CN104674153B - 用于电化学应用的高导电性表面 - Google Patents

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Abstract

一种可用于电化学装置中电极的方法，包括将贵金属置于耐腐蚀金属衬底的上表面上。贵金属可热喷射至耐腐蚀金属衬底的表面上，以形成多个金属衬垫。热喷射可基于盐溶液或基于金属颗粒悬浮液。单独的结合工艺可于金属衬垫沉积后进行，以增强金属衬垫对耐腐蚀金属衬底的附着力。与贵金属衬垫相关的表面积小于与耐腐蚀金属衬底上表面相关的表面积。热喷射率可控，从而获得金属衬垫的表面积与耐腐蚀金属衬底的表面积的预期比例。

Description

用于电化学应用的高导电性表面
本申请为于2010年7月8日进入中国国家阶段的、题为“用于电化学应用的高导电性表面”的第20098011881.3号中国专利申请的分案申请。
本申请要求以下申请的优先权：2008年8月15日递交的、申请号为61/089,233、发明名称为“Method to Produce High Electrical ConductiveSurface for Electrochemical Applications(制备用于电化学应用的高导电性表面的方法)”的美国临时申请；2008年1月24日递交的、申请号为61/023,273、发明名称为“Spray Method for the Formation of High ElectricalConductive Surface for Electrochemical Applications(形成用于电化学应用的高导电性表面的喷射方法)”的美国临时申请；以及2008年1月8日递交的、申请号为61/019,657、发明名称为“Method of Metal CorrosionProtection for Electrochemical Applications(用于电化学应用的金属腐蚀保护方法)”的美国临时申请，上述申请的全文均通过引用并入本文。
技术领域
本发明涉及用于提高金属表面传导率和/或用于电化学应用中的金属部件耐腐蚀性的方法，更具体地，涉及此类金属部件的设计和用于沉积少量传导性材料从而降低耐腐蚀金属衬底表面的表面接触电阻的节省成本的工艺方法的使用。
背景技术
金属材料广泛应用于电化学应用的各种装置中，包括氯碱工艺中使用的电极和用于低温(质子交换膜)和高温(固态氧化物)燃料电池的隔离/互连板。金属基部件也用于例如电池、电解槽和电化学气体分离装置中。在这些以及类似的应用中，希望金属基部件具有高导电性(或低电阻)表面，以降低可发生于电化学装置中的内部电损耗，并且在这些装置中获得高工作效率。电化学应用中常遇到的难点之一为金属基部件在具有高导电性的同时还需具备高耐腐蚀特性。
使用耐腐蚀金属，例如铬或镍层涂覆金属基部件是通用的工业实践。然而，这些材料无法用于电化学装置中某些类型的苛刻腐蚀环境中。贵金属具有优异的耐腐蚀特性并具有高传导性，然而其在大宗商业应用中往往过于昂贵。
其它材料，例如钛、锆和硅，可具有突出的耐腐蚀特性，尤其在实施适当的钝化处理后。然而，这些材料具有其它局限性。例如，这些材料的接触电阻很高，尤其在钝化后。此外，这些材料过于昂贵和/或有时难以加工。因此，这些材料在其商业应用中受到限制。
因此，需要可提供用于电化学应用的、提高电导率和/或这些衬底的耐腐蚀的成本降低的涂层技术。这些涂层可用于具有金属基部件的电化学应用的装置中,例如燃料电池、电池、电解槽和气体分离装置。
附图说明
图1A为根据一个实施方案包括沉积于耐腐蚀金属衬底表面上的多个衬垫的结构的示意性剖视图。
图1B为图1A所描述结构的示意性平面图。
图2A为根据一个实施方案包括沉积于耐腐蚀金属衬底表面的凸出部分的多个衬垫的结构的示意性剖视图。
图2B为图2A所描述结构的示意性平面图。
图3为根据一个实施方案包括沉积于耐腐蚀金属衬底表面上的、具有贵金属层的多个耐腐蚀颗粒的结构的示意性剖视图。
图4为根据一个实施方案具有沉积于耐腐蚀金属衬底表面上的、具有传导性氮化物层的多个耐腐蚀颗粒的结构的示意性剖视图。
图5A—图5C为根据一个实施方案具有多个导电陶瓷颗粒和用于将陶瓷颗粒结合于耐腐蚀金属衬底表面上的耐腐蚀结合金属的结构的示意性剖视图。
