CN104768758B - 阻隔膜、阻隔膜的制备方法以及包括阻隔膜的制品 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种阻隔膜，其包括基底、在所述基底的主表面上的第一聚合物层、在所述第一聚合物层上的氧化物层以及在所述氧化物层上的第二聚合物层。所述第一聚合物层或所述第二聚合物层中的至少一个包含具有至少两个硅烷基团的仲氨基或叔氨基官能化硅烷的硅氧烷反应产物。本发明还公开了一种制备所述阻隔膜以及包括所述阻隔膜的制品和阻隔组件的方法。
Description
相关申请的交叉引用
本专利申请要求2012年8月8日提交的美国临时专利申请No.61/680,955和2013年3月14日提交的美国临时专利申请No.61/782,076的优先权，这些临时专利申请的公开内容全文以引用方式并入本文。
背景技术
无机或杂化无机/有机层已在用于电学、包装和装饰应用的薄膜中使用。这些层可以提供所需的性质，如机械强度、耐热性、化学耐受性、耐磨性、阻隔性。也已经开发出高度透明的多层阻隔涂层以保护敏感材料免遭水蒸气损坏。湿气敏感材料可以是电子元件，例如有机、无机、和杂化的有机/无机半导体器件。多层阻隔涂层可直接沉积在湿气敏感材料上，或可沉积在柔性透明基底(例如，聚合物膜)上。
多层阻隔涂层可通过各种制备方法来制备。这些方法包括液体涂覆技术，例如诸如溶液涂覆、辊涂、浸涂、喷涂、旋涂；以及用于固体材料的热蒸发的干燥涂覆技术，例如化学气相沉积(CVD)、等离子体增强化学气相沉积(PECVD)、溅射和真空工艺。用于多层阻隔涂层的一种方法是制备多层氧化物涂层，例如散布于聚合物薄膜保护层上的氧化铝或氧化硅。每个氧化物/聚合物膜对通常被称为“成对层”，并且交替的氧化物/聚合物多层构造可包含若干成对层以提供对湿气和氧气的充分防御。这样的透明多层阻隔涂层和工艺的例子可见于例如美国专利No.5,440,446(Shaw等人))；5,877,895(Shaw等人)；6,010,751(Shaw等人)；7,018,713(Padiyath等人)；和6,413,645(Graff等人)。
发明内容
本公开描述了一种阻隔膜，其包括具有至少两个硅烷基团的的仲氨基或叔氨基官能化硅烷的硅氧烷反应产物。所述阻隔膜是多层膜，本文中已证明其在85℃和85％相对湿度下老化1000小时之后层之间仍具有明显的粘附性。所述阻隔膜可用在显示器、照明和电子装置市场中的多种应用中，作为玻璃的相对柔性替代品，以防止水蒸气或其它气体进入。所述阻隔膜可提供优于玻璃的优点，因为它相对更柔性，重量更轻，并且可通过连续卷对卷工艺来制造。
在一个方面，本公开提供一种阻隔膜，其包括基底、在所述基底的主表面上的第一聚合物层、在所述第一聚合物层上的氧化物层以及在所述氧化物层上的第二聚合物层，其中所述第一聚合物层或所述第二聚合物层中的至少一个包含具有至少两个硅烷基团的仲氨基或叔氨基官能化硅烷的硅氧烷反应产物，其中所述仲氨基或叔氨基官能化硅烷不是双-(γ-三乙氧基甲硅烷基丙基)胺。
在另一方面，本公开描述了一种制备阻隔膜的方法，所述方法包括在基底的表面上提供第一聚合物层，在所述第一聚合物层上提供氧化物层，以及在所述氧化物层上提供第二聚合物层，其中所述第一聚合物层或所述第二聚合物层中的至少一个包含具有至少两个硅烷基团的仲氨基或叔氨基官能化硅烷的硅氧烷反应产物，其中所述仲氨基或叔氨基官能化硅烷不是双-(γ-三乙氧基甲硅烷基丙基)胺。
在另一方面，本公开描述了一种包括根据上述方面和/或根据上述方面制备的阻隔膜的制品，其中所述制品选自固态照明装置、显示装置以及它们的组合。
在另一方面，本公开提供一种包括根据上述方面和/或根据上述方面制备的阻隔膜的阻隔组件，其中所述阻隔膜的主表面用压敏粘合剂粘附到顶部片材。
在本申请中：
诸如“一个”、“一种”和“所述”这样的术语并非旨在指单数个体，而是包括一般类别，其中的具体例子可用来作举例说明。术语“一个”、“一种”和“所述”可以与术语“至少一种”互换使用。
列表之前的短语“包括至少一种”指包括列表中的任何一项以及列表中两项或多项的任何组合。短语“……中的至少一者”，后面跟着清单，是指该清单中的任何一个条目或该清单中的两个或更多个条目的任意组合。
“烷基基团”和前缀“烷”包括直链和支链基团以及环基团。除非另外指明，否则本文的烷基基团具有最多20个碳原子。环基团可以是单环或多环，并且在一些实施例中，具有3至10个环碳原子。“亚烷基”为“烷基”的二价或多价形式。
例如，对于烷基、亚烷基或芳基亚烷基，短语“插入有至少一个官能团”是指在官能团的两侧具有烷基、亚烷基或芳基亚烷基的部分。插入有O-的亚烷基的例子是-CH2-CH2-O-CH2-CH2-。
如本文所用的术语“芳基”包括碳芳环或环系，例如具有1、2或3个环，任选在环中含有至少一个杂原子(例如O、S或N)，并且任选被至多五个取代基取代，所述取代基包括一个或多个具有至多4个碳原子的烷基基团(例如甲基或乙基)、具有至多4个碳原子的烷氧基、卤素(即，氟、氯、溴或碘)、羟基或硝基基团。芳基基团的例子包括苯基、萘基、联苯基、芴基以及呋喃基、噻吩基、唑基和噻唑基。“芳基亚烷基”是指芳基基团连接的“亚烷基”部分。
通过对本发明所公开的涂覆制品中的各种元件的位置使用如“上方”、“之上”、“覆盖”、“最上方”、“之下”等的方向词，我们相对于水平布置的、面向上方的基底说明了元件的相对位置。不旨在所述基底或制品在制造期间或制造后具有任何特定的空间方位。
术语“阻隔膜”或“阻隔层”是指被设计成蒸汽、气体或气味不可透过的膜或层。可被阻断的气体和蒸汽的例子包括氧气和/或水蒸气。
术语“聚合物”包括均聚物和共聚物以及可以在可混溶的共混物中形成的均聚物或共聚物，例如通过共挤出或通过包括例如酯交换反应在内的反应形成。共聚物包括无规共聚物和嵌段共聚物二者。
术语“固化”是指造成化学变化(例如，通过消耗水的反应)使得膜层硬化或使其粘度增加的方法。
术语“交联的”聚合物是指通过共价化学键，通常通过使分子或基团交联从而将聚合物链连接在一起以形成网状聚合物的聚合物。交联聚合物通常的特征在于其不溶性，但在存在适当溶剂的情况下可以是溶胀性的。
除非另外指出，所有数值范围均包括它们的端点以及端点之间的非整数值。
总结了本发明的实施例的多个方面和优势以上概述并非旨在描述本发明的每个图示实施例或每项具体实施。另外的特征和优点在如下实施例中公开。随后的附图和具体实施方式将更具体地举例说明使用本文所公开的原理的一些实施例。
附图说明
附图并入本说明书并且构成其整体组成部分，并且结合具体实施方式，阐明本公开的一些实施例。
图1是示出本公开实施例的具有气相沉积的增进粘合涂层的防潮阻隔膜的实施例的示图；
图2是示出制备本公开的阻隔膜的工艺和设备的实施例的示图。
附图中类似的附图标号表示类似的元件。本文的附图未按比例绘制，并且在附图中，所示元件的尺寸被改变以强调选定的特征。
具体实施方式
现在将具体结合附图加以描述本发明的各种实施例。本发明的实施例可以在不脱离本发明的精神和范围的情况下进行多种修改和更改。因此，应当理解，本发明的实施例不应限于以下所述的实施例，但应受权利要求书及其任何等同物中说明的限制条件而限制。
可使用若干方法来制备上述多层阻隔膜或涂层中的氧化物层。这些方法中的每一种均具有特有的挑战。在一些情况下，多层阻隔膜中的层之间的粘附性对于期望的应用而言不足。例如，聚合物层(例如，丙烯酸酯或甲基丙烯酸酯层)可能对阻隔氧化物层没有很好的粘附性。在形成氧化物层的溅射工艺中，形成阻隔氧化物层的可用沉积能量通常较高。相比之下，沉积聚合物层中所涉及的能量通常较低，这种沉积能量的差异可能导致粘附性问题。为了增大层之间的粘附性，特别是初始粘附性，使用了无机“接合”层。无机接合层通常包括诸如铬、锆、钛、硅等元素，它们通常作为单质或在存在少量氧气的情况下溅射沉积成材料单层或薄层。然后，无机接合层元素可与氧化物层和聚合物层二者形成化学键。沉积无机接合层的方法通常需要精细调节，以达到接合层原子的合适层浓度。沉积可受到真空涂层方法中的轻微变化的影响，例如，真空压力波动、排气，以及来自其它方法的交叉污染，从而导致产品的粘粘附水平发生变化。此外，无机接合层在暴露于水蒸气之后可能无法保持它们初始的粘附力水平。
因此需要一种用于提高阻隔膜的粘附性的更可靠的解决方案。还希望多层阻隔膜中的多层构造在85℃和85％相对湿度下老化时维持或者甚至改善初始粘附水平。将氨基官能化硅烷添加到聚合物层以有效地改善多层阻隔膜中的无机氧化物层与聚合物层之间的粘附性。环状氮杂硅烷在85℃和85％相对湿度下老化甚至最高达250小时时表现出改善的粘附性。参见美国专利申请公布No.2012-0003451(Weigel等人)和No.2012-0003484(Roehrig等人)。然而，一些应用有甚至更高的要求。可用于制备本文所公开的阻隔膜的氨基官能化硅烷被证明提供出人意料的更好的粘附保持性。根据本公开的阻隔膜在85℃和85％相对湿度下老化1000小时之后显著地维持粘附性并且耐分层。在一些实施例中，本公开的阻隔膜在85℃和85％相对湿度下1000小时之后，根据T-剥离方法评价，显著且有利地具有大于4.0N/cm的剥离粘附力。
因此，本公开提供一种阻隔膜，其包括基底、在基底的主表面上的第一聚合物层、在第一聚合物层上的氧化物层以及在氧化物层上的第二聚合物层，其中第一聚合物层或第二聚合物层中的至少一个包含具有至少两个硅烷基团的仲氨基或叔氨基官能化硅烷的硅氧烷反应产物。在一些实施例中，无机层(可为氧化物层)可被施加在第二聚合物层上方。在一些实施例中，阻隔膜在第一聚合物层上包括氧化物层和第二聚合物层的多个交替的层。氧化物层和第二聚合物层一起形成“成对层”，在一些实施例中，阻隔膜可包括多于一个的成对层。包括多于一个的成对层的多层阻隔膜中的氧化物层和/或第二聚合物层中的每一个可相同或不同。任选的无机层(可为氧化物层)可被施加在多个交替的层或成对层上方。在一些实施例中，无机层包含氧化硅铝或氧化铟锡中的至少一种。
