CN1883449A - 一种化妆品组合物及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于化妆品领域，具体公开了一种化妆品组合物，它是由荔枝核为原料制成。荔枝核本身可以入药，治疗糖尿病、疝气、睾丸痛、乳腺增生等病，但是仅仅作为药物用途，远远不能消费大量的荔枝核。本发明通过将荔枝核变废为宝，用于制备化妆品，可以使每年中国约50万吨的荔枝核可以用来美化生活。
Description
【技术领域】
本发明属于化妆品技术领域，具体涉及一种含有荔枝核的化妆品组合物及其制备方法。
【背景技术】
荔枝属于无患子科常绿植物，产于闽、粤、桂三省和台湾。荔枝营养十分丰富，含有丰富的蛋白质、脂肪、尼克酸、柠檬酸、果胶、钙、磷、铁等，荔枝果肉中含葡萄糖高达66％，还含有果糖、蔗糖及丰富的维生素C、维生素B、维生素A原以及叶酸、苹果酸和大量的游离氨基酸等。荔枝性味甘、微苦，温，归肝、肾经，具行气散结、祛寒止痛之功效。主治寒病腹痛、睾丸肿痛，近年临床上常用之治疗非胰岛素依赖型糖尿病，效果好。荔枝的药用价值也较高。我国民间把荔枝视为补品，中医将荔枝用作治病。李时珍在《本草纲目》中记载：“荔枝可止渴，益人颜色，通神、益智、健气”，可治“颠病气通病、妇人血气刺痛”。民间笃信荔枝于也像龙眼干一样，能补血益气，是老幼、妇科的补品。荔枝的叶、花、核、壳，皆可入药。适当吃些荔枝，能保脑健身，开胃益脾，延年益寿。已有研究报道荔枝果仁及提取物具有降血糖、调血脂、抗氧化、抑制乙肝病毒和护肝等药理作用，研究发现，荔枝果皮(litchi fruit pericarP)富含多酚及黄酮类，具有很强的抗氧化作用。
荔枝核为无患子科常绿乔木植物荔枝(Litchi chinsis Sonn.)的成熟种子。主产于福建、广东、广西等地。夏季采摘成熟果实，除去果皮及肉质假种皮，洗净，晒干。生用或盐水炙用。用时打碎。荔枝核味辛、微苦，温。归肝、胃经主要应用于疝气痛，睾丸肿痛。本品辛苦疏泄，有疏肝理气、行气散结、散寒止痛之功。荔枝核治寒疝疼痛，可与小茴香、吴茱萸、橘核等同用，如《北京市中药成方选集》疝气内消丸。治睾丸肿痛，多与橘核、川楝子等同用。荔枝核也可用于胃脘久痛，痛经，产后腹痛。本品辛行苦泄温通，有疏肝和胃、理气止痛作用。荔枝核治肝气郁结、肝胃不和之胃脘久痛，可与木香研末服，如《景岳全书》荔香散，治肝郁气滞血瘀之痛经及产后腹痛，可与香限研末服，如《妇人良方》锡痛散，或与川芎、当归、柴胡等同用。
荔枝核呈长圆形或卵圆形，略扁，长1.5～2.2cm，直径0.6～1.5cm。表面棕红色或紫棕色，有光泽，略有凹陷和细波纹。一端有类圆形或椭圆形黄棕色的种脐，直径5～7mm。质坚硬，用水浸润剖开后可见肥厚子叶2片，橙黄色或棕黄色，与种皮紧密结合。气微，味微甘、苦、涩。以粒大、饱满、光亮者为佳。其显微鉴别为：荔枝核(中部)横切面：全部种皮细胞壁呈棕黄色。种皮的外表皮细胞径向延长。其内有薄壁细胞约10～15列，细胞切向延长，有的可见稀疏孔纹。棕色油细胞类圆形或长圆形。维管束断续环状排列。靠近种皮表皮的数层薄壁细胞已颓废，细胞皱缩，间隙大。种皮的内表皮为1列薄壁细胞，扁平，长短不一。子叶的薄壁细胞中充满淀粉粒，并可见有棕色的油细胞散在。
美国专利文献US2004/0101508A1公开了荔枝果皮的提取物在化妆品和药物方面的用途。中国专利文献(200410022559)提供了荔枝果皮提取物及其制备方法，该发明还提供了该荔枝果皮提取物在医药、保健食品和化妆品组合物中的应用。但是，对荔枝核的深度开发，尤其是荔枝核在化妆品组合物的应用没有文献提及，也没有产品公开。郑琳颖等报道了荔枝核具有抑制乙型肝炎表面抗原的、降低血糖、增强小鼠肝脏蛋白和RNA合成等作用(中医药学报，1998(5)：51-53)；除了以上功效外潘竞锵等(中国新药杂志，2000(1)：14-16)还报道了荔枝核具有调节血脂和抗氧化作用。
【发明内容】
本发明的目的在于提供一种化妆品组合物。
本发明的另一目的在于提供化妆品组合物制备方法。
本发明的化妆品组合物，其特征在于所述化妆品组合物含有荔枝核。
本发明化妆品组合物，其特征在于所述化妆品组合物含有荔枝核和化妆品的辅料。