图6A—图6C为根据一个实施方案包括沉积于耐腐蚀金属衬底表面上的、具有导电性内含物的合金颗粒作为高导电性接触点的结构的示意性剖视图。
图7为根据一个实施方案包括生长于触媒上的多个碳纳米管的结构的示意性剖视图，其中，触媒沉积在耐腐蚀金属衬底的表面上。
图8为根据一个实施方案包括位于沉积在耐腐蚀金属衬底表面上且耐腐蚀性能比耐腐蚀金属衬底更佳的耐腐蚀涂层之上的多个导电性衬垫的结构的示意性剖视图。
图9为根据一个实施方案在钛表面上热喷射金的扫描电子显微镜照片。
图10—11分别为根据一个实施方案在涂覆钛的不锈钢表面上热喷射金的扫描电子显微镜和光学显微镜照片。
图12为示出了根据一个实施方案的标准SS316(不锈钢)表面的动态极化电化学腐蚀数据的曲线图。
图13为根据一个实施方案在耐腐蚀金属衬底表面上构图的多个金点的光学显微镜照片。
图14为根据一个实施方案在硅涂层中具有使用金密封的针孔的涂覆硅的不锈钢表面的扫描电子显微镜(SEM)照片。
具体实施方式
以下讨论的各种实施方案涉及材料可置于金属衬底上用于电化学应用从而在降低或更低的成本下提高这些衬底的电导率和/或耐腐蚀性的方法。这些实施方案可用于具有金属基部件的电化学应用的装置，例如燃料电池、电池、电解槽和气体分离装置。
在某些实施方案中，耐腐蚀金属衬底的接触电阻可通过在耐腐蚀金属衬底表面上沉积多层高导电性接触点或接触区而降低。这些接触点可用于将具有耐腐蚀金属衬底的部件和电化学装置中的其他部件电连接，以保持良好的电学连续性。这些接触点无需覆盖耐腐蚀金属衬底的整个表面(例如，接触面)，因此可降低材料和工艺成本。这些接触点可包括各种耐腐蚀和/或导电性材料，例如但不限于贵金属、传导性氮化物、碳化物、硼化物和碳。
图1A为根据一个实施方案包括沉积于耐腐蚀金属衬底10表面上的多个金属衬垫或点12的结构的示意性剖视图。金属衬垫12可用作高导电性接触点，以用于接触例如电化学装置中的金属部件。在一个实施例中，耐腐蚀金属衬底10可包括钛、铌、锆和/或钽，和/或由这些材料中的任一种构成的合金。在另一个实施例中，耐腐蚀金属衬底10可包括低成本的碳素钢、不锈钢、铜和/或铝，和/或由这些材料中的任一种构成的合金。在又一个实施例中，耐腐蚀金属衬底10可包括铁、铬或镍，或由这些材料中的任一种构成的合金。在某些实施方案中，耐腐蚀金属衬底10可包括置于金属衬底表面上且耐腐蚀特性优于金属衬底的耐腐蚀涂层。耐腐蚀涂层可通过利用汽相沉积工艺(例如PVD或CVD)置于金属衬底上。为提高耐腐蚀涂层与金属衬底的附着性，可实施结合工艺。例如，耐腐蚀层可在空气中、在450℃热处理约1小时。以下就图8进一步描述利用耐腐蚀涂层进一步提高金属衬底的耐腐蚀性。
金属衬垫12可包括喷射和/或结合至耐腐蚀金属衬底10表面上的贵金属颗粒。金属衬垫12可具有高电导率，并且可包括金、钯、铂、铱和/或钌。在一个实施例中，用于金属衬垫12的材料可具有约50毫欧每平方厘米(mΩ/cm2)或更低的接触电阻。在某些实施方案中，用于金属衬垫12的材料的接触电阻可期望达到例如10mΩ/cm2或更低。与金属衬垫12相关的厚度的范围为约1纳米(nm)至约5微米(μm)。在某些实施方案中，金属衬垫12为金，衬垫厚度的范围可以为例如1纳米至5纳米、1纳米至10纳米、10纳米至50纳米、10纳米至100纳米、10纳米至20微米、1纳米至0.5微米、20纳米至0.5微米、100纳米至0.5微米、20纳米至1微米、100纳米至1微米、0.5微米至5微米或1微米至20微米，在某些实施方案中需要10纳米至20微米的范围。导电性金属衬垫12可通过例如热喷射或冷喷射工艺沉积于耐腐蚀金属衬底10上。
热喷射工艺提供了可用于在不同应用中沉积较宽范围材料的低成本、快速制备沉积工艺。在典型的热喷射中，材料首先加热至例如高于800摄氏度(℃)的温度，而后喷射至衬底上。材料可通过使用例如火焰、等离子体或/和电弧加热，并且一旦加热完成，材料可通过利用高流速气体喷射。热喷射可用于沉积例如金属、陶瓷和聚合物。进料可以为粉末、线、棒、溶液或小颗粒悬浮液。
有多种类型的热喷射工艺可用于材料沉积，例如使用盐溶液、金属颗粒悬浮液、干燥金属颗粒、金属线或含有金属和陶瓷的复合颗粒的热喷射工艺。热喷射的一种类型为冷气体动态喷射。在冷气体动态喷射中，通过将材料以很高的速度输送至衬底以沉积材料，但在有限加热的情况下，典型地，温度低于1000华氏度(°F)。然而，此工艺由于相对较低的温度而具有待沉积材料的特性受喷射工艺影响的可能性很小的优点。