现在参考附图，图1是包括单个成对层的阻隔膜10的实施例的示图。膜10包括按以下顺序布置的层：基底12；第一聚合物层14；氧化物层16；第二聚合物层18；以及任选的氧化物层20。氧化物层16和第二聚合物层18一起形成成对层，尽管仅示出一个成对层，但是膜10可在基底12与最上侧的成对层之间包括交替的氧化物层16和第二聚合物层18的附加成对层。
第一聚合物层14或第二聚合物层18的至少一个中的硅氧烷反应产物可形成自氧化物表面上的羟基基团与氨基官能化硅烷上的硅烷基团的反应。例如，可控制多工艺真空室中所存在的水蒸气的量，在适用表面浓度下促进形成所述羟基基团，以提供键合位点。例如，通过残余气体监测和使用水蒸气源，可控制真空室中的水蒸气的量以确保产生羟基(如Si-OH)基团。硅氧烷反应产物也可形成自存在的两个氨基官能化硅烷中的硅烷基团的缩合。在此情况下，通过氨基官能化硅烷的水解形成的羟基基团(例如，Si-OH)可与另一氨基官能化硅烷上的硅烷基团反应。
可用于实践本公开的仲氨基或叔氨基官能化硅烷具有至少两个独立地选择的硅烷基团Si(Y)p(R)3-p，其中Y为可水解基团，例如下面结合式I和II描述的那些，R为不可水解基团，例如烷基或芳基亚烷基基，其任一个可被取代，并且p为1、2或3。在氨基官能化硅烷中，氨基基团通常键合到碳原子。仲氨基或叔氨基官能化硅烷可具有一个、两个、三个或四个仲氨基或叔氨基基团。硅烷基团独立地选择，这意味着氨基官能化硅烷中的两个或更多个硅烷基团可相同或不同。当所述两个或更多个硅烷基团独立地选择时，应该理解，可独立地选择Y和R基团以及Y基团的数量。
在一些实施例中，可用于实践本公开的仲氨基或叔氨基官能化硅烷由式I表示：(R3)2N-R1-[Si(Y)p(R2)3-p]。在一些实施例中，可用于实践本公开的仲氨基或叔氨基官能化硅烷由式II表示：(R3)2N-R1-[Si(Y)p(R2)3-p]q。在式I和式II中，R1为任选地插入有一个或多个-O-基团或者最多至三个-NR3-基团的多价亚烷基基团。在一些实施例中，R1插入有最多至三个-O-基团。在R1插入有最多至三个-NR3-基团的实施例中，例如，仲氨基或叔氨基官能化硅烷包括二氨基官能化硅烷、三氨基官能化硅烷和四氨基官能化硅烷。在一些实施例中，R1为二价亚烷基基团。在一些实施例中，R1为具有最多至6(在一些实施例中，5、4或3)个碳原子的二价亚烷基基团。在一些实施例中，R1为插入有一个或两个-NR3-基团的多价亚烷基基团，并且由式-CH2-CH2-N(R3)-CH2-CH2-CH2-或-CH2-CH2-N(R3)-CH2-CH2-N(R3)-CH2-CH2-CH2-表示。
在式I和式II中，R2为烷基、芳基亚烷基基或者-R1-[Si(Y)p(R2)3-p]，其中R1如其上述任何实施例中那样定义。在一些实施例(包括R1如上定义的任何实施例)中，R2为烷基或芳基亚烷基基。在这些实施例中的一些中，R2为烷基(例如，甲基或乙基)。
在式I和式II中，每个R3各自为氢、烷基、芳基亚烷基基或-R1-[Si(Y)p(R2)3-p]，其中R1如上述任何实施例中所定义，条件是两个R3基团可均不是氢。在一些实施例中，一个R3基团为氢或氨基，另一个R3基团为-R1-[Si(Y)p(R2)3-p]。在这些实施例中的一些中，一个R3基团为烷基，另一个R3基团为-R1-[Si(Y)p(R2)3-p]。在这些实施例中的一些中，烷基可具有最多至6(在一些实施例中，最多至5、4、3或2)个碳原子。在一些实施例中，一个R3基团为氢或甲基，另一个R3基团为-R1-[Si(Y)p(R2)3-p]。在这些实施例中的一些中，一个R3基团为氢，另一个R3基团为-R1-[Si(Y)p(R2)3-p]。
选择R1、R2和R3使得在由式II表示的化合物中存在至少两个独立地选择的-Si(Y)p(R2)3-p基团。
在式I和式II中，Y为烷氧基、乙酰氧基、芳氧基或卤素。在一些实施例(包括上面说明R1、R2或R3的任何实施例)中，Y为甲氧基、乙酰氧基、苯氧基、溴或氯。在一些实施例(包括上面说明R1、R2或R3的任何实施例)中，Y不是乙氧基。在一些实施例(包括上面说明R1、R2或R3的任何实施例)中，Y为甲氧基、乙酰氧基或氯。硅烷上的甲氧基基团提供低空间位阻，并且易于水解以有效地允许-Si-O-Si-键的形成。硅烷上的乙酰氧基和氯基团也出于相同的原因而易于水解，因此预计在允许-Si-O-Si-键的形成方面与甲氧基基团一样有效或者甚至更有效。
在式I和式II中，p为1、2或3。在一些实施例(包括上面说明R1、R2、R3或Y的任何实施例)中，p为3。
在式II中，q为1、2或3。在式II的一些实施例中，q为1。在这些实施例中，R1为二价亚烷基基团。在式II的一些实施例中，R1为多价亚烷基基团，q为2或3。
可用于实践本公开的仲氨基或叔氨基官能化硅烷化合物的例子包括双(3-三甲氧基甲硅烷基丙基)胺、N-甲基-双(3-三甲氧基甲硅烷基丙基)胺和N,N’-双[3-三甲氧基甲硅烷基丙基]-乙二胺。
下面将更详细说明，第一聚合物层和第二聚合物层可通过气相沉积来施加。在这些实施例中，希望第一聚合物层和/或第二聚合物层包含的氨基官能化硅烷能够进行泵送(例如，为具有可接受的粘度的液相)；能够被雾化(即，形成液体小滴)；能够被闪蒸蒸发(例如，具有足够高的蒸汽压力)；可缩合；并且能够在真空中交联。另外，在这些实施例中，仲氨基或叔氨基官能化硅烷的分子量在使得真空处理条件下足够的蒸汽压力能够有效地进行蒸发并且随后缩合成薄液体膜的范围内。在一些实施例中，分子量最多至约2,000Da、1,000Da，或者在一些实施例中，500Da。
在一些实施例中，基于第一聚合物层和/或第二聚合物层的总重量计，仲氨基或叔氨基官能化硅烷的硅氧烷反应产物的含量最多至第一聚合物层和/或第二聚合物层的20％(重量％)；在一些实施例中，最多至第一聚合物层和/或第二聚合物层的19重量％、18重量％、17重量％、16重量％、15重量％、14重量％、13重量％、12重量％、11重量％、10重量％、9重量％、8重量％、7重量％、6重量％、5重量％、4重量％、3重量％、2重量％或者甚至1重量％。在一些实施例中，包含硅氧烷反应产物的第一聚合物层和/或第二聚合物层可富含硅氧烷反应产物(例如，包括超过50％的硅氧烷反应产物)或者仅包含硅氧烷反应产物。在这些实施例中的一些中，在第二聚合物层上可存在附加聚合物层。
在一些实施例中，本公开的阻隔膜能够透射可见光和红外光二者。如本文所用的术语“能够透射可见光和红外光”可指，沿法向轴测量的对光谱的可见和红外部分具有至少约75％(在一些实施例中至少约80、85、90、92、95、97或98％)的平均透射率。在一些实施例中，可见光和红外光可透射的组件对400nm到1400nm范围的平均透射率至少为约75％(在一些实施例中至少为约80、85、90、92、95、97或98％)。可见光和红外光可透射的组件为不干扰例如光伏电池对可见光和红外光的吸收的那些。在一些实施例中，可见光和红外光可透射的组件对可用于光伏电池的光的波长范围的平均透射率为至少约75％(在一些实施例中为至少约80、85、90、92、95、97或98％)。
在一些实施例中，本公开的阻隔膜为柔性的。如本文所用的术语“柔性的”指能形成为卷。在一些实施例中，术语“柔性的”指能绕曲率半径至多7.6厘米(cm)(3英寸)、在一些实施例中至多6.4cm(2.5英寸)、5cm(2英寸)、3.8cm(1.5英寸)或2.5cm(1英寸)的卷芯弯曲。在一些实施例中，阻隔膜可以绕至少0.635cm(1/4英寸)、1.3cm(1/2英寸)或1.9cm(3/4英寸)的曲率半径弯曲。
再次参照图1，可为基底12选择各种可用材料。在一些实施例中，可基于折射率和厚度来选择基底以增强对可见光和红外光的透射。在一些实施例中，如上所定义，可选择基底为柔性的。
可用基底的例子包括热塑性聚合物膜，包括例如聚酯、聚丙烯酸酯(例如，聚甲基丙烯酸甲酯)、聚碳酸酯、聚丙烯、高密度或低密度聚乙烯、聚砜、聚醚砜、聚氨酯、聚酰胺、聚乙烯醇縮丁醛、聚氯乙烯、含氟聚合物(例如，聚偏氟乙烯和聚四氟乙烯)、聚苯硫醚、烯烃共聚物如乙烯和降冰片烯的共聚物(例如，以商品名“TOPAS COC”得自肯塔基州弗洛伦斯的Topas高级聚合物公司(Topas Advanced Polymers of Florence,KY))以及热固性膜(例如，环氧树脂、纤维素衍生物、聚酰亚胺、聚酰亚胺苯并唑和聚苯并唑)。
在一些实施例中，所述基底包含聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚萘二甲酸乙二醇酯、聚醚醚酮、聚芳醚酮、聚丙烯酸酯、聚醚酰亚胺、聚芳基砜、聚醚砜、聚酰胺酰亚胺、聚酰亚胺、乙烯-四氟乙烯共聚物、四氟乙烯-六氟丙烯共聚物、四氟乙烯-六氟丙烯-偏二氟乙烯共聚物或聚偏二氟乙烯中的至少一种，其中任一个可任选地为热稳定的。
在一些实施例中，所述基底包含聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)、聚萘二甲酸乙二醇酯(PEN)、热稳定的PET、热稳定的PEN、聚甲醛、聚乙烯基萘、聚醚醚酮、含氟聚合物、聚碳酸酯、聚甲基丙烯酸甲酯、聚α-甲基苯乙烯、聚砜、聚苯醚、聚醚酰亚胺、聚醚砜、聚酰胺酰亚胺、聚酰亚胺或聚邻苯二甲酰胺中的至少一种。在一些实施例中，基底包含PET。
