KR101119002B1 - 고체산화물 연료전지용 금속 연결재의 코팅재 및 그코팅방법 - Google Patents

고체산화물 연료전지용 금속 연결재의 코팅재 및 그코팅방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 고체산화물 연료전지용 금속 연결재의 코팅재 및 그 코팅방법에 관한 것으로서, 그 구성은 고체산화물 연료전지용 금속 연결재를 제조하기 위하여 파우더 형태의 페로브스카이트 산화물에 아연분말을 투입하여 혼합하고 이에 알파-테피네롤과 에틸셀룰로스를 추가 투입하여 혼합된 코팅재를 페라이트계 스테인레스 강판표면에 코팅하고 그를 불활성분위기 하에서 열처리하는 것으로 이루어진다. 이와 같은 방법으로 코팅된 고체산화물 연료전지용 금속 연결재는 전도성과 내산화성이 향상되는 효과가 있다.
고체산화물 연료전지, 연결재, 코팅, 스테인레스 강판

Description

고체산화물 연료전지용 금속 연결재의 코팅재 및 그 코팅방법{Coating method and Coating material for solid oxide fuel cell interconnect}
본 발명은 고체산화물 연료전지(solid oxide fuel cell : SOFC)용 금속 연결재(Interconnect)의 코팅재 및 그 코팅방법에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는, 파우더 형태의 페로브스카이트 산화물에 아연분말을 투입하여 혼합하고 이에 알파-테피네롤과 에틸셀룰로스를 추가 투입하여 혼합된 코팅재를 이용하여 페라이트계 스테인레스 강의 표면에 코팅함으로서 전도성과 내산화성이 향상되는 고체산화물 연료전지용 금속 연결재를 제공하고자 하는 것이다.
상기 고체산화물 연료전지(SOFC) 구성요소의 하나인 연결재는 기본적으로 한 셀의 양극과 이웃하는 셀의 음극을 전기적으로 연결하며, 음극에 공급되는 공기가스와 양극에 공급되는 연료가스를 물리적으로 차단하는 역할을 하여야 한다. 가공성 및 경제성 등의 상업성 측면에서 보면 금속 연결재는 세라믹 연결재에 비하여 우수한 특성을 가진다.
그러나, 금속 연결재는 사용에 있어서 몇 가지 단점을 가진다. 첫째로는 금속 연결재는 고체산화물 연료전지 작동환경에서 표면에 산화물을 형성하기 때문에, 접촉저항이 증가하여 전기전도성이 감소하게 된다. 즉 금속연결재의 전기전도성은 표면에 형성되는 산화물의 특성에 의존하게 된다. 고체산화물 연료전지용 금속 연결재가 대부분 Cr2O3-former를 바탕으로 설계하는 이유가 바로 이것 때문이다.
둘째로는 Cr2O3-former형 금속 연결재는 고체산화물 연료전지 가동 환경에서 휘발성의 Cr(Ⅵ)를 만든다는 것이다. 이들 Cr(Ⅵ)는 전지의 정상적인 전기화학반응을 방해하여 전지의 성능을 감소시키는 요인으로 작용한다. 바로 이러한 두 가지의 모순적인 문제점 때문에 금속 연결재를 개발함에 어려움이 있다.
따라서, 고체산화물 연료전지용 금속 연결재 개발은 합금개발 자체와 함께, 표면특성을 제어하기 위한 표면처리 기술이 병행되기도 한다.
고체산화물 연료전지용 금속 연결재와 관련된 종래의 기술을 살펴보면, 크게 Cr를 기본으로 하는 Cr-base alloy, Fe를 기본으로 하는 페라이트계 스테인레스 스틸(Ferritic STS), Ni을 기본으로 하는 Ni-base 초합금 등으로 구분할 수 있다.
