CN112779600B - 一种石英坩埚及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种石英坩埚，所述石英坩埚的制备方法包括如下步骤：(1)将金属氧化物或金属盐溶于水溶液中，加酸调节pH为1‑3，与高纯石英砂混合，于90‑150℃条件下搅拌12h以上；(2)将经过步骤(1)处理的产物进行去离子水漂洗，至漂洗后废液为中性，停止漂洗；(3)将经过步骤(2)漂洗后的产物与步骤(1)所述金属对应的金属氢氧化物混合；(4)将步骤(3)制得的混合物在600‑1050℃下烘干，制得预处理的高纯石英砂；(5)将步骤(4)所得预处理的高纯石英砂通过电弧法成型制得所述石英坩埚。本发明石英坩埚变形率低，1500℃下使用寿命超过300h，且具有耐温度冲击和抗析晶特性。

Description

一种石英坩埚及其制备方法
技术领域
本发明涉及化工生产技术领域，尤其设涉及一种石英坩埚及其制备方法。
背景技术
石英坩埚是生产单晶硅必不可少原料，把原料多晶硅晶块放入石英坩埚内，在单晶炉中加热熔化，在熔融硅液中加入晶种，之后熔融硅液中的硅原子顺着晶种进行排列成规则的结晶，成为单晶体；
化合物单晶结晶在成型的过程中用的石英坩埚，一般要求其变形率极低，如石英坩埚在使用过程中变形率大，将导致单晶炉涨裂，整炉单晶结晶失败，单晶结晶的成品率下降，通常解决石英坩埚抗变形能力的方法为提高石英坩埚的纯度，以提高石英坩埚在高温下的粘度，来改善石英坩埚的抗变形能力，现有报道采用超纯石英砂在石英坩埚表面形成透明内容或者喷涂掺杂碱土金属的石英砂涂层来改善坩埚性能；但是现有涂层方法存在以下问题：(1)坩埚内表面涂层与内表面的结合力弱，容易脱落；(2)涂层存在二次污染坩埚质量的风险；(3)涂层加工工艺流程长，操作复杂。
发明内容
针对现有技术存在的上述问题，本发明申请提供一种石英坩埚及其制备方法。本发明石英坩埚变形率低，1500℃下使用寿命超过300h，且具有耐温度冲击和抗析晶特性。
本发明的技术方案如下：
一种石英坩埚，所述石英坩埚的制备方法包括如下步骤：
(1)将金属氧化物或金属盐溶于水溶液中，加酸调节pH为1-3，与高纯石英砂混合，于90-150℃条件下搅拌12h以上；
(2)将经过步骤(1)处理的产物进行去离子水漂洗，至漂洗后废液为中性，停止漂洗；
(3)将经过步骤(2)漂洗后的产物与步骤(1)所述金属对应的金属氢氧化物混合；
(4)将步骤(3)制得的混合物在600-1050℃下烘干，制得预处理的高纯石英砂；
(5)将步骤(4)所得预处理的高纯石英砂通过电弧法成型制得所述石英坩埚。
步骤(1)中所述金属氧化物为氧化铝、氧化钡中的一种或两种混合；所述金属盐为硝酸铝、氯化铝、硝酸铂、氯化铂中的一种或多种。
步骤(1)中所述酸为盐酸、氢氟酸、硝酸中的一种或多种。
步骤(1)中所述金属氧化物或金属盐相对于高纯石英砂的用量为500-800ppm；步骤(3)中所述金属氢氧化物相对于高纯石英砂的用量为500-800ppm。
步骤(1)中所述金属盐替换为氯化钡、硝酸钡或碳酸钡。
所述石英坩埚的制备方法为：
(1)将氯化钡、硝酸钡或碳酸钡溶于水溶液中，加酸调节pH为1-3，与高纯石英砂混合，于90-150℃条件下搅拌12h以上，制得混合液；
(2)向步骤(1)制得混合液中通入二氧化碳，之后漂洗脱酸，过滤，收集沉淀物；
(3)将步骤(2)制得的沉淀物在600-1050℃下烘干，制得预处理的高纯石英砂；
(4)将步骤(3)所得预处理的高纯石英砂通过电弧法成型制得所述石英坩埚。
步骤(1)中所述氯化钡的用量为0.02-0.16g/kg石英砂；所述硝酸钡的用量为0.03-0.2g/kg石英砂；所述碳酸钡的用量为0.02-0.16g/kg石英砂。
步骤(2)中所述二氧化碳用量为10-50L/吨高纯石英砂。
