CN104743779A - 适用于单晶生产的低变形率坩埚用石英原料的制备方法 - Google Patents
适用于单晶生产的低变形率坩埚用石英原料的制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN104743779A CN104743779A CN201510126990.8A CN201510126990A CN104743779A CN 104743779 A CN104743779 A CN 104743779A CN 201510126990 A CN201510126990 A CN 201510126990A CN 104743779 A CN104743779 A CN 104743779A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- acid
- quartz
- raw material
- quartz sand
- preparation
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Landscapes
- Glass Compositions (AREA)
Abstract
本发明是一种适用于单晶生产的低变形率坩埚用石英原料的制备方法，制备时，先将石英原石粉碎，得到不同粒径的石英砂，然后通过盐酸、氢氟酸和硝酸的混合酸进行酸洗，酸洗后经过二次浮选，去除石英砂中的铁矿物和长石；再经过氯化处理，后进行元素掺杂，将Ba（NO3）2、Al（NO3）3、Zr（NO3）4和水混合后加入石英砂中搅拌3-4小时，后烘干冷却即得。本发明制备时向石英砂原料掺杂Ba、Al和Zr元素，从而制得超低变形率的石英砂原料，使用该原料制得的坩埚其变形率在1200℃下使用10天不超过1%，正好符合单晶结晶15天左右的成型时间，为提升单晶结晶成品率提供了保证，并降低了单晶结晶的制备成本制。
Description
技术领域
本发明涉及一种石英坩埚的制备原料的生产方法，特别是一种适用于单晶生产的低变形率坩埚用石英原料的制备方法。
背景技术
化合物单晶结晶在成型过程中用的石英坩埚，一般要求其变形率极低，如果石英坩埚和管材在使用过程中变形率大，将导致单晶炉胀裂，整炉单晶结晶失败，单晶结晶的成品率受到极大影响，生产成本也变大。而石英坩埚的变形率主要与其石英原料有关。
发明内容
本发明要解决的技术问题是针对现有技术的不足，提出了一种生产效率高，能制得变形率极低的适用于单晶生产的坩埚用石英原料的制备方法。
本发明要解决的技术问题是通过以下技术方案来实现的，一种适用于单晶生产的低变形率坩埚用石英原料的制备方法，其特点是，其步骤如下：（1）原料处理：将石英原石经过粉碎机粉碎，得到石英砂的粒度及其质量百分比如下：
40-60目 ≤3%；
60-80目 20-40%；
80-120目 40-60%；
120-140目 5-25%；
（2）酸洗清洗：将上述石英砂与混合酸按1.8-2:1的重量比混入动态酸泡机中，搅拌酸泡8-10小时，酸泡温度为40-50℃；其中混合酸以质量百分比浓度为30-40%的盐酸、40-45%的氢氟酸和60-70%的硝酸为原料，且盐酸、氢氟酸、硝酸的重量比为3-4：0.8-1.2：0.5；酸洗完后使用纯水进行清洗；
（3）浮洗清洗：向清洗后的石英砂中加入水，用氨水调节水的pH值为7－8，向水中加入磺化煤油对含铁矿物的石英砂进行一次浮选，浮选温度为40-60℃；向一次浮选后的石英砂中加入水，用氢氟酸调节水的pH值为2-4，向水中加入乙二胺对含长石的石英砂进行二次浮选；浮选后清洗并甩干；
（4）氯化处理：使用氯化炉对浮选好的石英砂进行氯化处理，去除石英砂中的锂、钠、钾、铜元素，氯化炉的炉温为1100－1200℃；
（5）元素掺杂：按重量比1.1-1.5：3-5：1-2：20000分别称取Ba（NO3）2、Al（NO3）3、Zr（NO3）4和水，混合形成掺杂混合溶液，然后将掺杂混合溶液加入石英砂中，用搅拌机搅拌，搅拌转速为600-700转/小时，搅拌时间为3-4小时，其中掺杂混合溶液与石英砂的重量比为1:480-520；
（6）烘干包装
使用烘干机连续烘干，烘干时烘干温度为900-950℃，出砂速度为90-100Kg/小时；后冷却装箱即可。
本发明所要解决的技术问题还可以通过以下的技术方案来进一步实现，所述的适用于单晶生产的低变形率坩埚用石英原料的制备方法中：步骤（2）中的混合酸以质量百分比浓度为36%的盐酸、42%的氢氟酸和65%的硝酸为原料，盐酸、氢氟酸、硝酸的重量比为3：1.2：0.5。
本发明所要解决的技术问题还可以通过以下的技术方案来进一步实现，所述的适用于单晶生产的低变形率坩埚用石英原料的制备方法中：步骤（3）中，浮选后清洗甩干，甩干使用甩干机运行20-30分钟。
