CN104758234A - 一种绿豆蛋白复合面膜粉及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种绿豆蛋白复合面膜粉及其制备方法，该面膜粉由如下质量份数的组分组成：全籽粒绿豆蛋白水解粉60-70份、茯苓5-10份、白芷5-10份、白芨5-10份和燕麦麸皮10-15份，将各组分按所述比例混合、粉碎后即可制备得到所述绿豆蛋白复合面膜粉，本发明在绿豆传统认识“清热解毒”功效的基础上，利用现代加工技术提升其抗氧化活性；并通过与传统中草药、谷物原料的配伍，获得一种具有良好抗氧化活性的面膜产品。本发明产品采用天然原料，产品功能活性明确、安全性高，未来市场前景广阔。

Description

一种绿豆蛋白复合面膜粉及其制备方法

技术领域

本发明属于日用化学品领域，具体涉及一种绿豆蛋白复合面膜粉及其制备方法。

背景技术

绿豆作为我国特色杂粮，也是一种传统的药食同源作物，具有清热解毒、清暑益气、止渴利尿等功效。现代科学研究发现，绿豆种皮中因含有丰富的黄酮类化合物、鞣质、皂甙、生物碱、强心甙、蒽醌类化合物等生物活性成分，具有显著的抗氧化、杀菌作用。《中草药新医疗法资料选编》中指出“绿豆衣能治麻疹合并肠炎”；《全国中草药汇编》对绿豆外皮的功效描述中认为其“对葡萄球菌有抑制作用”。绿豆除食用外，自我国古代开始，绿豆就是上佳的护肤美容材料，有文献记载，‘夏季，把绿豆碾碎，与水混合涂抹，可使雀斑、色斑等缓和’，‘绿豆碾碎和水混合敷脸可有效祛粉刺’等。因而近年来市场上亦出现了一些将绿豆作为天然、功能性原料应用其中的化妆品(如绿豆洗面奶、绿豆面膜)。国内也有一些已公开的专利中提到以绿豆来制作化妆品，如一种绿豆面膜(CN103536501A)、一种绿豆面膜及其制备方法(CN102860974A)、绿豆绿茶面膜粉(201010500350.6)等，大部分是将绿豆粉与珍珠粉、绿茶粉、白芷等具有美白、袪痘效果的原料经简单混合制成。在专利“美白祛黄中药面膜及绿豆在制备美白祛黄中药面膜中的应用(CN100998547A)”中也曾提到对绿豆种子经酿酒酵母或乳杆菌发酵，再用蛋白酶处理后提取其中的活性成分(异黄酮)制作面膜产品的。

发明内容

本发明的目的是提供一种绿豆蛋白复合面膜粉及其制备方法，该绿豆蛋白复合面膜粉具有较高的抗氧化活性。

本发明所提供的绿豆蛋白复合面膜粉，由如下质量份数的组分组成：

其中，所述全籽粒绿豆蛋白水解粉通过如下方法制备得到：将所选取的蛋白含量≥25％的绿豆全籽粒经浸泡、打浆、酶解、离心、浓缩和干燥后，制得粉状绿豆蛋白水解粉。

上述绿豆蛋白复合面膜粉中，所述绿豆全籽粒的蛋白含量具体可为25.2％-26.1％。

所述浸泡具体可在20-25℃水中浸泡15-20h。

所述打浆具体可采用如下步骤：将浸泡后的绿豆和水按1：(6-8)的比例(w/v)进行混合打浆，制备得到绿豆浆料，其中，所述水的水温为45-60℃。

所述酶解的酶为市售碱性蛋白酶，具体可为购自诺维信集团(中国)公司型号为Alcalase 2.4L的蛋白酶，所述碱性蛋白酶的添加量为所述绿豆籽粒中蛋白质质量的0.5-1.0％。

所述酶解的条件：温度40-60℃，时间为6-12h，pH值为7.5-8.5。所述离心具体是将所述酶解所得酶解液用三足离心机(离心力×1500g)离心去渣，收集离心上清液。