可例如利用热定形、张力下退火、或者其它技术来进行基底的热稳定，所述技术在聚合物膜不受约束时将阻止收缩直至热稳定温度。
在一些实施例中，所述基底为多层光学膜(“MOF”)，例如美国专利申请公布No.2012-0003451(Weigel等人)中所描述的那些。
所述基底可具有各种厚度，例如约0.01毫米(mm)至约1mm。然而，例如当需要自支承制品时，所述基底可以是相当厚的。还可以通过层合或以其它方式将使用柔性基底制备的本发明所公开的膜连接到更厚的、非柔性或柔性较差的补充载体上来便利地制备这些制品。
返回图1，第一聚合物层14和第二聚合物层18可包含适合于薄膜沉积的任何聚合物。在一些实施例中，第一聚合物层14和第二聚合物层18可由各种前体形成，例如，丙烯酸酯或甲基丙烯酸酯单体和/或包括丙烯酸酯或甲基丙烯酸酯的低聚物。在本文所公开的阻隔膜和方法的一些实施例中，第一聚合物层或第二聚合物层前体中的至少一个包括甲基丙烯酸酯或丙烯酸酯单体。可用的甲基丙烯酸酯和丙烯酸酯前体的例子包括聚氨酯丙烯酸酯、丙烯酸异冰片酯、甲基丙烯酸异冰片酯、双季戊四醇五丙烯酸酯、环氧丙烯酸酯、与苯乙烯混合的环氧丙烯酸酯、双-三羟甲基丙烷四丙烯酸酯、二乙二醇二丙烯酸酯、1,3-丁二醇二丙烯酸酯、五丙烯酸酯、季戊四醇四丙烯酸酯、季戊四醇三丙烯酸酯、乙氧基化(3)三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、乙氧基化(3)三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、烷氧化三官能团丙烯酸酯、二丙二醇二丙烯酸酯、新戊二醇二丙烯酸酯、乙氧基化(4)双酚A二甲基丙烯酸、环己烷二甲醇二丙烯酸酯、甲基丙烯酸异冰片酯、环状二丙烯酸酯和三(2-羟乙基)异氰脲酸三丙烯酸酯、上述甲基丙烯酸酯的丙烯酸酯和上述丙烯酸酯的甲基丙烯酸酯。另外，可用的丙烯酸酯或甲基丙烯酸酯前体的例子包括三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、三羟甲基丙烷二丙烯酸酯、己二醇二丙烯酸酯、乙氧基乙基丙烯酸酯、苯氧乙基丙烯酸酯、氰乙基(单)丙烯酸酯、十八烷基丙烯酸酯、异癸基丙烯酸酯、丙烯酸月桂酯、β-丙烯酰氧丙烯酸酯、四氢糠基丙烯酸酯、二腈丙烯酸酯、五氟苯基丙烯酸酯、硝基苯基丙烯酸酯、2-苯氧乙基丙烯酸酯、2,2,2-三氟甲基丙烯酸酯以及这些丙烯酸酯中的任一个的甲基丙烯酸酯。
第一聚合物层14和第二聚合物层18可以这样形成：将一层单体或低聚物施加至基底并使该层交联以原位形成聚合物，例如，通过辐射可交联单体的闪蒸和气相沉积，然后使用例如电子束装置、UV光源、放电装置或其它合适的装置来交联。可以通过使所述基底冷却来改善涂覆效率。
也可以使用常规的涂覆方法诸如辊涂(例如，凹版辊涂布)或喷涂(例如，静电喷雾涂覆)将单体或低聚物施加至基底12，然后如上文所述进行交联。可以通过施加溶剂中包含低聚物或聚合物的层并且干燥如此施加的层以移除溶剂，来形成第一聚合物层14和第二聚合物层18。在一些情况下也可采用化学气相沉积(CVD)。
在本文所公开的阻隔膜的一些实施例中，第一聚合物层或第二聚合物层中的至少一个包括聚合的(例如，交联的)丙烯酸酯或甲基丙烯酸酯。在这些实施例中的一些中，所述丙烯酸酯或甲基丙烯酸酯是三环癸烷二甲醇二丙烯酸酯、3-(丙烯酰氧基)-2-羟基-丙基甲基丙烯酸酯、三丙烯酰氧基乙基异氰脲酸酯、二丙烯酸甘油酯、乙氧基化三羟甲基丙烷二丙烯酸酯、季戊四醇三丙烯酸酯、季戊四醇四丙烯酸酯、丙氧基化(3)甘油基二丙烯酸酯、丙氧基化(5,5)甘油基二丙烯酸酯、丙氧基化(3)三羟甲基丙烷二丙烯酸酯、丙氧基化(6)三羟甲基丙烷二丙烯酸酯、三羟甲基丙烷二丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、二-三羟甲基丙烷四丙烯酸酯、二季戊四醇五丙烯酸酯或其组合。在第一聚合物层或第二聚合物层中的至少一个包括聚合的(例如，交联的)丙烯酸酯或甲基丙烯酸酯的一些实施例中，硅氧烷反应产物包含由仲氨基或叔氨基官能化硅烷的氨基基团与丙烯酸酯或甲基丙烯酸酯之间的反应形成的酰胺键。
可用于闪蒸和气相沉积、然后原位交联的方法可见于例如美国专利No.4,696,719(Bischoff)、No.4,722,515(Ham)、No.4,842,893(Yializis等人)、No.4,954,371(Yializis)、No.5,018,048(Shaw等人)、No.5,032,461(Shaw等人)、No.5,097,800(Shaw等人)、No.5,125,138(Shaw等人)、No.5,440,446(Shaw等人)、No.5,547,908(Furuzawa等人)、No.6,045,864号(Lyons等人)、No.6,231,939(Shaw等人)和No.6,214,422(Yializis)中；PCT国际公布No.WO 00/26973(Delta V技术公司(Delta V Technologies,Inc.))中；D.G.Shaw和M.G.Langlois，“ANew Vapor Deposition Process for Coating Paper and Polymer Webs”(一种用于涂覆纸材和聚合物幅材的新型气相沉积工艺)，第六次国际真空涂覆技术会议(6th International Vacuum Coating Conference)(1992)中；D.G.Shaw和M.G.Langlois，“A New High Speed Process for Vapor DepositingAcrylate Thin Films：(一种用于气相沉积丙烯酸酯薄膜的新型高速工艺)：An Update”，Society of Vacuum Coaters 36th Annual Technical ConferenceProceedings(1993)(D.G.Shaw和M.G.Langlois，“用于气相沉积丙烯酸酯薄膜的新型高速工艺：更新版”，真空镀膜机协会第36届年度技术会议录(1993年))中；D.G.Shaw和M.G.Langlois，“Use of VaporDeposited Acrylate Coatings to Improve the Barrier Properties of MetallizedFilm”(气相沉积丙烯酸酯涂层用于改善金属化膜的阻隔性能的用途)，真空涂布机协会第37届技术年会论文集(Society of Vacuum Coaters 37th AnnualTechnical Conference Proceedings)(1994)中；D.G.Shaw,M.Roehrig,M.G.Langlois和C.Sheehan,“Use of Evaporated Acrylate Coatings to Smooth theSurface of Polyester and Polypropylene Film Substrates”(蒸发丙烯酸酯涂层用于平滑聚酯和聚丙烯膜基底的表面的用途)，国际辐射固化组织(RadTech)(1996)中；J.Affinito、P.Martin、M.Gross、C.Coronado和E.Greenwell，“Vacuum deposited polymer/metal multilayer films for opticalapplication”(用于光学应用的真空沉积聚合物/金属多层膜)，固体薄膜(Thin Solid Films)270,43-48(1995)中；以及Affinito、M.E.Gross、C.A.Coronado、G.L.Graff、E.N.Greenwell和P.M.Martin，“Polymer-OxideTransparent Barrier Layers”(聚合物-氧化物透明阻隔层)，真空涂布机协会第39届技术年会论文集(Society of Vacuum Coaters 39th Annual TechnicalConference Proceedings)(1996)中。
仲氨基或叔氨基官能化硅烷以及第一聚合物层和/或第二聚合物层前体可共沉积或者顺序沉积。如果仲氨基或叔氨基官能化硅烷以及第一聚合物层和/或第二聚合物层前体共沉积，则它们可被单独地蒸发或者作为混合物蒸发。在这些实施例中的任一个中，基于共沉积的硅烷和聚合物的总重量计，仲氨基或叔氨基官能化硅烷的含量可最多至共沉积的硅烷和聚合物前体的20重量％；在一些实施例中，最多至共沉积的硅烷和聚合物前体的19重量％、18重量％、17重量％、16重量％、15重量％、14重量％、13重量％、12重量％、11重量％、10重量％、9重量％、8重量％、7重量％、6重量％、5重量％、4重量％、3重量％、2重量％或者甚至重量1％。如果仲氨基或叔氨基官能化硅烷以及第一聚合物层前体和/或第二聚合物层前体顺序沉积，则包含硅氧烷反应产物的第一和聚合物层/或第二聚合物层可富含硅氧烷反应产物(例如，包括超过50％的硅氧烷反应产物)或者仅包括硅氧烷反应产物。
在一些实施例中，第一聚合物层14(以及还有每个氧化物层16和第二聚合物层18)的光滑度和连续性及其对下面的基底或层的粘附性可通过适当的处理来增强。合适的预处理方式的例子包括在存在合适的反应性或非反应性气氛(例如，等离子体、辉光放电、电晕放电、介质阻隔放电或大气压放电)的情况下放电；化学预处理或火焰预处理。这些预处理有助于使下层的表面更加易于接受随后所施加聚合物(或无机)层的形成物。等离子体预处理可能特别有用。
