CN104910487A - 一种高耐磨鞋底材料及其制备方法 - Google Patents

一种高耐磨鞋底材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及鞋底材料制备领域，旨在提供一种高耐磨鞋底材料及其制备方法。该种高耐磨鞋底材料的原料如下所述：支化聚乙烯、炭黑、过氧化物交联剂、氧化锌、润滑剂、促进剂；该制备方法的具体步骤为：设置密炼机的初始温度、转子速度后，按照配方，依次将支化聚乙烯、氧化锌、润滑剂、炭黑、过氧化物交联剂、促进剂加入密炼机，混炼后得到混炼胶，再将混炼胶在开炼机上打三角包、薄通，投入胶料包辊，最后用平板硫化机硫化并在室温下停放一段时间后，即制得高耐磨鞋底材料。本发明的高耐磨鞋底材料的耐磨性超过天然橡胶，与天然橡胶/丁苯橡胶复合物的耐磨性相当，回弹性很好，压缩生热低，压缩永久变形性非常小，具有非常好的保形性。

Description

一种高耐磨鞋底材料及其制备方法
技术领域
本发明是关于鞋底材料制备领域，特别涉及一种高耐磨鞋底材料及其制备方法。
背景技术
我国有制鞋企业3万多家，年产鞋超过100亿双，为世界制鞋第一大国。目前市场上的鞋底材料主料以聚氯乙烯(PVC)、乙烯-醋酸乙烯酯共聚物(EVA)、聚氨酯(PU)和苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物(SBS)为主。PVC鞋底价格低廉，但不耐磨、不耐寒，特别是在冬天时很容易断底；EVA存在不耐穿刺、低温变硬、防滑度较差等缺点，与水接触后其耐湿滑性能变差；PU的机械性能好，但其低温性能较差，易水解、生物降解，加工困难，工艺复杂；SBS也有一些缺点，如耐磨性、耐热性差，鞋底对地面的抓着力大，在苛刻的穿着条件下生热量大，鞋底磨损快。随着时代的发展，人们对鞋的要求越来越高，有跑步鞋、球鞋、足球鞋等专门用于各种运动的鞋，这些鞋穿着时会与地面产生大量的摩擦，因此会造成很大的磨损，从而对鞋底材料的耐磨性提出了更高的要求。
我们在中国发明专利ZL201210276244.3和ZL201210276331.9中提供了几种新型的(α-二亚胺)镍催化剂。在后续的研究中，我们发现，在合适的条件下，用它们催化乙烯均聚，可以制备玻璃化转变温度为–61℃～–67℃、重均分子量为9.2万～42万的支化聚乙烯。
发明内容
本发明的主要目的在于克服现有技术中的不足，提供一种以支化聚乙烯为原料的鞋底材料及其制备方法。为解决上述技术问题，本发明的解决方案是：
提供一种高耐磨鞋底材料，其原料按质量份数的组成配方具体如下所述：
其中，所述过氧化物交联剂为2，5-二甲基-2，5-双(叔丁基过氧基)己烷(DBPH)；所述润滑剂为硬脂酸、石蜡或者N，N’-亚乙基双硬脂酰胺(EBS)中的任意一种物质；所述促进剂为N-环己基-2-苯并噻唑(CZ)、二硫化二苯并噻唑(DM)或者三烯丙基异三聚氰酸酯(TAIC)中的任意一种物质。
在本发明中，所述支化聚乙烯的支化度为106～125个支链/1000个碳(支化聚乙烯的支化度106～125个支链/1000个碳中，甲基含量为48.7～64.5mol％、乙基含量为7.4～20.3mol％、丙基含量为1.8～6.7mol％、丁基含量为2.8～5.6mol％，戊基含量为2.1～3.7mol％、碳数不小于6的支链含量为11.5～23.5mol％)，玻璃化转变温度为–61℃～–67℃，重均分子量为9.2万～42万，门尼粘度ML(1+4)125℃为2.12～86.63。
在本发明中，所述炭黑采用炭黑N330、炭黑N550或炭黑N990中的任意一种。
提供基于所述的一种高耐磨鞋底材料的制备方法，用于制备高耐磨鞋底材料，所述制备方法的具体步骤为：
步骤A：设置密炼机的初始温度为40℃，转子速度为50转/分钟，并待密炼机的温度达到设置的初始温度后保持10分钟；
步骤B：按照高耐磨鞋底材料的原料组成配方，先将支化聚乙烯加入密炼机中塑炼1.5分钟，再加入氧化锌、润滑剂，混炼1.5分钟，然后加入炭黑，混炼3分钟，最后加入过氧化物交联剂、促进剂，混炼2.5分钟后出胶，得到混炼胶；
步骤C：将混炼胶在辊距为0.8毫米、辊温40℃的开炼机上，打三角包、薄通4次，将辊距调到2.4毫米，投入胶料包辊，待表面光滑无气泡，下片，然后将胶料在室温下放置20小时；
步骤D：用平板硫化机在150～175℃、10MPa下，将步骤C处理后的胶料硫化10～15分钟，再在室温下停放16小时，即制得高耐磨鞋底材料。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明的高耐磨鞋底材料以支化聚乙烯为主要原料，它的玻璃化转变温度很低，耐寒性好，不容易出现低温变硬、冬天易断底的现象；它的分子结构中没有不饱和双键，具有优良的耐老化性能和流动性，填料的分散效果好。
本发明的高耐磨鞋底材料的耐磨性超过天然橡胶，与天然橡胶/丁苯橡胶复合物的耐磨性相当，回弹性很好，压缩生热低，压缩永久变形性非常小，具有非常好的保形性。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步详细描述：
实施例中所用的原料除支化聚乙烯外均为市售产品，实施例中所用的技术手段为本领域技术人员所熟知的常规手段。
实施例中所用的支化聚乙烯可通过现有专利公开的技术方案制备，其具体制备方法在专利ZL201210276244.3和ZL201210276331.9中已公开。通过利用几种新型(α-二亚胺)镍催化剂催化乙烯均聚，可获得本发明所述的支化聚乙烯。
高耐磨鞋底材料的性能测试方法如下：
高耐磨鞋底材料以支化度为106～125个支链/1000个碳、玻璃化转变温度为–61℃～–67℃、重均分子量为9.2万～42万、门尼粘度ML(1+4)125℃为2.12～86.63的支化聚乙烯为主要原料。
