CN104291725B - 一种改性脂肪族减水剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种改性脂肪族减水剂的制备方法，包括如下步骤：(1)第一反应釜中，加入25～45份亚硫酸氢钠、120～150份甲醛和70份水，搅拌溶解0.5～1h，控制温度低于30℃时，一次性加入30～70份废丙酮、10～25份纯丙酮，继续反应0.5～1h后，再加入1～5份稳定剂，得到第一混合液；(2)在第二反应釜中，加入20～35份亚硫酸盐和100份水，搅拌溶解，加液碱调节pH至11～12，并控制反应温度为40～55℃，向其中匀速的在2h内滴加完上述第一混合液，并控制温度不超过90℃；(3)第一混合液滴加完毕后，再在第二反应釜中加入30～50份CLT废酸、2～3份甲醛，保温2～3h后冷却至室温，即得所述改性脂肪族减水剂。本发明的方法使减水剂性能不下降的同时，生产成本大幅下降，提高了产品的竞争力。
Description
技术领域
本发明属于化学建筑材料技术领域，具体涉及一种改性脂肪族减水剂的制备方法。
背景技术
混凝土是建筑行业主要的建材之一，也是世界上用量最大的人工材料。随着国家铁路、公路、桥梁等基础设施建设的大规模开展，混凝土的需求量不断上升，同时也促进了外加剂的飞速发展。目前，混凝土外加剂中应用最广泛的是减水剂。
脂肪族减水剂是20世纪80年代发展起来的一种新型减水剂，是以丙酮、甲醛、亚硫酸盐等为主要原料，在碱性条件下通过碳负离子的产生而缩合形成一定分子量大小的憎水碳氢主链；通过磺化反应打开羰基，引入亲水性磺酸基团，而制得的阴离子高分子表面活性剂。脂肪族减水剂具有生产工艺简单，原材料来源广，无污染等优点，但该产品也具有不足，主要是混凝土经时损失大，常需加入具有引起、缓凝等功能的助剂复配使用才能满足生产要求；同时因生产所用的丙酮单吨价格远高于其他原材料，且目前世界近90％的丙酮通过异丙苯法生产的，而生产异丙苯的原材料来自于石油，近年来因石油价格的上涨，间接导致脂肪族减水剂的生产成本越来越高。
为降低脂肪族减水剂的生产成本，或提高其性能，有不少专利提到用廉价的工业产品或引入其他物质进行改性。CN101508536A公开了一种以加入促进剂和活性剂制备改性脂肪族减水剂的方法，CN102173634A提到利用低聚糖废液改性脂肪族制备高效减水剂的方法，CN103708759A通过引入价格较昂贵的不饱和单体和交联剂，获得具有良好工作性能的产品，CN101665337A采用木质素磺酸盐为原材料制备减水剂。上述方法虽在一定程度上改善了脂肪族减水剂经时损失快的问题但生产成本较高，工业化应用受到限制。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术缺陷，提供一种改性脂肪族减水剂的制备方法。
本发明的具体技术方案如下：
一种改性脂肪族减水剂的制备方法，包括如下步骤：
(1)按质量份计，第一反应釜中，加入25～45份亚硫酸氢钠、120～150份甲醛和70份水，搅拌溶解0.5～1h，控制温度低于30℃时，一次性加入30～70份废丙酮、10～25份纯丙酮，继续反应0.5～1h后，再加入1～5份稳定剂，得到第一混合液；上述废丙酮中，丙酮的含量为85～95％，其余为杂质，且杂质包括丙酮酸、不饱和树脂、油脂和松香树脂；
(2)按质量份计，在第二反应釜中，加入20～35份亚硫酸盐和100份水，搅拌溶解，加液碱调节pH至11～12，并控制反应温度为40～55℃，向其中匀速的在2h内滴加完上述第一混合液，并控制温度不超过90℃；
(3)第一混合液滴加完毕后，按质量份计，再在第二反应釜中加入30～50份CLT废酸、2～3份甲醛，保温2～3h后冷却至室温，即得所述改性脂肪族减水剂；上述CLT废酸中包括2-氨基-4-甲基-5-氯苯磺酸钠盐及其异构体，含固量为20～25％，下列所示为CLT废酸主要成分的结构式：
在本发明的一个优选实施方案中，所述步骤(1)为：按质量份计，第一反应釜中，加入25～40份亚硫酸氢钠、120～140份甲醛和70份水，搅拌溶解0.5h，控制温度低于30℃时，一次性加入30～60份废丙酮、10～20份纯丙酮，继续反应0.5h后，再加入1～3份稳定剂，得到第一混合液。
