料的性能测试方法如下：
本专利以支化度为106～125个支链/1000个碳、玻璃化转变温度为–61℃～–67℃、重均分子量为9.2万～42万、门尼粘度ML(1+4)125℃为2.12～86.63的支化聚乙烯为主要原料。
空气透过量测试：按照ISO 7229：1997标准进行测试。
DIN抗磨耗指数：按照ISO 4649：2002标准进行测试。
回弹性：按照ISO 4662：1986标准进行测试。
实施例1
以支化度为106个支链/1000个碳(其中甲基含量为50.6mol％、乙基含量为13.2mol％、丙基含量为6.7mol％、丁基含量为4.9mol％，戊基含量为3.7mol％、碳数≥6支链含量为20.8mol％)、玻璃化转变温度为–65℃、重均分子量为25万、门尼粘度ML(1+4)125℃为16.75的支化聚乙烯为主要原料。
加工配方的组成成分和各组成成分的重量份：支化聚乙烯100；氧化锌1；硬脂酸0.1；炭黑N330 30；DBPH 2；DM 0.3。
加工步骤如下：
步骤(1)设置密炼机初始温度40℃，转子速度为50转/分钟，待温度稳定后保持10分钟；
步骤(2)100重量份支化聚乙烯在密炼机中塑炼1.5分钟，加入1重量份氧化锌，0.1重量份硬脂酸，混炼1.5分钟，然后加入30重量份N330炭黑，混炼3分钟，最后加入2重量份过氧化物交联剂DBPH，0.3重量份促进剂DM，混炼2.5分钟后出胶，得到混炼胶；
步骤(3)：将混炼胶在辊距为0.8毫米、辊温40℃的开炼机上打三角包薄通4次，将辊距调到2.4毫米，投入胶料包辊，待表面光滑无气泡，下片；并在室温下放置20小时；
步骤(4)：用平板硫化机在150℃、10MPa下硫化15分钟，室温下停放16小时，获得所述高耐磨鞋底材料。
实施例2
将实施例1中步骤(4)的硫化温度改为175℃，硫化时间改为12分钟，其他条件不变。
实施例3
将实施例1中步骤(4)的硫化温度改为175℃，硫化时间改为10分钟，其他条件不变。
实施例4
将将实施例2中步骤(2)的DM改成TAIC，加工配方如下所示，其他条件不变。
实施例3的组分(重量份)：支化聚乙烯 100；氧化锌 1；硬脂酸 0.1；炭黑N330 30；DBPH 2；TAIC 0.3。
实施例5
以支化度为108个支链/1000个碳(其中甲基含量为50.5mol％、乙基含量为12.9mol％、丙基含量为5.2mol％、丁基含量为4.8mol％，戊基含量为3.6mol％、碳数≥6支链含量为23.0mol％)、玻璃化转变温度为–66℃、重均分子量为20万、门尼粘度ML(1+4)125℃为10.58的支化聚乙烯为主要原料，硫化配方、加工方法、硫化条件以及测试方法与实施例4相同。
实施例6
将实施例5中步骤(4)的硫化温度改为170℃，其他条件不变。
实施例7
将实施例5中步骤(2)的硬脂酸改为石蜡，N330炭黑改为N550炭黑，其他条件不变。
实施例8
将实施例5中步骤(2)的TAIC改为CZ，硬脂酸改为EBS，N330炭黑改为N990炭黑，其他条件不变。
实施例9
以支化度为108个支链/1000个碳(其中甲基含量为48.7mol％、乙基含量为14.9mol％、丙基含量为4.5mol％、丁基含量为5.6mol％，戊基含量为2.8mol％、碳数≥6支链含量为23.5mol％)、玻璃化转变温度为–67℃、重均分子量为12.4万、门尼粘度ML(1+4)125℃为3.88的支化聚乙烯为主要原料，硫化配方、加工方法、硫化条件以及测试方法与实施例4相同。
实施例10
以支化度为125个支链/1000个碳(其中甲基含量为64.5mol％、乙基含量为7.4mol％、丙基含量为2.4mol％、丁基含量为2.8mol％，戊基含量为2.1mol％、碳数≥6支链含量为20.8mol％)、玻璃化转变温度为–61℃、重均分子量为42万、门尼粘度ML(1+4)125℃为86.63的支化聚乙烯为主要原料，硫化配方、加工方法、硫化条件以及测试方法与实施例4相同。
实施例11
以支化度为119个支链/1000个碳(其中甲基含量为59.8mol％、乙基含量为20.3mol％、丙基含量为1.8mol％、丁基含量为4.5mol％，戊基含量为2.1mol％、碳数≥6支链含量为11.5mol％)、玻璃化转变温度为–63℃、重均分子量为9.2万、门尼粘度ML(1+4)125℃为2.12的支化聚乙烯为主要原料，硫化配方、加工方法、硫化条件以及测试方法与实施例4相同。