在一些实施例中，还可在基底或下面层的顶部使用可具有不同于第一聚合物层14的组成的单独的接合层以改善粘附性。例如，粘附促进层可以是单独的聚合物层或含金属层，诸如金属层、金属氧化物层、金属氮化物层或金属氧氮化物层。接合层可具有几纳米(例如，1nm或2nm)至约50nm的厚度，并且如果需要可以更厚。
第一聚合物层所需的化学组成和厚度部分地取决于基底的性质和表面形状。所述厚度通常足以提供光滑、无缺陷的表面，后续的氧化物层可施加至该表面。例如，第一聚合物层可以具有几纳米(例如，2nm或3nm)至约5微米的厚度，并且如果需要可以更厚。
再次参照图1，根据本公开和/或根据本公开的方法制备的阻隔膜包括至少一个氧化物层16。氧化物层通常包括至少一种无机氧化物。还可包括的合适的无机材料是不同原子元素的氮化物、碳化物或硼化物。氧化物层中所包括的无机材料的例子包括IIA、IIIA、IVA、VA、VIA、VIIA、IB或IIB族的原子元素的氧化物、氮化物、碳化物或硼化物、IIIB、IVB或VB族金属、稀土金属或其组合。合适的无机材料的例子包括氧化硅(例如二氧化硅)、氧化铝(例如矾土)、氧化钛(例如二氧化钛)、氧化铟、氧化锡、铟锡氧化物(“ITO”)、氧化钽、氧化锆、氧化铌、氮化铝、氮化硅、氮化硼、氮氧化铝、氮氧化硅、氮氧化硼、硼氧化锆、硼氧化钛以及它们的组合。ITO是一类特殊陶瓷材料的例子，正确选择每种元素组分的相对比例，该陶瓷材料能够导电。在一些实施例中，氧化物层16包括氧化硅铝或ITO中的至少一个。尽管本文所公开的阻隔膜在第一聚合物层14与第二聚合物层18之间包括至少一个氧化物层16，但是在一些实施例中，无机层(例如，无机氧化物层)可被应用于最上侧的第二聚合物层18。
在一些实施例中，氧化物层16的组成可在层的厚度方向上变化。在此类实施例中，氧化物层可包括至少两种无机材料，这两种无机材料之比沿氧化物层的整个厚度变化。两种无机材料之比是指每种无机材料的相对比例。该比率可以是(例如)质量比、体积比、浓度比、摩尔比、表面积比、或原子比。可用交替的梯度氧化物层和薄的真空沉积的第二聚合物层制成多层梯度式无机-聚合物阻隔叠堆，以提供独特的光学特性以及优异的阻隔特性(通过水蒸气透过速率来测量)。如果层组成的梯度变化导致沿层的折射率的对应变化，则所述光学特性可受到影响。可选择材料，使得折射率可从高到低变化，反之亦然。例如，从高折射率至低折射率可允许沿一个方向传播的光能轻易穿透层，而沿相反方向传播的光可被层反射。折射率变化可用于设计层，以增强从受层保护的发光器件提取光。另外，折射率变化可用于让光穿透层并进入捕光器件(例如，太阳能电池)。也可将其它光学构造(例如，带通滤光器)掺入到层中，与此同时保持期望的阻隔特性。
在氧化物层为梯度氧化物层的一些实施例中，第一无机材料为氧化硅，第二无机材料为氧化铝。在这些实施例中，硅与铝的原子比沿氧化物层的整个厚度变化，例如在氧化物层的第一表面附近硅比铝多，而随着离第一表面的距离增大逐渐变为铝比硅多。在一些实施例中，硅与铝的原子比可随着离第一表面的距离增大而单调变化，即，该比率随着离第一表面的距离增大而增大或减小。在另一个实施例中，该比率不会单调增大或减小。相反，随着离第一表面的距离增大，该比率可在第一部分中增大，而在第二部分中减小。在该实施例中，随着离第一表面的距离增大，该比率可以出现数次增大和减小，并且该比率是非单调的。
氧化物层16可使用膜金属化领域中所采用的诸如溅射(例如，阴极或平面磁控溅射)、蒸镀(例如，电阻式或电子束蒸镀)、化学气相沉积、电镀等技术形成。在一些实施例中，使用溅射(例如，反应性溅射)形成氧化物层16。当氧化物层是通过与诸如常规化学气相沉积工艺这样的较低能量技术相比而言的高能量沉积技术诸如溅射而形成时，已经观察到增强的阻隔特性。不受理论的约束，据信增强的特性是由于到达基底的成膜物质在溅射过程中具有较大动能，这导致由于压实而造成更低的孔隙比率。
在一些实施例中，在存在具有惰性和反应性气体(例如，分别为氩气和氧气)的气体氛围的情况下，溅射沉积工艺可使用由交流(AC)电源供电的双靶。AC电源交替变换双靶各自的极性，使得对于AC周期的一半来说，一个靶是阴极而另一个靶是阳极。在下一个周期中，极性在双靶之间转换。该转换在设定的频率(例如，约40kHz)下进行，然而也可使用其它频率。引入工艺中的氧气既在接纳无机组合物的基底上、又在靶的表面上形成氧化物层。介电氧化物可在溅射期间带电，从而中断溅射沉积过程。极性转换可中和从靶溅射的表面材料，并且不仅可使沉积材料均匀、还可提供对沉积材料的更好控制。
在一些实施例中，在存在具有惰性和反应性气体(例如，分别为氩气和氧气)的气体氛围的情况下，溅射沉积工艺可使用由直流(DC)电源供电的靶。DC电源独立于其它电源向每个阴极靶供应功率(例如，脉冲功率)。在这个方面，每个单独的阴极靶和对应的材料可在不同的功率水平下溅射，从而提供对整个层厚度中的组成的附加控制。DC电源的脉冲方面类似于AC溅射中的频率方面，其允许在存在反应性气体种类(例如，氧气)的情况下对高速溅射进行控制。脉冲DC电源允许对极性转换进行控制，可中和从靶溅射的表面材料，并且不仅可使沉积材料均匀、还可提供对沉积材料的更好控制。
用于双AC溅射的每个靶可包含单一金属或非金属元素，或金属和/或非金属元素的混合物。最靠近移动基底的氧化物层的第一部分使用第一组溅射靶进行沉积。然后基底移动靠近第二组溅射靶，使用第二组溅射靶将氧化物层的第二部分沉积到第一部分之上。在一些实施例中，氧化物层的组成在沿层的整个厚度方向上变化。
在一些实施例中，溅射期间改善的控制可通过在每个靶中使用单质的混合物、或原子组合物而实现，例如靶可包含铝和硅的混合物。在另一个实施例中，每个靶中元素的相对比例可以是不同的，易于提供沿整个氧化物层变化的原子比。在一个实施例中，例如，第一组双AC溅射靶可包含硅和铝的90/10混合物，而第二组双AC溅射靶可包含铝和硅的75/25混合物。在该实施例中，氧化物层的第一部分可用90％Si/10％Al靶沉积，而第二部分可用75％Al/25％Si靶沉积。所得的氧化物层具有梯度组合物，该梯度组合物沿氧化物层的真个厚度从约90％Si变化至约25％Si(反之，从约10％Al变化至约75％Al)。
可通过在卷对卷真空室(类似于美国专利No.5,440,446(Shaw等人)和7,018,713(Padiyath等人)中所描述的系统)中将各种层沉积到基底上来制造阻隔膜。层的沉积可以为内嵌式，并且只需单次通过系统。在一些情况下，阻隔膜可通过系统数次，以形成具有若干成对层的多层阻隔膜。
图2是系统22的示意图，示出了制备阻隔膜10的方法。系统22处于真空下，并且包括激冷转筒24以用于接收并移动基底12(图1)(由膜26表示)，从而提供将在其上形成阻隔层的移动幅材。在一些实施例中，可使用氮气等离子处理单元40来对膜26进行等离子处理或准备，以便改善第一聚合物层14(图1)对基底12(图1)的粘附力。蒸发器28施加第一聚合物前体，随着转筒24使膜26在箭头25所示的方向上前进，通过固化单元30使所述前体固化以形成第一聚合物层14(图1)。随着转筒24使膜26前进，氧化物溅射单元32施加氧化物以形成层16(图1)。至于附加的交替氧化物层16和第一聚合物层18，转筒24可沿着与箭头25相反的逆向旋转，然后再次使膜26前进以施加附加的交替氧化物层16和第一聚合物层14，并且该子过程可根据需要多次重复。
在所示的实施例中，转筒24使膜进一步前进，任选的蒸发器34提供仲氨基或叔氨基官能化硅烷，蒸发器36提供第二聚合物层前体。仲氨基或叔氨基官能化硅烷和第二聚合物前体可共沉积，并且随着转筒24使膜前进，通过固化单元38被一起固化以形成第二聚合物层18。通常，每个蒸发器34和36将连接至待沉积的材料的来源。在其它实施例中，可从一个蒸发器36蒸发仲氨基或叔氨基官能化硅烷和第二聚合物前体的混合物。在其它实施例中，可从蒸发器34蒸发可固化聚合物前体，将其沉积，并利用固化单元38固化，随后可蒸发仲氨基或叔氨基官能化硅烷，将其沉积并如上所述在水蒸气的存在下形成为包括仲氨基或叔氨基官能化硅烷的硅氧烷反应产物的第二聚合物层。至于附加的交替氧化物层16和第二聚合物层18，转筒24可沿着与箭头25相反的逆向旋转，然后再次使膜26前进以施加附加的交替氧化物层16和第二聚合物层18，并且该子过程可针对期望或需要的多个交替层或成对层进行重复。在一些实施例中，形成硅氧烷反应产物如上所述至少部分地在氧化物层16上进行。
术语“阻隔膜”是指针对氧或水中的至少一者提供阻隔的膜。阻隔膜通常选择为使它们具有应用所要求的规定水平的氧和水透过速率。在一些实施例中，根据本公开和/或根据本公开的方法制备的阻隔膜的水蒸气透过速率(WVTR)在38℃和100％相对湿度下低于约0.005g/m2/天；在一些实施例中，在38℃和100％相对湿度下低于约0.0005g/m2/天；并且在一些实施例中，在38℃和100％相对湿度下低于约0.00005g/m2/天。在一些实施例中，阻隔膜的WVTR在50℃和100％相对湿度下低于约0.05、0.005、0.0005或0.00005g/m2/天，或者在85℃和100％相对湿度下甚至低于约0.005、0.0005、0.00005g/m2/天。在一些实施例中，阻隔膜的氧气透过速率在23℃和90％相对湿度下低于约0.005g/m2/天；在一些实施例中，在23℃和90％相对湿度下低于约0.0005g/m2/天；并且在一些实施例中，在23℃和90％相对湿度下低于约0.00005g/m2/天。