在本发明的一个优选实施方案中，所述步骤(2)为：按质量份计，在第二反应釜中，加入20～30份亚硫酸盐和100份水，搅拌溶解，加液碱调节pH至12，并控制反应温度为40～50℃，向其中匀速的在2h内滴加完上述第一混合液，并控制温度不超过90℃。
在本发明的一个优选实施方案中，所述步骤(3)为：第一混合液滴加完毕后，按质量份计，再在第二反应釜中加入35～45份CLT废酸、2份甲醛，保温2h后冷却至室温，即得所述改性脂肪族减水剂。
在本发明的一个优选实施方案中，所述步骤(2)中的亚硫酸盐为亚硫酸钠、亚硫酸氢钠和焦亚硫酸钠中的至少一种。
在本发明的一个优选实施方案中，所述稳定剂为聚乙二醇、二甲基乙酰胺、丙二醇和乙二胺中的至少一种。
本发明的有益效果是：
1、本发明通过调整原材料的摩尔比和反应参数，并在反应过程中加入一定量的稳定剂，使从电子及器械产业中回收的价廉丙酮(含量约为85-95％)能全取代或部分取代价格昂贵的标准丙酮(含量99.5％以上)，而使减水剂性能不下降的同时，生产成本大幅下降，提高了产品的竞争力。
2、本发明采用价格便宜的CLT废酸进行改性，一则可延长缩聚物的分子链，增大分子量，提高产品对水泥的分散性，二则CLT废酸的加入能影响缩聚物的支链分布，使其形成更多的支链，从而增大空间位阻作用，三则引入了磺酸根、氨基等功能团，而具有极强缓凝作用的氨基官能团，提升了脂肪族减水剂的保坍性能，对水泥具有更佳的适应性，改善脂肪族减水剂损失快的问题，具有良好工业化应用前景。
3、本发明的方法工艺简单，生产过程无需外加热源，减少能耗。
具体实施方式
以下通过具体实施方式本发明的技术方案进行进一步的说明和描述。
实施例1
(1)按质量份计，第一反应釜中，加入30份亚硫酸氢钠、130份甲醛和70份水，搅拌溶解0.5h，控制温度低于30℃时，一次性加入40份废丙酮和15份纯丙酮，继续反应0.5小时后，再加入1份聚乙二醇和2份丙二醇，得到第一混合液；上述废丙酮中，丙酮的含量为85～95％，其余为杂质，且杂质包括丙酮酸、不饱和树脂、油脂和松香树脂；
(2)按质量份计，在第二反应釜中，加入30份亚硫酸钠和100份水，搅拌溶解，加液碱调节pH至12，并控制反应温度为40～50℃，向其中匀速的在2h内滴加完上述第一混合液，并控制温度不超过90℃；
(3)第一混合液滴加完毕后，按质量份计，再在第二反应釜中加入40份CLT废酸、2份甲醛，保温2h后冷却至室温，即得所述改性脂肪族减水剂；上述CLT废酸中包括2-氨基-4-甲基-5-氯苯磺酸钠盐及其异构体，含固量为20～25％。
实施例2
(1)按质量份计，第一反应釜中，加入25份亚硫酸氢钠、120份甲醛和70份水，搅拌溶解0.5h，控制温度低于30℃时，一次性加入30份废丙酮和20份纯丙酮，继续反应0.5小时后，再加入2份二甲基乙酰胺和1份乙二胺，得到第一混合液；上述废丙酮中，丙酮的含量为85～95％，其余为杂质，且杂质包括丙酮酸、不饱和树脂、油脂和松香树脂；
(2)按质量份计，在第二反应釜中，加入40份焦钠硫酸钠和100份水，搅拌溶解，加液碱调节pH至12，并控制反应温度为40～50℃，向其中匀速的在2h内滴加完上述第一混合液，并控制温度不超过90℃；
(3)第一混合液滴加完毕后，按质量份计，再在第二反应釜中加入45份CLT废酸、2份甲醛，保温2h后冷却至室温，即得所述改性脂肪族减水剂；上述CLT废酸中包括2-氨基-4-甲基-5-氯苯磺酸钠盐及其异构体，含固量为20～25％。
实施例3
(1)按质量份计，第一反应釜中，加入40份亚硫酸氢钠、140份甲醛和70份水，搅拌溶解0.5h，控制温度低于30℃时，一次性加入60份废丙酮，继续反应0.5小时后，再加入3份聚乙二醇，得到第一混合液；上述废丙酮中，丙酮的含量为85～95％，其余为杂质，且杂质包括丙酮酸、不饱和树脂、油脂和松香树脂；
(2)按质量份计，在第二反应釜中，加入20份焦钠硫酸钠、15份亚硫酸钠和100份水，搅拌溶解，加液碱调节pH至12，并控制反应温度为40～50℃，向其中匀速的在2h内滴加完上述第一混合液，并控制温度不超过90℃；
(3)第一混合液滴加完毕后，按质量份计，再在第二反应釜中加入30份CLT废酸、2份甲醛，保温2h后冷却至室温，即得所述改性脂肪族减水剂；上述CLT废酸中包括2-氨基-4-甲基-5-氯苯磺酸钠盐及其异构体，含固量为20～25％。