门尼粘度测试：按照GB/T1232.1-2000，试样制备按照GB/T15340-1994。测定结果以ML(1+4)125℃表示。
DIN抗磨耗指数：按照ISO 4649：2002标准进行测试。
阿克隆磨耗体积：按照GB/T 1689-1998标准进行测试。
压缩永久变形：按照ISO 4666/3：1982标准进行测试。
压缩生热：按照ISO 4666/3：1982标准进行测试。
回弹性：按照ISO 4662：1986标准进行测试。
屈挠龟裂：按照ISO 132：1999标准进行测试。
下面的实施例可以使本专业的专业技术人员更全面地理解本发明，但不以任何方式限制本发明。
实施例1
以支化度为106个支链/1000个碳(其中甲基含量为50.6mol％、乙基含量为13.2mol％、丙基含量为6.7mol％、丁基含量为4.9mol％，戊基含量为3.7mol％、碳数≥6支链含量为20.8mol％)、玻璃化转变温度为–65℃、重均分子量为25万、门尼粘度ML(1+4)125℃为16.75的支化聚乙烯为主要原料，加工配方的组成成分和各组成成分的重量份如表一所示。
表一 实施例1的加工配方
组分 重量份
支化聚乙烯 100
氧化锌 1
硬脂酸 0.1
炭黑N330 30
DBPH 2
DM 0.3
加工步骤如下：
步骤(1)：设置密炼机初始温度40℃，转子速度为50转/分钟，待温度稳定后保持10分钟；
步骤(2)：100重量份支化聚乙烯在密炼机中塑炼1.5分钟，加入1重量份氧化锌，0.1重量份硬脂酸，混炼1.5分钟，然后加入30重量份N330炭黑，混炼3分钟，最后加入2重量份过氧化物交联剂DBPH，0.3重量份促进剂DM，混炼2.5分钟后出胶，得到混炼胶；
步骤(3)：将混炼胶在辊距为0.8毫米、辊温40℃的开炼机上打三角包薄通4次，将辊距调到2.4毫米，投入胶料包辊，待表面光滑无气泡，下片；并在室温下放置20小时；
步骤(4)：用平板硫化机在150℃、10MPa下硫化15分钟，室温下停放16小时，获得所述高耐磨鞋底材料。
实施例2
将实施例1中步骤(4)的硫化温度改为175℃，硫化时间改为12分钟，其他条件不变。
实施例3
将实施例2中步骤(2)的DM改成TAIC，加工配方如表二所示，其他条件不变。
表二 实施例3的加工配方
组分 重量份
支化聚乙烯 100
氧化锌 1
硬脂酸 0.1
炭黑N330 30
DBPH 2
TAIC 0.3
实施例4
以支化度为108个支链/1000个碳(其中甲基含量为50.5mol％、乙基含量为12.9mol％、丙基含量为5.2mol％、丁基含量为4.8mol％，戊基含量为3.6mol％、碳数≥6支链含量为23.0mol％)、玻璃化转变温度为–66℃、重均分子量为20万、门尼粘度ML(1+4)125℃为10.58的支化聚乙烯为主要原料，硫化配方、加工方法、硫化条件以及测试方法与实施例3相同。
实施例5
将实施例4中步骤(4)的硫化温度改为170℃，其他条件不变。
实施例6
将实施例4中步骤(2)的硬脂酸改为石蜡，N330炭黑改为N550炭黑，其他条件不变。
实施例7
将实施例4中步骤(2)的TAIC改为CZ，硬脂酸改为EBS，N330炭黑改为N990炭黑，其他条件不变。
实施例8
以支化度为108个支链/1000个碳(其中甲基含量为48.7mol％、乙基含量为14.9mol％、丙基含量为4.5mol％、丁基含量为5.6mol％，戊基含量为2.8mol％、碳数≥6支链含量为23.5mol％)、玻璃化转变温度为–67℃、重均分子量为12.4万、门尼粘度ML(1+4)125℃为3.88的支化聚乙烯为主要原料，硫化配方、加工方法、硫化条件以及测试方法与实施例3相同。
实施例9
以支化度为125个支链/1000个碳(其中甲基含量为64.5mol％、乙基含量为7.4mol％、丙基含量为2.4mol％、丁基含量为2.8mol％，戊基含量为2.1mol％、碳数≥6支链含量为20.8mol％)、玻璃化转变温度为–61℃、重均分子量为42万、门尼粘度ML(1+4)125℃为86.63的支化聚乙烯为主要原料，硫化配方、加工方法、硫化条件以及测试方法与实施例3相同。
实施例10
以支化度为119个支链/1000个碳(其中甲基含量为59.8mol％、乙基含量为20.3mol％、丙基含量为1.8mol％、丁基含量为4.5mol％，戊基含量为2.1mol％、碳数≥6支链含量为11.5mol％)、玻璃化转变温度为–63℃、重均分子量为9.2万、门尼粘度ML(1+4)125℃为2.12的支化聚乙烯为主要原料，硫化配方、加工方法、硫化条件以及测试方法与实施例3相同。
实施例11
将实施例1中步骤(2)改为加入100重量份支化聚乙烯塑炼1.5分钟后，加入5重量份氧化锌，0.5重量份硬脂酸，混炼1.5分钟。然后加入80重量份N330炭黑，混炼3分钟。最后加入6重量份交联剂DBPH，0.6重量份促进剂DM，混炼2.5分钟后出胶，得到混炼胶，其他条件不变。
实施例12
将实施例1中步骤(2)改为加入100重量份支化聚乙烯塑炼1.5分钟后，加入10重量份氧化锌，1重量份硬脂酸，混炼1.5分钟。然后加入100重量份N330炭黑，混炼3分钟。最后加入10重量份交联剂DBPH，1重量份促进剂DM，混炼2.5分钟后出胶，得到混炼胶，其他条件不变。
实施例1～12的耐磨性能、回弹性等的测试结果如表三所示。从表三可以看出，本发明提供的高耐磨鞋底材料的耐磨性超过天然橡胶(67％)，与天然橡胶/丁苯橡胶复合物的耐磨性(102％)相当；回弹性很好，和天然橡胶(62～75％)相当；压缩生热低，低于丁苯橡胶(19.4℃)；压缩永久变形性非常小，比聚氨酯橡胶(4％)低一个数量级，因此具有非常好的保形性。
表三 实施例1～12的耐磨性能、回弹性等的测试结果
最后，需要注意的是，以上列举的仅是本发明的具体实施例。显然，本发明不限于以上实施例，还可以有很多变形。本领域的普通技术人员能从本发明公开的内容中直接导出或联想到的所有变形，均应认为是本发明的保护范围。