根据本发明的阻隔膜一般不显示可能由多层结构中的热应力或回缩而引起的分层或卷曲。在本文中，卷曲是使用Ronald P.Swanson在2006AWEB会议录(工业金属化、涂布与层合、应用幅材处理协会会议录2006(Association of Industrial Metallizers,Coaters and Laminators,Applied WebHandling Conference Proceedings 2006))中提出的“幅材卷曲测量(Measurement of Web Curl)”中所述的卷曲规来测量。根据这种方法，可以测量达到分辨率0.25m-1曲率的卷曲。在一些实施例中，根据本发明的阻隔膜显示最高至7、6、5、4或3m-1的卷曲。根据固体力学，已知横梁的曲率与施加给它的弯曲力矩成比例。已知弯曲应力的大小又与弯曲力矩成比例。根据这些关系，相对而言，样本的卷曲可以用来比较残余应力。阻隔膜通常还对固化在基底上的EVA和其它常用光伏封装剂显示高剥离粘附力。通常，即使在高温度和湿度老化后，也能保持本文所公开的阻隔膜的特性。
在另一方面，本公开描述了在选自固态照明装置、显示装置以及它们的组合的制品中使用如上所述制备的阻隔膜的方法。固态照明装置的例子包括半导体发光二极管(SLED，更常见地称作LED)、有机发光二极管(OLED)或聚合物发光二极管(PLED)。显示装置的例子包括液晶显示器、OLED显示器和量子点显示器。
作为玻璃封装材料的柔性替代品，本公开的阻隔膜在显示器、照明(固态照明)和电子装置市场中有许多应用和优势。因此，本公开的一些实施例提供了在用在防潮应用中时呈现出改善的防潮性的阻隔膜。在一些实施例中，阻隔膜可直接沉积在基底(包括湿度敏感器件)上，这是一种常被称作直接封装的工艺。例如，所述器件可附接到柔性阻隔基底，并且可以沉积掩模以保护与氧化物层沉积物之间的电连接。可如上所述沉积第一聚合物层和氧化物层，然后可以移除该掩模，暴露电连接。
所述湿度敏感器件可以是(例如)有机、无机或杂化的有机/无机半导体器件，包括：光电器件，例如CIGS；显示装置，例如有机发光二极管(OLED)显示器、电致变色显示器、液晶显示器、量子点显示器或电泳显示器；OLED或其它电致发光固态照明装置(例如，半导体发光二极管或聚合物发光二极管)；或其它。
本公开提供一种包括根据本公开的上述任一实施例和/或根据本公开的上述任一实施例制备的阻隔膜的阻隔组件，其中所述阻隔膜的主表面用压敏粘合剂粘附到顶部片材。可形成顶部片材的可用材料包括聚酯、聚碳酸酯、聚醚、聚酰亚胺、聚烯烃、含氟聚合物以及它们的组合。
在其中使用本发明的阻隔组件来例如封装太阳能器件的实施例中，通常期望顶部片材能耐紫外(UV)光降解并耐候。UV光(例如280-400nm范围内)所致的光氧化降解可能导致聚合物膜的变色以及光学和力学性质的劣化。本文中所述的顶部片材可以为光伏器件提供例如耐久的、耐候性的表涂层。所述基底通常是耐磨且耐冲击的并可防止例如光伏器件在暴露于户外要素时的降解。
可以向顶部片材添加多种稳定剂，以改善其对紫外光的耐受性。这样的稳定剂的实例包括紫外线吸收剂(UVA)(例如红移紫外线吸收剂)、受阻胺光稳定剂(HALS)或抗氧化剂中的至少一种。这些添加剂在下面有进一步的描述。在一些实施例中，短语“耐紫外光降解”意指顶部片材包含至少一种紫外线吸收剂或受阻胺光稳定剂。在一些实施例中，短语“耐紫外光降解”意指顶部片材至少反射或吸收至少300纳米至400纳米的波长范围内的至少30纳米范围上的入射紫外光的至少50％。在这些实施例的一些中，顶部片材不必包含UVA或HALS。
顶部片材的耐UV性可以例如使用加速风化研究来评估。加速风化研究通常使用类似于ASTM G-155“在使用实验室光源的加速测试装置中使非金属材料暴露的标准操作(Standard practice for exposing non-metallicmaterials in accelerated test devices that use laboratory light sources)”中所述那些的技术在膜上进行。所述ASTM技术被视为户外耐久性的合理预报因子，其正确地对材料性能进行分级。一种用于检测物理特性变化的机制是使用ASTM G155中所述的风化循环以及在反射模式下工作的D65光源。在所述测试下，并且当UV保护层被施加到制品时，在开始明显开裂、剥离、分层或浑浊前，在使用CIE L*a*b*空间获得的b*值增加不超过5、不超过4、不超过3、或不超过2之前，制品应当能经受340nm下至少18,700kJ/m2的曝露。
在一些实施例中，本文所公开的阻隔组件中的顶部片材包括含氟聚合物。含氟聚合物通常耐UV降解，甚至在不存在稳定剂如UVA、HALS和抗氧化剂的情况下也耐UV降解。可用的含氟聚合物包括乙烯-四氟乙烯共聚物(ETFE)、四氟乙烯-六氟丙烯共聚物(FEP)、四氟乙烯-六氟丙烯-偏二氟乙烯共聚物(THV)、聚偏二氟乙烯(PVDF)、它们的共混物及它们与其它含氟聚合物的共混物。
包含含氟聚合物的基底还可包含非氟化材料。例如，可以使用聚偏二氟乙烯与聚甲基丙烯酸甲酯的共混物。可用的柔性的、可见光和红外光可透射的基底还可包括多层膜基底。多层膜基底可以在不同的层中具有不同的含氟聚合物或者可以包含至少一个含氟聚合物层和至少一个非氟化聚合物层。多层膜可以包括若干层(例如至少2或3层)或者可以包含至少100层(例如在总共100到2000层的范围内或更多)。不同的多层膜基底中的不同聚合物可以选择为例如反射300到400nm波长范围内显著部分(例如至少30、40或50％)的UV光，这在例如美国专利No.5,540,978(Schrenk)中有述。
包含含氟聚合物的可用顶部片材可以例如从特拉华威尔明顿的杜邦公司(E.I.duPont De Nemours and Co.,Wilmington,DE)以商品名“TEFZELETFE”和“TEDLAR”，从明尼苏达州奥克代尔的Dyneon公司(DyneonLLC,Oakdale,MN)以商品名“DYNEON ETFE”、“DYNEON THV”、“DYNEON FEP”和“DYNEON PVDF”，从新泽西州韦恩的圣戈班高功能塑料公司(St.Gobain Performance Plastics,Wayne,NJ)以商品名“NORTON ETFE”，从旭硝子公司(Asahi Glass)以商品名“CYTOPS”，以及从日本东京的电气化学工业株式会社(Denka KagakuKogyo KK,Tokyo,Japan)以商品名“DENKA DX FILM”商购获得。
本公开的阻隔膜粘附到其顶部片材的阻隔组件通常用压敏粘合剂(PSA)粘附。本领域中的一般技术人员熟知PSA具有包括多种性质，包括以下性质：(1)有力且持久的粘着力；(2)用不超过指压的压力即可粘附；(3)具有足够固定在粘合体上的能力；以及(4)足够的内聚强度，以便干净地从粘合体上可移去。已发现在功能上跟PSA一样优秀的材料为被设计和配制成表现出必备的粘弹性的聚合物，该聚合物能够获得所需的粘着性、剥离粘合力以及剪切保持力的平衡。
可用于鉴别压敏粘合剂的一种方法为达尔奎斯特准则(Dahlquistcriterion)。此准则将压敏粘合剂定义为具有大于1×10-6cm2/达因的1秒蠕变柔量的粘合剂，如“Handbook of Pressure Sensitive AdhesiveTechnology”(压敏粘合剂技术手册)，Donatas Satas(编)，第2版，第172页，Van Nostrand Reinhold，纽约，纽约州，1989中所述。作为另一选择，由于模量大致为蠕变柔量的倒数，所以压敏粘合剂可定义为储能模量小于约1×106达因/厘米2的粘合剂。
可用于实施本发明的PSA通常不流动并具有足够的阻隔性以提供氧和湿气缓慢或极小地渗透通过粘合剂粘结线。此外，本文所公开的PSA通常可透射可见光和红外光，以致其不干扰例如光伏电池对可见光的吸收。沿法向轴测得，PSA对光谱的可见部分上的平均透射率至少为约75％(在一些实施例中，至少为约80、85、90、92、95、97或98％)。在一些实施例中，PSA对400nm到1400nm范围上的平均透射率至少为约75％(在一些实施例中至少为约80、85、90、92、95、97或98％)。PSA的例子包括丙烯酸酯、有机硅、聚异丁烯、尿素以及它们的组合。一些可用的市售PSA包括：UV可固化PSA，例如可以商品名“ARclear 90453”和“ARclear90537”从宾夕法尼亚州格伦罗克市(Glen Rock)的粘合剂研究公司(Adhesive Research,Inc.)购得的那些，和丙烯酸系光学透明PSA，例如可以商品名“OPTICALLY CLEAR LAMINATING ADHESIVE 8171”、“OPTICALLY CLEAR LAMINATING ADHESIVE 8172”和“OPTICALLYCLEAR LAMINATING ADHESIVE 8172P”从明尼苏达州圣保罗(St.Paul)的3M公司(3M Company)购得。如本文所用，术语“丙烯酸”或“丙烯酸酯”包括具有丙烯酸或甲基丙烯酸基团中的至少一者的化合物。PSA及其制备方法的另外的例子可见于例如美国专利申请公布No.2012-0003451(Weigel等人)以及本文所引用的参考文献。
在一些实施例中，可用于实施本发明的PSA的模量为(拉伸模量)最高至50,000psi(3.4×108Pa)。拉伸模量可以通过例如张力测试仪器来测量，例如可以从马萨诸塞州(MA)诺伍德郡(Norwood)英斯特朗公司(Instron)以商品名“INSTRON 5900”购得的测试系统。在一些实施例中，PSA的拉伸模量最高为40,000、30,000、20,000或10,000psi(2.8×108Pa、2.1×108Pa、1.4×108Pa或6.9×108Pa)。