上述的化妆品组合物，还可以添加益母草提取物、丹参提取物、当归提取物、川芎提取物、小麦提取物、何首乌提取物、人参提取物、珍珠、珍珠超细粉、白术提取物、枸杞子提取物、防风提取物、白芷提取物、黄芪提取物、山药提取物、菟丝子提取物、莲子、百合、地黄提取物、紫花苜蓿提取物、海藻提取物液、芦荟提取物、紫草提取物、杏桃提取物、山金车提取物、月桂提取物提取物、佛手柑提取物、桦木芽提取物、牛蒡提取物、金盏花提取物、山茶提取物、洋甘菊提取物、绿藻提取物、薏米、紫草提取物、甘草提取物液、长春藤提取物、小米草提取物、月见草油、茴香提取物、姜提取物、银杏提取物、葡萄籽提取物、金缕梅提取物、山楂提取物、榛叶提取物、天胡荽提取物、常春藤提取物、奇异果提取物、桑白皮提取物、牛蒡提取物、柠檬提取物、白屈菜提取物、甘草提取物、百合提取物、莱姆树提取物、菩提提取物、丝瓜提取物、锦葵提取物、马郁兰提取物、药蜀葵提取物、洋甘菊提取物、香蜂草提取物、桑椹提取物、麝香提取物、橙花提取物、松果提取物、车前草提取物、迷迭香提取物、鼠尾草提取物、紫根提取物、百里香提取物山药提取物、蓍草提取物和黄龙胆根提取物中的一种或多种。
上述的化妆品辅料选自氯化苯二甲羟铵、安息香酸，羟基安息香酸钠、尿囊素、眯坐丁尿酸、异癸烷、异丙醇、十四酸异丙酯、十六酸异丙酯、异十八醇、二甲基硅氧烷、苯甲酸、二苯甲酮、甲基纤维素、硬脂酸、丁二醇、羟基茴香二丁酯、十六硬脂酸酯、鲸蜡醋酸盐、鲸腊硬酯醇、十六醇、鲸蜡硅氧烷、棕榈酸鲸腊酯、胆固醇、羟基甲苯二丁酯、二氯醋酸、硅氧烷、甘油、单硬脂酸甘油脂、甘油硬脂酸酯、甲基羟苯酸酯、苯甲酸甲脂、水杨酸甲酯、牛奶蛋白、羊毛脂醇、蜂蜡醇、烟碱酰胺、对氨基苯甲酸盐、桂皮酸盐、棕榈酸辛酯、油酸、桂皮酸盐类、乙二胺四乙基二钠、乙烯二胺四乙酸、二苯甲酮、地蜡、对羟基苯甲酸酯、聚异丁烯、聚多醣酸、聚甲基丙烯酸甲酯、聚气乙烯月桂醚、聚乙烯醇、山梨酸钾、丙基羟苯酸酯、羟苯甲酸丙脂、丙二醇、聚氧乙烯烷基硫酸钠、钠羟基皮酪烷酮、山梨酸钠、山梨酸、山梨醇、角鲨烯、硬脂酸、十八烷醇、甘草酸硬脂酯、酒石酸、维生素B1、二氧化钛、三乙醇胺、凡士林、氨基葡糖、丙烯酸酯、丙烯酸酯共聚物、双羟乙氧基丙基聚二甲基硅氧烷、丁基葡糖苷丁基二甲基羟丙基氯化铵、月桂基葡糖苷丁基二甲基羟丙基氯化铵、烷基聚二甲基硅氧烷、西瓜籽油、蚕丝氨基酸椰油基二甲基羟丙基氯化铵、重氮利定脲、二乙基氨基羟基苯甲酰苯甲酸己酯、二异硬脂酰聚甘油、二聚亚油酸酯、聚二甲硅氧烷、二甲聚硅氧烷聚乙二醇、二甲基PABA酰胺丙基月桂基二甲基甲苯磺酸铵、脂基聚氧乙烯、二硬脂基聚氧乙烯、水解燕麦蛋白、咪唑烷基脲、新戊酸异癸酯、重氮利定脲、二乙基氨基羟基苯甲酰苯甲酸己酯、二异硬脂酰聚甘油、二甲基PABA酰胺丙基月桂基二甲基甲苯磺酸铵、二硬脂基聚氧乙烯、果胶、聚乙二醇氢化霍霍巴油、苯甲酸苯乙酯、聚甘油、聚甲基倍半硅氧烷、聚四氟乙烯、丁基葡糖苷羟丙基磷酸钠、椰油葡糖苷羟丙基磷酸钠、椰油酰基苹果氨基酸钠、椰油酰基谷氨酸钠、癸基葡糖苷羟丙基磷酸钠、癸基葡糖苷羟丙基磺酸钠、月桂基葡糖苷羟丙基磷酸钠、丁基葡糖苷硬脂基二甲基羟丙基氯化铵、癸基葡糖苷硬脂基二甲基羟丙基氯化铵、月桂基葡糖苷硬脂基二甲基羟丙基氯化铵、蔗糖聚豆油酸酯、乙烯吡略烷酮、甲基丙烯酰胺、氯氧化铋、羟基硬脂酸乙基己酯、吡咯烷酮羧酸辛基十二烷基酯、吡略烷酮羧酸甲酸、二氧化钛、癸酸甘油三酯、维生素A酸维生素E酯、椰油酰胺丙基甜菜碱、椰油酰单乙醇胺、环状五聚硅氧烷、癸基葡糖苷、椰油酰胺羟基乙基二乙酸酯、月桂基硫酸钠、月桂基葡糖苷、椰油酰胺丙基甜菜碱、月桂醇、二乙基氨基羟基苯甲酰、聚丙烯酸甘油酯、异壬酸异壬酯、葡萄糖酸镁、琼脂、菊苣、麦芽糖、葡萄糖酸锌、苯氧乙醇、辛酰乙二醇、油酰基羞乙醇胺磺基琥珀酸二钠、双硬脂酸甘油酯、椰油酰二乙醇胺、椰油酰胺丙基甜菜碱、十三烷基聚氧乙烯、尼泊金丙酯、烷醇酰胺、环甲硅脂、苯甲酸钠、氨基己酸、果酸、熊果酸、硫辛酸、维生素E、甘草酸胺、熊果素、壬二酸、硫酸钡、蜜蜡、膨润土、胶原蛋白、白蛋白、酒精、杏仁油、酵素、双性缩胺酸、甜没药醇、琉璃苣油、菠萝酵素、泛酸钙、三甘油酯、几丁质、棕榈蜡、鹿角菜胶、胡萝卜油、蓖麻油、肉桂精油、柠檬酸、柠檬醇、柠檬油、胶原蛋白、氰钴胺、脱氧核醣核酸、尿素醛、甘草酸钾、甲氧基肉桂酸钾、阿魏酸、天竺葵精油、甘醇酸、甘草酸、甘草次酸、氢化卵磷脂、氢化大豆甘油酯、水解胶原蛋白、水解蛋白、白陶土、曲酸、蜂蜡醇、羊毛脂醇、亚麻仁油酸、澳洲胡桃油、苹果酸、维生素K、薄荷脑、橄榄油、氢化篦麻油、棕榈酸、棕榈油酸、石蜡、珍珠粉、苯氧基乙醇、植物性胎盘素、辅酶Q10、维生素A酸、维生素B2、维生素B5、左旋维生素C、维生素C、蓖麻油酸、维生素K1、玫瑰精油、迷迭香精油、红花油、血清蛋白、硅油、丝氨酸、柠檬酸钠、氢氧化钠、大豆蛋白、棕榈酸维生素A、小麦胚芽油、小麦蛋白和氧化锌中的一种或多种。
