KR20120060313A - 벌꿀을 용매로 하여 한방, 식물, 천연물의 유효성분을 추출하는 조제공법 및 이를 포함하는 화장료 - Google Patents

Abstract

본 발명은 벌꿀을 용제로 사용하여 각종 천연물의 유효성분을 뽑아내는 조제공법에 있어서, (1) 천연물이 벌꿀에 잘 용해될 수 있도록 분말화하거나, 가늘고 짧게 자르는 단계; (2) 천연물을 벌꿀단독 혹은 벌꿀 수용액에 잠기게 하여 유효성분을 뽑아내는 단계; (3) 유효성분을 뽑아내는 단계에서 기계적으로 교반하거나, 가온 조절하여 유효성분이 잘 분리되도록 조절하는 단계; (4) 천연물을 추출한 후, 정제, 농축 공정을 거쳐 필터공정을 통하여 고순도로 개발하여 제품화하는 단계를 포함하는 것으로 특징으로 하는 것이다.
본 발명은 벌꿀을 용제로 사용하였기 때문에 보존제 및 방부제를 혼합하지 않아도 장기보존이 가능한 무첨가 형태의 화장품용 원료가 가능한 것이다. 이 공법으로 제조한 추출물은 보존제 없이 장기 보존이 용이하며, 피부의 안전성을 확보할 수 있는 조은 화장료의 소재를 개발하는데 크게 기여할 것이다. 또한 이를 이용하여 각종 화장료인 기초화장품류, 색조화장품류, 헤어케어 화장품류, 바디케어 제품류, 항노화 화장품, 미백화장품, 자외선 차단전용 화장품 등 피부외용제, 식품의 식음료에 응용이 가능하다.

Description

벌꿀을 용매로 하여 한방, 식물, 천연물의 유효성분을 추출하는 조제공법 및 이를 포함하는 화장료 {Active ingredients of Korean herb, plant, natural materials using honey extract as a solvent, preparing method and cosmetics containing those of ingredients}

본 발명은 벌꿀을 용제 혹은 용매로 사용하여 각종 천연물의 유효성분을 뽑아내는 기술적인 조제공법에 관한 것이다. 본 발명은 벌꿀을 용제로 사용하였기 때문에 보존제 및 방부제를 혼합하지 않아도 장기보존이 가능한 보존제의 무첨가 형태의 화장품용 원료에 대한 추출조제법에 관한 것이다. 이 공법으로 제조한 추출물은 보존제 없이 장기 보존이 용이하며, 피부의 안전성을 확보할 수 있을 뿐만 아니라 탁월한 효능성, 피부 안전성에 관한 것이다.

또한, 이를 이용하여 각종 화장료에 배합을 통하여 무방제를 사용하지 않는 화장료를 개발하거나, 보존제를 최소화 할 수 있는 다양한 화장품, 식음료로도 사용할 수 있도록 개발하는 것을 목적으로 하는 기술이다.

한국식품학회지 15권 2호 158-164(2002): 정동현, 백승화는 스테필로코쿠스 아우리에스(Staphylococcus aureus)의 항균효과에 관한 연구를 발표하였다. 이 문헌은 벌꿀이 항균활성에 미치는 영향을 규명하기 위해 국내산 벌꿀인 밤꿀, 잡화, 아카시아, 재래종 벌꿀과 외국산 벌꿀인 마누카, 클로버, 캐놀라 벌꿀 그리고 인공벌꿀을 각각 12.5％, 25.0％, 50％의 희석액으로 조제하여 카탈라제(catalase)무첨가 또는 첨가한 경우에 있어서 벌꿀의 스테필로코쿠스 아우리에스에 대한 항균활성을 아가 웰 디퓨전분석 (agar well diffusion assay)로 비교하여 항균력에 관한 연구결과를 보고하였다.

한국영양식량학회지 23(4), 675-679 (1994)에서 김복남, 김택제 등은 양봉밀 8종중에서 토종밀과 양봉밀의 특성차이를 규명하기 위하여 강원도산 벌꿀의 무기물, HMF 및 비타민에 관한 연구를 보고하였다.

한국양봉학회지 5권, 2호, 26-31 (1990), 최광수 등에 의하면 벌꿀 생산능력 개량을 위한 꿀벌육종에 관한 연구에서는 보다 더 효율이 높은 벌꿀 생산을 위한 여왕봉 육성에 대한 연구를 보고하였다.

한국영양식량학회지 24(4), 625-630 (1995), 박명희는 호박꿀차의 개발연구를 하였다. 이는 원재료인 호박, 꿀과 유자의 성분을 알맞게 배합, 일정한 조제공정을 통하여 개발하여, 이의 관능검사를 실시하고, 성분의 이화학적 분석을 수행결과를 보고하였다.

임현, 중앙대학교 의약식품대학원 석사학위논문, 2004년 6월에 발표한 기능성화장품 시장의 발전 동향과 향후 전망에서는 벌꿀추출물이 피부에 유해산소를 제거하고, 수분보유력이 우수한 효능을 가지고 있다고 보고하였다.

이와 같이 대부분의 연구 자료를 살펴보면 벌꿀에 대한 정제법이나 벌꿀의 성분분석을 통한 효능에 관한 결과들일 뿐, 벌꿀을 용매로 하여 천연물의 유효성분을 뽑아내는 기술적인 부분에 대하여는 찾아볼 수가 없다.

[특허문헌]

일본특허 [특개평8-116892]에서는 말벌엑기스, 말벌꿀추출물 제조 및 그 제품 관한 특허를 제출하였다. 그 제조법으로 산채로 잡은 말벌을 냉동상태에 넣어 두었다가 알코올이나, 알코올이 높은 술에 담가서 지하실온에서 숙성한 후에 필터하여 말벌꿀 농축액을 만드는 방법에 대한 것이다.