所述电弧法成型的具体过程为：将预处理的高纯石英砂放入旋转的坩埚模具中，在离心力作用下形成坩埚状，然后再坩埚模具上方的电极通入电流，形成2000℃以上的高温状态的电弧，缓慢将预处理的高纯石英砂熔化并形成坩埚基体，待坩埚基体熔融成型后，自然冷却至室温后脱模、喷砂、研磨，制得所述石英坩埚。
本发明有益的技术效果在于：
本发明在石英砂未成坩埚之前充分反应，将成核剂均匀分布在石英砂中，制成的石英坩埚成核剂用量小，且坩埚变形率低，1500℃下使用寿命超过300h，且具有耐温度冲击性，400h内，温度由800℃～1500℃反复冲击7次以上，坩埚没有明显变形或者开裂。本发明石英坩埚还具有抗析晶的特性。
具体实施方式
下面结合实施例，对本发明进行具体描述。
对照组为采用原始不做预处理的高超纯石英砂，制备石英坩埚。
实施例1
一种石英坩埚，所述石英坩埚的制备方法包括如下步骤：
(1)将49g氯化铝溶于1000kg水中，加氢氟酸和盐酸(体积比1:1)调节pH为3，与1000kg高纯石英砂混合，于90℃条件下搅拌18h；
(2)将经过步骤(1)处理的产物进行去离子水漂洗，至漂洗后废液为中性，停止漂洗；
(3)将经过步骤(2)漂洗后的产物与28g氢氧化铝混合；
(4)将步骤(3)制得的混合物在1050℃下烘干，制得预处理的高纯石英砂；
(5)将预处理的高纯石英砂放入旋转的坩埚模具中，在离心力作用下形成坩埚状，然后再坩埚模具上方的电极通入电流，形成2000℃以上的高温状态的电弧，缓慢将预处理的高纯石英砂熔化并形成坩埚基体，待坩埚基体熔融成型后，自然冷却至室温后脱模、喷砂、研磨，制得所述石英坩埚。
实施例2
一种石英坩埚，所述石英坩埚的制备方法包括如下步骤：
(1)将176g氯化铝溶于1000kg水中，加氢氟酸和盐酸(体积比1:1)调节pH为2，与1000kg高纯石英砂混合，于150℃条件下搅拌12h；
(2)将经过步骤(1)处理的产物进行去离子水漂洗，至漂洗后废液为中性，停止漂洗；
(3)将经过步骤(2)漂洗后的产物与100g氢氧化铝混合；
(4)将步骤(3)制得的混合物在800℃下烘干，制得预处理的高纯石英砂；
(5)将预处理的高纯石英砂放入旋转的坩埚模具中，在离心力作用下形成坩埚状，然后再坩埚模具上方的电极通入电流，形成2000℃以上的高温状态的电弧，缓慢将预处理的高纯石英砂熔化并形成坩埚基体，待坩埚基体熔融成型后，自然冷却至室温后脱模、喷砂、研磨，制得所述石英坩埚。
实施例3
一种石英坩埚，所述石英坩埚的制备方法包括如下步骤：
(1)将294g氯化铝溶于1000kg水中，加氢氟酸和盐酸(体积比1:1)调节pH为1，与1000kg高纯石英砂混合，于120℃条件下搅拌16h；
(2)将经过步骤(1)处理的产物进行去离子水漂洗，至漂洗后废液为中性，停止漂洗；
(3)将经过步骤(2)漂洗后的产物与168g氢氧化铝混合；
(4)将步骤(3)制得的混合物在1000℃下烘干，制得预处理的高纯石英砂；
(5)将预处理的高纯石英砂放入旋转的坩埚模具中，在离心力作用下形成坩埚状，然后再坩埚模具上方的电极通入电流，形成2000℃以上的高温状态的电弧，缓慢将预处理的高纯石英砂熔化并形成坩埚基体，待坩埚基体熔融成型后，自然冷却至室温后脱模、喷砂、研磨，制得所述石英坩埚。实施例1-3中，预处理的高纯石英砂含有的掺杂元素如表1所示，单位ppm。
表1
Figure BDA0002266436050000041
Figure BDA0002266436050000051
实施例4
一种石英坩埚，所述石英坩埚的制备方法包括如下步骤：
(1)将3.5g氯化铂溶于1000kg水中，加盐酸调节pH为3，与1000kg高纯石英砂混合，于90℃条件下搅拌24h；
(2)将经过步骤(1)处理的产物进行去离子水漂洗，至漂洗后废液为中性，停止漂洗；
(3)将经过步骤(2)漂洗后的产物与2.3g氢氧化铂混合；
(4)将步骤(3)制得的混合物在1050℃下烘干，制得预处理的高纯石英砂；