实施例12
将实施例1中步骤(2)改为加入100重量份支化聚乙烯塑炼1.5分钟后，加入5重量份氧化锌，0.5重量份硬脂酸，混炼1.5分钟。然后加入80重量份N330炭黑，混炼3分钟。最后加入6重量份交联剂DBPH，0.6重量份促进剂DM，混炼2.5分钟后出胶，得到混炼胶，其他条件不变。
实施例13
将实施例1中步骤(2)改为加入100重量份支化聚乙烯塑炼1.5分钟后，加入10重量份氧化锌，1重量份硬脂酸，混炼1.5分钟。然后加入100重量份N330炭黑，混炼3分钟。最后加入10重量份交联剂DBPH，1重量份促进剂DM，混炼2.5分钟后出胶，得到混炼胶，其他条件不变。
实施例1～13的空气透过量、回弹性等的测试结果如表1所示。
表1实施例1～13的空气透过量、回弹性等的测试结果
性能 空气透过量(cm3/m2·24h·0.1MPa) DIN抗磨耗指数(％) 回弹性(％)
实施例1 5.136 102 78
实施例2 5.264 103 75
实施例3 5.247 103 75
实施例4 5.528 102 74
实施例5 5.610 105 75
实施例6 5.021 102 75
实施例7 5.123 103 74
实施例8 5.847 105 74
实施例9 5.564 104 74
实施例10 5.347 102 76
实施例11 5.278 104 75
实施例12 5.901 106 74
实施例13 5.368 106 74
丁基橡胶 5.392 43 11
从表1可以看出，本发明提供的气密层材料的气密性与丁基橡胶相当；耐磨性比丁基橡胶好；回弹性也比丁基橡胶好。

Claims (7)

1.一种用于制备气密层材料的原料配方，其特征在于，由以下重量份的组分组成：支化聚乙烯100份、炭黑30～100份、过氧化物交联剂2～10份、氧化锌1～10份、润滑剂0.1～1份、促进剂0.3～1份。
2.根据权利要求1所述的原料配方，其特征在于，所述支化聚乙烯：支化度为106～125个支链/1000个碳，玻璃化转变温度为–61℃～–67℃，重均分子量为9.2万～42万，门尼粘度ML(1+4)125℃为2.12～86.63；其中所述支化聚乙烯中甲基含量为48.7～64.5mol％，乙基含量为7.4～20.3mol％，丙基含量为1.8～6.7mol％，丁基含量为2.8～5.6mol％，戊基含量为2.1～3.7mol％，碳数≥6支链含量为11.5～23.5mol％。
3.根据权利要求1所述的原料配方，其特征在于，所述炭黑为炭黑N330、炭黑N550或炭黑N990中的任意一种。
4.根据权利要求1所述的原料配方，其特征在于，所述过氧化物交联剂为2，5-二甲基-2，5-双(叔丁基过氧基)己烷。
5.根据权利要求1所述的原料配方，其特征在于，所述润滑剂为硬脂酸、石蜡或N，N’-亚乙基双硬脂酰胺中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的原料配方，其特征在于，所述促进剂为N-环己基-2-苯并噻唑、二硫化二苯并噻唑或三烯丙基异三聚氰酸酯中的至少一种。
7.一种利用权利要求1所述原料配方制备气密层材料的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)设置密炼机初始温度40℃、转子速度为50转/分钟，待温度稳定后保持10分钟；
(2)将支化聚乙烯加入密炼机中塑炼1.5分钟，然后加入氧化锌和润滑剂，混炼1.5分钟；再加入炭黑，混炼3分钟；最后加入过氧化物交联剂、促进剂，混炼2.5分钟后出胶，得到混炼胶；
(3)将混炼胶在辊距为0.8毫米、辊温40℃的开炼机上打三角包薄通4次；将辊距调到2.4毫米，投入胶料包辊；待表面光滑无气泡，下片，并在室温下放置20小时；
(4)用平板硫化机在150～175℃、10MPa下硫化10～15分钟；室温下停放16小时，获得气密层材料。
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