在此实施方案中，可通过热喷射盐溶液或金属颗粒悬浮液，将金属衬垫12热喷射至耐腐蚀金属衬底10的上表面上。盐溶液可包括例如重量比百分之一(1％)的醋酸金水溶液。金属颗粒悬浮液可包括例如金粉末、乙二醇和表面活性剂。在一个实施例中，金属颗粒悬浮液可包括具有2.25克(g)金粉末(直径约0.5微米)、80克乙二醇和0.07克表面活性剂(Uniquema公司的PD-700)的混合物，并使用超声探针散播该混合物15分钟。
可沉积金属衬垫12，以覆盖耐腐蚀金属衬底10表面(例如，上表面区域)的一部分，该部分小于耐腐蚀金属衬底10的整个表面。换句话说，由金属衬垫12覆盖典型地用于与其他部件接触的区域小于耐腐蚀金属衬底10的整个表面区域。在这种方式中，金属衬垫12可提高耐腐蚀金属衬底10表面的导电性，但使用的贵金属量比在耐腐蚀金属衬底10上沉积连续金属层显著减少。在某些实施方案中，耐腐蚀金属衬底10被多个金属衬垫12覆盖的部分或量(例如，上表面面积)可预先确定，并且金属衬垫12的放置速率可以控制，以获得该预先确定的量。例如，耐腐蚀金属衬底10表面被金属衬垫12覆盖的百分比可处于0.5％至10％、10％至30％、20％至40％、30％至50％、40％至60％或50％至70％，或50％至95％范围内。在某些实施方案中，耐腐蚀金属衬底10表面被金属衬垫12覆盖的百分比可近似为50％或更少、60％或更少、70％或更少或者95％或更少。
在某些实施方案中，也可使用其它沉积方法将金属衬垫或点12沉积至耐腐蚀金属衬底10上。一种最常用的沉积工艺是使用镀层工艺将贵金属镀于衬底上。在一些实施例中，镀层工艺将导致被镀金属点或颗粒12在耐腐蚀金属衬底10上的附着力较弱。在这些实施例中，可希望用后续的结合步骤或工艺提高附着性能。结合步骤或工艺可包括例如在450摄氏度下在空气中热处理金属衬垫12约1小时。另一种沉积工艺为物理汽相沉积(PVD)，其中材料在真空中沉积至衬底上。然而，PVD由于与产生真空相关的成本而非常昂贵。
图1B为图1A所描述结构的示意性平面图。如图1B所示，作为喷射工艺的结果，在耐腐蚀金属衬底10的顶面上的每个金属衬垫12的尺寸和/或位置有所差异。例如，金属衬垫12无需具有特殊的构图或空间分布。
图2A为根据一个实施方案包括沉积于耐腐蚀金属衬底10表面的凸出部份14上的多个金属衬垫12的结构的示意性剖视图。在某些实施例中，耐腐蚀金属衬底10可具有凸出部分14，其用于与另一装置或部件进行物理和电学接触，而较低部分(谷)可用于反应(例如，电化学反应)过程中的物质输运。在这些实施例中，可希望金属衬垫12沉积于耐腐蚀金属衬底10的凸出部分14中，而不沉积于耐腐蚀金属衬底10的其它部分中。以这种方式，在金属衬垫12中使用贵金属被限定在这些用于物理和电学接触的区域内。
为包含或限制金属衬垫12在耐腐蚀金属衬底10的凸出部分14上的沉积，可使用具有开孔16a的掩模16。例如，在热喷射过程中，开孔16a可配置为基本上与凸出部分14重合，从而使金属衬垫12沉积于凸出部分14上而不沉积在耐腐蚀金属衬底10的其它部分或区域上。掩模可以是临时性的并可于工艺完成后移除，或者也可以是永久性的并可以与金属板一同存留。
图2B为图2A所描述结构的示意性平面图。如图2B所示，作为掩模喷射工艺的结果，每个金属衬垫12的位置均被限定在耐腐蚀金属衬底10的凸出区域14内。
图3为根据一个实施方案包括沉积于耐腐蚀金属衬底20表面上的、具有传导性金属层24的多个耐腐蚀颗粒22的结构的示意性剖视图。金属层24可用作高导电性接触点，用以接触例如电化学装置中的金属部件。在一个实施例中，耐腐蚀金属衬底20可包括钛、铌、锆和/或钽，和/或由这些材料中的任一种构成的合金。在另一个实施例中，耐腐蚀金属衬底20可包括低成本的碳素钢、不锈钢、铜和/或铝，和/或由这些材料中的任一种构成的合金。在又一些实施例中，耐腐蚀金属衬底20可包括铁、铬或镍，或由这些材料中的任一种构成的合金。耐腐蚀颗粒22可由可用作传导性金属层24的前体的初始材料构成。