在一些实施例中，本文所公开的PSA层的厚度至少为0.005mm(在一些实施例中，至少为0.01、0.02、0.03、0.04或0.05mm)。在一些实施例中，PSA层的厚度最多至约0.2mm(在一些实施例中，最多至0.15、0.1或0.075mm)。例如，PSA层的厚度可以在0.005mm到0.2mm、0.005mm到0.1mm、或0.01mm到0.1mm范围内。
PSA不仅用作将顶部片材粘附到本文所公开的阻隔组件中的阻隔膜的方便手段，据信PSA层能够保护阻隔组件免受可能由顶部片材(可为含氟聚合物)与阻隔膜的基底之间的CTE失配引起的热应力。当PSA层包含UVA、HALS或抗氧化剂中的至少一种时，其可以进一步保护阻隔膜免受UV光降解。
本文所公开的组件中的PSA或顶部片材中可包括的可用UVA的例子包括以商品名“TINUVIN 328”、“TINUVIN 326”、“TINUVIN 783”、“TINUVIN 770”、“TINUVIN 479”、“TINUVIN 928”和“TINUVIN1577”得自新泽西州弗洛勒姆公园的巴斯夫公司(BASF,Florham Park,NJ)的那些。当使用时，基于PSA组合物或顶部片材的总重量计，UVA的含量可为约0.01至3重量％。可用的抗氧化剂的例子包括基于受阻酚的化合物、基于磷酸酯的化合物以及可以商品名“IRGANOX 1010”、“IRGANOX 1076”和“IRGAFOS 126”得自巴斯夫公司的那些以及丁基化羟基甲苯(BHT))。当使用时，基于PSA组合物或顶部片材的总重量计，抗氧化剂的含量可为约0.01至2重量％。可用的稳定剂的例子包括基于酚的稳定剂、基于受阻胺的稳定剂(例如，包括可以商品名“CHIMASSORB”如“CHIMASSORB 2020”得自巴斯夫公司的那些)、基于咪唑的稳定剂、基于二硫代氨基甲酸酯的稳定剂、基于磷的稳定剂和基于硫酯的稳定剂。当使用时，基于PSA组合物或顶部片材的总重量计，这类化合物的含量可为约0.01至3重量％。
根据本发明的组件可用于例如封装太阳能器件。在一些实施例中，所述组件被布置在光伏电池上、上方或周围。相应地，本发明提供了一种方法，所述方法包括向光伏电池的前表面施加本文所公开的组件。适合的太阳能电池包括用多种材料开发出的那些，所述材料各具有将太阳能转变为电的独特吸收光谱。各种类型的半导体材料具有特征性的带隙能，这使得其在光的某些波长下最高效地吸收光，或者更准确地说，在一部分太阳光谱上吸收电磁辐射。用于制造太阳能电池的材料的实例及其太阳光吸收带边缘波长包括：结晶硅单结(约400nm至约1150nm)、非晶硅单结(约300nm至约720nm)、带状硅(约350nm至约1150nm)、CIS(硒化铜铟)(约400nm至约1300nm)、CIGS(二硒化铜铟镓)(约350nm至约1100nm)、CdTe(约400nm至约895nm)、GaAs多结(约350nm至约1750nm)。这些半导体材料的较短波长左吸收带边缘通常介于300nm和400nm之间。本领域的技术人员应理解，正在开发新材料以用于具有其自有独特的较长波长吸收带边缘的更高效的太阳能电池。在一些实施例中，本文所公开的组件被布置在CIGS电池上、上方或周围。在根据本发明的阻隔组件的一些实施例中，施加所述组件的太阳能器件(例如光伏电池)包括柔性膜基底。在一些实施例中，与粘附到顶部片材的阻隔膜的主表面相对的阻隔膜的主表面用封装剂粘附到光伏电池。尽管可使用其它封装剂，但是在一些实施例中，封装剂是乙烯基乙酸亚乙酯。
本公开的一些实施例
在第一实施例中，本公开提供一种阻隔膜，所述阻隔膜包括：
基底；
在所述基底的主表面上的第一聚合物层；
在所述第一聚合物层上的氧化物层；和
在所述氧化物层上的第二聚合物层，
其中所述第一聚合物层或所述第二聚合物层中的至少一个包括具有至少两个独立地选择的硅烷基团的仲氨基或叔氨基官能化硅烷的硅氧烷反应产物，其中所述仲氨基或叔氨基官能化硅烷不是双-(γ-三乙氧基甲硅烷基丙基)胺。
在第二实施例中，本公开提供第一实施例所述的阻隔膜，其中所述仲氨基或叔氨基官能化硅烷由下式表示：
(R3)2N-R1-[Si(Y)p(R2)3-p]
其中
R1为任选地插入有一个或多个-O-基团或者最多至三个-NR3-基团的多价亚烷基基团；
R2为烷基、芳基亚烷基基或-R1-[Si(Y)p(R2)3-p]；
每个R3独立地为氢、烷基、芳基亚烷基基或-R1-[Si(Y)p(R2)3-p]；
Y为烷氧基、乙酰氧基、芳氧基或卤素；并且
p为1、2或3；
前体条件是存在至少两个独立地选择的-Si(Y)p(R2)3-p基团，并且两个R3基团可均不是氢。
在第三实施例中，本公开提供第二实施例所述的阻隔膜，其中一个R3为烷基或氢，并且另一个R3为-R1-[Si(Y)p(R2)3-p]。
在第四实施例中，本公开提供根据第一实施例至第三实施例中任一个所述的阻隔膜，其中所述至少两个独立地选择的硅烷基团不是三乙氧基硅烷基团。
在第五实施例中，本公开提供根据第一实施例至第四实施例中任一个所述的阻隔膜，其中所述仲氨基或叔氨基官能化硅烷为双(3三甲氧基甲硅烷基丙基)胺、N-甲基-双(3-三甲氧基甲硅烷基丙基)胺或者N,N’-双[3-三甲氧基甲硅烷基丙基]-乙二胺。
在第六实施例中，本公开提供根据第一实施例至第四实施例中任一个所述的阻隔膜，其中在所述至少两个独立地选择的硅烷基团中，Y为甲氧基、乙酰氧基或氯，并且p为3。
在第七实施例中，本公开提供根据第一实施例至第六实施例中任一个所述的阻隔膜，其中所述硅氧烷反应产物与所述氧化物层共享硅氧烷键。
在第八实施例中，本公开提供根据第一实施例至第七实施例中任一个所述的阻隔膜，其中至少所述第二聚合物层包含所述硅氧烷反应产物。
在第九实施例中，本公开提供根据第一实施例至第八实施例中任一个所述的阻隔膜，其中所述阻隔膜包括在所述第一聚合物层上的多个交替的氧化物层和第二聚合物层。
在第十实施例中，本公开提供根据第一实施例至第十实施例中任一个所述的阻隔膜，其中所述基底包含下列中的至少一种：聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚萘二甲酸乙二醇酯、聚醚醚酮、聚芳醚酮、聚丙烯酸酯、聚醚酰亚胺、聚芳基砜、聚醚砜、聚酰胺酰亚胺、聚酰亚胺、乙烯-四氟乙烯共聚物、四氟乙烯-六氟丙烯共聚物、四氟乙烯-六氟丙烯-偏二氟乙烯共聚物或聚偏二氟乙烯，它们中任一个可任选地为热稳定的。
在第十一实施例中，本公开提供根据第一实施例至第十实施例中任一个所述的阻隔膜，其中所述第一聚合物层或所述第二聚合物层中的至少一个包括聚合的丙烯酸酯或甲基丙烯酸酯。
在第十二实施例中，本公开提供根据第十一实施例所述的阻隔膜，其中所述丙烯酸酯或甲基丙烯酸酯是三环癸烷二甲醇二丙烯酸酯、3-(丙烯酰氧基)-2-羟基-丙基甲基丙烯酸酯、三丙烯酰氧基乙基异氰脲酸酯、二丙烯酸甘油酯、乙氧基化三羟甲基丙烷二丙烯酸酯、季戊四醇三丙烯酸酯、季戊四醇四丙烯酸酯、丙氧基化(3)甘油基二丙烯酸酯、丙氧基化(5,5)甘油基二丙烯酸酯、丙氧基化(3)三羟甲基丙烷二丙烯酸酯、丙氧基化(6)三羟甲基丙烷二丙烯酸酯、三羟甲基丙烷二丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、二-三羟甲基丙烷四丙烯酸酯、二季戊四醇五丙烯酸酯或它们的组合。
在第十三实施例中，本公开提供根据第十一实施例或第十二实施例所述的阻隔膜，其中所述硅氧烷反应产物包含衍生自所述氨基基团与所述丙烯酸酯或甲基丙烯酸酯之间的反应的酰胺键。
在第十四实施例中，本公开提供一种包括根据第一实施例至第十三实施例中任一个所述的阻隔膜的阻隔组件，其中所述阻隔膜的主表面利用压敏粘合剂粘附到顶部片材。
在第十五实施例中，本公开提供根据第十四实施例所述的阻隔组件，其中所述顶部片材包含乙烯-四氟乙烯共聚物、四氟乙烯-六氟丙烯共聚物、四氟乙烯-六氟丙烯-偏二氟乙烯共聚物或聚偏二氟乙烯中的至少一种。
在第十六实施例中，本发明提供根据第十四实施例或第十五实施例所述的阻隔组件，其中与粘附到顶部片材的阻隔膜的主表面相对的阻隔膜的主表面被设置在光伏电池上。
在第十七实施例中，本发明提供根据第十六实施例所述的阻隔组件，其中所述光伏电池是CIGS电池。
在第十八实施例中，本发明提供根据第十六实施例或第十七实施例所述的阻隔组件，其中与粘附到顶部片材的阻隔膜的主表面相对的阻隔膜的主表面用封装剂粘附至所述光伏电池。
在第十九实施例中，本公开提供一种组装有根据第一实施例至第十三实施例中任一个所述的阻隔膜的制品，其中所述制品是固态照明装置、显示装置或它们的组合。
在第二十实施例中，本公开提供根据第十九实施例所述的制品，其中所述固态照明装置是半导体发光二极管、有机发光二极管或聚合物发光二极管。
在第二十一实施例中，本公开提供根据第十九实施例所述的制品，其中所述显示装置是液晶显示器、有机发光二极管显示器或量子点显示器。
在第二十二实施例中，本公开提供一种制备根据第一实施例至第七实施例或第十实施例中任一个所述的阻隔膜的方法，所述方法包括：
将第一聚合物层设置到基底的表面；
在所述第一聚合物层上设置氧化物层；以及
在所述氧化物层上设置第二聚合物层，
其中所述第一聚合物层或第二聚合物层中的至少一个包含具有至少两个硅烷基团的仲氨基或叔氨基官能化硅烷的硅氧烷反应产物，其中所述仲氨基或叔氨基官能化硅烷不是双-(γ-三乙氧基甲硅烷基丙基)胺。
在第二十三实施例中，本公开提供根据第二十二实施例所述的方法，其中提供第二聚合物层的步骤包括蒸发所述仲氨基或叔氨基官能化硅烷，蒸发第二聚合物前体，将蒸发的所述第二聚合物前体和蒸发的所述仲氨基或叔氨基官能化硅烷沉积在所述氧化物层上，并且使沉积的所述第二聚合物前体固化以形成所述第二聚合物层。
在第二十四实施例中，本公开提供根据第二十三实施例所述的方法，其中蒸发第二聚合物前体的步骤和蒸发所述仲氨基或叔氨基官能化硅烷的步骤一并包括蒸发所述第二聚合物层前体和所述仲氨基或叔氨基官能化硅烷的混合物。