上述化妆品组合物，荔枝核提取物在化妆品组合物中的重量比为0.01-100％，优选0.1-90％，更优选1-75％，进一步优选5-50％，最优选10-25％。
上述化妆品组合物，其特征在于所述化妆品组合物可以制备晚霜、紧肤水、
摩膏、雪花膏、冷霜、防晒霜、防冻、雪花膏、冷霜、去皱精华素、护发素和面膜。
上述化妆品组合物包装时可以采用真空包装，也可以上述化妆品组合物包装时充入氮气、氦气、二氧化碳气体中的一种或多种。
本发明所述的化妆品组合物的制备方法为：取荔枝核提取物，辐照灭菌后粉碎，加入化妆品辅料，搅拌、混匀，在无菌条件下包装，包装时采用真空包装或充入氮气、氦气或二氧化碳等惰性气体。
由于两广、福建和台湾荔枝产量巨大，但是对仓储和运输条件要求苛刻，经常出现由于荔枝不能由产地及时外运而造成霉变，这时的果肉和荔枝种皮都已经没有利用价值，唯独荔枝核还可以通过干燥、灭菌和粉碎后或者加工提取添加到化妆品组合物中，变废为宝，产生较大的经济价值，也可以为荔枝种植者挽回损失，增加农民收入。
在当今的化妆品领域，功能化和绿色潮流的化妆品组合物日趋成为一种主导，因而从祖国传统中医中开发植物来源的功能化妆品组合物成为趋势，但是目前市场上出现的含有植物提取物的化妆品组合物，基本上是添加概念的用途，其美容等方面的功效在机理和验证上仍有较大缺憾。
长期以来，荔枝核有大量的中医临床的应用。我国荔枝产量巨大，2005年荔枝产量约150万吨，资源非常丰富，由于荔枝种类的不同，以荔枝核占荔枝总重1/3计算，每年我国就有50万吨荔枝核资源可以开发。从作为化妆品组合物的原料来看，荔枝核具有比荔枝果皮更好的优势，从有效成分的含量而言，两者差别不大，但是由于荔枝果皮处于果实外部，与空气接触，活性成分容易被氧化；而荔枝作为一种水果，被人们食用后，果皮难于收集，荔枝果皮占荔枝果实的总重比例小；而荔枝核重量大，食用后易于收集；也有商家生产荔枝罐头时直接将荔枝核取出，这样更加方便了荔枝核的收集。唐代著名诗人白居易描述荔枝为：“一日而色变，二日而香变，三日而味变，四五日外，色香味尽去矣”，这说明荔枝的营养成分非常容易降解，不易保存。一般人群也经常会注意到：照片中的挂在枝头或刚被采摘下来的荔枝表皮颜色鲜艳，而在距离荔枝产地较远的水果滩或超市中的荔枝表皮颜色黯淡，这也反映了荔枝果皮中的成分降解过程的快速。
荔枝核本身可以入药，治疗糖尿病、疝气、睾丸痛、乳腺增生等病，但是仅仅作为药物用途，远远不能消费大量的荔枝核。荔枝自古以来由于“一骑红尘妃子笑，无人知是荔枝来”的名句令人神往，成为一种与美丽结缘的水果，但是目前还没有人把荔枝核用于制备化妆品。本发明通过将荔枝核变废为宝，使每年中国约50万吨的荔枝核可以用来美化生活。
本发明通过对照发现，荔枝核中的化学成分比较稳定，如对比荔枝果皮和荔枝核中的多酚(鞣质)类的含量发现，经过放置3、5、7天后荔枝果皮和荔枝核比较，荔枝核中的多酚(鞣质)含量一直比较稳定。
单纯使用荔枝核美容，有其缺陷：首先，是难于将产品工业化，其次，单纯使用荔枝核的化妆品不稳定，易于霉变、氧化和变色。本发明的化妆品组合物采用了辐照方法对荔枝核进行灭菌，并结合真空包装或冲入惰性气体进行保护，即可以有效灭菌而又尽量保留荔枝核的美容养颜的成分不受破坏。
本发明通过实验验证，本发明中的化妆品组合物发挥养颜美容作用是荔枝核中各种成分综合发挥作用，而不是某一种或某一类化合物发挥作用，因此荔枝核作为一种化妆品的原料，具有其它化妆品不可比拟的作用，尤其是对黄褐斑具有显著的改善作用，而本发明的化妆品组合物其他美容功效仍然可以继续挖掘和研究。此外，荔枝核还具有良好的兼容性，与其它植物或植物提取物也可以配伍制成化妆品，也具有美容养颜的功效，其中荔枝核的作用不可或缺。
【具体实施方式】
下面实施例进一步描述本发明，但所述实施例仅用于说明本发明而不是限制本发明。
实施例1
取500g的荔枝核，辐照灭菌后粉碎，高速搅拌成糊状，无菌条件下灌装为100个化妆品组合物包装，包装时采用真空包装。
实施例2
取500g的荔枝核，辐照灭菌后粉碎，高速搅拌成糊状，无菌条件下灌装为100个化妆品组合物包装，包装时充入氮气。
实施例3
取500g的荔枝核，辐照灭菌后粉碎，高速搅拌成糊状，无菌条件下灌装为100个化妆品组合物包装，包装时充入二氧化碳。
实施例4
取450g的荔枝核，辐照灭菌后粉碎，加入49.5g纯净水后，高速搅拌，加入0.5g苯甲酸钠，搅拌混匀，无菌条件下灌装为100个化妆品组合物包装，包装时采用真空包装.