Claims (4)

1.一种高耐磨鞋底材料，其特征在于，其原料按质量份数的组成配方具体如下所述：
其中，所述过氧化物交联剂为2，5-二甲基-2，5-双(叔丁基过氧基)己烷；所述润滑剂为硬脂酸、石蜡或者N，N’-亚乙基双硬脂酰胺中的任意一种物质；所述促进剂为N-环己基-2-苯并噻唑、二硫化二苯并噻唑或者三烯丙基异三聚氰酸酯中的任意一种物质。
2.根据权利要求1所述的一种高耐磨鞋底材料，其特征在于，所述支化聚乙烯的支化度为106～125个支链/1000个碳，玻璃化转变温度为–61℃～–67℃，重均分子量为9.2万～42万，门尼粘度ML(1+4)125℃为2.12～86.63。
3.根据权利要求1所述的一种高耐磨鞋底材料，其特征在于，所述炭黑采用炭黑N330、炭黑N550或炭黑N990中的任意一种。
4.基于权利要求1所述的一种高耐磨鞋底材料的制备方法，用于制备高耐磨鞋底材料，其特征在于，所述制备方法的具体步骤为：
步骤A：设置密炼机的初始温度为40℃，转子速度为50转/分钟，并待密炼机的温度达到设置的初始温度后保持10分钟；
步骤B：按照高耐磨鞋底材料的原料组成配方，先将支化聚乙烯加入密炼机中塑炼1.5分钟，再加入氧化锌、润滑剂，混炼1.5分钟，然后加入炭黑，混炼3分钟，最后加入过氧化物交联剂、促进剂，混炼2.5分钟后出胶，得到混炼胶；
步骤C：将混炼胶在辊距为0.8毫米、辊温40℃的开炼机上，打三角包、薄通4次，将辊距调到2.4毫米，投入胶料包辊，待表面光滑无气泡，下片，然后将胶料在室温下放置20小时；
步骤D：用平板硫化机在150～175℃、10MPa下，将步骤C处理后的胶料硫化10～15分钟，再在室温下停放16小时，即制得高耐磨鞋底材料。
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