(5)将预处理的高纯石英砂放入旋转的坩埚模具中，在离心力作用下形成坩埚状，然后再坩埚模具上方的电极通入电流，形成2000℃以上的高温状态的电弧，缓慢将预处理的高纯石英砂熔化并形成坩埚基体，待坩埚基体熔融成型后，自然冷却至室温后脱模、喷砂、研磨，制得所述石英坩埚。
实施例5
一种石英坩埚，所述石英坩埚的制备方法包括如下步骤：
(1)将19.5g硝酸铂溶于1000kg水中，加氢氟酸调节pH为3，与1000kg高纯石英砂混合，于120℃条件下搅拌16h；
(2)将经过步骤(1)处理的产物进行去离子水漂洗，至漂洗后废液为中性，停止漂洗；
(3)将经过步骤(2)漂洗后的产物与12.6g氢氧化铂混合；
(4)将步骤(3)制得的混合物在850℃下烘干，制得预处理的高纯石英砂；
(5)将预处理的高纯石英砂放入旋转的坩埚模具中，在离心力作用下形成坩埚状，然后再坩埚模具上方的电极通入电流，形成2000℃以上的高温状态的电弧，缓慢将预处理的高纯石英砂熔化并形成坩埚基体，待坩埚基体熔融成型后，自然冷却至室温后脱模、喷砂、研磨，制得所述石英坩埚。
实施例6
一种石英坩埚，所述石英坩埚的制备方法包括如下步骤：
(1)将35g氯化铂溶于1000kg水中，加盐酸和氢氟酸(体积比1:1)调节pH为2，与1000kg高纯石英砂混合，于100℃条件下搅拌14h；
(2)将经过步骤(1)处理的产物进行去离子水漂洗，至漂洗后废液为中性，停止漂洗；
(3)将经过步骤(2)漂洗后的产物与23g氢氧化铂混合；
(4)将步骤(3)制得的混合物在1000℃下烘干，制得预处理的高纯石英砂；
(5)将预处理的高纯石英砂放入旋转的坩埚模具中，在离心力作用下形成坩埚状，然后再坩埚模具上方的电极通入电流，形成2000℃以上的高温状态的电弧，缓慢将预处理的高纯石英砂熔化并形成坩埚基体，待坩埚基体熔融成型后，自然冷却至室温后脱模、喷砂、研磨，制得所述石英坩埚。实施例4-6中，预处理的高纯石英砂含有的掺杂元素如表2所示，单位ppm。
表2
元素 对照组 实施例4 实施例5 实施例6
Al 13 13 13 13
B ＜0.01 ＜0.01 ＜0.01 ＜0.01
Ca 0.5 0.5 0.5 0.5
Co ＜0.01 ＜0.01 ＜0.01 ＜0.01
Cr ＜0.01 ＜0.01 ＜0.01 ＜0.01
Cu 0.03 0.03 0.03 0.03
Fe 0.2 0.2 0.2 0.2
K 0.4 0.4 0.4 0.4
Li 0.6 0.6 0.6 0.6
Mg 0.02 0.02 0.02 0.02
Na 0.7 0.7 0.7 0.7
Ni ＜0.01 ＜0.01 ＜0.01 ＜0.01
Ti 1.3 1.3 1.3 1.3
Mn 0.02 0.02 0.02 0.02
Pt 0 10 55 100
实施例7
一种石英坩埚，所述石英坩埚的制备方法为：
(1)将40g氯化钡溶于水溶液中，加盐酸调节pH为1，与1000kg高纯石英砂混合，于90℃条件下搅拌24h，制得混合液；
(2)向步骤(1)制得混合液中通入2L二氧化碳，之后漂洗脱酸，过滤，收集沉淀物；
(3)将步骤(2)制得的沉淀物在600℃下烘干，制得预处理的高纯石英砂；
(4)将预处理的高纯石英砂放入旋转的坩埚模具中，在离心力作用下形成坩埚状，然后再坩埚模具上方的电极通入电流，形成2000℃以上的高温状态的电弧，缓慢将预处理的高纯石英砂熔化并形成坩埚基体，待坩埚基体熔融成型后，自然冷却至室温后脱模、喷砂、研磨，制得所述石英坩埚。
实施例8
一种石英坩埚，所述石英坩埚的制备方法为：
(1)将488g硝酸钡溶于水溶液中，加氢氟酸调节pH为3，与1000kg高纯石英砂混合，于90℃条件下搅拌24h，制得混合液；
(2)向步骤(1)制得混合液中通入5L二氧化碳，之后漂洗脱酸，过滤，收集沉淀物；
(3)将步骤(2)制得的沉淀物在850℃下烘干，制得预处理的高纯石英砂；