한국[공개특허 10-2010-0053179]에서는 미생물발효를 통한 발효산물로 기능성 벌꿀을 제조하는 방법 및 기능성 벌꿀에 대하여 보고하였다. 이 발명은 한약재를 분말화하여 발효를 통해 얻어진 물질을 단순히 벌꿀, 설탕이나 조청에 배합하는 기능성 벌꿀을 제조하는 방법에 대하여 보고하였다.

미국특허 [No.2007/0269400A1]에서는 24시간까지 보습효과를 조절해 주는 것으로 아카시아 꿀, 유클립터스꿀, 파인꿀, 라벤더꿀을 함유하는 화장료 조성물특허를 제출하였다.

미국특허 [No.6,477,788 B1]에서는 바디케어용 화장료를 개발하기 위하여 배쓰(Bath)용, 샤워용, 헤어케어 샴푸용으로 벌꿀추출물 최소20중량％를 함유하는 화장료 조성물을 개발하였다.

이와 같이 벌꿀 또는 벌꿀 추출물을 함유하는 화장료 특허, 벌꿀 자체의 효능으로써, 보습, 항노화 효과를 가진 화장료의 조성물에 관한 특허는 많이 찾아볼 수 있으나, 천연물을 베이스로 하고, 이에 대한 유효성분을 추출하기 위하여 벌꿀을 용매로 사용하는 특허는 찾아보기 어렵다.

일반적으로 공개된 벌꿀에 관한 특허 조성물을 보면, 벌꿀의 종류와 이를 함유하여 벌꿀의 자체 효능을 부여하는 조성물이거나, 다른 성분배합을 통한 상승효과, 기능의 다양화에 관한 특허에 한정되어 있다. 본 발명에서 해결해야할 기술적 과제로서 다음에 나열된 6개항이 여기에 포함된다.

(1) 천연물의 유효성분을 잘 분리할 수 있도록 벌꿀을 용매로 사용하는 방법의 최적 조건을 찾는 것.

(2) 천연물 유효성분의 특성에 따라 가루로 만들거나, 작고, 가늘게 슬라이스화 하는 방법에 관한 것.

(3) 천연물이 벌꿀에 잘 용해가 가능하도록 기계적인 교반을 사용하거나 가온, 숙성과정에 관한 조건을 설정하는 것.

(4) 각종 천연물을 벌꿀로 추출하는 과정에서, 보존제를 사용하지 않아도 자연 항균효과를 가질 수 있도록 적절한 농도를 결정하는 것.

(5) 벌꿀을 용매로 하여 추출한 성분에 대하여 분리, 정제, 필터 공정.

(6) (5)항의 추출성분을 이용하여 다양한 화장품을 개발하는 것

천연, 자연, 유기농 등의 컨셉트가 소비자가 선호하고, 화장료 첨가물에 대하여 보다 안전한 제형을 개발하는 것이 최근 화두가 되고 있는 바, 본 발명에서 보존제가 없는 화장료를 개발하는 것은 아주 차별화된 기술 중 하나이며, 벌꿀을 용매로 할 경우 특별한 성분에 대하여 더 우수한 추출이 가능하다는 것에 본 발명이 개발해야할 과제라고 할 수 있다.

본 발명에 대한 해결 수단으로 다음과 같은 실험을 수행하였다.

(1) 천연물의 유효성분을 잘 분리할 수 있도록 벌꿀을 용매로 사용하는 방법의 최적 조건을 찾는 것에 대하여는 벌꿀의 농도와 성상에 따라 달라 질 수 있다. 우선 아카시아와 같은 비교적 점도가 낮은 종류의 꿀에 대하여는 그대로 천연물을 담가두어 장기간 보존한 다음, 천연물을 제거하고 필터공정과 고농축 공정을 거쳐서 완성시켰다. 또한 벌꿀의 점성이 높아 페이스트 상으로 존재하는 천연 벌꿀에 대하여는 적당량의 식음수를 배합하고 가온하여 저 점도로 액상으로 만들고, 기계적인 교반과 온도조절을 통하여 천연물의 유효성분을 분리하는 공정을 거쳐서 과제를 해결하였다.

(2) 천연물 유효성분의 특성에 따라 가루로 만들거나, 작고, 가늘게 슬라이스화 하는 방법에 대하여는 한약제의 열매의 경우에는 미세하게 갈아서 꿀물에 담아 추출하는 공법을 선택하였으며, 식물, 한방의 나무의 줄기나 잎의 경우는 가늘고, 작게 잘라서 벌꿀용매를 사용하여 추출하는 공법을 최적화하였다. 본 발명의 경우, 천연물의 성상 및 특성에 따라 적절하게 도입하는 것이 중요하다.

(3) 천연물이 벌꿀에 잘 용해가 가능하도록 기계적인 교반을 사용하거나 가온, 숙성과정에 대한 조건설정에 대하여는 대부분의 천연물의 소재는 대량 생산할 경우 기계적인 교반이 용이하며, 적절히 가온하여 약효성분추출의 효과를 높일 수가 있었다.

(4) 천연물을 벌꿀로 추출하는 과정에서, 보존제를 사용하지 않아도 자연적인 항균효과를 가질 수 있도록 벌꿀용매의 농도에 대하여는 미생물 및 항균력 실험을 통하여 결정하였다.

(5) 벌꿀을 용매로 하여 추출한 성분에 대하여 분리, 정제, 필터 공정에 대하여는 제품의 순도를 결정하는 단계로, 유효성분을 분리하는 방법, 필터, 분리한 것을 정제하는 공정, 고농축하는 공정으로 하여 최적조건을 설정하였다.

(6) (5)항의 추출성분을 이용하여 다양한 화장품을 개발하는 것에 대하여는 천연물의 효능과 특성에 따라 다양한 화장료를 개발하는데 조성물로 사용하고, 유효농도를 설정하였다.