耐腐蚀金属或合金颗粒22可沉积和/或结合至耐腐蚀金属衬底20的上表面上。可通过例如热喷射工艺、选择性镀层工艺、选择性蚀刻工艺或使用防护掩模的溅射工艺，将耐腐蚀颗粒22置于耐腐蚀金属衬底20的上表面上。根据所使用的沉积工艺，耐腐蚀颗粒22可沉积为衬垫、点和/或条带。结合过程可包括例如在空气中450摄氏度下对耐腐蚀颗粒22进行约1小时的热处理。耐腐蚀颗粒22可包括例如钯。与耐腐蚀颗粒22有关的厚度处于约0.01微米至约20微米的范围内。在某些实施方案中，耐腐蚀颗粒22的厚度可处于例如0.01微米至0.2微米、0.1微米至0.5微米、0.1微米至1微米、0.1微米至5微米、0.5微米至1微米、1微米至2微米、1微米至5微米、2微米至5微米、5微米至10微米或10微米至20微米的范围内，在某些实施方案中希望处于0.1微米至5微米的范围内。
较薄的导电性金属层24可包括贵金属，并且可被选择性地镀(例如通过电化学镀层工艺或通过无电化学镀层工艺)于耐腐蚀颗粒22的外表面上。覆盖耐腐蚀颗粒22的传导性金属层24用于提高耐腐蚀颗粒22的导电性和/或耐腐蚀性。传导性金属层24可包括例如金、铂、铱和钌。与传导性金属层24相关的厚度处于约1纳米至约1微米的范围内。在某些实施方案中，传导性金属层24的厚度可处于例如1纳米至5纳米、1纳米至10纳米、10纳米至50纳米、10纳米至100纳米、1纳米至0.5微米、20纳米至0.5微米、100纳米至0.5微米或100纳米至1微米的范围内，在某些实施方案中希望处于10纳米至100纳米的范围内。
可沉积耐腐蚀颗粒22，以覆盖耐腐蚀金属衬底20上表面的一部分，该部分小于耐腐蚀金属衬底20的整个表面。以这种方式，具有传导性金属层24的耐腐蚀颗粒22可用作高导电性接触点，从而提高耐腐蚀金属衬底20表面的导电性，而成本低于在耐腐蚀金属衬底20上沉积连续的金属层。如上述在图1A中描述的关于耐腐蚀金属衬底10的上表面区域被金属衬垫12覆盖部分的类似比例或百分比，也可以应用于图3中耐腐蚀颗粒22提供的覆盖率。
如图3所示，耐腐蚀颗粒22置于耐腐蚀金属衬底20的上表面上，并且优选地置于耐腐蚀金属衬底20上表面用于与其它部件物理和电学接触的区域或部分，从而通过具有传导性金属层24的耐腐蚀颗粒22降低这些区域的接触电阻。用于通过图3描述的结构的应用的一个实施例为聚合物电解构件(PEM)燃料电池，其中的金属双极板与石墨气体扩散层(GDL)直接接触。在此实施例中，耐腐蚀颗粒22(例如，涂有金的钯衬垫)可直接与GDL接触，从而获得金属双极板与GDL之间的低接触电阻。
图4为根据一个实施方案具有沉积于耐腐蚀金属衬底21表面上的、具有传导性氮化物层25的多个耐腐蚀颗粒23的结构的示意性剖视图。传导性氮化物层25可用作高导电性接触点，用以接触例如电化学装置中的金属部件。图4中的耐腐蚀金属衬底21可基本上类似，即，可由与以上关于图1A至图3描述的耐腐蚀金属衬底10或20基本上相同的材料构成。耐腐蚀颗粒23可以是可作为传导性氮化物层25的前体的初始材料。
耐腐蚀颗粒23可沉积和/或结合在耐腐蚀金属衬底21的上表面上。可通过例如热喷射工艺、选择性镀层工艺、选择性蚀刻工艺或使用防护掩模的溅射工艺，将耐腐蚀颗粒23置于耐腐蚀金属衬底21的上表面上。根据所使用的沉积工艺，耐腐蚀颗粒23可沉积为衬垫、点和/或条带。耐腐蚀颗粒23可包括例如钛、铬或镍，或由这些材料中的任一种构成的合金。与耐腐蚀颗粒23相关的厚度处于约0.1微米至约100微米的范围内。在某些实施方案中，耐腐蚀颗粒23的厚度可处于例如0.1微米至0.5微米、0.1微米至1微米、0.1微米至50微米、0.5微米至1微米、1微米至2微米、1微米至5微米、1微米至10微米、1微米至50微米、5微米至50微米、10微米至50微米、20微米至50微米或50微米至100微米的范围内，在某些实施方案中可希望处于0.1微米至50微米的范围内。
可通过使用硝化工艺形成传导性氮化物层25，该硝化工艺包括在约800摄氏度至约1300摄氏度的温度范围内在基本上纯的氮气氛中对耐腐蚀颗粒23进行退火。在某些实施例中，硝化工艺还可导致在耐腐蚀金属衬底21的上表面不具有耐腐蚀颗粒23的部分中形成氮化物层25a。然而，氮化物层25a无需不利地影响耐腐蚀金属衬底21的导电性或耐腐蚀性。与传导性氮化物层25相关的厚度处于约1纳米至约10微米范围内。在某些实施方案中，传导性金属层24的厚度可处于例如1纳米至5纳米、1纳米至10纳米、2纳米至1微米、10纳米至50纳米、10纳米至100纳米、1纳米至0.5微米、5纳米至20纳米、20纳米至0.5微米、100纳米至0.5微米、100纳米至1微米或1微米至10微米，在某些实施方案中可希望处于2纳米至1微米范围内。