(4)将预处理的高纯石英砂放入旋转的坩埚模具中，在离心力作用下形成坩埚状，然后再坩埚模具上方的电极通入电流，形成2000℃以上的高温状态的电弧，缓慢将预处理的高纯石英砂熔化并形成坩埚基体，待坩埚基体熔融成型后，自然冷却至室温后脱模、喷砂、研磨，制得所述石英坩埚。
实施例9
一种石英坩埚，所述石英坩埚的制备方法为：
(1)将690g碳酸钡溶于水溶液中，加盐酸调节pH为3，与1000kg高纯石英砂混合，于150℃条件下搅拌12h，制得混合液；
(2)向步骤(1)制得混合液中通入10L二氧化碳，之后漂洗脱酸，过滤，收集沉淀物；
(3)将步骤(2)制得的沉淀物在1050℃下烘干，制得预处理的高纯石英砂；
(4)将预处理的高纯石英砂放入旋转的坩埚模具中，在离心力作用下形成坩埚状，然后再坩埚模具上方的电极通入电流，形成2000℃以上的高温状态的电弧，缓慢将预处理的高纯石英砂熔化并形成坩埚基体，待坩埚基体熔融成型后，自然冷却至室温后脱模、喷砂、研磨，制得所述石英坩埚。实施例7-9中，预处理的高纯石英砂含有的掺杂元素如表3所示，单位ppm。
表3
元素 对照组 实施例7 实施例8 实施例9
Al 13 13 13 13
B ＜0.01 ＜0.01 ＜0.01 ＜0.01
Ca 0.5 0.5 0.5 0.5
Co ＜0.01 ＜0.01 ＜0.01 ＜0.01
Cr ＜0.01 ＜0.01 ＜0.01 ＜0.01
Cu 0.03 0.03 0.03 0.03
Fe 0.2 0.2 0.2 0.2
K 0.4 0.4 0.4 0.4
Li 0.6 0.6 0.6 0.6
Mg 0.02 0.02 0.02 0.02
Na 0.7 0.7 0.7 0.7
Ni ＜0.01 ＜0.01 ＜0.01 ＜0.01
Ti 1.3 1.3 1.3 1.3
Mn 0.02 0.02 0.02 0.02
Ba 0 20 160 300
测试例：
1、熔点及高温寿命测试，测试结果如表4所示。
表4
Figure BDA0002266436050000081
Figure BDA0002266436050000091
注：高温寿命，为1500℃，在氩气气氛下，完全失透(析晶)所需要的时间。
2、温度冲击性能；
将实施例所得的石英坩埚经过温度冲击，冲击方法为：将坩埚在室温升至1500℃，保持8h；之后在1420℃条件下保持40h，之后600℃条件下保持3h，最后再升至1500℃保持8h，经过上述过程为一次温度冲击；检测各坩埚的耐温度冲击的次数。测试结果如表5所示。
表5
实施例 温度冲击/次
对照组 3
实施例1 ≥7
实施例2 ≥7
实施例3 ≥7
实施例4 ≥7
实施例5 ≥7
实施例6 ≥7
实施例7 ≥7
实施例8 ≥7
实施例9 ≥7

Claims (1)

1.一种石英坩埚，其特征在于，所述石英坩埚的制备方法包括如下步骤：
（1）将35g氯化铂溶于1000kg水中，按体积比1:1加盐酸和氢氟酸调节pH为2，与1000kg高纯石英砂混合，于100℃条件下搅拌14h；
（2）将经过步骤（1）处理的产物进行去离子水漂洗，至漂洗后废液为中性，停止漂洗；
（3）将经过步骤（2）漂洗后的产物与23g氢氧化铂混合；
（4）将步骤（3）制得的混合物在1000℃下烘干，制得预处理的高纯石英砂；
（5）将预处理的高纯石英砂放入旋转的坩埚模具中，在离心力作用下形成坩埚状，然后再坩埚模具上方的电极通入电流，形成2000℃以上的高温状态的电弧，缓慢将预处理的高纯石英砂熔化并形成坩埚基体，待坩埚基体熔融成型后，自然冷却至室温后脱模、喷砂、研磨，制得所述石英坩埚。
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CN105924002A (zh) * 2016-04-26 2016-09-07 东莞市银通玻璃有限公司 一种利用模拟高放废液制备石英玻璃板配方及制备方法

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