먼저 Plansee Company 사에서 개발한 Cr-5Fe-1Y2O3은 원래 1000℃ 정도의 고온에서 작동되는 평탄형 고체산화물 연료전지의 세라믹 연결재를 대체하기 위하여 개발하였는데, 장기안정성에 문제가 있어 사용에 한계가 있다. 또한, 고체산화물 연료전지의 가동온도가 낮아지기 때문에, 현재에는 800℃이하의 가동온도에서는 가공성이 나쁘고 가격이 비싼 Cr계 합금 대신에 Fe계나 Ni계 합금을 적용하고 있다.
한편 지금까지 개발된 대표적인 Ferritic Fe-Cr 합금에는 Hitachi Metals에서 개발한 ZMG232와 ThyssenKrupp에서 개발한 Crofer22이다. 상기 ZMG232는 22%의 Cr를 함유하고, 0.04%의 La과 0.22%의 Zr를 첨가한 Ferritic Fe-22Cr 합금이다. ZMG232는 7001000℃의 온도범위에서 기존의 STS 430보다 우수한 내산화성과 전기전도성을 보인다고 알려져 있다. 또, 상기 TyssenKrupp에서 개발한 Crofer22도 Ferritic Fe-Cr 합금이다. 상기 Crofer22의 특징을 살펴보면, Cr의 증발을 최소화하고, 열팽창계수를 낮추기 위하여 0.08%의 La을 미량 포함하는 것으로, ZMG232보다도 특성이 우수하다고 알려져 있다.
고체산화물 연료전지용 금속 연결재의 연구흐름은 합금개발과 함께, 표면특성을 강화하기 위하여 표면에 코팅하는 기술이 소개되고 있다. 코팅물질은 기존 제품의 내산화성 및 전기전도성을 증가시키고 Cr 증발을 방지하기 위하여, 란타늄-스트론튬-망간 산화물(LSM)과 란타늄-스트론튬-코발트-철 산화물(LSCF)같은 페로브스카이트(Perovskite) 구조의 산화물을 코팅한다. 코팅방법은 Spray pyrosis,PVD,용사, Slurry coating 등 다양한 기술이 적용되고 있다.
지금까지 페로브스카이트 세라믹 코팅기술과 관련된 기술을 요약해보면, 무엇보다도 코팅 층은 전자전도성이 우수하여야 하고, 열팽창계수가 이웃하는 구성요소와 유사하여야 한다. 그리고 코팅층의 밀착성이 우수하여 박리가 일어나지 않아야 한다. 이는 코팅 층의 내열응력성과도 밀접한 관계를 가진다.
두 번째는 고온에서 장시간 노출하였을 때, 코팅층과 기판의 계면에서 스피넬 구조의 MnCr2O4, CoCr2O3, CoFe2O4 같은 산화물이 형성되는 것이 유리하다는 것이다. 왜냐하면 이들 산화물은 비 절연성이기 때문에, 계면에서의 접촉저항을 크게 증가시키지는 않는다. 대신에 절연성의 SrCrO4나 La2O3 같은 산화물이 반응물로 형성되면 코팅 층의 전기전도성을 크게 저하시키게 된다. 세 번째는 코팅 층의 조직이 치밀하여야 한다. 이는 외부로부터 코팅 층을 통해 안쪽으로 확산하는 산소의 이동을 방지하고, 기판으로부터 Cr성분의 외부확산을 방지할 수 있기 때문이다.
따라서, 코팅 층이 같은 페로브스카이트상을 갖는다 하더라도, 코팅 층의 성분, 코팅 층의 조직 및 구성에 따라 다른 특성을 가질 수 있다. 특히 코팅 층의 조직제어는 코팅공정과 밀접한 관계를 가지기 때문에, 경제성이 있으면서 우수한 물성의 코팅 층을 가지는 적절한 코팅방법을 적용할 필요가 있다.
