CN101691240A - 一种电子级高纯二水氯化铜的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种电子级高纯二水氯化铜的制备方法。该方法包括步骤：将氯化铜用高纯盐酸溶解，至氯化铜溶解完全为止，调节pH值至4～6；加入质量体积比浓度为80g/L的硫化钡溶液，搅拌，得到硫化铜沉淀；用高纯水将硫化铜沉淀洗涤后，用10wt％盐酸溶液溶解，至硫化铜溶解完全为止，将所得溶液浓缩，在26～42℃条件下冷却结晶，离心，得到电子级高纯二水氯化铜。本发明生产工艺简单、成本低、生产时间短、收率高和纯度好等优点，并能有效控制有毒有害物质的含量，减少对环境的污染，且反应条件温和，使用的试剂廉价易得。

Description

一种电子级高纯二水氯化铜的制备方法
技术领域
本发明属于化工生产领域，特别涉及一种电子级高纯二水氯化铜的制备方法。
背景技术
二水氯化铜是一种重要的化工产品，主要用作电镀添加剂，玻璃、陶瓷着色剂，催化剂，照相制版及饲料添加剂等。目前实验室采用盐酸溶解氧化铜来制备，而工业上常用的制备方法主要有：(1)以氯化铜为原料生产高纯级二水合氯化铜，该制备方法具有生产工艺简单、成本低、时间短、收率高和纯度好等优点，并能有效控制有毒有害物质的含量，减少对环境的污染；(2)以蚀刻废液为原料生产高纯级二水合氯化铜，该方法综合利用废弃资源，消除了环境污染，具有很重要的现实意义。
发明内容
为了解决上述现有技术中存在的不足之处，本发明的目的在于提供一种电子级高纯二水氯化铜的制备方法；该方法工艺简单、成本低、低污染
本发明的目的通过下述技术方案实现：一种电子级高纯二水氯化铜的制备方法，其特征在于包括以下操作步骤：
(1)将氯化铜用20wt％高纯盐酸进行溶解，至氯化铜溶解完全为止，调节pH值至4～6；
(2)加入质量体积比浓度为80g/L的硫化钡(BaS)溶液，搅拌，得到硫化铜(CuS)沉淀；
(3)用高纯水将硫化铜沉淀洗涤后，用10wt％盐酸溶液溶解，至硫化铜溶解完全为止，将所得溶液浓缩，在26～42℃条件下冷却结晶，离心，得到电子级高纯二水氯化铜。
步骤(1)所述氯化铜为工业级氯化铜。
步骤(2)所述硫化钡溶液中的硫化钡的质量为氯化铜的1～3倍。
步骤(3)所述盐酸溶液中的氯化氢与硫化铜的质量比为2∶1～2.5∶1。
步骤(3)所述离心的时间为10～20分钟。
一种根据上述方法制备的电子级高纯二水氯化铜。
本发明的原理为：鉴于金属硫化物的溶度积很小，其中以硫化铜最小，仅为1.32×10-35，因此本发明先采用盐类沉淀Cu2+，得到硫化铜，然后将硫化铜与其他金属离子分离后通过再次溶解、结晶的方法得到高纯的二水合氯化铜。
本发明与现有技术相比，具有如下优点和有益效果：(1)本发明生产工艺简单、成本低、生产时间短、收率高和纯度好等优点，并能有效控制有毒有害物质的含量，减少对环境的污染，且反应条件温和，使用的试剂廉价易得；(2)本发明所制备的二水氯化铜的纯度以铜离子的质量百分比计达36.9％以上，金属杂质As、Pb、Zn、Co、Cd、Cr的含量都在5ppm以下，产品晶型完整。
具体实施方式
下面结合实施例及附图对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
实施例1
(1)将工业级氯化铜用20wt％高纯盐酸溶解，至氯化铜溶解完全为止，调节pH值至5；
(2)加入质量体积比浓度为80g/L的硫化钡溶液，搅拌，得到硫化铜沉淀；所述硫化钡溶液中的硫化钡的质量为氯化铜的2倍；
(3)用高纯水将硫化铜沉淀洗涤后，用10wt％盐酸溶液溶解(盐酸溶液中的氯化氢与硫化铜的质量比为2∶1)，至硫化铜溶解完全为止，将所得溶液浓缩，在26℃条件下冷却结晶，离心20分钟，得到电子级高纯二水氯化铜；
经检测，该二水氯化铜的纯度以铜离子的质量百分比计为36.93％，金属杂质As、Pb、Zn、Co、Cd、Cr的含量均≤5ppm。
实施例2
(1)将工业级氯化铜用20wt％高纯盐酸溶解，至氯化铜溶解完全为止，调节pH值至5；
(2)加入质量体积比浓度为80g/L的硫化钡溶液，搅拌，得到硫化铜沉淀；所述硫化钡溶液中的硫化钡的质量为氯化铜的1倍；