可沉积耐腐蚀颗粒23，以覆盖耐腐蚀金属衬底21表面的一部分，该部分小于耐腐蚀金属衬底21的整个表面。以此方式，具有传导性氮化物层25的耐腐蚀颗粒23可提高耐腐蚀金属衬底21的表面的导电性，而成本低于在耐腐蚀金属衬底21上沉积连续的金属层。如上述在图1A中描述的关于耐腐蚀金属衬底10的上表面区域被金属衬垫12覆盖部分的类似比例或百分比，也可以应用于图4中耐腐蚀颗粒23提供的覆盖率。
图5A—图5C为根据一个实施方案具有多个导电陶瓷颗粒32和用于将导电陶瓷颗粒32结合于耐腐蚀金属衬底30表面上的耐腐蚀结合金属34的结构的示意性剖视图。图5A—图5C中的耐腐蚀金属衬底30可基本上相似，即，可由与以上关于图1A至图3描述的耐腐蚀金属衬底10或20基本上相同的材料构成。
在图5A中，示出了在沉积具有耐腐蚀结合金属34的导电性陶瓷颗粒32之前的耐腐蚀金属衬底30。在图5B中，沉积于耐腐蚀金属衬底30上表面上的导电性陶瓷颗粒32可包括例如金属碳化物、金属硼化物或金属氮化物。每个导电性陶瓷颗粒32可具有置于其外表面至少一部分上的耐腐蚀结合金属或合金34。在某些实施方案中，可将导电性陶瓷颗粒32和耐腐蚀结合金属34混合或形成为复合物。耐腐蚀结合金属34可包括例如钛、铌、锆、金、钯、铂、铱、钌或耐腐蚀合金(如，哈斯特洛伊合金(hastelloy)C-276、不锈钢或者基于例如铁、铬、镍、钛或锆的合金)。导电性陶瓷颗粒32用作高导电性接触点，以降低耐腐蚀金属衬底30的接触电阻，结合金属34用于将导电性陶瓷颗粒32结合至衬底30。
如图5B所示，具有耐腐蚀结合金属34的导电性陶瓷颗粒32可热喷射和/或结合至耐腐蚀金属衬底30的表面上。在热喷射时，耐腐蚀结合金属34熔融作为热喷射工艺的一部分，并可导致耐腐蚀结合金属34的小团或小片(例如，金属34a)沉积于耐腐蚀金属衬底30的上表面上。然而，金属34a无需不利地影响耐腐蚀金属衬底30的导电性或耐腐蚀性。作为喷射和/或结合工艺的结果，导电性陶瓷颗粒32可与至少一个其它导电性颗粒32隔离、连接、和/或与至少一个其它导电性颗粒32交叠。在热喷射沉积后，导电性陶瓷颗粒32可被耐腐蚀结合金属34部分或完全覆盖。
图5C示出了耐腐蚀结合金属34的至少一个部分从导电性陶瓷颗粒32上移除。移除可通过化学蚀刻工艺、电化学抛光工艺或机械抛光工艺进行。在一个实施例中，在化学蚀刻工艺过程中，耐腐蚀结合金属34的移除量可基于蚀刻速率和工艺持续时间。通过移除耐腐蚀结合金属34的一部分，暴露出导电性陶瓷颗粒32，并可用作高导电性接触点，以降低耐腐蚀金属衬底30的接触电阻。耐腐蚀结合金属34可用于将导电性陶瓷颗粒32连接至耐腐蚀金属衬底30。在某些实施方案中，耐腐蚀金属衬底30和耐腐蚀结合金属34可通过钝化工艺，以进一步提高其耐腐蚀性能。钝化工艺的一个实施例包括用于生长致密的氧化物层的热氧化工艺，在另一个实施例中，阳极氧化或类似工艺可用作钝化工艺。
可沉积导电性陶瓷颗粒32，以覆盖耐腐蚀金属衬底30上表面的一部分，该部分小于耐腐蚀金属衬底30的整个表面。如上述在图1A中描述的关于耐腐蚀金属衬底10的上表面区域被金属衬垫12覆盖部分的类似比例或百分比，也可以应用于图5A-5C中导电性陶瓷颗粒23提供的覆盖率。
图6A-6C为根据一个实施方案包括沉积于耐腐蚀金属衬底40表面上的、具有导电性内含物44的合金颗粒42的结构的示意性剖视图。导电性内含物44为在合金42中经过适当热处理后产生的沉淀物。导电性内含物44可用作高导电性接触点，用以接触例如电化学装置中的金属部件。图6A—图6C中的耐腐蚀金属衬底40可基本上相似，即，可由与以上关于图1A至图3描述的耐腐蚀金属衬底10或20基本上相同的材料构成。合金颗粒42可以是可作为导电性内含物44的前体的初始材料。