본 발명은 고체산화물 연료전지용 금속 연결재의 코팅재 및 그 코팅방법에 관한 것으로서, 파우더 형태의 페로브스카이트(Perovskite) 산화물에 아연분말을 투입하여 혼합하고 이에 알파-테피네롤(α-terpineol)과 에틸셀룰로스(Ethyl Cellulose)를 추가 투입하여 혼합된 코팅재를 이용하여 페라이트계 스테인레스 강의 표면에 코팅함으로서 전도성과 내산화성이 향상되는 고체산화물 연료전지용 금속 연결재를 제공함에 그 목적이 있다,
상기 목적을 달성하기 위한 본 발명의 고체산화물 연료전지용 금속 연결재의 코팅재는, 고체산화물 연료전지용 금속 연결재를 제조하기 위하여 페라이트계 스테인레스 강판표면에 코팅되는 코팅재를 형성함에 있어서, 파우더 형태의 페로브스카 이트(Perovskite) 산화물에 아연분말을 투입하여 혼합하고 이에 알파-테피네롤(α-terpineol)과 에틸셀룰로스(Ethyl Cellulose)를 추가 투입하여 혼합된 것이다.
그리고, 상기 페로브스카이트 산화물과 혼합되는 아연분말의 입자크기는 0.1㎛～2㎛이고, 상기 페로브스카이트 산화물과 아연분말의 혼합비율은 페로브스카이트 산화물 80～95중량% : 아연분말 5～20중량%이며, 상기 페로브스카이트 산화물과 아연분말이 혼합된 혼합물에 추가 투입되는 알파-테피네롤과 에틸셀룰로스의 투입량은 상기 혼합물 전체량 대비 알파-테피네롤은 5～20중량%이고 에틸셀룰로스는 0.1～2중량%이다.
또한, 본 발명의 고체산화물 연료전지용 금속 연결재의 코팅방법은 고체산화물 연료전지용 금속 연결재를 제조하기 위하여 파우더 형태의 페로브스카이트 산화물에 아연분말을 투입하여 혼합하고 이에 알파-테피네롤과 에틸셀룰로스를 추가 투입하여 혼합된 코팅재를 페라이트계 스테인레스 강판표면에 코팅하고 그를 불활성분위기 하에서 열처리하여 된 것이다.
그리고, 상기 페로브스카이트 산화물과 혼합되는 아연분말의 입자크기는 0.1㎛～2㎛이고, 상기 페로브스카이트 산화물과 아연분말의 혼합비율은 페로브스카이트 산화물 80～95중량% : 아연분말 5～20중량%이며, 상기 페로브스카이트 산화물과 아연분말이 혼합된 혼합물에 추가 투입되는 알파-테피네롤과 에틸셀룰로스의 투입량은 상기 혼합물 전체량 대비 알파-테피네롤은 5～20중량%이고 에틸셀룰로스는 0.1～2중량%이고, 상기 코팅된 연료전지용 금속 연결재를 불활성분위기 하에서 열처리할 때의 온도는 700℃～900℃이다.
상기와 같은 특징을 갖는 본 발명의 고체산화물 연료전지용 금속 연결재의 코팅재 기본 물질은 페로브스카이트상을 가지는 전도성 산화물이다. 상기 페로브스카이트상을 가지는 산화물에는 란타늄-스트론튬-망간 산화물(LSM)과 란타늄-스트론튬-코발트-철 산화물(LSCF)등이 있다. 그러나, 이들 물질만을 가지고, 기판인 페라이트계 스테인레스 강판위에 코팅을 한 후, 치밀한 코팅 층을 만들기 위해서는 열처리 온도가 1200℃가 되어야 한다. 이보다 낮은 온도에서는 산화물의 소결이 제대로 이루어지지 않아, 최종적으로 치밀하고 완전한 코팅 층을 만들 수 없다.
한편, 상기 코팅 층이 치밀하지 않으면, 고온의 공기가스가 흐르는 고체산화물 연료전지의 가동분위기에서 외부의 산소가스가 침투하여 기판을 산화시키기 때문이다. 기판이 산화되면 표면에 크롬계 산화물이 형성되는데, 이는 전도성 산화물이 아니기 때문에 장시간 고체산화물 연료전지 연결재로 사용할 수 없다.