그 효능에 다라 아토피 화장료, 보습, 항노화, 잔주름 개선, 항염증, 자외선 차단, 퍼밍, 탄력효과에 우수한 효과를 가진 제품을 개발하는데 기술적으로 해결수단으로 선정하여 본 발명을 완성시켰다.

본 발명의 효과로써, 천연물 소재의 유효성분을 추출하기 위한 방법으로 벌꿀을 용매 혹은 용제로 선택한 아이디어, 본 발명의 차별화된 추출법의 표준화, 동.식물, 과실류, 한방, 해양성분, 버섯류 등 다양한 천연소재에 대하여 고농축유효성분 추출이 가능하다는 것이 본 발명의 효과에 해당한다. 특히 벌꿀의 특유한 용매의 특성으로 인하여, 천연물의 유효성분의 분리 또는 뽑아 낼 수 있는 특성을 발견한 것, 특히 벌꿀을 용제로 사용하였기 때문에 추출물의 장기 보존성에 대하여 보존제 및 방부제를 혼합하지 않아도 추출물의 원료 상품화가 가능하며, 무첨가 형태의 화장품(완제품에 해당)개발이 가능하다는 것이다. 특히, 이 공법으로 제조한 추출물은, 방부제를 함유하고 있지 않기 때문에 피부자극이 없고, 방부제를 함유한 처방에 이 추출물을 함유할 경우 자극을 완화해 주는 특징을 가지고 있는 것이 발명의 효과라고 할 수 있다. 또한 이를 이용하여 각종 화장료인 기초화장품류, 색조화장품류, 헤어케어 화장품류, 바디케어 제품류, 항노화 화장품, 미백화장품, 자외선차단전용 화장품 등 피부외용제, 식음료용에도 응용이 가능할 수 있도록 하였다.

도1은 벌꿀용매추출법을 단계별로 도식화하여 나타낸 도면이다.
도2는 항산화력을 나타낸 도면이다.
도3은 피부안전성 시험을 나타낸 도면이다.
도4는 피부 항균력 시험 결과를 나타낸 도면이다.
도5는 미백효과에 관한 도면이다.
도6는 벌꿀용매추출법으로 추출한 상백피 추출물 사진이다.

본 발명을 실시하게 위한 구체적인 내용은 벌꿀을 용제로 사용하여 각종 천연물의 유효성분을 뽑아내는 조제공법에 있어서, (1) 천연물이 벌꿀에 잘 용해될 수 있도록 분말화하거나, 가늘고 짧게 자르는 단계; (2) 천연물을 벌꿀단독 혹은 벌꿀 수용액에 잠기게 하여 유효성분을 뽑아내는 단계; (3) 유효성분을 뽑아내는 단계에서 기계적으로 교반하거나, 가온을 통하여 유효성분이 잘 분리되도록 조절하는 단계; (4) 천연물을 추출한 후, 정제, 농축공정, 필터공정을 통하여, 고 순도로 추출하여 제품화하는 단계를 포함하는 것으로 특징으로 하는 것이다. 이에 대한 구체적인 기술적 내용에 대하여 설명하고자 한다.

1. 천연물 추출을 위한 용제로 사용한 벌꿀의 주요성분

벌꿀에 함유된 구성성분을 분석해 보면 알 수 있다. 포도당 30?40중량％, 과당 30?45중량％, 자당 1?10중량％, 올리고당 1?30중량％, 맥아당 0.5?3중량％, 아미노산 (17종) 0.2?0.5중량％, 비타민 (10종) 0.05중량％이하, 미네랄(12종) 0.1중량％이하, 유기산 3중량％이하, 효소 극미량, 수분 21중량％이하 등의 성분이 함유되어 있다. 이는 벌꿀의 종류나 계절에 따라 조금씩 달라질 수 있으나, 대부분은 여기에 크게 벗어나지는 않는다. 특히, 포도당, 과당, 자당, 올리고당, 맥아당을 함하여 총 70?80중량％를 함유하고 있으며, 열량은 100mL당 432칼로리, 비중은 1.4?1.45로 물보다 비교적 높은 편에 속한다. 이러한 성분들은 한방성분, 식물추출물의 유효성분을 추출하는 용제로써 사용해본 결과, 우수한 기능을 가지고 있다는 것을 본 발명을 계기로 알 수 있었다. 벌꿀에 함유된 비타민의 함량은 비타민 B1(약5.5), 비타민B2(약61.0), 비타민B6(299.0) 엽산(3.0), 니코틴산(0.1), 비오틴(0.066), 비타민C(2.4), 비타민 K(25.0), 콜린(1.5)로 구성되어 있다. 킬로그램당의 무기질은 칼슘(Ca 49.0), 철분(Fe 2.4), 구리(Cu 0.29), 망간(Mn 0.3), 인(P 35.0), 황(S 58.0), 클로린(Cl 52.0), 나트륨(Na 76.0), 규소(SiO2 28.9), 마그네슘(Mg 1.9), 칼륨(K 22.0) 등이 함유되어 있다. 특히, 플룩토스(Fructose) 37.35중량％, 글루코스(Glucose) 29.90중량％, 슈크로스(Sucrose) 9.0중량％, 말토스(Maltose) 3.0중량％ 등 총당량이 약80중량％의 비중이 높게 형성하고 있다.

벌꿀의 효능으로는 당으로 분류된 것은 인체의 에너지원이며, 체내의 노폐물 배출 기능, 장내 유익한 비피더스균의 증식 효과를 가지고 있으며, 아미노산은 성장촉진, 대사 및 조직강화에 효과를 가지고 있다. 미네랄은 신체의 균형유지에 효과를 보이며, 신진대사촉진에 효과를 가지고 있다. 비타민은 인체의 영양을 공급하고, 각종 노화방지에 효과가 있다는 보고가 있다.

