CN104755670A - 升华转印染色方法和显影剂 - Google Patents
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Abstract
本发明的目的在于提供在干式显影方式、尤其是干式非磁性显影方式、特别是干式非磁性单成分显影方式的升华转印染色方法中的染色浓度高、并且能够抑制染色物的空白区域污染和染色不均的升华转印染色方法；通过该染色方法进行了染色的染色物；该染色方法中使用的中间记录介质以及色调剂。本发明提供了一种升华转印染色方法，其是通过电子照相方式使色调剂附着于中间记录介质、并使附着于该中间记录介质的色调剂所含有的染料升华转印至被染色物的染色方法，其中，该色调剂至少含有聚酯树脂、升华性染料以及外添剂，该外添剂至少含有钛酸锶，相对于色调剂的总质量，该钛酸锶的含量大于0.3质量％且小于3.0质量％；利用该升华转印染色方法提供了染色浓度高、并且无空白区域污染和染色不均的高品质的染色物。
Description
技术领域
本发明涉及利用附有升华转印用色调剂的中间记录介质对被染色物进行染色的升华转印染色方法、通过该染色方法得到的染色物和用于该染色方法的色调剂、以及使用该升华转印染色方法抑制染色不均的方法。
背景技术
使用电子照相方式对以聚酯布为代表的疏水性纤维或以PET膜为代表的疏水性树脂进行染色的方法主要可以大致分为两种。
即，直接法和升华转印法这两种方法。直接法中，直接向被染色物提供色调剂后，通过热处理使色调剂中含有的染料染色至被染色物；升华转印法中，将色调剂提供给纸等中间记录介质后，使中间记录介质的色调剂提供面与被染色物叠置，之后进行热处理，使色调剂中含有的染料升华转印至被染色物的。
在这两种方法中，升华转印法被认为适合于运动服装等服装之类的注重质感的用途的染色。另外，升华转印法所使用的色调剂中的染料使用适于将疏水性纤维染色的分散染料；或者在油溶性染料中由热处理引起的向疏水性纤维中的升华转印适性特别优异的易升华型的染料；等等。
若在电子照相方式中使用升华转印法，则可以在构成色调剂的多种成分中仅使染料从中间记录介质染色至纤维。其结果，可得到下述优点：染料以外的色调剂构成成分不会附着于染色布，例如适合于衣服、床单或沙发等室内装饰、或者寝具等重视材质的质感的用途；以及可降低色调剂构成成分对敏感肤质的人引起斑疹·湿疹等的发生风险；等等。
另外，不需要清洗·干燥等工序还会产生下述优点：大幅削减染色工序；不需要高成本且以大规模的空间和大规模的运转能量为必须的清洗·干燥线和清洗水的处理设备等；等等。
因此，升华转印法被认为是即使在小规模的空间也能够进行染色的优异染色方法。
另一方面，作为利用升华转印法将纤维染色的手段，一般以喷墨方式为主流。
但是，喷墨方式的升华转印染色存在下述问题：构成油墨的成分之一的有机溶剂会因转印染料时的热而挥发，并污染作业环境；等等。
与此相对，电子照相方式中，色调剂中不存在挥发成分，不会污染作业环境；随着能够输出900mm宽为止的感光体鼓的出现，能够染色的纤维(或作为其结构物的布等)的尺寸也可对应于运动服装领域；以及单位时间的染色面积比喷墨方式(串行印刷方式)大；基于此等理由，近年来电子照相方式受到了瞩目。
干式电子照相方式中使用的显影剂中有仅由色调剂构成的单成分显影剂、以及由色调剂和载体构成的双成分显影剂。使用了这些显影剂的干式色调剂的显影方式可根据下述显影基本功能各自的不同而进一步细分：(1)色调剂的补给；(2)色调剂的带电；(3)显影剂在显影辊上的薄层涂覆；(4)显影；(5)显影经历的消除。
其中，在使用绝缘性色调剂时，根据向色调剂提供带电电荷和色调剂的输送力中使用何种方式，可大致分为磁性单成分显影方式、非磁性单成分显影方式这两种。
磁性单成分显影方式为仅使用含有磁性体的磁性色调剂作为显影剂的构成。色调剂输送直接利用作用于色调剂的磁力，向色调剂提供摩擦带电电荷中主要利用与显影辊的刮擦(滑擦)。
另一方面，非磁性单成分显影方式为仅使用非磁性色调剂作为显影剂的构成。其为下述构成：向色调剂提供摩擦带电电荷中主要利用与显影辊的刮擦，色调剂输送利用机械输送以及通过与显影辊的刮擦所产生的摩擦带电电荷所生成的静电力。该非磁性单成分显影方式中具有使色调剂层与感光体接触而进行的接触型、以及使保持色调剂层的显影辊与感光体保持非接触的状态来进行显影的非接触型。
上述之中，尤其是在使用干式非磁性单成分显影方式的成像方法中，通常已知色调剂的带电量会产生偏差。因此，带电量低的色调剂、或带电的极性与本来的带电极性相反的色调剂会附着于中间记录介质上的空白区域部分(即，在中间记录介质上，本来不形成图像、不应附着色调剂的中间记录介质的“底色(地)”的部分)，极容易产生污染空白区域部分的现象(下文中称为“空白区域污染”)。