또한, 1200℃의 높은 온도에서 열처리를 하면, 기판인 페라이트계 스테인레스 강판이 열변형이 발생하는 문제점도 생긴다. 따라서 낮은 온도에서 열처리를 하여도, 치밀한 코팅 막을 형성할 수 있는 방법이 필요하다.
본 발명에서는 이러한 문제점을 해결하기 위하여 페로브스카이트상을 가지는 전도성 산화물에 아연분말을 첨가하는 방법을 발명하게 되었다. 아연은 낮은 온도의 용융 점을 가지는 금속이기 때문에 900℃ 이하의 온도에서 열처리하는 과정에 아연분말은 액체가 되어 페로브스카이트 산화물 표면을 적실 뿐 아니라, 산화물과 산화물사이에 존재하여 접착제 역할을 하게 된다.
따라서, 아연분말의 크기는 가능하면 작을수록 유리하며, 실험결과 0.1㎛～2 ㎛의 크기를 가지는 것이 우수한 기능을 가짐을 알 수 있었다. 그 이유는 아연분말의 크리가 2㎛를 초과하면 녹는데 시간이 걸리고, 0.1㎛ 미만은 분쇄하는데 문제가 있다. 또한, 상기 아연분말첨가량은 페로브스카이트 산화물 80～95중량% : 아연분말 5～20중량% 하여야 우수한 전도성을 가지는 코팅 층을 얻을 수 있었다.
상기 아연분말의 첨가량이 5wt% 미만이면 큰 효과가 없으며 아연분말의 첨가량이 20wt%를 초과하면 아연의 산화물이 형성되어 고전도의 페로브스카이트 산화물의 기능을 감소시키는 악영향을 미친다.
그리고, 아연분말이 포함된 페로브스카이트 산화물을 가지고 슬러리(Slurry) 코팅용액을 만들게 되는데, 이들을 기본으로 하고 추가로 알파-테피네롤(α-terpineol)과 에틸 셀롤로스(Ethyl Cellulose)와 혼합하여 슬러리를 제조한다. 이때, 페로브스카이트 산화물과 아연분말이 혼합된 혼합물에 추가 투입되는 알파-테피네롤과 에틸셀룰로스의 투입량은 상기 혼합물 전체량 대비 알파-테피네롤은 5～20중량%이고, 에틸셀룰로스는 0.1～2중량%이다.
상기 알파-테피네롤을 5중량 미만 사용하게 되면 슬러리 상태의 형성이 어렵고 20중량%를 초과하면 너무 묽은 상태가 됨은 물론, 상기 알파-테피네롤은 휘발성이 있는 것으로서, 휘발량이 많아진다. 또, 에틸셀룰로스는 점성을 부여하는 것으로서, 0.1중량% 미만을 사용하면 점성이 떨어지고 2중량%를 초과 사용하면 점성이 너무 강해져 코팅재 자체가 너무 되지는 문제점이 발생한다.
상기의 방법으로 제조된 코팅재를 페라이트계 스테인레스 강판표면에 코팅하는데, 그 코팅 방법은 통상의 방법인 스크린프린터(Screen printer)법을 사용하고, 그 코팅이 완료되면 700℃～900℃사이에서 열처리를 실시하는데, 상기 열처리 할 때의 조건은 아르곤 또는 질소분위기 등의 불활성 분위기에서 함이 바람직하다. 그 이유는 불활성 분위기가 아니면 산화가 일어나는 문제점이 발생한다.
이하 본 발명의 실시예를 하기 표 1을 참조하여 자세히 설명하면 다음과 같다.