实施例4
(1)按质量份计，第一反应釜中，加入35份亚硫酸氢钠、135份甲醛和70份水，搅拌溶解0.5h，控制温度低于30℃时，一次性加入45份废丙酮和10份纯丙酮，继续反应0.5小时后，再加入3份二甲基乙酰胺，得到第一混合液；上述废丙酮中，丙酮的含量为85～95％，其余为杂质，且杂质包括丙酮酸、不饱和树脂、油脂和松香树脂；
(2)按质量份计，在第二反应釜中，加入20份亚硫酸氢钠和100份水，搅拌溶解，加液碱调节pH至12，并控制反应温度为40～50℃，向其中匀速的在2h内滴加完上述第一混合液，并控制温度不超过90℃；
(3)第一混合液滴加完毕后，按质量份计，再在第二反应釜中加入35份CLT废酸、2份甲醛，保温2h后冷却至室温，即得所述改性脂肪族减水剂；上述CLT废酸中包括2-氨基-4-甲基-5-氯苯磺酸钠盐及其异构体，含固量为20～25％。
实施例5
将实施例1～4合成得到的改性脂肪族减水剂与市售脂肪族高效减水剂SAF进行对比，采用标准水泥，掺量按水泥质量0.45％(折固掺量)，根据GB8076-2008《混凝土外加剂》高效减水剂检测方法，测其混凝土减水率及常压泌水率比。混凝土配合比为：水泥330kg/m3、砂782kg/m3、石1140kg/m3，所得结果如表1所示：
表1实施例性能对比
以上所述，仅为本发明的较佳实施例而已，故不能依此限定本发明实施的范围，即依本发明专利范围及说明书内容所作的等效变化与修饰，皆应仍属本发明涵盖的范围内。
Claims (5)
1.一种改性脂肪族减水剂的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
(1)按质量份计，第一反应釜中，加入25～45份亚硫酸氢钠、120～150份甲醛和70份水，搅拌溶解0.5～1h，控制温度低于30℃时，一次性加入30～70份废丙酮、10～25份纯丙酮，继续反应0.5～1h后，再加入1～5份稳定剂，得到第一混合液；上述废丙酮中，丙酮的含量为85～95％，其余为杂质，且杂质包括丙酮酸、不饱和树脂、油脂和松香树脂；上述稳定剂为聚乙二醇、二甲基乙酰胺、丙二醇和乙二胺中的至少一种；
(2)按质量份计，在第二反应釜中，加入20～35份亚硫酸盐和100份水，搅拌溶解，加液碱调节pH至11～12，并控制反应温度为40～55℃，向其中匀速的在2h内滴加完上述第一混合液，并控制温度不超过90℃；
(3)第一混合液滴加完毕后，按质量份计，再在第二反应釜中加入30～50份CLT废酸、2～3份甲醛，保温2～3h后冷却至室温，即得所述改性脂肪族减水剂；上述CLT废酸中包括2-氨基-4-甲基-5-氯苯磺酸钠盐及其异构体，含固量为20～25％。
2.如权利要求1所述的一种改性脂肪族减水剂的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)为：按质量份计，第一反应釜中，加入25～40份亚硫酸氢钠、120～140份甲醛和70份水，搅拌溶解0.5h，控制温度低于30℃时，一次性加入30～60份废丙酮、10～20份纯丙酮，继续反应0.5h后，再加入1～3份稳定剂，得到第一混合液。
3.如权利要求1所述的一种改性脂肪族减水剂的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)为：按质量份计，在第二反应釜中，加入20～30份亚硫酸盐和100份水，搅拌溶解，加液碱调节pH至12，并控制反应温度为40～50℃，向其中匀速的在2h内滴加完上述第一混合液，并控制温度不超过90℃。
4.如权利要求1所述的一种改性脂肪族减水剂的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)为：第一混合液滴加完毕后，按质量份计，再在第二反应釜中加入35～45份CLT废酸、2份甲醛，保温2h后冷却至室温，即得所述改性脂肪族减水剂。
5.如权利要求1至4中任一权利要求所述的一种改性脂肪族减水剂的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中的亚硫酸盐为亚硫酸钠和亚硫酸氢钠中的至少一种。
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