对于中间记录介质上的空白区域污染来说，只要未污染到能够通过目视明确确认的程度，则实质上就不太显眼。但是，即便是空白区域污染看起来不显眼的中间记录介质，在将其用于升华转印染色而升华转印至被染色物时，也会产生染色物(是指通过升华转印而被染色的被染色物)的空白区域污染非常显眼的现象，这在升华转印染色中成为很大的问题。
因此，在升华转印染色方法中，作为其课题，强烈要求抑制染色物的空白区域污染。
但是，通常在升华转印染色方法中难以兼顾空白区域污染的抑制和染色浓度，认为这两者存在权衡关系。因此，尚未发现一种染色浓度高、并且可充分抑制空白区域污染的升华转印染色方法。
升华转印法中所用的升华性染料的分散稳定性劣于电子照相用彩色色调剂所使用的一般性颜料或染料，因而随着时间的变化，升华性染料在色调剂的颗粒表面上渗出，使色调剂的流动性、凝集性变差，具有会产生中间记录介质的浓度不均、刮扫不均、图像残存(重影)等的图像缺陷的问题。
使用电子照相方式的升华转印染色例如在下述专利文献1～5中有公开。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开平02-295787号公报
专利文献2：日本特开平06-051591号公报
专利文献3：日本特开平10-058638号公报
专利文献4：日本特开2000-029238号公报
专利文献5：日本特表2006-500602号公报
发明内容
发明所要解决的课题
本发明的目的在于提供在干式显影方式、尤其是干式非磁性显影方式、特别是干式非磁性单成分显影方式的升华转印染色方法中的染色浓度高、并且能够抑制染色物的空白区域污染和染色不均的升华转印染色方法；通过该染色方法进行了染色的被染色物；该染色方法中所使用的中间记录介质以及色调剂。
解决课题的手段
本发明人为了解决上述课题进行了深入研究，结果发现，通过使用特定色调剂的升华转印染色方法能够解决上述课题，从而完成了本发明。即，本发明涉及下述[1]～[11]。
[1]
一种升华转印染色方法，其是通过电子照相方式使色调剂附着于中间记录介质、并使附着于该中间记录介质的色调剂所含有的染料升华转印至被染色物的染色方法，其中，该色调剂至少含有聚酯树脂、升华性染料以及外添剂，并且至少含有钛酸锶作为该外添剂。
[2]
如上述[1]中所述的升华转印染色方法，其中，电子照相方式为干式显影方式。
[3]
如上述[1]或[2]中所述的升华转印染色方法，其中，被染色物选自由疏水性纤维或其结构物、由疏水性树脂形成的膜或片、以及涂布有疏水性树脂的布帛、玻璃、金属或陶器组成的组。
[4]
一种被染色物，其通过上述[1]～[3]任一项所述的升华转印染色方法进行了染色。
[5]
一种色调剂，其用于上述[1]～[3]任一项所述的升华转印染色方法中，该色调剂至少含有聚酯树脂、升华性染料以及外添剂，且至少含有钛酸锶作为该外添剂。
[6]
一种附着有色调剂的中间记录介质，其用于上述[1]～[3]任一项所述的升华转印染色方法中，该中间记录介质至少含有聚酯树脂、升华性染料以及外添剂，且至少含有钛酸锶作为该外添剂。
[7]
一种抑制染色物的空白区域的污染和染色不均的方法，其使用上述[1]～[3]任一项所述的升华转印染色方法。
[8]
一种空白区域污染和染色不均得到了抑制的被染色物，其通过上述[1]～[3]任一项所述的升华转印染色方法进行了染色。
[9]
一种抑制染色物的空白区域的污染和染色不均的方法，其使用上述[5]中所述的色调剂。
[10]
一种抑制染色物的空白区域的污染和染色不均的方法，其使用上述[6]中所述的中间记录介质。
[11]
一种中间记录介质，其附着有上述[5]中所述的色调剂。
发明的效果
根据本发明，可以提供在干式显影方式、尤其是干式非磁性显影方式、特别是干式非磁性单成分显影方式的升华转印染色方法中的染色浓度高、并且能够抑制染色物的空白区域的污染和染色不均的升华转印染色方法；通过该染色方法进行了染色的被染色物；该染色方法中所使用的中间记录介质以及色调剂。
具体实施方式
本发明的升华转印染色方法中所用的色调剂至少含有聚酯树脂、升华性染料以及外添剂，且至少含有钛酸锶作为该外添剂。
作为上述聚酯树脂没有特别限定，例如可以举出将多元醇和多元羧酸作为原料，通过进行缩聚反应而得到的树脂。