在图6A中，合金颗粒42可由不锈钢、铬、钼、钨或铌制成，或者由包含铬、钼、钨或铌且碳含量低于9％、硼含量低于5％、或氮含量低于1％的合金制成。在一个实施方案中，合金颗粒42可喷射(例如，热喷射)和/或结合至耐腐蚀金属衬底40的表面。在另一个实施方案中，合金颗粒42可通过溅射工艺或镀层工艺沉积至耐腐蚀金属衬底40的表面上。美国专利号6,379,476描述了一种在特殊配方的不锈钢衬底中使用具有高碳、氮和/或硼浓度的导电性内含物提高不锈钢表面导电性的方法，其全部内容通过引用结合于此。作为喷射和/或结合工艺的结果，合金颗粒42可被隔离、连接或交叠，并且可覆盖耐腐蚀金属衬底40的表面的一部分。
在图6B中，合金颗粒42在受控条件下被加热或热处理，从而使衬垫42中的碳、氮和/或硼沉淀为金属碳化物、金属氮化物和/或金属硼化物内含物44的形式。图6C示出了通过化学蚀刻工艺、电化学抛光工艺或机械抛光工艺移除衬垫42的顶部部分，以暴露出表面上的内含物，从而使内含物44暴露。这些暴露的内含物可用作高导电性接触点，从而为耐腐蚀金属衬底40的表面提供低接触电阻。在暴露导电性内含物44之后合金颗粒42存留的部分可用于将导电性内含物44连接至耐腐蚀金属衬底40。在某些实施方案中，耐腐蚀金属衬底40可通过钝化工艺，以进一步提高其耐腐蚀性。
如前所述，可沉积合金42，以覆盖耐腐蚀金属衬底40上表面的一部分，该部分小于耐腐蚀金属衬底40的整个表面或全部表面。此外，当覆盖小于耐腐蚀金属衬底40的整个表面时，如上述在图1A中描述的关于耐腐蚀金属衬底10的上表面区域被金属衬垫12覆盖部分的类似比例或百分比，也可以应用于图6A-6C中衬垫42提供的覆盖率。
图7为根据一个实施方案包括生长于触媒52上的多个碳纳米管54的结构的示意性剖视图，触媒52沉积在耐腐蚀金属衬底50的表面上。图7所示耐腐蚀金属衬底50可基本上相似，即，可由与以上关于图1A至图3描述的耐腐蚀金属衬底10或20基本上相同的材料构成。触媒52可以是可作为碳纳米管54的前体的初始材料。
碳纳米管54可用作高导电性接触点，以降低耐腐蚀金属衬底50的接触电阻。触媒52的薄层用于使碳纳米管54能够在耐腐蚀金属衬底50上生长。在某些实施方案中，碳纳米管54可基本上生长于耐腐蚀金属衬底50的整个上表面上。在其它实施方案中，碳纳米管54可生长于耐腐蚀金属衬底50的上表面的一个或多个部分上。在某些实施方案中，例如当耐腐蚀金属衬底50为含镍合金结构时，有可能从耐腐蚀金属衬底50直接生长碳纳米管54而无需触媒52。
生长碳纳米管54时，在金属表面上沉积非常薄的触媒52层。触媒52可包括镍、铁、铂、钯和/或具有相似特性的其它材料。可沉积触媒52，以使其基本上覆盖耐腐蚀金属衬底50的整个上表面，或者可沉积触媒52，以覆盖耐腐蚀金属衬底50表面的一个或多个部分。将具有触媒52的耐腐蚀金属衬底50置于反应室中，从而通过化学汽相沉积(CVD)工艺或等离子体增强化学汽相沉积(PECVD)工艺在触媒52上生长碳纳米管54。在需要时，在碳纳米管54牢固地附着于耐腐蚀金属衬底50的上表面后，可通过化学蚀刻工艺或电化学蚀刻工艺移除可存在于碳纳米管54的顶部上的触媒52。在某些实施方案中，耐腐蚀金属衬底50可通过钝化工艺以提高其耐腐蚀性。
图8为根据一个实施方案包括位于沉积在耐腐蚀金属衬底60表面上的耐腐蚀涂层62之上的多个高导电性接触点64的结构的示意性剖视图。耐腐蚀涂层62可具有较耐腐蚀金属衬底60更佳的耐腐蚀特性。通过在耐腐蚀金属衬底60的表面上沉积耐腐蚀涂层62而后在耐腐蚀涂层62表面的一部分上沉积导电材料薄层(如高导电性接触点64)，可获得耐腐蚀金属衬底60的更佳耐腐蚀性和低接触电阻。
耐腐蚀金属衬底60可包括低成本的碳素钢、不锈钢、铜和/或铝、和/或由这些材料中的任一种构成的合金。在一个实施例中，耐腐蚀涂层62可包括钛、锆、铌、镍、铬、锡、钽和/或硅、和/或由这些材料中的任一种构成的合金。在另一个实施例中，耐腐蚀涂层62可包括导电性或半导电性化合物，例如碳化硅或碳化铬、氮化钛。耐腐蚀层62的厚度可处于约1纳米至约50微米范围内。在某些实施方案中，耐腐蚀层62的厚度可处于例如1纳米至100纳米、1纳米至200纳米、1纳米至10微米、0.01微米至0.5微米、0.01微米至1微米、1微米至5微米、1微米至10微米、10微米至20微米、10微米至50微米或20微米至50微米范围内，在某些实施方案中可希望处于1纳米至10微米范围内。