实施例5
取450g的荔枝核，辐照灭菌后粉碎，加入49.5g纯净水后，高速搅拌，加入0.5g苯甲酸钠，搅拌混匀，无菌条件下灌装为100个化妆品组合物包装，包装时充入氮气。
实施例6
取450g的荔枝核，辐照灭菌后粉碎，加入49.5g纯净水后，高速搅拌，加入0.5g苯甲酸钠，搅拌混匀，无菌条件下灌装为100个化妆品组合物包装，包装可以采用真空包装。
实施例7
取375g的荔枝核，辐照灭菌后粉碎，加入75g二甲基硅氧烷和49.5g纯净水后，高速搅拌，加入0.5g对羟基苯甲酸甲酯，搅拌混匀，无菌条件下灌装为100个化妆品组合物包装，包装时采用真空包装。
实施例8
取250g的荔枝核，辐照灭菌后粉碎，加入50g二甲基硅氧烷、150g棕榈酸硬脂醇酯和49.5g纯净水后，高速搅拌，加入0.5g苯甲酸钠，搅拌混匀，无菌条件下灌装为100个化妆品组合物包装，包装时充入氮气。
实施例9
取250g的荔枝核，辐照灭菌后粉碎，加入50g二甲基硅氧烷、150g甘油和49.5g纯净水后，高速搅拌，加入0.5g对羟基苯甲酸甲酯，搅拌混匀，无菌条件下灌装为100个化妆品组合物包装，包装可以采用真空包装。
实施例10
取100g的荔枝核，辐照灭菌后粉碎，加入75g二甲基硅氧烷、200g甘油、100g甲基纤维素和49.5g纯净水后，高速搅拌，加入0.5g对羟基苯甲酸甲酯，搅拌混匀，无菌条件下灌装为100个化妆品组合物包装，包装时采用真空包装。
实施例11
取50g的荔枝核，辐照灭菌后粉碎，加入125g二甲基硅氧烷、225g甘油、100g甲基纤维素和49.5g纯净水后，高速搅拌，加入0.5g苯甲酸钠，搅拌混匀，无菌条件下灌装为100个化妆品组合物包装，包装时充入氮气。
实施例12
取5g的荔枝核，辐照灭菌后粉碎，加入95g二甲基硅氧烷、350g甘油和49.5g纯净水后，高速搅拌，加入0.5g对羟基苯甲酸甲酯，搅拌混匀，无菌条件下灌装为10个化妆品组合物包装，包装可以采用真空包装。
实施例13
取0.5g的荔枝核，辐照灭菌后粉碎，加入95g二甲基硅氧烷、50g甘油、300g蛋清和49.5g纯净水后，高速搅拌，加入0.5g对羟基苯甲酸甲酯，搅拌混匀，无菌条件下灌装为1个化妆品组合物包装，包装可以采用真空包装。
实施例14
取450g的荔枝核，辐照灭菌后粉碎，加入25g维生素C和25g凡士林高速搅拌成糊状，无菌条件下灌装为100个化妆品组合物包装，包装时采用真空包装。
实施例15
取440g的荔枝核，辐照灭菌后粉碎，加入5g小麦胚芽油、40g硅油和15g珍珠粉高速搅拌成糊状，无菌条件下灌装为100个化妆品组合物包装，包装时充入氮气。
实施例16
取450g的荔枝核，辐照灭菌后粉碎，加入5g山梨醇、40g十八烷醇和5g聚乙烯醇高速搅拌成糊状，无菌条件下灌装为100个化妆品组合物包装，包装时充入二氧化碳。
实施例17
取450g的荔枝核，辐照灭菌后粉碎，加入5g人参提取物、5g芦荟提取物和39.5g石蜡后，高速搅拌，加入0.5g苯甲酸钠，搅拌混匀，无菌条件下灌装为100个化妆品组合物包装，包装时采用真空包装。
实施例18
取450g的荔枝核，辐照灭菌后粉碎，加入5g川芎提取物、5g小麦提取物芦和39.5g羊毛脂醇后，高速搅拌，加入0.5g苯甲酸钠，搅拌混匀，无菌条件下灌装为100个化妆品组合物包装，包装时充入氮气。
实施例19
取450g的荔枝核，辐照灭菌后粉碎，5g当归提取物、5g何首乌提取物、30.5g环甲硅脂和10g蓖麻油后，高速搅拌，加入0.5g苯甲酸钠，搅拌混匀，无菌条件下灌装为100个化妆品组合物包装，包装可以采用真空包装。
实施例20
取375g的荔枝核，辐照灭菌后粉碎，加入20g珍珠超细粉、5g亚麻仁油酸、100g环甲硅脂后，搅拌混匀，无菌条件下灌装为100个化妆品组合物包装，包装时采用真空包装。
实施例21
取250g的荔枝核，辐照灭菌后粉碎，加入5g天竺葵精油、45g二甲基硅氧烷、150g棕榈酸硬脂醇酯和49.5g纯净水后，高速搅拌，加入0.5g苯甲酸钠，搅拌混匀，无菌条件下灌装为100个化妆品组合物包装，包装时充入氮气。
实施例22
取250g的荔枝核，辐照灭菌后粉碎，加入50g十六硬脂酸酯、150g甘油和49.5g纯净水后，高速搅拌，加入0.5g对羟基苯甲酸甲酯，搅拌混匀，无菌条件下灌装为100个化妆品组合物包装，包装可以采用真空包装。
实施例23
取100g的荔枝核，辐照灭菌后粉碎，加入5g硫酸钡、70g蜜蜡、10g膨润土、190g甘油、100g甲基纤维素和49.5g纯净水后，高速搅拌，加入0.5g对羟基苯甲酸甲酯，搅拌混匀，无菌条件下灌装为100个化妆品组合物包装，包装时采用真空包装。