在第二十五实施例中，本公开提供根据第二十三实施例或第二十四实施例所述的方法，其中所述第二聚合物前体包括丙烯酸酯或甲基丙烯酸酯单体中的至少一个。
在第二十六实施例中，本公开提供根据第二十五实施例所述的方法，其中所述丙烯酸酯或甲基丙烯酸酯是三环癸烷二甲醇二丙烯酸酯、3-(丙烯酰氧基)-2-羟基-丙基甲基丙烯酸酯、三丙烯酰氧基乙基异氰脲酸酯、二丙烯酸甘油酯、乙氧基化三羟甲基丙烷二丙烯酸酯、季戊四醇三丙烯酸酯、季戊四醇四丙烯酸酯、丙氧基化(3)甘油基二丙烯酸酯、丙氧基化(5,5)甘油基二丙烯酸酯、丙氧基化(3)三羟甲基丙烷二丙烯酸酯、丙氧基化(6)三羟甲基丙烷二丙烯酸酯、三羟甲基丙烷二丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、二-三羟甲基丙烷四丙烯酸酯、二季戊四醇五丙烯酸酯或它们的组合。
在第二十七实施例中，本公开提供根据第二十二实施例至第二十六实施例中任一个所述的方法，其中设置提供所述氧化物层包括将氧化物沉积到所述第一聚合物层上以形成所述氧化物层，其中沉积利用溅射沉积、反应性溅射、化学气相沉积或它们的组合来实现。
在第二十八实施例中，本公开提供根据第二十二实施例至第二十七实施例中任一个所述的方法，其中提供所述氧化物层包括将无机氧化硅铝层施加到所述第一聚合物层。
在第二十九实施例中，本公开提供根据第二十二实施例至第二十八实施例中任一个所述的方法，还包括：顺序地重复在所述第一聚合物层上提供所述氧化物层和在所述氧化物层上提供所述第二聚合物层，以在所述第一聚合物层上形成所述第二聚合物层和所述氧化物层的多个交替的层。
本发明的实施例已在上文中进行描述，且进一步通过以下实例在下文中进行说明，不应当以任何方式将这些实例理解为对本公开范围的限制。相反，应当清楚地理解，可以采取多种其它实施例、修改形式及其等同物，本领域的技术人员在阅读本文的说明之后，在不脱离本发明的精神和/或所附权利要求书的范围的前提下，这些其它实施例、修改形式及其等同物将显而易见。
实例
如下实例旨在说明在本公开范围内的实施例。虽然，阐述本发明广义范围的数值范围和参数是近似值，但是在具体实施例中所列出的数值则是尽可能精确地报告的。然而，任何数值都固有地包含一定的误差，这些误差不可避免地由在其相应的试验测定中存在的标准偏差引起。在最低程度上，每一个数值参数并不旨在限制等同原则在权利要求书保护范围上的应用，至少应该根据所记录的数值的有效数位和通过惯常的四舍五入法来解释每一个数值参数。
对比层合构造A-F和层合构造1-3的制备
对比层合构造A-F和层合构造1-3如下制备：用0.05mm厚的压敏粘合剂(PSA)(以商品名“3M OPTICALLY CLEAR ADHESIVE 8172P”得自明尼苏达州圣保罗的3M公司)将22.9cm×15.2cm阻隔膜层合至乙烯四氟乙烯聚合物片材(ETFE)(0.05mm厚，可以商品名“NORTON ETFE”得自新泽西州韦恩的圣戈班高功能塑料公司(St.Gobain Performance Plastics,Wayne,NJ))，使得阻隔膜的第二聚合物层与ETFE片材相邻。对比层合构造A-F和层合构造1-3分别使用比较例A-F和实例1-3的阻隔膜来制造。然后，将层合阻隔膜的聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)一侧置于0.14mm(0.0056英寸)厚的21.6cm×14cm PTFE涂覆铝箔(以商品名“8656K61”得自加利福尼亚州圣菲斯普林斯(Santa Fe Springs,CA)的McMaster-Carr公司)的聚四氟乙烯(PTFE)一侧上。PTFE涂覆铝箔在每个维度上比阻隔膜小1.27cm，从而导致一部分PET暴露。通过围绕PTFE涂覆铝箔的周边设置13mm(0.5英寸)宽干燥的边缘胶带(以商品名“SOLARGAIN EDGE TAPE SET LP01”得自俄亥俄州索伦的Truseal技术公司(Truseal Technologies Inc.,Solon,OH))以将层合阻隔膜固定到PTFE层，来制备层合阻隔片材。将0.38cm(0.015英寸)厚的封装剂膜(以商品名“JURASOL”得自伊利诺伊州唐纳斯格罗夫的JuraFilms公司(JuraFilms,Downer Grove,IL))置于PTFE涂覆铝箔的铝一侧上。将第二层合阻隔片材的PET层(组成与第一层合阻隔片材相同)设置在封装剂膜上方，以形成层合构造。在150℃下将该构造真空层合达12分钟。
测试方法
光谱透射
利用光谱仪(型号“LAMBDA 900”，可从马萨诸塞州沃尔瑟姆的珀金埃尔默公司(PerkinElmer,Waltham,MA)商购获得)测量光谱透射。光谱透射被记录为在400nm和700nm之间0°入射角下的平均透射百分比(Tvis)。
水蒸气透过速率
用MOCON型号700WVTR测试系统(得自明尼苏达州明尼阿波利斯的膜康公司(MOCON,Inc,Minneapolis,MN))，依据ASTM F-1249-06，“Standard Test Method for Water Vapor Transmission RateThrough Plastic Film and Sheeting Using a Modulated Infrared Sensor”中概述的程序测量比较例A-F和实例1-3的阻隔膜的水蒸气透过速率(WVTR)。使用约50℃的温度和约100％的相对湿度(RH)，WVTR被表示为克/平方米天(g/m2/天)。测试系统的最低检测限为0.005g/m2/天。在一些情况下，测量的WVTR低于最低检测限，并被记录为<0.005g/m2/天。
老化测试
将用比较例A-F和实例1-3的阻隔膜制备的层合构造置于设定为约85℃的温度和约85％的相对湿度的环境舱(型号“SE-1000-3”，得自密歇根州霍兰的热电子工业公司(Thermotron Industries,Holland,MI))中，达0(初始)、250、500和1000小时。
T-剥离测试方法
通过剥离PTFE层将比较例A-F和实例1-3的老化和未老化的阻隔膜从层合构造移除。然后将阻隔膜切割成1.0英寸宽(2.54cm)的段。根据ASTM D 1876-08“Standard Test Method for Peel Resistance of Adhesives(T-Peel Test)”中概述的程序，将这些段置于拉伸强度测试仪(以商品名“INISIGHT 2SL”，得自明尼苏达州伊甸草原的MTS公司(MTS,EdenPrairie,MN)，带有Testworks 4软件)。使用两个夹钳。一个夹钳附接到ETFE和PSA，另一个夹钳附接到PET和薄阻隔层。使用254mm/分钟(10英寸/分钟)的剥离速度。作为0.05与5.95cm之间的四个剥离测量值的平均值，按照牛顿/厘米(N/cm)记录粘附力。在一些情况下，不测量T-剥离粘附力，记录为“N/M”。
比较例A
通过在真空涂覆机(类似于美国专利No.5,440,446(Shaw等人)和7,018,713(Padiyath等人)中所描述的涂覆机，这两个专利均以引用方式并入本文)上传送带有第一聚合物层、无机氧化硅率(SiAlOx)阻隔层和第二聚合物层的叠堆的聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)基底膜(以商品名“XST 6642”得自特拉华威尔明顿的杜邦公司)，来制备阻隔膜。按以下方式形成各个层：
层1(第一聚合物层)：将一卷长350米的0.127mm厚×366mm宽的PET膜(可以“XST 6642”商品名从杜邦公司商购获得)加载入卷对卷真空处理室中。对该室进行抽气，使压力下降到1x10-5托。在维持PET膜的背侧与激冷至-10℃的涂覆转筒接触的同时保持4.8米/分钟的幅材速度。在背侧与转筒接触的情况下，以0.02kW的等离子功率用氮等离子体处理膜前侧表面。然后用三环癸烷二甲醇二丙烯酸酯单体(以商品名“SR-833S”得自宾夕法尼亚州埃克斯顿的沙多玛美国公司(Sartomer USA,Exton,PA))涂覆膜前侧表面。将所述单体在涂覆之前在真空下脱气至20mTorr的压力，加载到注射器泵中，并通过以60kHz的频率操作的超声喷雾器以1.33mL/分钟的流速抽吸到维持在260℃下的受热汽化室中。所得单体蒸汽流冷凝到膜表面上并且利用在7.0kV和4mA下操作的复丝电子束固化枪被电子束交联，以形成720nm厚的第一聚合物层。
层2(无机层)：紧接着第一聚合物层沉积之后并且在PET膜的背侧仍接触转筒的情况下，将SiAlOx层溅射沉积在23m长的第一聚合物层的顶上。两个交流电(AC)电源用于控制两对阴极；每个阴极容纳有两个90％Si/10％Al溅射靶(得自俄亥俄州梅菲尔德海茨的美题隆公司(MaterionCorporation,Mayfield Heights,OH))。在溅射沉积的过程中，将每个电源的电压信号用作比例-积分-微分控制回路的输入，用于维持流至各阴极的预定氧气流。所述AC电源使用5000瓦特的功率来溅射90％Si/10％Al靶，其中在3.5毫托的溅射压力下，气体混合物含有450标准立方厘米/分(sccm)的氩气以及63sccm的氧气。这样得到沉积在层1的第一聚合物层的顶部的30nm厚的SiAlOx层。
层3(第二聚合物层)：紧接着SiAlOx层沉积之后并且在PET膜的背侧仍接触转筒的情况下，丙烯酸酯单体(层1的相同单体)冷凝到层2上并且如层1中所述交联，不同的是，使用在7kV和5mA下操作的复丝电子束固化枪。这样得到沉积在层2的顶部的720nm厚的第二聚合物层。