所述浓缩具体可为将所述离心所得上清液浓缩至所得浓缩液质量分数为25-28％。

所述干燥具体为将所述浓缩所得浓缩液在喷雾干燥塔中进行喷雾干燥，所述喷雾干燥的进风温度160-170℃，出风温度85-95℃。

本发明所提供的绿豆蛋白复合面膜粉的制备方法包括如下步骤：将所述全籽粒绿豆蛋白水解粉、茯苓、白芷、白芨和燕麦麸皮按所述比例混合、粉碎后即可制备得到所述绿豆蛋白复合面膜粉。

上述制备方法中，优选为先将茯苓、白芷、白芨和燕麦麸皮按所述比例混合得到混合料、将所述混合料粉碎得到混合粉，再将所述全籽粒绿豆蛋白水解粉和所述混合粉按所述比例混合即可得到所述绿豆蛋白复合面膜粉。

上述制备方法中，所述粉碎的粒径范围为250-400目，优选为先将所述混合料粉碎至40-60目后，再研磨至粒径为250-400目，其中，所述粉碎是通过旋风磨实施的，所述研磨是通过空气分离式超微粉碎机实施的。

所述全籽粒绿豆蛋白水解粉和所述混合粉的混合是通过三维高效混合机实施的，保证粉体充分混合均匀。

上述制备方法中，还包括对所述绿豆蛋白复合面膜粉进行包装的步骤：将所述绿豆蛋白复合面膜粉装入避光铝箔袋中密封即可。

上述制备方法中，还包括对所述绿豆蛋白复合面膜粉进行杀菌处理的步骤，所述杀菌处理是冷杀菌处理，所述冷杀菌处理具体可采用如下方法：将所述绿豆蛋白复合面膜粉经电子束辐照杀菌，所述电子束辐照杀菌的辐照强度为2.5-3.5kGy。

本发明是在前期实验室研究发现绿豆皮中富含酚类抗氧化物质以及绿豆蛋白具有良好抗氧化活性的基础上，在市场现有产品和公开专利的基础上，筛选富含蛋白质(≥25％)的优质绿豆品种，以此带皮绿豆全籽粒为原料，采用优化的蛋白酶处理条件制备绿豆蛋白水解粉。并以此水解粉为主成分，经与传统认识上具有美白、保湿功效的天然中草药、谷物原料相配伍，制备一种具有较高抗氧化活性的绿豆蛋白复合面膜粉。

本发明制备的绿豆蛋白复合面膜粉，除了利用绿豆皮中的酚类天然抗氧化物质、绿豆蛋白水解粉的抗氧化性外，还用到了古代医书上有美白、祛斑功能宣称的茯苓、白芷、白芨以及去除死皮、保湿效果较好的燕麦麸皮。本发明产品分析具有显著的清除自由基、抗氧化功效，所涉及原辅料均为天然来源、药食两用原料，产品安全性好，符合当前国内外日用化妆品的市场需求与发展潮流，未来产业化前景看好。

具体实施方式

下面通过具体实施例对本发明的方法进行说明，但本发明并不局限于此，凡在本发明的精神和原则之内所做的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

下述实施例中所述实验方法，如无特殊说明，均为常规方法；所述试剂和材料，如无特殊说明，均可从商业途径获得。

下述各实施例中绿豆蛋白复合面膜粉的成分含量和性能测试方法如下：

1)总多酚含量测定：采用福林-酚法测定，以没食子酸(GA)为标准物，在一定浓度范围内与福林酚试剂反应，725nm下测定吸光值，绘制标准曲线，得到线性回归方程：y＝0.0098x-0.0074(x为没食子酸含量，μg；y为725nm下吸光值)，相关系数R²＝0.9988；

绿豆蛋白复合面膜粉样品中总多酚含量测定：取样品适量(5g)，经石油醚脱脂后添加10倍量80％乙醇水溶液于37℃下水浴振荡萃取1h；离心(5000rpm，10min)，将沉淀重复提取一次；合并离心上清液，于50℃下真空浓缩至干，另用50％乙醇水溶液转移定容至50mL；取此定容样品1mL，按顺序加入福林酚试剂反应；最后于725nm下测定溶液吸光值，对照标准曲线计算样品中总多酚含量(μg/g)。