实施例24
取50g的荔枝核，辐照灭菌后粉碎，加入15g十六醇、50g鲸蜡硅氧烷、60g棕榈酸鲸腊酯、225g甘油、100g甲基纤维素和49.5g纯净水后，高速搅拌，加入0.5g苯甲酸钠，搅拌混匀，无菌条件下灌装为100个化妆品组合物包装，包装时充入氮气。
实施例25
取5g的荔枝核，辐照灭菌后粉碎，加入95g二甲基硅氧烷、5g尿素醛、40g羟基甲苯二丁酯、5g二氯醋酸、300g甘油和49.5g纯净水后，高速搅拌，加入0.5g对羟基苯甲酸甲酯，搅拌混匀，无菌条件下灌装为10个化妆品组合物包装，包装可以采用真空包装。
实施例26
取0.5g的荔枝核，辐照灭菌后粉碎，加入95g二甲基硅氧烷、280g甘油、10g羟苯甲酸丙脂、50g丙二醇、5g维生素A酸、0.5g维生素B2、4.5g蓖麻油酸和49.5g纯净水后，高速搅拌，加入0.5g对羟基苯甲酸甲酯，搅拌混匀，无菌条件下灌装为1个化妆品组合物包装，包装可以采用真空包装。
实验例1--荔枝核的化学成分研究
1.实验方法：采用常压柱层析、中压柱层析和高压液相制备技术，运用红外、紫外、核磁共振(1H-NMR，13C-NMR)，质谱(FAB)等鉴定手段，并辅以化学定性方法，研究了荔枝核的化学成分。从荔枝核的乙醇提取物中分离、鉴定了原花青素A1、原儿茶醛、原儿茶酸、(-)-表儿茶素、胡萝卜苷、β-谷甾醇、豆甾醇、豆甾烷-22-烯-3，6-二酮等8个化合物。
2.仪器和试剂：
(1)仪器：
红外光谱：Perkin-Elmer 983 G型红外光谱仪(KBr压片)，
核磁共振谱：Bruker DRX-500型核磁共振仪，
质谱：Zabspec E型质谱仪，
旋转蒸发仪：Buchi-3000，200型，
熔点仪：Fisher-Johns熔点仪(温度未校正)，
加压泵：QFH型空气压缩机(北京大兴红光气体压缩机厂)，
循环水真空泵：SHZ-3型(河南巩义市英峪华中仪器厂)，
超声波清洗器：CX-250(北京医疗设备二厂)，
(2)试剂及耗材：
层析用硅胶：硅胶80-100目、100-200目、200-300目、硅胶H，薄层层析：硅胶GF254普通及高效预制板，(青岛海洋化工厂)
凝胶：Sephadex LH-20(Pha rmacia)
显色剂：10％磷钼酸乙醇溶液、10％硫酸乙醇溶液、5％FeCl3乙醇溶液
溶剂：提取所用酒精为工业用酒精厂，分离时所用的石油醚、氯仿、甲醇。丙酮、乙酸乙酯、正丁醇等均为分析纯，所用水为双蒸水。
3.提取与分离
大量提取时先用95％EtOH冷浸以提出荔枝核中的脂溶性成分，再用70％EtOH热提多次以提高药材的提取率。粉碎的荔枝核依次用95％EtOH冷浸，再用70％EtOH热回流提取；提取液合并浓缩得浸膏I。浸膏I用水分散，依次用石油醚，氯仿，乙酸乙酯，正丁醇萃取，回收溶剂后各部分分别经硅胶色谱柱，Sephadex LH-20柱色谱及结晶纯化，分离得到原花青素A1、原儿茶醛、原儿茶酸、(-)-表儿茶素、豆甾烷-22-烯-3，6-二酮、胡萝卜苷、β-谷甾醇、豆甾醇等8个化合物。
所得化合物据经过与化合物的文献所载标准核磁数比对，确认以下化合物：
1.原儿茶醛的13C-NMR(125MHz，(CD3)2CO)δ：205.85，190.6，151.7，145.9，130.3，124.9，115.59，114.5。
2.原儿茶酸的1H-NMR(500MHz，(CD3)2CO)δ：7.544，7.540，7.501，7.496，7.484，7.480，6.917，6.901。
3.(-)-表儿茶素的13C-NMR(125MHz，(CD3)2CO)δ：156.8，156.5，156.25，144.75，144.6，131.16，118.2，114.8，114.2，98.92，95.22，94.72，78.7，66.3，28.1。
4.原花青素A1的13C-NMR(125MHz，(CD3)2CO)δ：100.2，68.1，29.3，104.3，157.0，98.3，158.1，96.6，154.3，132.5，115.7，146.3，145.7，116.0，120.4，81.87，67.0，29.9，102.4，156.6，96.5，152.3，107.2，152.2，131.2，115.7，146.8，146.0，116.0，119.8。