本发明所要解决的技术问题还可以通过以下的技术方案来进一步实现，所述的适用于单晶生产的低变形率坩埚用石英原料的制备方法中：步骤（6）中，冷却时，使用冷却设备快速冷却，使出砂温度＜50℃。
与现有技术相比，本发明在制备过程中掺杂Ba（NO3）2、Al（NO3）3、Zr（NO3）4，使制得的石英砂原料中含有Ba、Al和Zr元素，从而制得超低变形率的石英砂原料，使用该原料制得的坩埚其变形率在1200℃下使用10天不超过1%，正常都是在0.5%，正好符合单晶结晶15天左右的成型时间，远远低于国标6%的要求，为提升单晶结晶成品率提供了保证，并降低了单晶结晶的制备成本。
具体实施方式
具体描述本发明的技术方案，以便于本领域的技术人员进一步理解本发明，而不构成对其他权利的限制。
实施例1，一种适用于单晶生产的低变形率坩埚用石英原料的制备方法，其步骤如下：（1）原料处理：将石英原石经过粉碎机粉碎，得到石英砂的粒度及其质量百分比如下：
40-60目 ≤3%；
60-80目 20-40%；
80-120目 40-60%；
120-140目 5-25%；
（2）酸洗清洗：将上述石英砂与混合酸按1.8:1的重量比混入动态酸泡机中，搅拌酸泡8小时，酸泡温度为40℃；其中混合酸以质量百分比浓度为30%的盐酸、40%的氢氟酸和60%的硝酸为原料，且盐酸、氢氟酸、硝酸的重量比为3：0.8：0.5；酸洗完后使用纯水进行清洗；
（3）浮洗清洗：向清洗后的石英砂中加入水，用氨水调节水的pH值为7－8，向水中加入磺化煤油对含铁矿物的石英砂进行一次浮选，浮选温度为40℃；向一次浮选后的石英砂中加入水，用氢氟酸调节水的pH值为2-4，向水中加入乙二胺对含长石的石英砂进行二次浮选；浮选后清洗并甩干；
（4）氯化处理：使用氯化炉对浮选好的石英砂进行氯化处理，去除石英砂中的锂、钠、钾、铜元素，氯化炉的炉温为1100℃，清洗出炉；
（5）元素掺杂：按重量比1.1：3：1：20000分别称取Ba（NO3）2、Al（NO3）3、Zr（NO3）4和水，混合形成掺杂混合溶液，然后将掺杂混合溶液加入石英砂中，用搅拌机搅拌，搅拌转速为600转/小时，搅拌时间为3小时，其中掺杂混合溶液与石英砂的重量比为1:480；
（6）烘干包装
使用烘干机连续烘干，烘干时烘干温度为900℃，出砂速度为90Kg/小时；后冷却装箱即可。
实施例2，一种适用于单晶生产的低变形率坩埚用石英原料的制备方法，其步骤如下：（1）原料处理：将石英原石经过粉碎机粉碎，得到石英砂的粒度及其质量百分比如下：
40-60目 ≤3%；
60-80目 20-40%；
80-120目 40-60%；
120-140目 5-25%；
（2）酸洗清洗：将上述石英砂与混合酸按2:1的重量比混入动态酸泡机中，搅拌酸泡10小时，酸泡温度为450℃；其中混合酸以质量百分比浓度为36%的盐酸、42%的氢氟酸和65%的硝酸为原料，盐酸、氢氟酸、硝酸的重量比为3：1.2：0.5；酸洗完后使用纯水进行清洗；
（3）浮洗清洗：向清洗后的石英砂中加入水，用氨水调节水的pH值为7－8，向水中加入磺化煤油对含铁矿物的石英砂进行一次浮选，浮选温度为50℃；向一次浮选后的石英砂中加入水，用氢氟酸调节水的pH值为2-4，向水中加入乙二胺对含长石的石英砂进行二次浮选；浮选后清洗并甩干；
（4）氯化处理：使用氯化炉对浮选好的石英砂进行氯化处理，连续氯化，去除石英砂中的锂、钠、钾、铜元素，氯化炉的炉温为1200℃；
（5）元素掺杂：按重量比1.3：4： 2：20000分别称取Ba（NO3）2、Al（NO3）3、Zr（NO3）4和水，混合形成掺杂混合溶液，然后将掺杂混合溶液加入石英砂中，用搅拌机搅拌，搅拌转速为650转/小时，搅拌时间为4小时，其中掺杂混合溶液与石英砂的重量比为1:500；
（6）烘干包装
使用烘干机连续烘干，烘干时烘干温度为950℃，出砂速度为100Kg/小时；后冷却装箱即可。
实施例3，如实施例1或2所述的适用于单晶生产的低变形率坩埚用石英原料的制备方法中：步骤（3）中，浮选后清洗甩干，甩干使用甩干机运行20-30分钟。
实施例4，如实施例1或2所述的适用于单晶生产的低变形率坩埚用石英原料的制备方法中：步骤（6）中，冷却时，使用冷却设备快速冷却，使出砂温度＜50℃。
Claims (4)
1.一种适用于单晶生产的低变形率坩埚用石英原料的制备方法，其特征在于，其步骤如下：
（1）原料处理：将石英原石经过粉碎机粉碎，得到石英砂的粒度及其质量百分比如下：
40-60目 ≤3%；
60-80目 20-40%；
80-120目 40-60%；
120-140目 5-25%；
（2）酸洗清洗：将上述石英砂与混合酸按1.8-2:1的重量比混入动态酸泡机中，搅拌酸泡8-10小时，酸泡温度为40-50℃；其中混合酸以质量百分比浓度为30-40%的盐酸、40-45%的氢氟酸和60-70%的硝酸为原料，且盐酸、氢氟酸、硝酸的重量比为3-4：0.8-1.2：0.5；酸洗完后使用纯水进行清洗；