본 발명에서는 벌꿀의 자체효능의 장점을 그대로 유지하면서, 다른 천연물의 유효성분을 뽑아내는 것이 핵심이며, 특히 최종 제품의 효능의 차별화와 장기 보존력이 우수하다는 것이 핵심적인 요소이다. 또한 벌꿀에 다양한 성분이 함유된 것을 제거하지 않고 그대로 용매로 사용하였을 경우, 피부에 에너지 공급은 물론, 효능효과를 더하여, 천연물을 추출하는데 보다 차별화된 기능과 효능을 기대할 수가 있는 것이 본 발명의 특징 중 하나인 것이다.

2. 천연물이 벌꿀에 잘 용해될 수 있도록 분말화하거나, 가늘고 짧게 자르는 단계

본 발명에서 천연물의 유효성분을 추출하기 위한 벌꿀을 용매로 사용하기 위한 방법인데, 천연물의 특성을 분석하는 것이 무엇보다도 중요하다. 추출하고자 하는 천연물의 모양과 형태에 따라서 분말로 만들거나 잎, 줄기 혹은 뿌리에 대하여 유효성분을 보다 쉽고 용이하게 추출하기 위한 방법으로 선정해주는 것이 필요하다. 예를 들어서 열매인 경우는 그냥 벌꿀용매에 담가 둔 다음 오랫동안 숙성시키는 방법이나, 분말로 만들어 벌꿀에 담가 숙성하는 것이 보다 더 효과적이다. 잎과 줄기에의 경우에는 가위를 사용하여 가늘고 짧게 잘라서 용매에 넣어두는 것이 추출하는데 더욱 효과적이다. 경우 따라서는 잎을 소재로 한 추출물을 개발할 경우에는 잎에는 클로로필이라는 색소가 많이 함유되어 일차적으로 끓는 물에 넣어 3내지 5분간 삶아서 서늘한 그늘에 말린 다음, 벌꿀추출물에 담가서 추출하는 것이 효과적인 방법이다.

버섯류나 해조류 등은 가늘고 얇게 잘라서 벌꿀용매에 담가 추출하는 방법이 효과적이다.

이 때 가온하여 30?60℃범위로 가온하여 정치하는 것이 보다 효과적이다. 이렇게 천연물의 유효성분을 적절하게 추출하기 위한 방법으로 분말화하거나, 자르는 단계가 무엇보다도 중요한 단계라고 할 수 있다.

3. 천연물을 벌꿀단독 혹은 벌꿀 수용액에 잠기게 하여 유효성분을 뽑아내는 단계

본 발명에서 천연물 소재를 선정하고, 벌꿀단독 혹은 벌꿀수용액에 잠기게 하여 유효성분을 뽑아내는 방법으로는 벌꿀의 농도를 결정하는 것이 무엇보다도 중요하다. 기본적으로 벌꿀의 농도는 스스로 자기 항균력을 가질 수 있도록 설계하는 것이 중요하다. 항균력이 있는지 알아보기 위하여 포도사상균, 녹노균, 곰팡이균, 효모균 등에 대하여 항균력실험을 해본결과 아카시아 벌꿀의 경우 20?30중량％에서 우수한 항균력을 보였으며, 밤꿀의 경우에도 25?30중량％에서 항균효과를 보이는 것으로 나타났다. 또한, 천연물의 유효성분을 효과적으로 뽑아내기 위하여 천연물을 1?70중량％를, 벌꿀을 1중량％에서 90중량％의 범위에서 수행하였으며, 30?60℃의 가온 공정과 교반을 통하여 추출하는 것이 보다 효과적이다. 이러한 방법은 본 발명의 예로서 설명하는 것에 국한하는 것은 아니며, 이와 같은 방법을 유사하게 사용하는 방법 또한 본 발명에 해당됨을 밝혀둔다.

4. 유효성분을 뽑아내는 단계에서 기계적으로 교반하거나, 가온 조절하여 유효성분이 잘 분리되도록 조절하는 단계

추출물의 유효성분을 효과적으로 뽑아내기 위하여, 보다 상세하게는 천연물을 자르는 단계에서, 벌꿀추출물의 농도를 결정하고, 그 유효성분을 뽑아내기 위한 최적조건을 설정하는 방법을 설정해야 한다. 추출을 위한 반응조의 온도를 조절하는 단계로 추출물을 보다 신선하고 깨끗하게 추출하기 위하여 30?60℃ 중탕으로 가온하는 것이 가장 좋으나, 이 방법에만 한정하는 것은 아니다. 적절한 온도를 설정하고, 교반과 믹싱(mixing)을 통하여 보다 효율적으로 유효성분을 추출할 수가 있다. 그러나 온도에 민감한 천연물인 경우에는 실온 및 저온에 보관하여 추출하는 것이 중요하다.

5. 천연물을 추출한 후, 정제, 농축 공정을 거쳐 필터공정을 통하여 고 순도로 개발하여 화장품에 제품화하는 단계

위에서 기술한 방법으로 여러 가지 천연물의 유효성분을 추출하여, 여러 가지 화장료인 기초화장품류, 색조화장품류, 헤어케어 화장품류, 바디케어 제품류, 항노화 화장품, 미백화장품, 자외선 차단전용 화장품 등 피부 외용제, 식품분야의 식음료로도 응용이 가능하도록 하게하는 단계인 것이다. 화장료의 종류 및 기능, 효능의 특성에 따라 여러 가지 화장료를 만들 수 있다. 예를 들자면 상백피 추출물에는 피부미백작용과 항산화 효과가 우수한 효능을 가진 화장료를 만들 수 있으며, 소나무 추출물과 닥나무 추출물에는 항산화 및 항노화 효과를 가진 성분이 함유되어 있다. 또 다른 예로써 검은 콩에서 추출한 성분은 피부의 콜라겐 성분의 촉진 작용과 주름개선효과를 기대하며, 질경이에서 얻은 차전초 추출물에는 피부를 청결히 해주는 효과와 지방을 분해하여 주는 효과를 가진 화장료에 적합하다. 각각의 천연물 고유성분에 의한 효능효과도 우수하지만 특히, 벌꿀을 용매로 하였기 때문에 특별히 분순물이 없어 전체성분을 그대로 사용이 가능하며, 벌꿀의 고유효능과 어우러져 시너지 효과가 기대되어 진다. 벌꿀추출물의 보습효과와 비타민의 피부영양공급작용 및 각종 미네랄에 의한 피부 보호효과와 더불어 각종 천연물에 대한 효능성분을 고려한다면 아주 차별화된 효능과 우수한 화장료를 개발하는데 좋은 소재가 될 것으로 사료된다.