2)酸可溶蛋白质含量测定：采用三氯乙酸沉淀除去大分子蛋白的方法进行测定。取20ml 10％三氯乙酸(TCA)溶液添加到20ml配制浓度为10％的待测样品溶液中；两种溶液充分混合振荡，静置10min；于4000r/min下离心20min，取上清液采用凯氏定氮法测定其中可溶性蛋白质含量，另基于待测样品中总蛋白质含量来计算其中的酸可溶性蛋白含量(％，w/w)。

3)总抗氧化能力测试实验：采用总抗氧化能力检测试剂盒(FRAP法)进行测定，该试剂盒购自碧云天生物技术研究所(产品序号S0116)。方法原理为：在酸性条件下，抗氧化物可以还原Fe³⁺-三吡啶三吖嗪(Ferric-tripyridyltriazine，简写Fe³⁺-TPTZ)产生蓝色的Fe²⁺-TPTZ，在593nm测定蓝色的Fe²⁺-TPTZ即可获得该样品的总抗氧化能力。具体操作方法见试剂盒说明书。样品的总抗氧化能力以每毫摩尔Fe²⁺-TPTZ/每克样品表示，单位为mmol/g。

4)清除DPPH自由基活性实验：

以二苯代苦味肼基自由基(DPPH,Technical grade，Sigma公司，产品目录号43180)作为目标物质。具体测定方法为：用95％乙醇水溶液(分析纯)配制出0.1mM DPPH溶液，添加1.5ml待测样品配制的溶液到1.5ml DPPH溶液中，用漩涡混合仪振荡均匀，于室温下放置30min，在517nm处测定吸光度，记作A1；以95％乙醇水溶液替代DPPH作为试剂空白，测得吸光度记作A2；以95％乙醇水溶液替代样品作为样品空白，测得吸光度记作A3；以95％乙醇水溶液作仪器调零。样品DPPH自由基清除率计算公式如下：

DPPH自由基清除率＝〔1-(A1-A2)/A3〕×100％

其中，A1：DPPH+样品；A2：样品+95％乙醇水溶液；A3：DPPH+95％乙醇水溶液。

下述各实施例中所用离心机为三足离心机(离心力×1500g)。

实施例1、绿豆蛋白复合面膜粉的制备：

1)全籽粒绿豆蛋白水解粉制备

选取蛋白质含量为25.6％的绿豆原料(品种：中绿1号；产地：湖南；年份：2012)；在室温下(25℃)浸泡15h；冲洗干净泡好的绿豆，以1：8料液比(w/v)，添加45℃温水打浆制成绿豆浆料；

并向绿豆浆料中添加市售碱性蛋白酶(型号为Alcalase 2.4L，购自诺维信集团(中国)公司)，酶添加量为0.5％(以绿豆蛋白为底物计，w/w)，浆料初始pH值控制在8.5，酶解时间12h，酶解温度为50℃；

酶解结束后，将酶解液用离心机离心处理去渣，收集离心上清液，并将离心上清液经双效真空浓缩至物料浓度达25％，均质后进喷雾干燥塔，喷雾干燥条件为进风温度170℃，出风温度95℃，得绿豆蛋白水解粉；

2)其它配料混合粉的制备

选取清洁、无霉变、虫蚀和杂质的茯苓、白芷、白芨及燕麦麸皮原料，按照5：5：5：15的质量配比称取原料；各配料混合均匀后先经旋风磨粉碎至60目，再通过空气分离式超微粉碎机进行，得到粉体粒径在400目的其它配料混合粉；

3)称料、混合

按70：30的质量比称取绿豆蛋白水解粉和其它配料混合粉，粉体混合采用的是三维高效混合机，可保证粉体100％混合均匀；

4)包装、杀菌

将混合好的复合粉料装入避光铝箔袋中密封；装箱后经电子束辐照杀菌，辐照强度控制在3kGy。

由本工艺条件制得绿豆复合面膜粉产品基本品质与功能特点：

感官品质：浅黄绿色粉末，有清新的绿豆、中草药风味，手摸有细腻柔滑感。

产品理化与功能品质：产品中总多酚含量为3088.7μg/g，酸可溶蛋白含量为55.2％(以总蛋白含量计)，产品总抗氧化能力为6.25mmol/g，10倍稀释液清除DPPH自由基活性为72.5％。