作为上述多元醇成分没有特别限定，例如可以举出乙二醇、丙二醇、1,3-丙二醇、1,3-丁二醇、1,4-丁二醇、2,3-丁二醇、二甘醇、三甘醇、1,5-戊二醇、1,6-己二醇、新戊二醇、2-乙基-1,3-己二醇、1,4-环己烷二甲醇、二丙二醇、聚乙二醇、聚丙二醇、双酚A、氢化双酚A、双酚A的环氧乙烷加成物、双酚A的环氧丙烷加成物等2元醇。此外，作为3元以上的醇，例如可以举出甘油、山梨糖醇、1,4-山梨糖醇酐、2-甲基丙烷三醇、三羟甲基乙烷、三羟甲基丙烷等。这些之中，优选双酚A、氢化双酚A、双酚A的环氧乙烷加成物、双酚A的环氧丙烷加成物、甘油。这些多元醇成分可以使用一种、或将两种以上混合使用。
作为上述多元羧酸成分没有特别限定，例如可以举出脂肪族二羧酸、芳香族二羧酸。作为脂肪族二羧酸，例如可以举出草酸、丙二酸、琥珀酸、戊二酸、己二酸、辛二酸、壬二酸、癸二酸、1,9-壬烷二羧酸、1,10-癸烷二羧酸、1,12-十二烷二羧酸、1,14-十四烷二羧酸、1,18-十八烷二羧酸、马来酸、富马酸、柠康酸、衣康酸等。作为芳香族二羧酸，例如可以举出邻苯二甲酸、间苯二甲酸、对苯二甲酸、萘-2,6-二羧酸、中康酸(メサコニン酸)等。此外还可使用这些二羧酸的二元酸盐或酸酐、碳原子数为1～6的低级烷基酯之类的衍生物。这些之中，优选己二酸、间苯二甲酸、对苯二甲酸等。这些多元羧酸成分可以使用一种或将两种以上混合使用。
作为聚酯树脂的原料，根据需要可以举出辛酸、癸酸、十二酸、十四酸、棕榈酸、硬脂酸等脂肪族单羧酸；具有支链或不饱和基团的脂肪族单羧酸；辛醇、癸醇、十二醇、肉豆蔻醇、棕榈醇、硬脂醇等脂肪族单醇；苯甲酸、萘羧酸等芳香族单羧酸。
此外，可适当使用偏苯三酸或其酸酐、苯均四酸等多官能羧酸，将主链彼此交联，进行凝胶化，从而能够合成高温油墨玷污性(高温オフセット)强的树脂。
聚酯树脂的总质量中，与上述各单体相当的结构单元的含量没有特别限定。
上述聚酯树脂的THF(四氢呋喃)可溶成分(以下称为“THF可溶成分”)基于GPC分析的聚苯乙烯换算数均分子量(Mn)没有特别限制，通常为1,000～20,000、优选2,000～10,000、更优选为3,000～5,000。
此外，上述聚酯树脂的THF可溶成分基于GPC的聚苯乙烯换算质量平均分子量(Mw)没有特别限制，通常为10,000～300,000、优选20,000～280,000、更优选为50,000～270,000。
需要说明的是，在THF可溶成分的GPC分析中，将聚酯树脂的1.0％THF溶液作为试样溶液，利用高速GPC装置(东曹社制造，HLC-8320GPC EcoSEC)进行分析。分析中使用的柱为由1根TSKgel/SuperHZ1000柱(东曹社制造)、1根TSKgel/SuperHZ2000柱(东曹社制造)、2根TSKgel/SuperMultiporeHZ-H柱(东曹社制造)构成的柱。
上述聚酯树脂的酸值没有特别限制，通常为1mgKOH/g～30mgKOH/g、优选为2mgKOH/g～40mgKOH/g、更优选为4mgKOH/g～30mgKOH/g。
上述聚酯树脂可以是制造的，也可以使用作为市售品获得的物质。
在制造聚酯树脂时，其制造方法没有特别限定，只要是公知的方法就可以任意使用。作为一例，例如可使用本体聚合法、溶液聚合法等。此外，也可以将利用这些多种聚合法分别制造的树脂混合。
在上述聚酯树脂中，还包括可作为市售品获得的物质。例如可以举出MitsubishiRayon株式会社制造的DiacronRTM FC-611、DiacronRTM FC-684、DiacronRTM FC-1224、DiacronRTM FC-1233、DiacronRTM FC-1565、DiacronRTM FC-2232等。这些之中，优选DiacronRTM FC-1224、DiacronRTM FC-1233、DiacronRTM FC-2232。
作为上述升华性染料没有特别限定，优选具有升华转印适性的染料。
“具有升华转印适性的染料”是指，在“乾熱処理に対する染色堅ろう度試験方法(针对干热处理的染色坚牢度试验方法)[JIS L 0879:2005](2010年确认、2005年(平成17年)1月20日修改、财团法人日本规格协会发行)”中的热敏处理试验(C法)污染(聚酯)的试验结果通常为3-4级以下、优选为3级以下的染料。这种染料中，作为公知的染料，例如可以举出以下的染料。
作为黄色染料，可以举出C.I.分散黄3、7、8、23、39、51、54、60、71、86；C.I.溶剂黄114、163；等。
作为橙色染料，可以举出C.I.分散橙1、1:1、5、20、25、25:1、33、56、76；等。
作为棕色染料，可以举出C.I.分散棕2；等。
作为红色染料，可以举出C.I.分散红11、50、53、55、55:1、59、60、65、70、75、93、146、158、190、190:1、207、239、240；C.I.还原红41；等。