耐腐蚀涂层62可通过汽相沉积工艺(例如PVD或CVD)或者镀层工艺置于耐腐蚀金属衬底60的上表面上。通过对耐腐蚀涂层62施加相对较厚的涂层，可使通常在涂覆衬底时出现的缺陷的数量和/或尺寸降至最小。此外，为提高耐腐蚀涂层62对耐腐蚀金属衬底60的附着力，具有耐腐蚀涂层62的耐腐蚀金属衬底60可通过适当的热处理(例如结合工艺)。例如，具有耐腐蚀层62的耐腐蚀金属衬底60可在空气中450摄氏度下热处理约1小时。此类热处理还可用于使通常作为由PVD工艺沉积的涂层的结果而出现的小孔的数量和/或尺寸消除或降至最小。在某些实施方案中，为增强耐腐蚀涂层62的耐腐蚀性，可在导电衬垫64沉积之前或之后于耐腐蚀涂层62上实施表面钝化处理。
如上述关于图1A—2B的描述，高导电性接触点64可包括例如金、钯、铂、铱、钌、铌和/或锇。如上述关于图3—7的描述，高导电性接触点64也可包括例如氮化物、碳化物、硼化物或碳纳米管。
高导电性接触点64可通过例如电镀工艺、无电镀层工艺、热喷射工艺、汽相沉积工艺或金属涂刷工艺中的任意一种进行沉积。可在沉积后使用高温处理，以提高高导电性接触点64与耐腐蚀涂层62之间的结合。
在某些实施方案中，在耐腐蚀金属衬底60与耐腐蚀涂层62之间，和/或耐腐蚀涂层62与高导电性接触点64之间，可沉积或放置附加层(图8中未示出)，例如，作为例如扩散阻挡层或结合层的界面层。扩散阻挡层可用于将热处理过程中材料由较低的表面或层向较高的表面或层的扩散降至最少。结合层可用于提高层间结合或附着力，从而为耐腐蚀金属衬底60提供提高的耐腐蚀特性。在一个实施例中，界面层可包括钽、铪、铌、锆、钯、钒、钨。界面层也可包括某些氧化物和/或氮化物。与界面层相关的厚度可处于1纳米至10微米范围内。在某些实施方案中，界面层的厚度可处于例如1纳米至5纳米、1纳米至10纳米、1纳米至1微米、0.01微米至1微米、1微米至2微米、1微米至5微米、1微米至10微米或5微米至10微米范围内，在某些实施方案中，可希望处于0.01微米至1微米范围内。
在制造例如以上关于图8所描述结构的方法的第一实施例中，1微米的钛涂层(耐腐蚀涂层62)可通过溅射工艺沉积于不锈钢316(SS316)衬底(耐腐蚀金属衬底60)上。而后，金衬垫层(高导电性接触点64)沉积(例如热喷射)于钛涂层表面上，作为覆盖钛层表面区域一部分的点或衬垫。沉积金点或衬垫后，涂覆钛的SS316可在空气中450摄氏度下进行热处理，以提高金衬垫与钛涂层表面以及钛涂层与SS316衬底的结合。
图9为根据一个实施方案在厚度为0.004”的钛箔表面上热喷射金的扫描电子显微镜(SEM)照片。图10—图11分别为根据一个实施方案在厚度为0.004”的涂覆钛的不锈钢箔表面上热喷射金的SEM照片和光学显微镜照片。图9—图11均示出了以与上述实施例基本类似的方式形成的结构的平面视图或俯视图。
图12为根据一个实施方案标准SS316衬底表面的动态极化电化学腐蚀数据曲线图。测试可于80摄氏度使用具有百万分之五十(50ppm)氟化物的pH值为2的H2SO4溶液进行，并且在10毫伏每分钟(mV/min)的电位扫描速率条件下。图12所示曲线图显示涂覆钛的SS316衬底可具有比标准SS316衬底(即不具有耐腐蚀涂层62的SS316衬底)低得多的腐蚀电流。图12中的测试衬底可基于用于产生如以上关于图8所描述结构的方法的第二实施例。在此实施例中，较厚的(约3微米)钛涂层(耐腐蚀涂层62)通过电子束(e-beam)蒸发工艺沉积于SS316衬底(耐腐蚀金属衬底60)上。而后金衬垫热喷射至涂覆钛的SS316衬底上。此外，涂覆钛的SS316衬底在空气中450摄氏度下进行热处理，以具有更佳的附着力。
在某些实施方案中，可使用光刻技术产生沉积至诸如图9—图11中涂覆钛的SS316衬底或者图1A—图2B中的耐腐蚀金属衬底10的衬底上的金属点或衬垫的特殊的构图或排布。此类构图可通过使用掩模上规则间隔的开孔和通过使用例如溅射工艺沉积导电材料而获得。图13为根据一个实施方案示出了在耐腐蚀金属衬底的上表面上构图的多个金属点的光学显微镜照片。