본 발명에서 사용된 기술의 청구항은 다음과 같은 기준에 포함될 수 있다.

[1] 0.01?99중량％의 벌꿀을 용매 또는 용제로 하여, 0.01?95중량％의 천연물의 주성분을 벌꿀로 뽑아내는 제조공법

[2] 제1항에 있어서, 용매인 벌꿀은 사양꿀, 토종꿀, 계절에 따라 채취할 수 있는 여러 종류 등 모든 꿀이 여기에 포함되며, 약효성분의 장기보존에 문제가 없는 농도범위에서 벌꿀에 물을 포함시킬 수 있으며, 천연물의 추출효율을 용이하게 할 수 있도록 하는 조성물로, 좀 더 세부적으로는 0.1?95중량％의 벌꿀을 용매로 하고, 0.1?95중량％의 천연물을 사용하거나, 좀 더 추출의 효율을 높이기 위한 방법으로 1?70중량％의 식음수를 사용하여 추출하는 공법

[3] 제1항 내지 제2항에 있어서, 천연물의 유효성분을 추출출하는 조제법으로써, 벌꿀을 용매로 사용하거나 물을 배합한 것을 장기 숙성을 통하여 유효성분이 꿀에 용해되어 추출하거나, 유효성분의 추출시간을 줄이기 위하여, 교반기로 혼합하거나, 외부에너지를 이용하여 가온하여 추출하는 공법

[4] 제3항에 있어서, 좀 더 세부적으로는 조제를 용이하고 효율을 높이기 위한 방법으로 교반기의 속도를 10?5,000rpm으로 교반, 온도를 110℃이하로 가온, 초음파장비 이용, 고압처리, 압착을 통하여 유효성분을 보다 용이하게 추출하고, 이를 필터에 통과하여 그 순도를 높이는 공법.

[5] 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 장기보존을 위하여 보존제를 사용하지 않는 조성물, 피부외용제로 사용하기 위하여 피부에 안전한 제품을 개발하는 화장료, 무방부 시스템 화장료, 다양한 유효성분의 효능으로써, 탁월한 보습, 항염증, 항산화, 홍반완화, 자극완화, 진정작용, 미백효과, 아크네, 여드름개선, 항노화에 효능을 부여하는 각종 화장료.

5. 벌꿀을 용매로한 천연물의 유효성분 추출을 위한 제조방법

벌꿀을 용매로 하여 천연물의 유효성분을 추출하는 공정을 도1에 나타내었다. 도1에 나타낸바와 같이 제 1단계는 천연물의 잎, 줄기, 뿌리, 열매 등을 세정하고 건조하는 단계가 여기에 포함되며, 특성에 따라 100℃부근의 끓는 물에 넣어 천연물의 독소제거, 색소제거 등의 단계를 거칠 수 있는 단계이다. 제 2단계로서 벌꿀용매에 잘 용해 가능하도록 천연물을 잘게 자르거나 분쇄하는 단계이다. 제 3단계로 벌꿀 용액에 천연물을 배합하는 단계로 다양하게 벌꿀의 농도를 조절할 수 있다. 제4단계로 반응조의 온도를 조절하거나, 교반의 속도를 조절하여 추출의 최적조건을 성정하는 단계이다. 제5단계는 잔류물을 제거하고, 필터를 통하여 정제하는 단계가 여기에 속한다. 최종단계 제 6단계로서 고농축 원료로 완성하는 단계가 여기에 속한다.

6. 식용성분의 유효성분 추출방법 및 실시예1?5, 비교예1

최근 웰빙시대로서, 자연과 건강을 생각하는 소비자들을 고려해 볼 때, 본 발명의 기술적 가치는 아주 효과적이라고 할 수 있다. 건강식용은 실시예1?실시예5, 비교예1을 통하여 기술하고자 한다. 표1의 실시예에 나타낸 바와 같이 검은콩, 백두콩, 땅콩, 당근, 코코넛 씨앗, 참깨를 벌꿀용매에 넣어 유효성분을 추출하는 방법을 제시하였다. 천연물의 유효성분을 추출하기 위한 용제로써 단독으로 벌꿀을 사용하거나, 복수로 식용글리세린이나 폴리올류를 배합할 수 있다. 본 발명에서는 실시예로 나열된 성분에만 국한하는 것이 아님을 밝혀둔다.

7. 한방성분의 유효성분 추출방법 및 실시예6?10, 비교예2

본 발명에서 대표성을 띤 한방생약 성분 중 효능이 우수한 것으로 알려진 수종의 성분을 선정하여 실시예로 사용하고자 한다. 엄나무, 백복령, 작약, 황기, 쑥, 질경이, 감초, 상백피, 두충, 영지, 홍삼, 장뇌삼, 복분자, 산수유, 오미자, 헛개열매, 천문동, 구기자, 운지버섯, 대추, 산초, 토사자, 숙지황, 하수오, 도라지, 은행, 당귀, 천궁, 어성초 등이 여기에 해당된다.