作为紫色染料，可以举出C.I.分散紫8、17、23、27、28、29、36、57；等。
作为蓝色染料，可以举出C.I.分散蓝19、26、26:1、35、55、56、58、64、64:1、72、72:1、81、81:1、91、95、108、131、141、145、359、360；C.I.溶剂蓝3、63、83、105、111；等。
上述染料均可以单独使用，也可以将两种以上合用。
此外，还优选将多种染料混配，得到例如像黑色那样与原本的染料完全不同的色调。此时，例如能够以蓝色染料为主体并适当混配黄色染料以及红色染料，来制成黑色染料。
进而，出于例如对蓝色、黄色、橙色、红色、紫色、或者黑色等色调进行微调成更优选的色调的目的；或者出于得到中间色的目的；等等，也可以将多种染料进行混配。
上述外添剂通常可提高色调剂颗粒的流动性，使显影时的带电特性良好。作为外添剂，已知有下述多种外添剂，为了抑制空白区域污染，需要至少含有钛酸锶。在不含有钛酸锶时，若进行耐久性试验，则色调剂的带电量逐渐降低，与此相伴，中间记录介质上的模糊(かぶり)增加，将其升华转印至被记录介质时的空白区域污染变得显眼。为了使耐久性试验中的带电量稳定，已知添加钛酸锶作为外添剂是有效的。关于其机理尚未超出推测阶段，但据认为，由于钛酸锶的粒径很小、为色调剂粒径的1/10左右，因而其不像二氧化硅那样总是附着于色调剂，而是像例如双组分显影剂中的载体那样附着于色调剂或与色调剂相分离，同时具有使带电稳定的效果。
作为外添剂的一次粒径，通常为5nm～2μm、优选为5nm～500nm、更优选为5nm～200nm。另外，作为外添剂的基于BET法的比表面积，优选为20m2/g～500m2/g。
钛酸锶可以作为市售品来获得。具体地说，可以举出Fuji Titanium社制造的ST、CT、HST-1、HPST-1、HPST-2；Titan工业株式会社制造的SW-100、SW-50C、SW-100C、SW-200C、SW-320C等。这些之中，优选SW-100。
外添剂只要至少含有钛酸锶即可，可以单独使用，也可以将钛酸锶与其它外添剂合用。
作为可与钛酸锶合用的其它外添材的具体例，例如可以举出二氧化硅、氧化铝、二氧化钛、钛酸钡、钛酸镁、钛酸钙、氧化锌、氧化锡、硅砂、粘土、云母、硅灰石、硅藻土、氧化铬、氧化铈、铁丹(ペンガラ)、三氧化锑、氧化镁、氧化锆、硫酸钡、碳酸钡、碳酸钙、碳化硅、氮化硅等。这些之中，优选二氧化硅。
在上述外添剂中，还包括可作为市售品获得的物质。例如，作为二氧化硅，可以举出NIPPON AEROSIL株式会社制造的AEROSILRTM R812、AEROSILRTM RX50、AEROSILRTM RX200、AEROSILRTM RX300；Cabot Japan株式会社制造的TG-6110G、TG-810G、TG-811F；科莱恩(日本)株式会社制造的H2O00/4、H2O00T、H05TM、H13TM、H2OTM、H30TM等；作为氧化铝，可以举出NIPPON AEROSIL株式会社制造的AEROXIDERTM Alu C 805等；作为二氧化钛，可以举出Titan工业株式会社制造的STT-30A、EC-300；NIPPON AEROSIL株式会社制造的AEROXIDERTM TiO2T805、AEROXIDERTM TiO2NKT90等。这些之中，优选二氧化硅，具体地说，优选AEROSILRTM R812、AEROSILRTM RX50等。
上述色调剂中所含有的聚酯树脂的含量没有特别限制，可以根据目的适宜选择。作为树脂含量的基准，相对于色调剂的总质量通常为59.5％～96％、优选为64.3％～96％、更优选为69.2％～88.2％。
此外，作为外添剂将钛酸锶与其它外添剂合用时，作为树脂的含量的基准，相对于色调剂的总质量通常为59.5％～94％、优选为64.3％～93.1％。
树脂的含量过少时，会引起色调剂中的染料的分散不良、招致色调剂的电学特性的降低。并且，树脂的含量过多时，出现染色浓度的降低。
上述色调剂中含有的升华性染料的含量没有特别限制，可以根据目的适宜选择。作为升华性染料含量的基准，相对于色调剂的总质量通常为1％～40％、优选为2％～35％。
升华性染料的含量过少时，出现染色浓度的降低；过多时，会引起色调剂中的升华性染料的分散不良、招致色调剂的电学特性的降低。
作为上述色调剂中含有的钛酸锶含量的基准，相对于色调剂的总质量通常多于0.3％且少于3.0％，优选为0.4％～3.0％、更优选为0.4％～2.5％、进一步优选为0.5％～2.0％。