5.豆甾烷-22-烯-3，6-二酮(125MHz，CDCl3)δ：38.2，39.4，209.0，37.1，57.6，211.2，46.7，37.5，53.6，41.2，21.8，38.2，43.1，56.1，24.2，28.9，56.0，12.7，12.4，40.5，19.2，137.8，129.7，51.3，32.0，21.3，20.0，25.5，12.2，21.3，20.0，25.4，12.1。
所得甾醇类化合物的鉴别：
1.胡萝卜苷，无色晶体。与胡萝卜苷标准品混合点样，经TLC分析Rf值一致，并与标准品混合测定熔点，混合熔点不下降。鉴定为胡萝卜苷。
2.β-谷甾醇，无色晶体。与谷甾醇标准品混合点样，经TLC分析Rf值一致，并与标准品混合测定熔点，混合熔点不下降。鉴定为β-谷甾醇。
3.豆甾醇，无色晶体。；与豆甾醇标准品混合点样，经TLC分析Rf值一致，并与标准品混合测定熔点，混合熔点不下降。鉴定为豆甾醇。
实验例3-多酚相对含量的对比
实验目的：多酚是荔枝果皮或荔枝核中的一类重要物质，其含量对荔枝果皮或荔枝核品质有重要影响，因而研究其中的多酚具有重要意义。
1材料与方法
1.1仪器及试剂
TU-1800 s型分光光度计(北京普析通用仪器有限公司)，Plus420A型酸度计(美国ORION公司)，原花青素A1标准储备液(10mg/ml)：准确称取1.0g原花青素A1标准品(99.5％)用水溶解定容到100ml容量瓶中，使用时稀释为一定浓度的标准使用液；钼酸铵溶液(0.08mol/L)；盐酸溶液(1.0×10-4mol/L)。以上试剂均为分析纯，水为二次离子交换水。
1.2方法原理
以荔枝核中提取得到的原花青素A1为荔枝核中的代表物质，测定荔枝核中多酚的含量。原花青素A1是儿茶素和表儿茶素的单体和低聚体组合而成，其结构中也含有邻苯二酚的基团，二者发生如下反应得到的此物质在弱酸性条件下能稳定存在，并在333nm处有最大吸收峰。
1.3工作曲线的绘制
依次移取0、1.0、3.0、5.0、7.0、9.0、10.0ml原花青素A1标准使用液于25ml比色管中，按实验方法处理之后进行测定，其线性回归方程为A＝0.0108C(μg/ml)-0.0042，相关系数为r＝0.9995。根据IUPAC规定，计算得到检出限为2.7μg/ml，原花青素A1浓度在5～110μg/ml范围内完全符合朗伯-比尔定律。
2结果与讨论
1.4实验方法
1.4.1荔枝核中多酚的稳定性测试
将采摘后在温度为摄氏30度，湿度为65％的条件下(模拟荔枝产地的气候条件)放置0、3、5、7天的荔枝果皮和荔枝核各取5g粉碎，在索氏提取器中用丙酮回流1小时后，回流液体收集后，减压浓缩，用甲醇溶于于250ml容量瓶中，加入1ml 0.08mol/L的钼酸铵溶液，用1.0×10-4mol/L盐酸溶液冲至刻度，摇匀，以试剂为空白，在333.0nm处测定其吸光度。
1.4.2本发明的化妆品组合物的稳定性
将实施例1-10放置在温度为摄氏25度，湿度为50％的条件下(模拟化妆品的放置条件)放置0、3、6个月后，各取5g，在索氏提取器中用丙酮回流1小时后，回流液体收集后，减压浓缩，用甲醇溶于于100ml容量瓶中，加入1ml0.08mol/L的钼酸铵溶液，用1.0×10-4mol/L盐酸溶液冲至刻度，摇匀，以试剂为空白，在333.0nm处测定其吸光度。
表1 荔枝核与荔枝果皮在0、3、5、7多酚的相对含量
| 样品 | 多酚的相对含量(％) | |||
| 0天 | 3天 | 5天 | 7天 | |
| 荔枝核 | 100％ | 94.7 | 92.6 | 90.5 |
| 荔枝果皮 | 100％ | 65.6 | 50.1 | 32.7 |
由表1可以看出，荔枝核中多酚含量比较稳定，而荔枝果皮中多酚含量迅速下降。
表2 本发明的化妆品组合物在0、3、6月多酚的相对含量
| 样品 | 相对多酚含量(％) | ||
| 0天 | 3月 | 6月 | |
| 实施例4 | 100％ | 96.0 | 95.8 |
| 实施例5 | 100％ | 94.6 | 96.2 |
| 实施例6 | 100％ | 93.8 | 95.7 |
| 实施例7 | 100％ | 95.4 | 97.1 |
| 实施例8 | 100％ | 94.2 | 96.6 |
| 实施例14 | 100％ | 94.7 | 96.7 |
| 实施例15 | 100％ | 92.4 | 95.1 |
| 实施例18 | 100％ | 93.9 | 88.6 |
| 实施例19 | 100％ | 94.6 | 87.7 |
| 实施例20 | 100％ | 96.7 | 97.5 |
由表2可以看出，本发明中化妆品组合物中多酚含量比较稳定，变化较小。本实验说明本发明的化妆品组合物中多酚比较稳定，这可能与荔枝核是植物种子，其中油脂含量较高，能够更好地保护多酚不受氧化地原因，其机理还有待深入研究。