在向衬底上沉积材料、层或涂层时，这些工艺通常造成涂层缺陷。这些缺陷可呈现为小针孔的形式，或者涂层(例如，耐腐蚀涂层62)中的微小裂纹。由于可在衬底金属60与涂层材料62之间发生的电耦合，此类缺陷可导致耐腐蚀金属衬底60的加速腐蚀。以下将描述多个实施方案，其中，通过将诸如金、钯、铬、锡或铂的耐腐蚀金属选择性地镀(例如电镀、无电镀层)至例如缺陷中，以覆盖耐腐蚀金属衬底60的暴露部分，从而可将镀层工艺用于对可出现在耐腐蚀涂层62中的缺陷进行密封。例如，贵金属的选择性电镀可通过控制电压而进行，从而使耐腐蚀金属主要附着于耐腐蚀涂层62中的缺陷，而不是耐腐蚀涂层62的表面上。可典型地经验性地确定在选择性电镀应用中使用的适当电压。热处理工艺或步骤可用于确保镀金、钯、锡、铬或铂与耐腐蚀金属衬底60和/或耐腐蚀涂层62之间的有效结合和/或密封。在此方面，镀层金属不仅密封涂层缺陷，也用作耐腐蚀金属衬底60与耐腐蚀涂层62之间的导电通孔或导电管道，其可提高耐腐蚀金属衬底60的导电特性。在某些实施方案中，对涂层缺陷的密封可在将高导电性接触点64置于耐腐蚀层62上之前进行。
图14为根据一个实施方案在硅涂层中具有金密封针孔的涂覆硅的不锈钢表面的扫描电子显微镜(SEM)照片。不锈钢衬底可具有硅基耐腐蚀涂层。如图14所示，这些缺陷可通过选择性镀层工艺密封，从而使缺陷对金属衬底耐腐蚀性的影响减小或降至最小。在此类已处理的结构上进行的电化学腐蚀测试显示，在耐腐蚀涂层62中具有开放缺陷的不锈钢的腐蚀速率高于耐腐蚀涂层62上缺陷已密封的不锈钢。
以上所描述的各种实施方式只是示例性而非限定性的。本领域技术人员可以理解在不背离本发明的精神和范围的情况下，可以对细节进行各种变换。实际上，在阅读了本说明书后，相关领域技术人员将会清楚如何实现其他可选的实施方案。因此，本文不应被限制在以上描述的示例性实施方案内。
此外，如同在电化学领域内使用的相关方法和结构在实质上很复杂，以上所描述的方法和结构通常已通过经验性的确定合适的操作参数值，或通过使用计算机模拟达到针对给定应用的最佳设计而得到的最优方法。因此，任何适当的修改、合并和等同物都应被认为落入本发明的精神和范围内。
此外，应该理解附图仅是出于示例的目的而给出。本发明公开中所提供的结构具有充分的灵活性和可配置性，因此它们可以以不同于附图所示的方式形成和/或应用。

Claims (8)

1.一种方法，包括：
使用热喷射技术在燃料电池的隔离板的或电池、电解器或电化学气体分离装置的基于金属的部件的、耐腐蚀金属衬底的表面上沉积高导电性且耐腐蚀的材料，其中，所述高导电性且耐腐蚀的材料包括金、钯、铂、铱和/或钌，从而在所述耐腐蚀金属衬底的表面上沉积出多个孤立的点，所述多个孤立的点的厚度在1纳米至20微米之间，并覆盖所述耐腐蚀金属衬底的表面的0.5％至10％或10％至30％，并与所述耐腐蚀金属衬底电连接，
其中，所述高导电性且耐腐蚀的材料具有50毫欧姆每平方厘米或更小的接触电阻，并且
其中，所述耐腐蚀金属衬底由钛、铌、锆、钽、碳素钢、不锈钢、铜、铝、铁、铬、或镍制成、或由这些材料中任何材料的任何合金制成。
2.如权利要求1所述的方法，其中所述多个孤立的点不具有特殊的构图或空间分布。
3.如权利要求1所述的方法，其中所述耐腐蚀金属衬底包括位于金属衬底表面上的耐腐蚀涂层以增强所述金属衬底的耐腐蚀性。
4.如权利要求1所述的方法，还包括：
在沉积所述多个孤立的点的步骤之后加热所述耐腐蚀金属衬底以提高所述孤立的点与所述耐腐蚀金属衬底之间的粘合。
5.如权利要求4所述的方法，其中，所述耐腐蚀金属衬底在空气中以450℃热处理约一个小时。
6.一种用于电化学应用的、具有高耐腐蚀性和低接触电阻的装置，包括：
燃料电池的隔离板的或电池、电解器或电化学气体分离装置的基于金属的部件的耐腐蚀金属衬底；以及
热喷射在所述耐腐蚀金属衬底的表面上的多个高导电性且耐腐蚀的接触点，所述接触点覆盖所述耐腐蚀金属衬底的表面的0.5％至10％或10％至30％；
其中，所述高导电性且耐腐蚀的接触点的厚度在1纳米至20微米之间，
其中，所述高导电性且耐腐蚀的接触点由多个孤立的点形成并粘合至所述耐腐蚀金属衬底以与所述耐腐蚀金属衬底电连接，所述接触点包括具有50毫欧姆每平方厘米或更小的接触电阻的材料，以及
其中，所述高导电性且耐腐蚀的接触点包括金、钯、铂、铱和/或钌。
7.如权利要求6所述的装置，其中，所述多个孤立的点不具有特殊的构图或空间分布。
8.如权利要求6所述的装置，其中，所述隔离板为所述燃料电池的双极板。
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