需要说明的是，该含量是将小数点后第2位四舍五入而记载到小数点后第1位。
作为上述色调剂中含有的外添剂，在将钛酸锶与其它外添剂合用时，作为外添剂的总含量没有特别限制，可以适宜选择。作为外添剂的总含量的基准，相对于色调剂的总质量，通常为0.5％～5.0％、优选为0.7％～4.9％。
作为上述色调剂的体积平均粒径(D50Vol.)没有特别限制，通常为4μm～12μm、优选为5μm～10μm、更优选为6μm～10μm。
需要说明的是，平均粒径使用精密粒度分布测定装置(Beckman Coulter社制造，Mulitisizer RTM 4)进行测定，只要没有特别声明，将测定值的小数点后第2位四舍五入而记载到小数点后第1位。
上述的色调剂根据需要可以进一步含有蜡、电荷控制剂等。
作为上述蜡没有特别限制，可以从公知的蜡中适宜选择。这些之中，优选熔点为50℃～120℃的低熔点蜡。对于低熔点蜡，通过进行上述聚酯树脂的分散，可作为防粘剂在定影辊与色调剂界面之间有效地发挥作用，从而即使以无油(在定影辊上不涂布例如油等防粘剂的方法)的方式使用，耐热油墨沾污性也良好。
作为上述蜡，例如可以举出巴西棕榈蜡、绵蜡、日本蜡、米糠蜡等植物系蜡；蜂蜡、羊毛脂等动物系蜡；褐煤蜡、地蜡、纯地蜡(セルシン)等矿物系蜡；石蜡、微晶蜡、石油脂等石油蜡；等天然蜡。
此外还可以举出例如费托蜡、聚乙烯蜡等合成烃蜡；酯、酮、醚等合成蜡；等合成蜡。
进而，还可以使用12-羟基硬脂酰胺、硬脂酰胺、邻苯二甲酸酐酰亚胺、氯化烃等脂肪酰胺；作为低分子量的结晶性高分子树脂的聚甲基丙烯酸正硬脂酯、聚甲基丙烯酸正月桂酯等聚丙烯酸酯的均聚物或共聚物(例如丙烯酸正硬脂酯-甲基丙烯酸乙酯的共聚物等)；在侧链具有长烷基的结晶性高分子；等等作为蜡。
上述蜡均可单独使用，也可以将两种以上合用。
作为上述蜡的熔融粘度，以比该蜡的熔点高20℃的温度下的测定值计，优选为5cps～1000cps、更优选为10cps～100cps。
熔融粘度小于5cps时，防粘性会降低；超过1000cps时，可能得不到耐热油墨沾污性和/或低温定影性方面的提高效果。
上述蜡中，也包括可作为市售品获得的蜡。例如作为巴西棕榈蜡可以优选举出株式会社加藤洋行制造的巴西棕榈蜡C1等；作为褐煤蜡可以优选举出Clariant社制造的Licowax KP等。这些之中，优选巴西棕榈蜡C1。
上述色调剂所含有的蜡的含量没有特别限制，可以根据目的适宜选择。作为基准蜡的含量相对于色调剂所含有的上述树脂的总质量通常为0.5％～20％、优选为1％～10％。像这样含有蜡时，上述“色调剂中含有的聚酯树脂的含量”也可以被称作“色调剂中含有的聚酯树脂与蜡的总含量”。
蜡的含量过少时，会产生定影辊上的污损性；其过多时，在游离蜡作用下会产生感光体上的成膜或显影辊的污染等。
作为上述电荷控制剂没有特别限制，可以从公知的电荷控制剂中适宜选择。
作为其具体例，例如可以举出尼格洛辛系染料、三苯甲烷系染料、含铬金属络合物染料、钼酸螯合物颜料、若丹明系染料、烷氧基系胺、季铵盐(包括氟改性季铵盐)、烷基酰胺、燐的单质或其化合物、钨的单质或其化合物、氟系活性剂、水杨酸的金属盐、水杨酸衍生物的金属盐等。这些之中，优选水杨酸的金属盐、水杨酸衍生物的金属盐。
上述电荷控制剂均可单独使用，也可以将两种以上合用。
上述电荷控制剂中还包括可作为市售品获得的物质。例如可以举出：尼格洛辛系染料的BontronRTM03、季铵盐的BontronRTMP-51、金属络合物偶氮染料的BontronRTMS-34、羟基萘甲酸系金属络合物的BontronRTME-82、水杨酸系金属络合物的BontronRTME-84、酚系缩合物的BontronRTME-89(以上由Orient化学工业社制造)；季铵盐钼络合物的TP-302、TP-415(以上由保土谷化学工业社制造)；季铵盐的CopyChargeRTMPSY VP2038、三苯甲烷衍生物的Copy BluePR、季铵盐的CopyChargeRTMNEG VP2036、Copy ChargeRTMNX VP434(以上由Hoechst社制造)；LRA-901、作为硼络合物的LR-147(日本Carlit社制造)；酞菁铜；二萘嵌苯；喹吖啶酮；偶氮系颜料；或具有磺酸基、羧基、季铵盐等官能团的高分子系化合物；等等。
上述色调剂中含有的电荷控制剂的含量没有特别限制，可以适宜选择。其含量根据上述树脂的种类、添加剂的有无、分散方法等而不同，难以一概而论。但是，作为电荷控制剂的含量的基准，相对于色调剂所含有的上述树脂的总质量通常为0.1％～10％、优选为0.2％～5％。