实验例3-人体安全性(皮肤刺激性)试验
1试验目的
检测受试物引起人体皮肤不良反应的可能性，以及对受试物的功效进行初步评价。
2试验基本原则
3.1选择合格的志愿者作为试用对象。
3.2根据化妆品的类型和性质，让受试者实际使用受试品，以评价受试物对人体的安全性(皮肤刺激性)。
3受试者的选择
3.1选择18-60岁符合试验要求的志愿者作为受试对象。
3.2不能选择有下列情况者作为受试者：近一周使用抗组胺药或近一个月内使用免疫抑制剂者；近两个月内受试部位应用任何抗炎药物者；受试者患有炎症性皮肤病临床未愈者；胰岛素依赖性糖尿病患者；正在接受治疗的哮喘或其它慢性呼吸系统疾病患者；在近6个月内接受抗癌化疗者；免疫缺陷或自身免疫性疾病患者；哺乳期或妊娠妇女；双侧乳房切除及双侧腋下淋巴结切除者；在皮肤待试部位由于瘢痕、色素、萎缩、鲜红斑痣或其它瑕疵而影响试验结果的判定者；参加其它的临床试验者；体质高度敏感者；非志愿参加者或不能按试验要求完成规定内容者。
4皮肤反应分级标准：见表1。
表3 人体试用试验皮肤不良反应分级标准
| 皮肤不良反应 | 分级 |
| 无反应淡红斑红斑、浸润，丘疹红斑、水肿、丘疹、水疱红斑、水肿、大疱 | 01234 |
5试验方法
按受试者入选受试者60例(男性30例，女性30例)，试用时间为2个月。每日将化妆品组合物(实施例1、实施例4-10、实施例15-20)分别涂布于受试者小臂内侧0.5×0.5厘米的皮肤上，标记、每次涂布同一位置。每隔3天观察1次受试者皮肤反应，按表1皮肤不良反应分级标准记录结果。
6结果安全性评价：
本发明的60例受试者中无1例有1级或1级以上的皮肤不良反应，判定本发明的化妆品组合物对人体有没有任何不良反应。
实验例4-化妆品组合物对黄褐斑的美容疗效
所制备化妆品组合物在60位面部有黄褐斑妇女的面部试用，共分为5组，每组12人，即A组(空白对照组)、B组(实施例1)、C组(实施例8)、D组(实施例24)、E组(90％甘油+10％原花青素A1的混和物)。参测人员和受试者都不知道所使用的化妆品组合物的种类的含量(双盲法)。
实验方法：5组妇女均采用早晚用清洁的温水洗脸后，在脸上涂布约5g对应的化妆品组合物(A组涂布等量的甘油)每日2次，持续7天，观察黄褐斑的改善情况。效果分为3级：1级：黄褐斑消退，2级：黄褐斑明显变小，3级：黄褐斑有所消退，4级：黄褐斑没有变化。具体数据见表4
表4 各组受试者的黄褐斑改善情况
| 组别 | 1级人数 | 2级人数 | 3级人数 | 4级人数 |
| A组B组C组D组E组 | 01341 | 04542 | 15333 | 112116 |
以上数据说明本发明的化妆品组合物对黄褐斑具有显著的改善效果，而原花青素A1对黄褐斑也有改善效果，但是不及本发明的化妆品组合物的效果更强。
Claims (10)
1.一种化妆品组合物，其特征在于所述化妆品组合物含有荔枝核。
2.一种化妆品组合物，其特征在于所述化妆品组合物含有荔枝核和化妆品的辅料。
3.根据权利要求2所述化妆品组合物，其特征在于所述化妆品组合物还可以添加益母草提取物、丹参提取物、当归提取物、川芎提取物、小麦提取物、何首乌提取物、人参提取物、珍珠、珍珠超细粉、白术提取物、枸杞子提取物、防风提取物、白芷提取物、黄芪提取物、山药提取物、菟丝子提取物、莲子、百合、地黄提取物、紫花苜蓿提取物、海藻提取物液、芦荟提取物、紫草提取物、杏桃提取物、山金车提取物、月桂提取物提取物、佛手柑提取物、桦木芽提取物、牛蒡提取物、金盏花提取物、山茶提取物、洋甘菊提取物、绿藻提取物、薏米、紫草提取物、甘草提取物液、长春藤提取物、小米草提取物、月见草油、茴香提取物、姜提取物、银杏提取物、葡萄籽提取物、金缕梅提取物、山楂提取物、榛叶提取物、天胡荽提取物、常春藤提取物、奇异果提取物、桑白皮提取物、牛蒡提取物、柠檬提取物、白屈菜提取物、甘草提取物、百合提取物、莱姆树提取物、菩提提取物、丝瓜提取物、锦葵提取物、马郁兰提取物、药蜀葵提取物、洋甘菊提取物、香蜂草提取物、桑椹提取物、麝香提取物、橙花提取物、松果提取物、车前草提取物、迷迭香提取物、鼠尾草提取物、紫根提取物、百里香提取物山药提取物、蓍草提取物和黄龙胆根提取物中的一种或多种。
