CN103951310A - 一种改性萘系高效减水剂及其制备方法 - Google Patents

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余振春
余秀龙
林为祥
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Abstract

本发明公开了一种改性萘系高效减水剂及其制备方法，所述减水剂包含工业萘90～110份、洗油40～60份、硫酸175～185份、甲醛90～92份；其在生产过程中创造性地加入洗油对萘磺酸进行改性，通过溶萘、磺化、水解、缩合以及中和等步骤制成，所述改性萘系高效减水剂在降低成本的同时提高了成品对混凝土保塌效果，从而改善混凝土和易性、泵送性和非引气性，提高生产效率。

Description

一种改性萘系高效减水剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及萘系减水剂，特别指一种改性萘系高效减水剂及其制备方法。
背景技术
萘系减水剂是我国目前生产量最大，使用最广的减水剂，占减水剂用量的 70% 以上，其由于其减水率较高，不引气，对凝结时间影响小，与水泥适应性相对较好，能与其他各种外加剂复合使用，因此常被用于配制大流动性、高强、高性能混凝土。萘系减水剂的起初原料一般都为工业萘，但是随着工业萘价格大幅上涨导致萘系减水剂生产成本增加；还有是用洗油代替工业萘来生产减水剂，虽然成本较低但是其生产工艺复杂，且减水剂中的硫酸钠的含量较高，过高的硫酸钠存在，会导致减水剂分散性能减弱、水泥的相容性能降低、混凝土拌合物的坍落度损失变化等负面影响。如何在不影响减水剂性能的前提下降低萘系减水剂生产成本，成为混凝土外加剂行业研究的热点。
发明内容
本发明的目的之一在于提供上述改性萘系高效减水剂的制备方法，其包括以下步骤：
1）溶萘：向反应釜中加入90～110份工业萘和40～60份洗油，将反应釜放入水浴锅中升温至130～135℃，使工业萘溶解并与洗油充分混合；
2）磺化：反应釜升温160～168℃时开始搅拌，并向反应釜中缓慢加入硫酸175～185份，硫酸加入时间为50～60分钟，然后再磺化3.5～4小时，至酸度为31～33；硫酸滴加太快反应过于激烈，反应物料容易碳化，太慢影响生产效率；
3）水解：反应釜降温至110～120℃时加水23～26份水解，时间控制30～60分钟分钟，充分水解至酸度为28～30；水解时间短易导致反应不完全，不易去除废酸，水解时间太长则影响生产效率；
4）缩合：反应釜降温至90～95℃后滴加甲醛90～92份，甲醛滴加时间为1.5～2.5小时，甲醛滴加太快反应过于激烈容易冒料发生危险，超时太久则会影响生产效率；保持反应釜温度为100～110℃进行缩合反应，反应时间为5.5～6小时，缩合反应过程中物料变稠时可适当加水稀释反应物；缩合温度太低反应时间不足会导致甲醛反应不充分，影响生产质量和效率；
5）中和：反应釜降温至55～60℃缓慢加入质量百分比为30%的氢氧化钠溶液进行中和，至酸度为8～9时出料。
本发明的目的之二在于提供一种低成本高性能的改性萘系高效减水剂，其由上述制备方法制得。
   本发明所述改性萘系高效减水剂的制备方法在生产过程中创造性地加入洗油对萘磺酸进行改性，大大降低了减水剂中的硫酸钠的含量，在降低成本的同时提高了成品对混凝土保塌效果，从而改善混凝土的和易性、泵送性和非引气性，提高生产效率、。
具体实施方式
下面对本发明的较佳实施例进行详细阐述。
实施例1
一种改性萘系高效减水剂的制备方法，其包括以下步骤：
1）溶萘：在反应釜中加入93份工业萘、38份洗油升温到130℃熔化；
2）    磺化：反应釜温度升到160℃时开始搅拌,并于50分钟内缓慢加入175份硫酸，磺化3.5小时，至磺化酸度为31；
3）   水解：反应釜降温至110℃加入25份水进行水解，时间控制30分钟，至酸度为29；
4）    缩合：反应釜降温至90℃时滴加90份甲醛，边滴加边搅拌，滴加时间控制在1.5小时，缩合温度控制在105℃，缩合时间为5.5小时；
5）    中和：反应釜降温至60℃缓慢加入30%氢氧化钠溶液进行中合，当物料PH至为8时出料。  
实施例2～4：
采用与实施例1相同的制备方法，区别在于分别使用表1中所列出的每个步骤中不同的各个成分的添加量、反应时间、温度、酸度代替实施例1所采用的相应数值。
表1
用实施例1-6 制得的混凝土改性外加剂改性后的混凝土的各项性能数据如表2所示，表中的测定数据所用的改性前的混凝土为C30强℃混凝土，其配合比为：水泥：砂：石子：水=1：1.18：2.63：0.41（质量比）：
表2
由表2数据可见，用实施例1-6 制得的混凝土改性外加剂改性后的混凝土的各项性能数据均优于国标，混凝土用水量少，含气量低，强度更高。

Claims (3)

1.一种改性萘系高效减水剂的制备方法，包括以下步骤：
1）溶萘：向反应釜中加入90～110份工业萘和40～60份洗油，将反应釜放入水浴锅中升温至130～135℃，使工业萘溶解并与洗油充分混合；
2）磺化：反应釜升温160～168℃时开始搅拌，并向反应釜中缓慢加入硫酸175～185份，硫酸加入时间为50～60分钟，然后再磺化3.5～4小时，至酸度为31～33；
3）水解：反应釜降温至110～120℃时加水23～26份进行水解，时间控制30～60分钟分钟，充分水解至酸度为28～30；
4）缩合：反应釜降温至90～95℃后滴加甲醛90～92份，甲醛滴加时间为1.5～2.5小时，保持反应釜温度为100～110℃进行缩合反应，反应时间为5.5～6小时；
5）中和：反应釜降温至55～60℃缓慢加入质量百分比为20～30%的氧化钠溶液进行中合，至酸度为8～9时出料。
2.根据权利要求1所述改性萘系高效减水剂的制备方法，其特征在于：所述步骤4）缩合反应过程中物料变稠时加水稀释反应物。
3.一种改性萘系高效减水剂，其根据权利要求1或2所述的一种改性萘系高效减水剂的制备方法制得。
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