电荷控制剂的含量小于0.1％时，可能得不到电荷控制性。此外，在超过10％时，色调剂的带电性过大，使电荷控制剂的效果减退、与显影辊的静电吸引力增大，可能招致色调剂流动性的降低或图像浓度的降低。
对上述色调剂的制造方法进行说明。
作为色调剂的制造方法，可以举出：经过混炼、粉碎、分级的工序而进行制作的粉碎法；使聚合性的单体聚合，同时一边控制形状或尺寸一边进行色调剂的颗粒形成的聚合法(例如，乳液聚合法、溶解悬浮法、乳化缔合法、聚酯扩张法等)；等公知的制造方法。从高速进行制造的方面考虑，优选粉碎法；从减小体积平均粒径的方面考虑，优选聚合法。
上述之中，基于粉碎法的色调剂的制造方法通常包括下述制造工序1～4的四个工序。
“制造工序1”
将染料、树脂以及必要时的电荷控制剂、蜡等用亨舍尔混合机等混合机混合，得到染料-树脂混合物的工序。
“制造工序2”
将制造工序1中得到的染料-树脂混合物用密闭式捏合机；或者单螺杆或双螺杆挤出机；等进行熔融混炼，冷却得到树脂组合物的工序。
“制造工序3”
将制造工序2中得到的树脂组合物用锤击式粉碎机等粗粉碎后，用喷射式粉碎机等微粉碎，根据需要用各种分级机或旋风分离器分级成目标粒度分布，得到色调剂母颗粒的工序。
“制造工序4”
向制造工序3中得到的色调剂母颗粒中添加外添剂，用亨舍尔混合机等混合，得到色调剂的工序。
在使用色调剂的电子照相方式中，一般通过下述(1)～(3)的操作来进行中间记录介质上的图像形成。
(1)通过曝光在感光鼓等潜像载体上形成静电潜像，通过使用色调剂的显影剂将该静电潜像显影，形成色调剂像。
(2)利用转印部件将所得到的色调剂像转印至纸等中间记录介质上，从而在中间记录介质上形成色调剂图像。
(3)利用定影器对所得到的中间记录介质进行加热、加压，将形成于中间记录介质上的色调剂图像定影在中间记录介质上。由此完成中间记录介质上的图像的形成。
作为定影器，通常在具备加热器的一对辊中夹入纸张，通过辊的旋转输送纸张的同时进行加热和加压，但没有特别限定。利用加热器将辊的表面温度加热至通常为90℃～190℃左右。
定影器可以具备清洁功能。作为清洁的方法，可以举出：将硅油供给至辊来进行清洁的方法；用渗入有硅油的垫片、辊、网等进行辊的清洁的方法；等等。
作为升华转印染色方法，可以举出下述方法：例如利用公知的电子照相方式使色调剂附着于上述中间记录介质而形成色调剂图像，之后使中间记录介质的色调剂附着面与被染色物叠置，然后在通常为190℃～210℃左右进行热处理，从而使色调剂中的升华性染料由中间记录介质转印染色至被染色物，使中间记录介质的上述色调剂图像升华转印至被染色物。
作为被染色物，可以举出以聚酯为代表的疏水性纤维(或作为其结构物的布等)；或者以PET膜或PET片为代表的由疏水性树脂形成的膜或片等；涂布有疏水性树脂的布帛、玻璃、金属、陶器等。
本发明的升华转印染色方法和该方法中使用的色调剂具有优异的显影特性，即使在接触型或非接触型的干式显影方式、特别是使用了全彩大纸张打印机的成像中，也可以得到几乎无模糊、无浓度不均、刮扫不均、图像残存(重影)等图像缺陷的具有优异的色调剂图像的中间记录介质。与之相伴，即便在使中间记录介质上的色调剂中含有的升华性染料以高转印效率升华转印至被染色物的情况下，也可以抑制空白区域污染和染色不均，从而可以提供染色浓度高、并且无空白区域污染和染色不均的高品质的染色物。
实施例
下面通过实施例更详细地说明本发明，但本发明不限定于这些实施例。在实施例中，只要没有特别声明，“份数”和“％”为质量基准。另外，在通过一次操作未得到物质的目的量时，反复进行相同的操作，直至得到目的量的物质。
实施例中，体积平均粒径(D50Vol.)利用精密粒度分布测定装置“MulitisizerRTM4(Beckman Coulter株式会社制造)”进行测定。
[实施例1]
(工序1)
将DiacronRTM FC-2232(96份)、C.I.分散蓝359(14份)、BontronRTM E-84(1份)、巴西棕榈蜡C1(3份)利用亨舍尔混合机以30米/秒的旋转速度进行10分钟预备混合，之后利用双螺杆挤出机进行熔融混炼。使用粉碎·分级机对所得到的熔融混炼物进行粉碎·分级，从而得到体积平均粒径为7.9μm的色调剂母颗粒。
(工序2)
将实施例1(工序1)中得到的色调剂母颗粒(100份)、RX50(1份)、R812(1份)、SW-100(1份)加入到亨舍尔混合机中，以30米/秒的旋转速度搅拌10分钟来进行外添处理，得到实施例1的蓝绿色色调剂1(C-1)。
[实施例2]
使用C.I.分散红60(10份)来替换实施例1(工序1)中使用的C.I.分散蓝359，除此以外，与实施例1(工序1)和(工序2)同样地得到体积平均粒径为7.8μm的实施例2的品红色调剂1(M-1)。