利用上述测试方法测量比较例A的阻隔膜的初始T-剥离粘附力、光谱透射(Tvis)和水蒸气透过速率(WVTR)。然后根据上面说明的程序使阻隔膜老化250、500和1000小时。针对老化样本测量T-剥离粘附力。结果见下表1。
比较例B
如比较例A中所述制备阻隔膜，不同的是层3(第二聚合物层)是97重量百分比(重量％)的环癸烷二甲醇二丙烯酸酯单体与3重量％的N-丁基-氨基丙基三甲氧基硅烷(以商品名“DYNASYLAN 1189”得自新泽西州皮斯卡塔韦的赢创公司(Evonik,Piscataway,NJ))的混合物。
利用上述测试方法测量比较例B的阻隔膜的初始T-剥离粘附力、光谱透射(Tvis)和水蒸气透过速率(WVTR)。然后根据上面说明的程序使阻隔膜老化250、500和1000小时。针对老化样本测量T-剥离粘附力。结果见下表1。
比较例C
如比较例B中所述制备阻隔膜，不同的是层3(第二聚合物层)是97重量百分比(重量％)的三环癸烷二甲醇二丙烯酸酯单体与3重量％的N,N-二乙基-氨基丙基三甲氧基硅烷(以商品名“SID3396.0”得自宾夕法尼亚州莫里斯维尔的Gelest公司(Gelest,Morrisville,PA))的混合物。
利用上述测试方法测量比较例C的阻隔膜的初始T-剥离粘附力、光谱透射(Tvis)和水蒸气透过速率(WVTR)。然后根据上面说明的程序使阻隔膜老化250和500小时。针对老化样本测量T-剥离粘附力。结果见下表1。
比较例D
如比较例B中所述制备阻隔膜，不同的是层3(第二聚合物层)是97重量百分比(重量％)的三环癸烷二甲醇二丙烯酸酯单体与3重量％的N-正丁基氮杂-2,2-二甲氧基硅杂环戊烷(以商品名“1932.4”得自宾夕法尼亚州莫里斯维尔的Gelest公司)的混合物。
利用上述测试方法测量比较例D的阻隔膜的初始T-剥离粘附力、光谱透射(Tvis)和水蒸气透过速率(WVTR)。然后根据上面说明的程序使阻隔膜老化250、500和1000小时。针对老化样本测量T-剥离粘附力。结果见下表1。
比较例E
如比较例B中所述制备阻隔膜，不同的是层3(第二聚合物层)是97重量百分比(重量％)的三环癸烷二甲醇二丙烯酸酯单体与3重量％的双(3-三乙氧基甲硅烷基丙基)胺(以商品名“DYNASYLAN 1122”得自新泽西州皮斯卡塔韦的赢创公司)的混合物。此化合物也称作双-(γ-三乙氧基甲硅烷基丙)胺。
利用上述测试方法测量比较例E的阻隔膜的初始T-剥离粘附力、光谱透射(Tvis)和水蒸气透过速率(WVTR)。然后根据上面说明的程序使阻隔膜老化500和1000小时。针对老化样本测量T-剥离粘附力。结果见下表1。
比较例F
如比较例B中所述制备阻隔膜，不同的是在第二制备步骤中制备阻隔膜。
利用上述测试方法测量比较例F的阻隔膜的初始T-剥离粘附力、光谱透射(Tvis)和水蒸气透过速率(WVTR)。然后根据上面说明的程序使阻隔膜老化500和1000小时。针对老化样本测量T-剥离粘附力。结果见下表1。
实例1
如比较例B中所述制备阻隔膜，不同的是层3(第二聚合物层)是97重量百分比(重量％)的三环癸烷二甲醇二丙烯酸酯单体与3重量％的双(3-三甲氧基甲硅烷基丙基)胺(以商品名“DYNASYLAN 1124”得自赢创公司)的混合物。
利用上述测试方法测量实例1的阻隔膜的初始T-剥离粘附力、光谱透射(Tvis)和水蒸气透过速率(WVTR)。然后根据上面说明的程序使阻隔膜老化250和500小时。针对老化样本测量T-剥离粘附力。结果见下表1。
实例2
如实例1中所述制备阻隔膜，不同的是层3(第二聚合物层)是97重量百分比(重量％)的三环癸烷二甲醇二丙烯酸酯单体与3重量％的N-甲基-双(3-三甲氧基甲硅烷基丙基)胺(以商品名“SIB1835.0”得自Gelest公司)的混合物。
利用上述测试方法测量实例2的阻隔膜的初始T-剥离粘附力、光谱透射(Tvis)和水蒸气透过速率(WVTR)。然后根据上面说明的程序使阻隔膜老化250和500小时。针对老化样本测量T-剥离粘附力。结果见下表1。
实例3
如实例1中所述制备阻隔膜，不同的是在第二制备步骤中制备阻隔膜。
利用上述测试方法测量实例3的阻隔膜的初始T-剥离粘附力、光谱透射(Tvis)和水蒸气透过速率(WVTR)。然后根据上面说明的程序使阻隔膜老化500和1000小时。针对老化样本测量T-剥离粘附力。结果见下表1。
表1：
在这些实例和比较例中，样品之间的唯一区别是硅烷。因此，据信增强的剥离粘附力是由于具有至少两个独立地选择的硅烷基团的仲氨基或叔氨基官能化硅烷的存在。
虽然本说明书详细描述了一些示例性实施例，但应当理解，本领域的技术人员在理解上述内容后，可以易于设想这些实施例的更改形式、变型形式和等同形式。因此，应当理解，本发明不应不当地受限于以上示出的示例性实施例。此外，本文引用的所有出版物、公布的专利申请和公布的专利均以引用方式全文并入本文，正如具体而单独地指出各个单独的出版物或专利都以引用方式并入本文的程度相同。本发明描述了多个实施例。这些实施例和其它实施例在以下列出的公开的实施例的范围内。
Claims (15)
1.一种阻隔膜，所述阻隔膜包括：
基底；
在所述基底的主表面上的第一聚合物层；
在所述第一聚合物层上的氧化物层；和
在所述氧化物层上的第二聚合物层，
其中所述第一聚合物层或所述第二聚合物层中的至少一个包含具有至少两个独立地选择的硅烷基团的仲氨基或叔氨基官能化硅烷的硅氧烷反应产物，其中所述仲氨基或叔氨基官能化硅烷不是双-(γ-三乙氧基甲硅烷基丙基)胺。
2.根据权利要求1所述的阻隔膜，其中所述仲氨基或叔氨基官能化硅烷由下式表示：
(R3)2N-R1-[Si(Y)p(R2)3-p]
其中
R1为任选地插入有一个或多个-O-基团或最多至三个-NR3-基团的多价亚烷基基团；
R2为烷基、芳基亚烷基基、-R1-[Si(Y)p(烷基)3-p]或-R1-[Si(Y)p(芳基亚烷基基)3-p]；
每个R3独立地为氢、烷基、芳基亚烷基基或-R1-[Si(Y)p(R2)3-p]；
Y为烷氧基、乙酰氧基、芳氧基或卤素；并且
p为1、2或3；
前提条件是存在至少两个独立地选择的-Si(Y)p(R2)3-p基团，并且两个R3基团可均不是氢。
3.根据权利要求2所述的阻隔膜，其中一个R3为烷基或氢，并且另一个R3为-R1-[Si(Y)p(R2)3-p]。
4.根据权利要求1所述的阻隔膜，其中所述仲氨基或叔氨基官能化硅烷为双(3-三甲氧基甲硅烷基丙基)胺、N-甲基-双(3-三甲氧基甲硅烷基丙基)胺或N,N’-双[3-三甲氧基甲硅烷基丙基]-乙二胺。
5.根据权利要求1所述的阻隔膜，其中在所述至少两个独立地选择的硅烷基团中，Y为甲氧基、乙酰氧基或氯，并且p为3。
6.根据权利要求1所述的阻隔膜，其中至少所述第二聚合物层包含所述硅氧烷反应产物。
7.根据权利要求1所述的阻隔膜，其中所述阻隔膜包括在所述第一聚合物层上的多个交替的氧化物层和第二聚合物层。
8.根据权利要求1所述的阻隔膜，其中所述基底包含下列中的至少一种：聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚萘二甲酸乙二醇酯、聚醚醚酮、聚芳醚酮、聚丙烯酸酯、聚醚酰亚胺、聚芳基砜、聚醚砜、聚酰胺酰亚胺、聚酰亚胺、乙烯-四氟乙烯共聚物、四氟乙烯-六氟丙烯共聚物、四氟乙烯-六氟丙烯-偏二氟乙烯共聚物或聚偏二氟乙烯，它们中的任一种可任选地为热稳定的。
9.根据权利要求1所述的阻隔膜，其中所述第一聚合物层或所述第二聚合物层中的至少一个包含聚合的丙烯酸酯或甲基丙烯酸酯。
10.根据权利要求9所述的阻隔膜，其中所述丙烯酸酯或甲基丙烯酸酯为三环癸烷二甲醇二丙烯酸酯、3-(丙烯酰氧基)-2-羟基-丙基甲基丙烯酸酯、三丙烯酰氧基乙基异氰脲酸酯、二丙烯酸甘油酯、乙氧基化三羟甲基丙烷二丙烯酸酯、季戊四醇三丙烯酸酯、季戊四醇四丙烯酸酯、丙氧基化(3)甘油基二丙烯酸酯、丙氧基化(5,5)甘油基二丙烯酸酯、丙氧基化(3)三羟甲基丙烷二丙烯酸酯、丙氧基化(6)三羟甲基丙烷二丙烯酸酯、三羟甲基丙烷二丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、二-三羟甲基丙烷四丙烯酸酯、二季戊四醇五丙烯酸酯或它们的组合。
11.一种阻隔组件，所述阻隔组件包括权利要求1至10中任一项所述的阻隔膜，其中所述阻隔膜的主表面用压敏粘合剂粘附至顶部片材，其中所述顶部片材包含乙烯-四氟乙烯共聚物、四氟乙烯-六氟丙烯共聚物、四氟乙烯-六氟丙烯-偏二氟乙烯共聚物或聚偏二氟乙烯中的至少一种。
12.根据权利要求11所述的阻隔组件，其中将与所述粘附至顶部片材的阻隔膜的主表面相对的阻隔膜的主表面设置在光伏电池上。
13.一种制品，所述制品组装有根据权利要求1至10中任一项所述的阻隔膜，其中所述制品为固态照明装置、显示装置或它们的组合。
14.一种制备权利要求1至5和8中任一项所述的阻隔膜的方法，所述方法包括：
向基底的表面提供第一聚合物层；
在所述第一聚合物层上提供氧化物层；以及
在所述氧化物层上提供第二聚合物层，
其中所述第一聚合物层或所述第二聚合物层中的至少一个包含具有至少两个硅烷基团的仲氨基或叔氨基官能化硅烷的硅氧烷反应产物，其中所述仲氨基或叔氨基官能化硅烷不是双-(γ-三乙氧基甲硅烷基丙基)胺。
15.根据权利要求14所述的方法，其中提供第二聚合物层包括蒸发所述仲氨基或叔氨基官能化硅烷，蒸发第二聚合物前体，将所蒸发的第二聚合物前体和所蒸发的仲氨基或叔氨基官能化硅烷沉积在所述氧化物层上，以及使所沉积的第二聚合物前体固化以形成所述第二聚合物层。
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