（3）浮洗清洗：向清洗后的石英砂中加入水，用氨水调节水的pH值为7－8，向水中加入磺化煤油对含铁矿物的石英砂进行一次浮选，浮选温度为40-60℃；向一次浮选后的石英砂中加入水，用氢氟酸调节水的pH值为2-4，向水中加入乙二胺对含长石的石英砂进行二次浮选；浮选后清洗并甩干；
（4）氯化处理：使用氯化炉对浮选好的石英砂进行氯化处理，去除石英砂中的锂、钠、钾、铜元素，氯化炉的炉温为1100－1200℃；
（5）元素掺杂：按重量比1.1-1.5：3-5：1-2：20000分别称取Ba（NO3）2、Al（NO3）3、Zr（NO3）4和水，混合形成掺杂混合溶液，然后将掺杂混合溶液加入石英砂中，用搅拌机搅拌，搅拌转速为600-700转/小时，搅拌时间为3-4小时，其中掺杂混合溶液与石英砂的重量比为1:480-520；
（6）烘干包装
使用烘干机连续烘干，烘干时烘干温度为900-950℃，出砂速度为90-100Kg/小时；后冷却装箱即可。
2.根据权利要求1所述的适用于单晶生产的低变形率坩埚用石英原料的制备方法，其特征在于：步骤（2）中的混合酸以质量百分比浓度为36%的盐酸、42%的氢氟酸和65%的硝酸为原料，盐酸、氢氟酸、硝酸的重量比为3：1.2：0.5。
3.根据权利要求1所述的适用于单晶生产的低变形率坩埚用石英原料的制备方法，其特征在于：步骤（3）中，浮选后清洗甩干，甩干使用甩干机运行20-30分钟。
4.根据权利要求1所述的适用于单晶生产的低变形率坩埚用石英原料的制备方法，其特征在于：步骤（6）中，冷却时，使用冷却设备快速冷却，使出砂温度＜50℃。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201510126990.8A CN104743779B (zh) | 2015-03-23 | 2015-03-23 | 适用于单晶生产的低变形率坩埚用石英原料的制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201510126990.8A CN104743779B (zh) | 2015-03-23 | 2015-03-23 | 适用于单晶生产的低变形率坩埚用石英原料的制备方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN104743779A true CN104743779A (zh) | 2015-07-01 |
| CN104743779B CN104743779B (zh) | 2017-03-29 |
Family
ID=53584149
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201510126990.8A Active CN104743779B (zh) | 2015-03-23 | 2015-03-23 | 适用于单晶生产的低变形率坩埚用石英原料的制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN104743779B (zh) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN109467306A (zh) * | 2018-11-08 | 2019-03-15 | 锦州佑鑫石英科技有限公司 | 单晶硅生产用高强度石英坩埚的加工方法 |
| CN112779600A (zh) * | 2019-11-08 | 2021-05-11 | 徐晓军 | 一种石英坩埚及其制备方法 |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101254923A (zh) * | 2008-04-07 | 2008-09-03 | 安徽工业大学 | 一种制备高纯石英粉的方法 |
| JP2010138034A (ja) * | 2008-12-11 | 2010-06-24 | Shinetsu Quartz Prod Co Ltd | シリカ容器及びその製造方法 |
| CN102897993A (zh) * | 2012-10-25 | 2013-01-30 | 中国地质大学（北京） | 一种采用天然脉石英矿制备高纯石英砂的方法 |
| CN104340981A (zh) * | 2013-08-09 | 2015-02-11 | 新沂市中大石英科技有限公司 | 一种高纯石英砂制备方法 |
-
2015
- 2015-03-23 CN CN201510126990.8A patent/CN104743779B/zh active Active