[实施例3]
使用C.I.分散黄54(5份)来替换实施例1(工序1)中使用的C.I.分散蓝359，除此以外，与实施例1(工序1)和(工序2)同样地得到体积平均粒径为8.0μm的实施例3的黄色调剂1(Y-1)。
[实施例4]
使用C.I.分散黄54、C.I.分散蓝72、C.I.分散红60的混合物(20份)来替换实施例1(工序1)中使用的C.I.分散蓝359，除此以外，与实施例1(工序1)和(工序2)同样地得到体积平均粒径为7.9μm的实施例4的黑色调剂1(B-1)。
[实施例5]
将实施例1～实施例4的各(工序2)中使用的SW-100(1份)替换为SW-100(0.5份)，除此以外，与实施例1～与实施例4同样地分别得到实施例5的蓝绿色色调剂(C-2)、品红色调剂(M-2)、黄色调剂(Y-2)以及黑色调剂(B-2)的4色色调剂。
[实施例6]
将实施例1～实施例4的各(工序2)中使用的SW-100(1份)替换为SW-100(2份)，除此以外，与实施例1～与实施例4同样地分别得到实施例6的蓝绿色色调剂(C-3)、品红色调剂(M-3)、黄色调剂(Y-3)以及黑色调剂(B-3)的4色色调剂。
[比较例1]
使用STT-30A(1份)来替换实施例1～实施例4的(工序2)中使用的SW-100，除此以外，与各实施例同样地分别得到比较用的蓝绿色色调剂(CC-1)、品红色调剂(CM-1)、黄色调剂(CY-1)、黑色调剂(CB-1)的4色色调剂。
[比较例2]
使用SW-100(0.3份)和STT-30A(0.7份)的混合物来替换实施例1～实施例4的(工序2)中使用的SW-100(1份)，除此以外，与各实施例同样地得到均为比较用的蓝绿色色调剂(CC-2)、品红色调剂(CM-2)、黄色调剂(CY-2)、黑色调剂(CB-2)的4色色调剂。
[比较例3]
使用SW-100(3.2份)来替换实施例1～实施例4的(工序2)中使用的SW-100(1份)，除此以外，与各实施例同样地分别得到均为比较用的蓝绿色色调剂(CC-3)、品红色调剂(CM-3)、黄色调剂(CY-3)、黑色调剂(CB-3)的4色色调剂。
将上述实施例1～4、实施例5、实施例6和各比较例中得到的4色色调剂分别作为色调剂组使用，进行下述的评价试验。
[A.初期评价试验]
将上述实施例和比较例中得到的各色调剂组分别填充值干式非磁性单成分显影方式印刷机(桂川电气株式会社制造：KIPc7800)中。使用A0开本的铜版纸作为中间记录介质，在印字率5％、分辨率：600pixel/inch、定影温度：135℃、显影偏压：200V的条件下进行印刷，分别得到印刷有作为单色的蓝绿色、品红、黄色和黑色各4色以及实施例1～4以及各比较例中的作为复合彩色的红色、绿色、蓝色这3色合计7色的实心图像的中间记录介质(铜版纸)。(表2中，关于实施例1～4中的红色、绿色、蓝色，分别记载为R-1、G-1、B-1。另外，在表3中，例如比较例1中的红色、绿色、蓝色，分别记载为CR-1、CG-1、CB-1。)
使所得到的各中间记录介质的色调剂附着面与作为被染色物的由100％聚酯纤维构成的复式凹凸组织(单位面积重量90g/m2)叠置后，使用热压机(太阳精机株式会社制造：多工位压力机TP-600A2)在195℃×60秒的条件下实施热处理，从而分别得到利用升华转印染色方法进行了染色的该复式凹凸组织的染色物。
利用分光光度计“Spectro Eye(Gretag Macbeth社制造)”对所得到的各染色物的染色部分进行测色，测定刚开始印刷后的初期染色浓度，将其作为初期评价试验。染色浓度为1.35以上时，可实际使用。测定结果列于下表2。
[B.耐刷评价试验]
与上述“A.初期评价试验”同样地以印字率5％在1000张中间记录介质上进行实心图像的印刷。该1000张印刷后，在与上述[A.初期评价试验]相同的条件下在中间记录介质上进行印刷，对于各色调剂组分别得到4色或7色的中间记录介质。将所得到的中间记录介质以及通过与上述相同的升华转印染色方法进行了染色的复式凹凸组织的染色物分别作为试验片，利用下述[C.印刷适性]、[D.色调剂的平均带电量]、[E.染色浓度]、[F.空白区域污染基于测色值的评价]以及[G.染色不均的评价]的各项目对1000张印刷后的印刷状态等进行评价。评价结果均列于下表2和表3。
[C.印刷适性]
对于所得到的各中间记录介质的试验片，目视观察有无刮扫不均和图像残存，按下述3级评价印刷适性。
A：无刮扫不均、图像残存，得到了均匀的实心图像。
B：明显观察到了刮扫不均、图像残存。
C：明确观察到了非常显眼程度的刮扫不均、图像残存。
[D.色调剂的平均带电量]