표2의 실시예 6?실시예10, 비교예2에 6종의 한방성분에 대하여 나타내었다. 천연 한방성분의 유효성분을 추출하기위한 용제로써 단독으로 벌꿀을 사용하거나, 복수로 식용글리세린이나 폴리올류를 배합할 수 있다. 본 발명에서는 실시예로 나열된 성분에만 국한하는 것이 아님을 밝혀둔다.

8. 버섯류의 유효성분 추출방법 및 실시예11?15, 비교예3

본 발명에서 대표성을 띤 버섯류 혹은 식용, 약용으로 사용하며, 건강 및 인체에 효능이 우수한 것으로 알려진 수종의 성분을 선정하여 실시예로 기술하고자 한다. 상황버섯, 영지버섯, 운지버섯, 표고버섯, 송이버섯, 동충하초, 느타리버섯, 감나무버섯, 뽕나무버섯 등이 여기에 해당된다. 표3의 실시예11?실시예15, 비교예3에 6종의 버섯추출조성에 대하여 나타내었다. 버섯류의 유효성분을 추출하기위한 용제로써 단독으로 벌꿀을 사용하거나, 복수로 식용글리세린이나 폴리올류를 배합할 수 있다. 본 발명에서는 실시예로 나열된 성분에만 국한하는 것이 아님을 밝혀둔다.

9. 과실류의 유효성분추출방법 및 실시예16?20, 비교예4

본 발명에서 대표성을 띤 과실류 혹은 식용으로 사용하며, 건강 및 인체에 효능이 우수한 것으로 알려진 수종의 성분을 선정하여 실시예로 기술하고자 한다. 블루베리, 매실, 석류, 딸기, 모과, 대추, 은행, 복분자, 포도, 사과, 배, 오디 등이 여기에 해당된다. 표4의 실시예16?실시예20, 비교예4에 6종의 과실류추출조성물에 대하여 나타내었다. 과실의 유효성분을 추출하기 위한 용제로써 단독으로 벌꿀을 사용하거나, 복수로 식용글리세린이나 폴리올류를 배합할 수 있다. 본 발명에서는 실시예로 나열된 성분에만 국한하는 것이 아님을 밝혀둔다.

10. 해양성분의 유효성분 추출방법 및 실시예21?25, 비교예5

본 발명에서 대표성을 띤 해양성분 혹은 식용으로 사용하며, 건강 및 인체에 효능이 우수한 것으로 알려진 수종의 해양성분을 선정하여 실시예로 기술하고자 한다. 미역, 다시마, 조개류, 진주, 해양심층수, 연어 등이 여기에 해당된다. 표5의 실시예21?실시예25, 비교예5에 6종의 해양천연물에 대하여 나타내었다. 해양성분의 유효성분을 추출하기위한 용제로써 단독으로 벌꿀을 사용하거나, 복수로 식용글리세린이나 폴리올류를 배합할 수 있다. 본 발명에서는 실시예로 나열된 성분에만 국한하는 것이 아님을 밝혀둔다.

11. 동물성분의 유효성분 추출방법 및 실시예26?30, 비교예6

본 발명에서 대표성을 띤 동물성 혹은 식용, 약용으로 사용하며, 건강 및 인체에 효능이 우수한 것으로 알려진 수종의 성분을 선정하여 실시예로 기술하고자 한다. 녹각, 녹용, 누에(번데기), 난각막, 사향, 지렁이 등이 여기에 해당된다. 표6의 실시예26?실시예30, 비교예6에 6종의 동물성 천연물에 대하여 나타내었다. 동물성의 유효성분을 추출하기위한 용제로써 단독으로 벌꿀을 사용하거나, 복수로 식용글리세린이나 폴리올류를 배합할 수 있다. 본 발명에서는 실시예로 나열된 성분에만 국한하는 것이 아님을 밝혀둔다.

[발명을 실시하기 위한 구체적인 내용] : 항산화 효과, 안전성, 항균력 검증

본 발명에서 벌꿀을 용매로 하여 각종 천연물을 추출하는 방법에 따라 제조된 유효성분이 일반적으로 추출한 성분에 비하여 어떠한 효과를 가지는 가에 대하여 이 항목을 통하여 증명하고자 한다. 표7은 효능효과를 검증하기위한 실시예31이다. 추출방법은 위에서 열거한 방법으로 하였으며, 효능에 대하여도 이 실시예를 통하여 제시된 것 만에 국한되는 것은 아니다. 천연물의 선정에 따라 그 효능은 달라질 수 있다.

1. 항산화 효과 성능에 관한 평가

녹차 추출물은 항산화 효과에 대하여는 이미 널리 알려져 있음으로, 벌꿀용매 추출법에 효과를 가지고 있는 가에 대하여 실시예31과 비교예7의 조성물의 항산화 효과를 평가하였다.

평가방법은 일반적으로 사용하는 DPPH법에 의하여 실행하였다. 그 결과를 도2에 나타내었다. 도2에서 보는 바와 같이 벌꿀용매추출법(실시예31)의 항산화 효과는 87.5％이었으며, 비교예7의 경우 53.9％의 항산화력을 보여, 비교예7보다 38.4％우수한 항산화 효과를 보였다. 이는 벌꿀용매추출법으로 했을 경우가, 비교예6보다 유효성분의 추출물 농도가 높게 추출되었다는 것이라 할 수 있으며, 벌꿀의 고유성분과 배합되었을 때, 상호간의 시너지 효과에 의하여 높은 항산화력을 보이는 것으로 사료된다.