4.根据权利要求2所述化妆品组合物，其特征在于所述化妆品辅料选自氯化苯二甲羟铵、安息香酸，羟基安息香酸钠、尿囊素、眯坐丁尿酸、异癸烷、异丙醇、十四酸异丙酯、十六酸异丙酯、异十八醇、二甲基硅氧烷、苯甲酸、二苯甲酮、甲基纤维素、硬脂酸、丁二醇、羟基茴香二丁酯、十六硬脂酸酯、鲸蜡醋酸盐、鲸腊硬酯醇、十六醇、鲸蜡硅氧烷、棕榈酸鲸腊酯、胆固醇、羟基甲苯二丁酯、二氯醋酸、硅氧烷、甘油、单硬脂酸甘油脂、甘油硬脂酸酯、甲基羟苯酸酯、苯甲酸甲脂、水杨酸甲酯、牛奶蛋白、羊毛脂醇、蜂蜡醇、烟碱酰胺、对氨基苯甲酸盐、桂皮酸盐、棕榈酸辛酯、油酸、桂皮酸盐类、乙二胺四乙基二钠、乙烯二胺四乙酸、二苯甲酮、地蜡、对羟基苯甲酸酯、聚异丁烯、聚多醣酸、聚甲基丙烯酸甲酯、聚气乙烯月桂醚、聚乙烯醇、山梨酸钾、丙基羟苯酸酯、羟苯甲酸丙脂、丙二醇、聚氧乙烯烷基硫酸钠、钠羟基皮酪烷酮、山梨酸钠、山梨酸、山梨醇、角鲨烯、硬脂酸、十八烷醇、甘草酸硬脂酯、酒石酸、维生素B1、二氧化钛、三乙醇胺、凡士林、氨基葡糖、丙烯酸酯、丙烯酸酯共聚物、双羟乙氧基丙基聚二甲基硅氧烷、丁基葡糖苷丁基二甲基羟丙基氯化铵、月桂基葡糖苷丁基二甲基羟丙基氯化铵、烷基聚二甲基硅氧烷、西瓜籽油、蚕丝氨基酸椰油基二甲基羟丙基氯化铵、重氮利定脲、二乙基氨基羟基苯甲酰苯甲酸己酯、二异硬脂酰聚甘油、二聚亚油酸酯、聚二甲硅氧烷、二甲聚硅氧烷聚乙二醇、二甲基PABA酰胺丙基月桂基二甲基甲苯磺酸铵、脂基聚氧乙烯、二硬脂基聚氧乙烯、水解燕麦蛋白、咪唑烷基脲、新戊酸异癸酯、重氮利定脲、二乙基氨基羟基苯甲酰苯甲酸己酯、二异硬脂酰聚甘油、二甲基PABA酰胺丙基月桂基二甲基甲苯磺酸铵、二硬脂基聚氧乙烯、果胶、聚乙二醇氢化霍霍巴油、苯甲酸苯乙酯、聚甘油、聚甲基倍半硅氧烷、聚四氟乙烯、丁基葡糖苷羟丙基磷酸钠、椰油葡糖苷羟丙基磷酸钠、椰油酰基苹果氨基酸钠、椰油酰基谷氨酸钠、癸基葡糖苷羟丙基磷酸钠、癸基葡糖苷羟丙基磺酸钠、月桂基葡糖苷羟丙基磷酸钠、丁基葡糖苷硬脂基二甲基羟丙基氯化铵、癸基葡糖苷硬脂基二甲基羟丙基氯化铵、月桂基葡糖苷硬脂基二甲基羟丙基氯化铵、蔗糖聚豆油酸酯、乙烯吡略烷酮、甲基丙烯酰胺、氯氧化铋、羟基硬脂酸乙基己酯、吡咯烷酮羧酸辛基十二烷基酯、吡略烷酮羧酸甲酸、二氧化钛、癸酸甘油三酯、维生素A酸维生素E酯、椰油酰胺丙基甜菜碱、椰油酰单乙醇胺、环状五聚硅氧烷、癸基葡糖苷、椰油酰胺羟基乙基二乙酸酯、月桂基硫酸钠、月桂基葡糖苷、椰油酰胺丙基甜菜碱、月桂醇、二乙基氨基羟基苯甲酰、聚丙烯酸甘油酯、异壬酸异壬酯、葡萄糖酸镁、琼脂、菊苣、麦芽糖、葡萄糖酸锌、苯氧乙醇、辛酰乙二醇、油酰基羞乙醇胺磺基琥珀酸二钠、双硬脂酸甘油酯、椰油酰二乙醇胺、椰油酰胺丙基甜菜碱、十三烷基聚氧乙烯、尼泊金丙酯、烷醇酰胺、环甲硅脂、苯甲酸钠、氨基己酸、果酸、熊果酸、硫辛酸、维生素E、甘草酸胺、熊果素、壬二酸、硫酸钡、蜜蜡、膨润土、胶原蛋白、白蛋白、酒精、杏仁油、酵素、双性缩胺酸、甜没药醇、琉璃苣油、菠萝酵素、泛酸钙、三甘油酯、几丁质、棕榈蜡、鹿角菜胶、胡萝卜油、蓖麻油、肉桂精油、柠檬酸、柠檬醇、柠檬油、胶原蛋白、氰钴胺、脱氧核醣核酸、尿素醛、甘草酸钾、甲氧基肉桂酸钾、阿魏酸、天竺葵精油、甘醇酸、甘草酸、甘草次酸、氢化卵磷脂、氢化大豆甘油酯、水解胶原蛋白、水解蛋白、白陶土、曲酸、蜂蜡醇、羊毛脂醇、亚麻仁油酸、澳洲胡桃油、苹果酸、维生素K、薄荷脑、橄榄油、氢化篦麻油、棕榈酸、棕榈油酸、石蜡、珍珠粉、苯氧基乙醇、植物性胎盘素、辅酶Q10、维生素A酸、维生素B2、维生素B5、左旋维生素C、维生素C、蓖麻油酸、维生素K1、玫瑰精油、迷迭香精油、红花油、血清蛋白、硅油、丝氨酸、柠檬酸钠、氢氧化钠、大豆蛋白、棕榈酸维生素A、小麦胚芽油、小麦蛋白和氧化锌中的一种或多种。
5.根据权利要求1-4任意一项所述化妆品组合物，其特征在于所述荔枝核在化妆品组合物中的重量比为0.01-100％。
6.根据权利要求5所述化妆品组合物，其特征在于所述荔枝核在化妆品组合物中的重量比为0.1-90％。
7.根据权利要求6所述化妆品组合物，其特征在于所述荔枝核在化妆品组合物中的重量比为1-75％。
8.根据权利要求7所述化妆品组合物，其特征在于所述荔枝核在化妆品组合物中的重量比为5-50％。
9.根据权利要求8所述化妆品组合物，其特征在于所述荔枝核在化妆品组合物中的重量比为10-25％。
10.根据权利要求1-9任意一项所述化妆品组合物，其特征在于所述化妆品组合物可以制备晚霜、紧肤水、按摩膏、雪花膏、冷霜、防晒霜、防冻霜、雪花膏、冷霜、去皱精华素、护发素和面膜。
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| C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20061227 |