实施例2、绿豆蛋白复合面膜粉的制备：

1)全籽粒绿豆蛋白水解粉制备

选取蛋白质含量为26.1％的绿豆原料(品种：中绿1号；产地：湖南；年份：2013)；在室温下(20℃)浸泡20h；冲洗干净泡好的绿豆，以1：6料液比(w/v)，添加50℃温水打浆制成绿豆浆料；

并向绿豆浆料中添加市售碱性蛋白酶(型号为Alcalase 2.4L，购自诺维信集团(中国)公司)，酶添加量为1.0％(以绿豆蛋白底物计，w/w)，浆料初始pH值控制在8.0，酶解时间6h；

酶解结束后酶解液用离心机离心处理去渣，收集离心上清液，并将离心上清液经双效真空浓缩至物料浓度达28％，均质后进喷雾干燥塔，喷雾干燥条件为进风温度165℃，出风温度90℃，得绿豆蛋白水解粉；

2)其它配料混合粉的制备

选取清洁、无霉变、虫蚀和杂质的茯苓、白芷、白芨及燕麦麸皮原料，按照质量比为10：5：10：10的配料比例称取原料；各配料混合均匀后先经旋风磨粉碎至40目，再通过空气分离式超微粉碎机进行，得到粉体平均粒径在300目的其它配料混合粉；

3)称料、混合

按65：35的质量比称取绿豆蛋白水解粉和其它配料混合粉，粉体混合采用的是三维高效混合机，可保证粉体100％混合均匀。

4)包装、杀菌

将混合好的复合粉料装入避光铝箔袋中密封；装箱后经电子束辐照杀菌，辐照强度控制在3kGy。

由本工艺条件制得绿豆复合面膜粉产品基本品质与功能特点：

感官品质：浅黄绿色粉末，有清新的绿豆、中草药风味，手摸有细腻柔滑感。

产品理化与功能品质：产品中总多酚含量为2784.5μg/g，酸可溶蛋白含量为52.4％(以总蛋白含量计)，产品总抗氧化能力为6.47mmol/g，10倍稀释液清除DPPH自由基活性为75.1％。

实施例3、绿豆蛋白复合面膜粉的制备：

1)全籽粒绿豆蛋白水解粉制备

选取蛋白质含量为25.4％的绿豆原料(品种：中绿5号；产地：湖南；年份：2012)；在室温下(22℃)浸泡18h；冲洗干净泡好的绿豆，以1：7料液比(w/v)，添加55℃温水打浆制成绿豆浆料；

并向绿豆浆料中添加市售碱性蛋白酶(型号为Alcalase 2.4L，购自诺维信集团(中国)公司)，酶添加量为0.8％(以绿豆蛋白底物计，w/w)，浆料初始pH值控制在8.5，酶解时间8h；

酶解结束后酶解液用离心机离心处理去渣，收集离心上清液，并将离心上清液经双效真空浓缩至物料浓度达26％，均质后进喷雾干燥塔，喷雾干燥条件为进风温度168℃，出风温度92℃，得绿豆蛋白水解粉；

2)其它配料混合粉的制备

选取清洁、无霉变、虫蚀和杂质的茯苓、白芷、白芨及燕麦麸皮原料，按照质量比为10：5：10：15的配料比例称取原料；各配料混合均匀后先经旋风磨粉碎至60目，再通过空气分离式超微粉碎机进行，得到粉体平均粒径在350目的其它配料混合粉；

3)称料、混合

按60：40的质量比称取绿豆蛋白水解粉和其它配料混合粉，粉体混合采用的是三维高效混合机，可保证粉体100％混合均匀；

4)包装、杀菌

将混合好的复合粉料装入避光铝箔袋中密封；装箱后经电子束辐照杀菌，辐照强度控制在3kGy。

由本工艺条件制得绿豆复合面膜粉产品基本品质与功能特点：

感官品质：浅黄绿色粉末，有清新的绿豆、中草药风味，手摸有细腻柔滑感。

产品理化与功能品质：产品中总多酚含量为2658.4μg/g，酸可溶蛋白含量为50.6％(以总蛋白含量计)，产品总抗氧化能力为6.15mmol/g，10倍稀释液清除DPPH自由基活性为72.2％。

实施例4、绿豆蛋白复合面膜粉的制备：

1)全籽粒绿豆蛋白水解粉制备

选取蛋白质含量为25.2％的绿豆原料(品种：中绿5号；产地：湖南；年份：2013)；在室温下(23℃)浸泡16h；冲洗干净泡好的绿豆，以1：7料液比(w/v)，添加60℃温水打浆制成绿豆浆料；