(3)用高纯水将硫化铜沉淀洗涤后，用10wt％盐酸溶液溶解(盐酸溶液中的氯化氢与硫化铜的质量比为2.5∶1)，至硫化铜溶解完全为止，将所得溶液浓缩，在42℃条件下冷却结晶，离心10分钟，得到电子级高纯二水氯化铜；
经检测，该二水氯化铜的纯度以铜离子的质量百分比计为36.95％，金属杂质As、Pb、Zn、Co、Cd、Cr的含量均≤5ppm。
实施例3
(1)将工业级氯化铜用20wt％高纯盐酸溶解，至氯化铜溶解完全为止，调节pH值至6；
(2)加入质量体积比浓度为80g/L的硫化钡溶液，搅拌，得到硫化铜沉淀；所述硫化钡溶液中的硫化钡的质量为氯化铜的3倍；
(3)用高纯水将硫化铜沉淀洗涤后，用10wt％盐酸溶液溶解(盐酸溶液中的氯化氢与硫化铜的质量比为2.2∶1)，至硫化铜溶解完全为止，将所得溶液浓缩，在35℃条件下冷却结晶，离心15分钟，得到电子级高纯二水氯化铜；
经检测，该二水氯化铜的纯度以铜离子的质量百分比计为37.1％，金属杂质As、Pb、Zn、Co、Cd、Cr的含量均≤5ppm。
实施例4
(1)将工业级氯化铜用20wt％高纯盐酸溶解，至氯化铜溶解完全为止，调节pH值至6；
(2)加入质量体积比浓度为80g/L的硫化钡溶液，搅拌，得到硫化铜沉淀；所述硫化钡溶液中的硫化钡的质量和氯化铜相等；
(3)用高纯水将硫化铜沉淀洗涤后，用10wt％盐酸溶液溶解(盐酸溶液中的氯化氢与硫化铜的质量比为2.5∶1)，至硫化铜溶解完全为止，将所得溶液浓缩，在40℃条件下冷却结晶，离心18分钟，得到电子级高纯二水氯化铜；
经检测，该二水氯化铜的纯度以铜离子的质量百分比计为36.91％，金属杂质As、Pb、Zn、Co、Cd、Cr的含量均≤5ppm。
实施例5
(1)将工业级氯化铜用20wt％高纯盐酸溶解，至氯化铜溶解完全为止，调节pH值至4；
(2)加入质量体积比浓度为80g/L的硫化钡溶液，搅拌，得到硫化铜沉淀；所述硫化钡溶液中的硫化钡的质量为氯化铜的3倍；
(3)用高纯水将硫化铜沉淀洗涤后，用10wt％盐酸溶液溶解(盐酸溶液中的氯化氢与硫化铜的质量比为2∶1)，至硫化铜溶解完全为止，将所得溶液浓缩，在38℃条件下冷却结晶，离心12分钟，得到电子级高纯二水氯化铜；
经检测，该二水氯化铜的纯度以铜离子的质量百分比计为36.9％，金属杂质As、Pb、Zn、Co、Cd、Cr的含量均≤5ppm。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其它的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种电子级高纯二水氯化铜的制备方法，其特征在于包括以下操作步骤：
(1)将氯化铜用20wt％高纯盐酸进行溶解，至氯化铜溶解完全为止，调节pH值至4～6；
(2)加入质量体积比浓度为80g/L的硫化钡溶液，搅拌，得到硫化铜沉淀；
(3)用高纯水将硫化铜沉淀洗涤后，用10wt％盐酸溶液溶解，至硫化铜溶解完全为止，将所得溶液浓缩，在26～42℃条件下冷却结晶，离心，得到电子级高纯二水氯化铜。
2.根据权利要求1所述的一种电子级高纯二水氯化铜的制备方法，其特征在于：步骤(1)所述氯化铜为工业级氯化铜。
3.根据权利要求1所述的一种电子级高纯二水氯化铜的制备方法，其特征在于：步骤(2)所述硫化钡溶液中的硫化钡的质量为氯化铜的1～3倍。
4.根据权利要求1所述的一种电子级高纯二水氯化铜的制备方法，其特征在于：步骤(3)所述盐酸溶液中的氯化氢与硫化铜的质量比为2∶1～2.5∶1。
5.根据权利要求1所述的一种电子级高纯二水氯化铜的制备方法，其特征在于：步骤(3)所述离心的时间为10～20分钟。
6.一种根据权利要求1～5任一项所述方法制备的电子级高纯二水氯化铜。
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CN112607762A (zh) * 2020-12-29 2021-04-06 东江环保股份有限公司 一种电子级二水合氯化铜的制备方法
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