2. 피부 안전성 자극성에 관한 평가

실시예31과 비교예7의 기준으로 피부자극안전성시험을 실시하였다. 실시예31은 피부자극성이 있는 방부제를 사용하지 않았으며, 비교예의 경우 1,3-비지와 방부제인 메칠파라벤 0.5중량％가 함유되어 이것을 별도 처리 없이 그대로 피부자극안전성시험을 실시하였다. 피부자극안전성시험은 피부 패치첩포시험법으로 실시하였다. 방법은 시료를 핀 쳄버에 넣고, 양쪽 팔뚝의 하박부에 첩포한 다음, 24시간 후에 떼어낸 후, 2시간 경과 후와 24시간 경과 후의 피부홍반 및 피부상태를 평가하였다. 그 결과를 도3에 나타내었다. 벌꿀용매추출법의 피부안전성은 0.8로 아주 낮은 자극성을 보였으며, 1,3-비지용매추출법에서는 4.7로 보통이상의 자극성과 홍반이 발생함을 보였다. 그 이유는 벌꿀용매 추출법에서는 방부제를 사용하지 않았으며, 벌꿀용매추출물의 항염증효과 및 자극완화효과를 가졌기 때문에 피부에 더욱 안전하다는 것을 알 수 있었다.

3. 항균력 방부력에 관한 평가

실시예31과 비교예7의 기준으로 항균력시험을 실시하였다. 실시예31은 피부자극성이 있는 방부제를 사용하지 않았으며, 비교예의 경우 1,3-비지와 방부제인 메칠파라벤 0.5중량％가 함유되어 특별한 처리 없이 그대로 하여, 항균력시험을 실시하였다. 항균력시험은 화장품 및 약전에 제시된 방법을 그대로 사용하였다. 5종의 균주를 사용하여 실시하였다. 그람 포지티브 균으로 에스 아우리우스 (S. aureus), 그람 네가티브 균으로 피에루지노사(P. aeruginosa), 이콜리(E. Coli), 효모균으로 씨알비칸스(C. albicans), 곰팡이균으로 에이니거(A. niger)를 사용하였다. 시험 방법은 아가 배지 위에 각각 5종의 균을 가지고, 항균력을 평가하였다. 그 결과를 도4에 나타내었다. 벌꿀용매추출법의 항균력은 3종의 균주에서 모두 우수한 사용된 항균력을 보였고, 1,3-비지용매추출법에서와 마찬가지로 3종 모두 다 우수한 항균효과를 가지는 것으로 알려졌다. 그러나 항균력은 우수하였으나, 피부 자극성에서 보통이상의 자극 보여, 화장품에 사용하기에는 다소 무리가 있을 것으로 사료된다. 반면, 벌꿀용매추출법에서는 특별한 방부제를 사용하지 않더라도 방부제를 함유한 비교예와 동등한 수준의 항균효과를 보이는 것으로 나타났다.

4. 미백효과 성능에 관한 평가

실시예6과 비교예2의 조성을 가지고, 피부 미백효과를 평가하였다. 미백효과를 측정하기 위한 방법으로 B16 멜라노마셀을 이용하여 벌꿀용매추출법과 1,3-비지용매추출법에 대한 미백효과의 성능을 비교평가 하였다. 시료의 사용 농도는 2％로 고정하여 동일 조건에서 평가하였다. 그 결과를 도5에 나타내었다. 그림에서 보는 바와 같이, 실시예6 조성물의 미백효과는 54.8％, 비교예2의 미백효과는 42.6％로 실시예6보다 22.9％ 높은 결과를 보였다.

5. 한방성분을 벌꿀용매로 추출한 성분

실시예 6의 조성으로 추출한 성분인 상백피추출물을 도6에 나타내었다. 도1의 조제공정을 거쳐서 개발한 성분으로 추출한 성분을 그대로 정제시켜 제품화한 것이다. 이 성분은 특별한 방부처리 없이 조제하였으며, 화장료로써 뷰티산업에 직접 응용이 가능하도록 공업화하였다.

[실시예 32?34]

스킨로션 화장료 조성물

실시예 1, 3, 5를 이용한 스킨로션의 화장료를 실시예32?34를 들어 설명하고자 한다. 표8에 나타낸 바와 같이 스킨로션을 만들기 위한 성분으로 실시예를 포함하여, 글리세린, 1,3-부틸렌글리콜, 디프로필렌글리콜, 피이지-400 등을 함유하는 조성물이 여기에 해당된다.

[실시예 35?37]

유액로션 화장료 조성물

실시예 6, 7, 10을 사용한 유액로션의 화장료를 실시예35?37를 들어 설명하고자 한다. 표9에 나타낸 바와 같이 유액로션을 만들기 위한 성분으로 처방에 나타낸 실시예를 포함하여 유액로션 화장료를 만드는데 필요한 성분을 사용할 경우가 여기에 해당된다. 제조방법은 가와 나를 각각 계량하여 60?80℃로 가온 용해한 후에 혼합하여 호모믹서를 사용하여 3,000?5000rpm으로 균질하게 교반한다. 여기에 다항을 넣어 중화한 후에 30℃까지 냉각하고, 진공탈포 과정을 거친 후에 제조를 완료한다.

[실시예 38?40]

미용에센스 화장료 조성물

실시예 11, 13, 15를 사용한 미용에센스의 화장료를 실시예를 들어 설명하고자 한다. 표10에 나타낸 바와 같이 미용 에센스을 만들기 위한 성분으로 실시예38?40을 포함하여, 미용에센스 화장료를 만드는데 필요한 성분을 사용할 경우가 여기에 해당된다. 제조방법은 가와 나를 각각 계량하여 60?80℃로 가온 용해한 후에 혼합하여 호모믹서를 사용하여 3000?5000rpm으로 균질하게 교반한다. 균질하게 교반한 후에 다를 넣어 중화한 후에 30℃까지 냉각하고, 진공탈포 과정을 거친 후에 제조를 완료한다.