使用电场飞翔式带电量测定器对于通过上述[B.耐刷评价试验]进行1000张印刷后的各色调剂的平均带电量进行测定。
[E.染色浓度]
将上述[B.耐刷评价试验]中得到的各复式凹凸组织的染色物作为试验片，与上述[A.初期评价试验]同样地对染色浓度进行测色。测定结果列于下表2和表3。
[F.空白区域污染基于测色值的评价]
将上述[B.耐刷评价试验]中得到的各复式凹凸组织的染色物作为试验片，使用分光光度计“Spectro Eye(Gretag Macbeth社制造)”对其空白区域部分进行测色，测定空白区域污染的程度。
需要说明的是，在对于进行染色前的复式凹凸组织同样地进行测色时，其测定值为0.05。从而，该数值意味着完全没有空白区域污染。
[G.空白区域污染基于目视的评价]
将上述[E.空白区域污染基于测色值的评价]中使用的各复式凹凸组织的染色物作为试验片，对于进行了测色的空白区域部分的污染情况通过目视进行观察，以下述3及基准进行评价。
A：几乎未观察到空白区域污染。
B：明确观察到了空白区域污染。
C：强烈观察到了空白区域污染。
[H.染色不均的评价]
将上述[E.空白区域污染基于测色值的评价]中使用的各复式凹凸组织的染色物作为试验片，通过目视观察染色不均的情况，按下述3级基准进行评价。
A：得到了无染色不均的高品质的染色物。
B：明确观察到了染色不均。
C：强烈观察到有染色不均。
下表1中的简写符号等表示以下含义。
SW-100：Titan工业株式会社制造的SW-100。
STT-30A：Titan工业株式会社制造的STT-30A。
RX50：NIPPON AEROSIL株式会社制造的RX50。
R812：NIPPON AEROSIL株式会社制造的R812。
[表1]
[表2]
[表3]
由表2和表3明确可知，对于实施例中得到的全彩色色调剂，在耐刷前后色调剂带电量的降低小，并且染色布的染色浓度几乎无变化，从而可知，与比较例相比，能够供给品质稳定的染色物。
对于实施例中得到的印刷有耐刷后的实心图像的中间记录介质，与各比较例相比，刮扫不均、图像残存降低，可知得到了更均匀的实心图像。
对于实施例中得到的耐刷后的染色物，与比较例相比，确认到空白区域部分的测色值显著降低。其为通过目视也几乎未观察到、或者稍微观察到空白区域污染的程度，可知能够抑制染色物的空白区域污染。此外可知，实施例中得到的耐刷后的染色物无染色不均，与各比较例相比得到了高品质的染色物。
工业实用性
本发明的升华转印染色方法可提供染色浓度高并且无染色不均的高品质的染色物，具有实用上充分的性能，因而作为电子照相方式的升华转印染色方法是极其有用的。
Claims (11)
1.一种升华转印染色方法，其是通过电子照相方式使色调剂附着于中间记录介质、并使附着于该中间记录介质的色调剂所含有的染料升华转印至被染色物的染色方法，其中，该色调剂至少含有聚酯树脂、升华性染料以及外添剂，并且至少含有钛酸锶作为该外添剂，相对于色调剂的总质量，该钛酸锶的含量大于0.3质量％且小于3.0质量％。
2.如权利要求1所述的升华转印染色方法，其中，电子照相方式为干式显影方式。
3.如权利要求1或2所述的升华转印染色方法，其中，被染色物选自由疏水性纤维或其结构物、由疏水性树脂形成的膜或片、以及涂布有疏水性树脂的布帛、玻璃、金属或陶器组成的组。
4.一种被染色物，其通过权利要求1～3任一项所述的升华转印染色方法进行了染色。
5.一种色调剂，其用于权利要求1～3任一项所述的升华转印染色方法中，该色调剂至少含有聚酯树脂、升华性染料以及外添剂，且至少含有钛酸锶作为该外添剂，相对于色调剂的总质量，该钛酸锶的含量大于0.3质量％且小于3.0质量％。
6.一种附着有色调剂的中间记录介质，其用于权利要求1～3任一项所述的升华转印染色方法中，该中间记录介质至少含有聚酯树脂、升华性染料以及外添剂，且至少含有钛酸锶作为该外添剂，相对于色调剂的总质量，该钛酸锶的含量大于0.3质量％且小于3.0质量％。
7.一种抑制染色物的空白区域的污染和染色不均的方法，其使用权利要求1～3任一项所述的升华转印染色方法。
8.一种空白区域污染和染色不均得到了抑制的被染色物，其通过权利要求1～3任一项所述的升华转印染色方法进行了染色。
9.一种抑制染色物的空白区域的污染和染色不均的方法，其使用权利要求5所述的色调剂。
10.一种抑制染色物的空白区域的污染和染色不均的方法，其使用权利要求6所述的中间记录介质。
11.一种中间记录介质，其附着有权利要求5所述的色调剂。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20150701 |