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101254923A (zh) * | 2008-04-07 | 2008-09-03 | 安徽工业大学 | 一种制备高纯石英粉的方法 |
| JP2010138034A (ja) * | 2008-12-11 | 2010-06-24 | Shinetsu Quartz Prod Co Ltd | シリカ容器及びその製造方法 |
| CN102897993A (zh) * | 2012-10-25 | 2013-01-30 | 中国地质大学（北京） | 一种采用天然脉石英矿制备高纯石英砂的方法 |
| CN104340981A (zh) * | 2013-08-09 | 2015-02-11 | 新沂市中大石英科技有限公司 | 一种高纯石英砂制备方法 |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN109467306A (zh) * | 2018-11-08 | 2019-03-15 | 锦州佑鑫石英科技有限公司 | 单晶硅生产用高强度石英坩埚的加工方法 |
| CN109467306B (zh) * | 2018-11-08 | 2021-10-19 | 锦州佑鑫石英科技有限公司 | 单晶硅生产用高强度石英坩埚的加工方法 |
| CN112779600A (zh) * | 2019-11-08 | 2021-05-11 | 徐晓军 | 一种石英坩埚及其制备方法 |
| CN112779600B (zh) * | 2019-11-08 | 2022-04-19 | 徐晓军 | 一种石英坩埚及其制备方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN104743779B (zh) | 2017-03-29 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN104532339B (zh) | 一种利用低品位天然石膏或石膏尾矿制备硫酸钙晶须的方法 | |
| CN102925956B (zh) | 以磷石膏为主要原料制备半水硫酸钙晶须的方法 | |
| CN104003443B (zh) | 一种加晶种制备偏钒酸铵的方法 | |
| CN102887516A (zh) | 一种高纯石英砂的生产方法 | |
| CN102897993A (zh) | 一种采用天然脉石英矿制备高纯石英砂的方法 | |
| CN105271347A (zh) | 一种利用毒重石-钡解石工业废渣制备高纯度钡盐的方法 | |
| CN109161971A (zh) | 一种由钛石膏制备硫酸钙晶须的方法 | |
| CN102532045A (zh) | 一种以尿素为原料生产氰尿酸的方法 | |
| CN104743779A (zh) | 适用于单晶生产的低变形率坩埚用石英原料的制备方法 | |
| CN115818651A (zh) | 一种对高纯石英砂尾矿的加工提纯工艺 | |
| CN104525064B (zh) | 一种碱性硅溶胶及其制备方法 | |
| CN107188209A (zh) | 钙铁榴石一步碱热法处理中低品位铝土矿生产冶金级氧化铝的方法 | |
| CN103951310A (zh) | 一种改性萘系高效减水剂及其制备方法 | |
| CN104030315B (zh) | 一种利用天然矿土合成杂原子磷酸铝分子筛的方法 | |
| CN105858676A (zh) | 一种硅酸钠联产氟化钠的生产方法 | |
| CN108675640A (zh) | 一种强度可改善微晶玻璃的制备方法 | |
| CN102115168A (zh) | 一种纳米结构Li3NbO4的制备方法 | |
| CN103787341A (zh) | 一种利用黑曜石生产白炭黑的方法 | |
| CN104178164B (zh) | 一种高发光效率小粒度磷酸镧铈铽稀土产品的制备方法 | |
| CN102190310B (zh) | 利用粉煤灰生产九水偏硅酸钠的方法 | |
| CN108002724A (zh) | 一种两步煅烧制备磷石膏基胶凝材料的方法 | |
| CN101391777B (zh) | 利用玻璃矿尾砂低温制备α-方石英的方法 | |
| CN105439182A (zh) | 一种工业级氧化钙的制备方法 | |
| CN110844925A (zh) | 一种利用镁橄榄石尾矿制取硫酸镁及白炭黑的工艺 | |
| CN101302028B (zh) | 一种用非均相共热法生产氯化钡的方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |