CN114105514A - 一种用于中东高热地区的萘系减水剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种用于中东高热地区的萘系减水剂的制备方法，本发明制备用于中东高热地区的萘系减水剂的工艺包括磺化、水解、缩合、加水稀释、中和和后处理等工艺，本发明在现有萘系减水剂生产工艺和设备基础上，用洗油代替部分工业萘，降低加酸量，采用油水共沸工艺延长保温时间，在中和工艺上复配掺加缓凝、引气和减水组分，有效提高减水和保坍效果。本发明通过水解可有效把磺化反应过程中生成的α萘磺酸通过水解再变成萘和硫酸，通过水解使得磺化料中β萘磺酸含量较高，本发明在中和工艺上复配掺加缓凝、引气和减水组分，将减水率提高到26％以上，硫酸钠含量低于2.8％，同时使混凝土坍落度30分钟后在160mm以上，抗压强度高达49MPa以上。
Description
技术领域
本发明涉及减水剂技术领域，具体为一种用于中东高热地区的萘系减水剂的制备方法。
背景技术
在建筑施工工程中，混凝土成为其重要的建筑材料，混凝土一般由砂、石、水泥、外加剂、水混合而成，为了便于混凝土的施工，其中水的加入量关系到混凝土的流动性，进而影响混凝土的强度和耐久性等。减水剂是用量最大、应用最广的外加剂，减水剂可明显减小混凝土所加入的水量，同时大幅度提高混凝土的流动性，从而提高混凝土施工的质量。
减水剂是一种在维持混凝土坍落度基本不变的条件下，能减少拌合用水量的混凝土外加剂，减水剂大多属于阴离子表面活性剂，有木质素磺酸盐、萘磺酸盐甲醛聚合物等，加入混凝土拌合物后对水泥颗粒有分散作用，能改善其工作活性，减少单位用水量，改善混凝土拌合物的流动性，或者减小单位水泥用量，节约水泥。
中东地区一年四季干旱少雨，气温高，属于热带沙漠气候，用于建筑材料的地材差，尤其是沙子特别细，级配差，含泥量高，对于特殊的施工环境使施工方法及对于混凝土的要求就比较高。目前，国内大量生产和使用的萘系减水剂，但是萘系减水剂作为第二代减水剂与第三代聚羧酸系减水剂相比，其优点是水泥适应性好，价格便宜，但是其存在掺加后混凝土流动度保持率较低，同时因为其自身结构上的缺陷，导致其减水性能差很多，硫酸钠含量高，混凝土坍落度损失快，而且也不像聚羧酸减水剂那样具有一定的引气性能能够改善混凝土的状态，因此会影响到萘系减水剂在中东地区的应用前景。
发明内容
为了克服现有技术中对于中东地区沙子特别细，级配差，含泥量高，导致减水剂的减水性能差，硫酸钠含量高，混凝土坍落度损失快的问题，本发明提供一种专用于中东高热地区的高性能萘系减水剂，本发明在现有萘系减水剂生产工艺和设备基础上，用洗油代替部分工业萘，降低加酸量，采用油水共沸工艺延长保温时间，在中和工艺上复配掺加缓凝、引气和减水组分，有效提高减水和保坍效果，同时降低硫酸钠含量。
本发明为了解决上述技术问题采用如下技术方案：一种用于中东高热地区的萘系减水剂的制备方法，包括以下步骤：
a、磺化：将工业萘和洗油加入反应釜中，升温至100-130℃，再加入硫酸，升温至160-165℃，采用油水共沸工艺保温3-5h，制得磺化料；
b、水解：将磺化料降温至110-120℃，加入水进行水解100-120分钟，制得水解液；
c、缩合：向水解液中滴加甲醛溶液，控制反应温度在90-95℃，反应90-120分钟，制得缩合反应液；
d、加水稀释：将缩合反应液中进行加水稀释；
e、中和：向稀释液中加入液碱并搅拌，调节pH至8-10后，向溶液中加入缓凝剂、引气剂和氨基磺酸钠，控制反应温度90-130℃，反应60-120分钟，制得反应液；
f、后处理：对物料进行干燥后制得减水剂，并进行包装。
本发明用洗油代替部分工业萘，降低加酸量，有效降低成品中硫酸钠的含量；本发明通过水解可有效把磺化反应过程中生成的α萘磺酸通过水解再变成萘和硫酸，α萘磺酸会降低产品性能，通过水解使得磺化料中β萘磺酸含量较高。
进一步，步骤a中工业萘、硫酸和洗油加入的质量比1：(1.3-1.9)：(0.3-0.5)，优选1:1.84:0.5。
进一步，所述步骤a中硫酸为浓硫酸。
进一步，所述步骤c中甲醛溶液的质量分数37％，工业萘与甲醛溶液加入量的质量比：1：(0.9-1.4)，优选1:1.1。
进一步，所述步骤e中，缓凝剂为白糖、柠檬酸或木质素磺酸钠中的一种或多种；引气剂为松香皂、马米酸松香皂、脂肪酸、脂肪酸盐或十二烷基苯磺酸钠中的一种或多种。
本发明通过加入缓凝和引气组分，提高混凝土的保坍效果。
进一步，工业萘与缓凝剂、引气剂和氨基磺酸钠加入的质量比1:(0.25-0.5):(0.04-0.06):(1-1.5)，优选1:0.3:0.05:1.2。
进一步，所述液碱所述液碱为氢氧化钠溶液。
与现有技术相比，本发明具有的有益效果为：
1、本发明在现有萘系减水剂生产工艺和设备基础上，用洗油代替部分工业萘，降低加酸量，采用油水共沸工艺延长保温时间，可将多余的水分蒸发掉，后续加酸量小，有效降低成品中硫酸钠的含量。
2、本发明在中和工艺上复配掺加缓凝、引气和减水组分，将减水率提高到25％以上，硫酸钠含量低于3％，同时使混凝土坍落度为30分钟后在160mm以上，抗压强度高达47MPa以上。
3、本发明方法制得的减水剂可有效适应中东高热地区，适应性更强，该减水剂对含泥量高的沙子适应性强，提高混凝土的流动性，提高掺和后混凝土的抗压强度，便于施工使用。
附图说明
下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步的说明：
图1本发明的工艺流程图。
具体实施方式
为了本发明的技术方案和有益效果更加清楚明白，下面结合具体实施例对本发明进行进一步的详细说明。
实施例1
一种用于中东高热地区的萘系减水剂的制备方法，包括以下步骤：
a、磺化：将0.8t工业萘和0.4t洗油加入反应釜中，升温至100℃，再加入1.04t浓硫酸，升温至165℃，采用油水共沸工艺保温3h，制得磺化料；
b、水解：将磺化料降温至120℃，加入水进行水解100分钟，制得水解液；
c、缩合：向水解液中滴加质量分数37％甲醛溶液1.12t，2h内滴完，控制反应温度在95℃，反应90分钟，制得缩合反应液；
d、加水稀释：将缩合反应液中进行加水稀释；
e、中和：向稀释液中加入液碱并搅拌，调节稀释液pH至8-10后，向溶液中加入0.2t柠檬酸、0.048t松香皂和0.8t氨基磺酸钠，控制反应温度130℃，反应60分钟，制得反应液；
f、后处理：对物料进行干燥后制得减水剂，并进行包装。
实施例2
一种用于中东高热地区的萘系减水剂的制备方法，包括以下步骤：
a、磺化：将0.8t工业萘和0.24t洗油加入反应釜中，升温至130℃，再加入1.52t浓硫酸，升温至160℃，采用油水共沸工艺保温5h，制得磺化料；
b、水解：将磺化料降温至110℃，加入水进行水解120分钟，制得水解液；
c、缩合：向水解液中滴加质量分数37％甲醛溶液0.72t，2h内滴完，控制反应温度在90℃，反应120分钟，制得缩合反应液；
d、加水稀释：将缩合反应液中进行加水稀释；
e、中和：向稀释液中加入液碱并搅拌，调节稀释液pH至8-10后，向溶液中加入0.4t木质素磺酸钠、0.032t马米酸松香皂和1.2t氨基磺酸钠，控制反应温度90℃，反应120分钟，制得反应液；
f、后处理：对物料进行干燥后制得减水剂，并进行包装。
实施例3
一种用于中东高热地区的萘系减水剂的制备方法，包括以下步骤：
a、磺化：将0.8t工业萘和0.32t洗油加入反应釜中，升温至120℃，再加入1.472t浓硫酸，升温至162℃，采用油水共沸工艺保温4h，制得磺化料；
b、水解：将磺化料降温至115℃，加入水进行水解110分钟，制得水解液；
c、缩合：向水解液中滴加质量分数37％甲醛溶液0.88t，2h内滴完，控制反应温度在90℃，反应110分钟，制得缩合反应液；
d、加水稀释：将缩合反应液中进行加水稀释；
e、中和：向稀释液中加入液碱并搅拌，调节稀释液pH至8-10后，向溶液中加入0.23t木质素磺酸钠、0.04t十二烷基苯磺酸钠和1.04t氨基磺酸钠，控制反应温度100℃，反应100分钟，制得反应液；
f、后处理：对物料进行干燥后制得减水剂，并进行包装。
实施例4
一种用于中东高热地区的萘系减水剂的制备方法，包括以下步骤：
a、磺化：将0.8t工业萘和0.32t洗油加入反应釜中，升温至110℃，再加入1.36t浓硫酸，升温至163℃，采用油水共沸工艺保温4h，制得磺化料；
b、水解：将磺化料降温至120℃，加入水进行水解110分钟，制得水解液；
c、缩合：向水解液中滴加质量分数37％甲醛溶液0.96t，2h内滴完，控制反应温度在90℃，反应110分钟，制得缩合反应液；
d、加水稀释：将缩合反应液中进行加水稀释；
e、中和：向稀释液中加入液碱并搅拌，调节稀释液pH至8-10后，向溶液中加入0.32t的木质素磺酸钠和白糖、0.04t的十二烷基苯磺酸钠和松香皂和0.96t氨基磺酸钠，控制反应温度120℃，反应110分钟，制得反应液；
f、后处理：对物料进行干燥后制得减水剂，并进行包装。
使用本发明制备的减水剂配制混凝土使用效果对比，见表1：
表1
应当理解，此处所描述的具体实施方式仅用于理解本发明，并不用于限定本发明，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
Claims (7)
1.一种用于中东高热地区的萘系减水剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
a、磺化：将工业萘和洗油加入反应釜中，升温至100-130℃，再加入硫酸，升温至160-165℃，采用油水共沸工艺保温3-5h，制得磺化料；
b、水解：将磺化料降温至110-120℃，加入水进行水解100-120分钟，制得水解液；
c、缩合：向水解液中滴加甲醛溶液，控制反应温度在90-95℃，反应90-120分钟，制得缩合反应液；
d、加水稀释：将缩合反应液中进行加水稀释；
e、中和：向稀释液中加入液碱并搅拌，调节pH至8-10后，向溶液中加入缓凝剂、引气剂和氨基磺酸钠，控制反应温度90-130℃，反应60-120分钟，制得反应液；
f、后处理：对物料进行干燥后制得减水剂，并进行包装。
2.根据权利要求1所述的一种用于中东高热地区的萘系减水剂的制备方法，其特征在于，步骤a中工业萘、硫酸和洗油加入的质量比1：(1.3-1.9)：(0.3-0.5)。
3.根据权利要求1或2所述的一种用于中东高热地区的萘系减水剂的制备方法，其特征在于，所述步骤a中硫酸为浓硫酸。
4.根据权利要求1所述的一种用于中东高热地区的萘系减水剂的制备方法，其特征在于，所述步骤c中甲醛溶液的质量分数37％，工业萘与甲醛溶液加入量的质量比：1：(0.9-1.4)。
5.根据权利要求1所述的一种用于中东高热地区的萘系减水剂的制备方法，其特征在于，所述步骤e中，缓凝剂为白糖、柠檬酸或木质素磺酸钠中的一种或多种；引气剂为松香皂、马米酸松香皂、脂肪酸、脂肪酸盐或十二烷基苯磺酸钠中的一种或多种。
6.根据权利要求1所述的一种用于中东高热地区的萘系减水剂的制备方法，其特征在于，工业萘与缓凝剂、引气剂和氨基磺酸钠加入的质量比1:(0.25-0.5):(0.04-0.06):(1-1.5)。
7.根据权利要求1或6所述的一种用于中东高热地区的萘系减水剂的制备方法，其特征在于，所述液碱为氢氧化钠溶液。
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