[실시예 41?43]

영양 크림 화장료 조성물

실시예 16, 18, 20을 사용한 영양크림의 화장료를 실시예41?43에서 설명하고자 한다. 표11에 나타낸 바와 같이 영양크림을 만들기 위한 성분으로 실시예를 포함하여 영양크림 화장료를 만드는데 필요한 성분을 사용할 경우가 여기에 해당된다. 제조방법은 가와 나를 각각 계량하여 60?80℃로 가온 용해한 후에 혼합하여 호모믹서를 사용하여 3000?5000rpm으로 균질하게 교반한다. 균질하게 교반한 후에 다를 넣어 중화한 후에 30℃까지 냉각하고, 진공탈포 과정을 거친 후에 제조를 완료한다.

[실시예 44]

자외선 차단용 선크림 화장료 조성물

실시예 25 사용한 자외선차단용 선크림의 실시예44에서 설명하고자 한다. 표12에 나타낸 바와 같이 자외선 차단용 선크림을 만들기 위한 성분으로 실시예를 포함하여, 자외선차단용 선크림 화장료를 만드는데 필요한 성분을 사용할 경우가 여기에 해당된다. 자외선차단 수치는 SPF50과 320-400nm범위의 자외선차단효과가 PA+++의 효과를 가진다. 제조방법은 가와 나를 각각 계량하여 60?80℃로 가온 용해한 후에 혼합하여 호모믹서를 사용하여 3000?5000rpm으로 균질하게 교반한다. 균질하게 교반한 후에 다를 넣어 중화한 후에 30℃까지 냉각하고, 진공탈포 과정을 거친 후에 제조를 완료한다.

[실시예 45]

마사지크림 화장료 조성물

실시예 26, 27을 사용한 마사지크림 화장료를 실시예45에서 설명하고자 한다. 표13에 나타낸 바와 같이 마사지크림을 만들기 위한 성분으로 실시예 1의 조성2를 포함하여, 조성23에 나타낸 성분을 포함하여 마사지크림 화장료를 만드는데 필요한 성분을 사용할 경우가 여기에 해당된다. 제조방법은 가와 나를 각각 계량하여 60?80℃로 가온 용해한 후에 혼합하여 호모믹서를 사용하여 3000?5000rpm으로 균질하게 교반한다. 균질하게 교반하고, 다를 넣어 중화한 후에 30℃까지 냉각하고, 진공탈포 과정을 거쳐서 제조를 완료한다.

[실시예 46]

클렌징 크림 화장료 조성물

실시예 29, 30을 사용한 클렌징크림 화장료를 실시예46에서 설명하고자 한다. 표14에 나타낸 바와 같이 클렌징 크림을 만들기 위한 성분으로 실시예 1의 조성2를 포함하여, 조성24에 나타낸 성분을 포함하여 클렌징크림 화장료를 만드는데 필요한 성분을 사용할 경우가 여기에 해당된다. 제조방법은 가와 나를 각각 계량하여 60?80℃로 가온 용해한 후에 혼합하여 호모믹서를 사용하여 3000?5000rpm으로 균질하게 교반한다. 균질하게 교반한 후에 다를 넣어 중화한 후에 30℃까지 냉각하고, 진공탈포 과정을 거친 후에 제조를 완료한다.

[실시예 47]

비비크림 화장료 조성물

실시예 10, 20, 25, 30을 사용한 비비크림의 화장료를 실시예47을 들어 설명하고자 한다.

표15에 나타낸 바와 같이 비비크림을 만들기 위한 성분으로 실시예1의 조성2를 포함하여, 조성25에 나타낸 성분을 포함하여 비비크림 화장료를 만드는데 필요한 성분을 사용할 경우가 여기에 해당된다. 제조방법은 가와 나를 각각 계량하여 60?80℃로 가온 용해한 후에 혼합하여 호모믹서를 사용하여 3000?5000rpm으로 균질하게 교반한다. 균질하게 교반한 후에 다를 넣어 중화한 후에 30℃까지 냉각하고, 진공탈포 후 제조를 완료한다.

Claims (5)

1. 0.01?99중량％의 벌꿀을 용매 또는 용제로 하여, 0.01?95중량％의 각종 천연물의 주성분을 벌꿀로 뽑아내는 제조공법
2. 제1항에 있어서, 용매인 벌꿀은 사양꿀, 토종꿀, 계절에 따라 채취할 수 있는 여러 종류 등 모든 꿀이 여기에 포함되며, 약효성분의 장기보존에 문제가 없는 농도범위에서 벌꿀에 물을 포함시킬 수 있으며, 천연물의 추출효율을 용이하게 할 수 있도록 하는 조성물로, 세부적으로는 0.1?80중량％의 벌꿀을 용매로 하고, 0.1?95중량％의 천연물을 사용하거나, 추출의 효율을 높이기 위한 방법으로 1?50중량％의 식음수를 사용하여 추출하는 공법
3. 제1항 내지 제2항에 있어서, 천연물의 유효성분을 추출출하는 조제법으로써, 벌꿀을 용매로 사용하거나 물을 배합한 것을 장기 숙성을 통하여 유효성분이 꿀에 용해되어 추출하거나, 유효성분의 추출 시간을 줄이기 위하여, 교반기로 혼합하거나, 외부에너지를 이용하여 가온하여 추출하는 공법
4. 제3항에 있어서, 좀 더 세부적으로는 조제를 용이하고 효율을 높이기 위한 방법으로 교반기의 속도를 10?5,000rpm으로 교반, 온도를 110℃이하로 가온, 초음파장비 이용, 고압처리, 압착을 통하여 유효성분을 쉽게 추출하고, 이를 필터에 통과하여 그 순도를 높이는 공법.
5. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 장기보존을 위하여 보존제를 사용하지 않는 조성물, 피부외용제로 사용하기 위하여 피부에 안전한 제품을 개발하는 화장료, 다양한 유효성분의 효능으로써, 탁월한 보습, 항염증, 항산화, 홍반완화, 자극완화, 진정작용, 미백효과, 아크네, 여드름개선, 항노화에 효능을 부여하는 각종 화장료.

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