向绿豆浆料中添加市售碱性蛋白酶(型号为Alcalase 2.4L，购自诺维信集团(中国)公司)，酶添加量为0.7％(以绿豆蛋白底物计，w/w)，浆料初始pH值控制在7.5，酶解时间9h；

酶解结束后酶解液用离心机离心处理去渣，收集离心上清液，并将离心上清液经双效真空浓缩至物料浓度达26.5％，均质后进喷雾干燥塔，喷雾干燥条件为进风温度165℃，出风温度92℃，得绿豆蛋白水解粉。

2)其它配料混合粉的制备

选取清洁、无霉变、虫蚀和杂质的茯苓、白芷、白芨及燕麦麸皮原料，按照质量比为5：10：5：10的配料比例称取原料；各配料混合均匀后先经旋风磨粉碎至60目，再通过空气分离式超微粉碎机进行，得到粉体平均粒径在300目的其它配料混合粉。

3)称料、混合

按70：30的比例称取绿豆蛋白水解粉和其它配料混合粉，粉体混合采用的是三维高效混合机，可保证粉体100％混合均匀。

4)包装、杀菌

将混合好的复合粉料装入避光铝箔袋中密封；装箱后经电子束辐照杀菌，辐照强度控制在3kGy。

由本工艺条件制得绿豆复合面膜粉产品基本品质与功能特点：

感官品质：浅黄绿色粉末，有清新的绿豆、中草药风味，手摸有细腻柔滑感。

产品理化与功能品质：产品中总多酚含量为3165.2μg/g，酸可溶蛋白含量为54.5％(以总蛋白含量计)，产品总抗氧化能力为7.02mmol/g，10倍稀释液清除DPPH自由基活性为76.4％。

Claims (7)

1.一种绿豆蛋白复合面膜粉，由如下质量份数的组分组成：

其中，所述全籽粒绿豆蛋白水解粉通过如下方法制备得到：将所选取的蛋白含量≥25％的绿豆全籽粒经浸泡、打浆、酶解、离心、浓缩和干燥后，制得粉状绿豆蛋白水解粉。

2.根据权利要求1所述的绿豆蛋白复合面膜粉，其特征在于：所述绿豆全籽粒的蛋白含量为25.2％-26.1％；

所述浸泡是在20-25℃水中浸泡15-20h；

所述打浆是将所述浸泡后的绿豆和水按质量体积比为1：(6-8)进行混合打浆，其中，所述水的水温为45-60℃；

所述酶解的酶为碱性蛋白酶，添加量为所述绿豆籽粒中蛋白质质量的0.5-1.0％；

所述酶解的条件：温度40-60℃，时间为6-12h，pH值为7.5-8.5；

所述浓缩为将所述离心所得上清液浓缩至所得浓缩液质量分数为25-28％；

所述干燥为将所述浓缩所得浓缩液在喷雾干燥塔中进行喷雾干燥，所述喷雾干燥的进风温度160-170℃，出风温度85-95℃。

3.权利要求1或2所述的绿豆蛋白复合面膜粉的制备方法，包括如下步骤：将所述全籽粒绿豆蛋白水解粉、茯苓、白芷、白芨和燕麦麸皮按所述比例混合、粉碎后即可制备得到所述绿豆蛋白复合面膜粉。

4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于：先将茯苓、白芷、白芨和燕麦麸皮按所述比例混合得到混合料、将所述混合料粉碎得到混合粉，再将所述全籽粒绿豆蛋白水解粉和所述混合粉按所述比例混合，即得到所述绿豆蛋白复合面膜粉。

5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于：先将所述混合料粉碎至40-60目后，再研磨至粒径为250-400目。

6.根据权利要求3-5中任一项所述的制备方法，其特征在于：还包括对所述绿豆蛋白复合面膜粉进行杀菌处理的步骤；

所述杀菌处理是冷杀菌处理。

7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于：所述冷杀菌处理是将所述绿豆蛋白复合面膜粉经电子束辐照杀菌；

所述电子束辐照杀菌的辐照强度为2.5-3.5kGy。