[표1]
구분 코팅물질 열처리온도
(℃)		 전도성
(Ω㎠)
Zn LSM
크기(㎛) 첨가량(wt%) 첨가량(wt%)
실시예 1
0.11		 5 95

900		 o
실시예 2 10 90 ◎
실시예 3 20 80 o
실시예 4
12		 5 95 o
실시예 5 10 90 o
실시예 6 20 80 o
실시예 7 0.11 10 90 700 o
실시예 8 800 ◎
비교예 1 - 0 100
900		 x
비교예 2 0.11 2 98 x
비교예 3 0.11 30 70 △
비교예 4 23 10 90 △
비교예 5 0.11 10 90 650 x
비교예 6 0.11 10 90 1000 x
[실시예1-실시예3]
0.11㎛ 크기를 가지는 아연분말과 페로브스카이트 산화물을 혼합함에 있어서, 아연분말의 첨가량을 각각 5, 10, 20wt%로 하였다. 여기서 사용된 페로브스카이트 산화물은 란타늄-스트론튬-망간 산화물(LSM)을 사용하였는데, 파우더 성분은 (La0.85Sr0.15)MnO3 이었고, 크기는 1.2㎛이었다. 혼합분말에 알파-테피네롤과 에틸셀 롤로스를 소량 첨가하여 진공탈포 믹서기를 사용하여 코팅용 슬러리로 제조하였다.
상기 코팅을 위해 사용된 기판은 페라이트계 스테인레스 강판인 SUS430을 사용하였다. 코팅방법은 스크림프린터(Screen printer)법을 사용하였고, 코팅두께는 약 30㎛이었다. 상기 코팅을 실시한 후, 200℃에서 30분간 1차 소부를 실시하고, 이어서 아르곤 분위기의 900℃에서 3시간 동안 열처리를 실시하였다.
코팅 층의 전도성을 측정하기 위하여, 750℃ 공기분위기에서 1000시간동안 노출시킨 후, ASR(Area specific resistance)를 측정하였다. 평가기준은 ASR값이 0.05Ω㎠이하이면 ◎, 0.05에서 0.1Ω㎠이면 ㅇ, 0.1에서 0.2Ω㎠이면 △, 0.2Ω㎠이상이면 ×로 하였다.
[실시예4-실시예6]
실시예4 내지 실시예6에서는 12㎛ 크기를 가지는 아연분말을 각각 5, 10, 20wt%로 첨가하여 코팅용 슬러리를 제조하였다. 나머지는 상기 실시예1과 동일하다.
[실시예7-실시예8]
실시예7-실시예8에서는 상기 실시예2처럼 코팅용 슬러리를 제조한 후, 코팅을 실시하고, 코팅된 시편의 열처리 온도를 각각 700℃ 및 800℃에서 실시하였다.
[비교예1]
이는 아연분말을 전혀 첨가하지 않고, 란타늄-스트론튬-망간 산화물(LSM) 분말만을 사용하여 슬러리를 제조한 후, 페라이트계 스테인네스 강판의 하나인 SUS430에 코팅한 후, 900℃에서 열처리 한 것이다.
[비교예2-비교예3]
0.11㎛ 크기를 가지는 아연분말과 페로브스카이트 산화물을 혼합함에 있어서, 아연분말의 첨가량을 각각 2중량%, 30중량% 한 경우이며, 나머지 방법은 상기 실시예1과 동일하다.
[비교예4]
크기가 23㎛인 아연분말을 10중량% 첨가하여 실시한 경우이다. 나머지는 상기 실시예2와 동일하다.
[비교예5-비교예6]
여기서는 기본적으로 상기 [실시예2]와 동일하지만, 열처리 온도를 각각 650℃, 1000℃에서 실시한 경우이다.
상기 표1의 실시예 및 비교예의 결과를 요약하면 다음과 같다. 즉 고체산화물 연료전지 연결재용 코팅방법에 있어서, 아연분말의 크기를 0.1㎛ 에서 2㎛로 하고, 첨가량을 전체 고형분 대비 5～20중량%로 하며, 열처리 온도를 700℃～900℃범위에서 열처리하면, 고온에서 우수한 전도성을 가지는 코팅 층을 얻을 수 있다.
또한, 본 발명에서는 페로브스카이트 산화물로 란타늄-스트론튬-망간 산화물(LSM)만을 사용하였지만, 란타늄-스트론튬-코발트-철 산화물(LSCF)같은 다른 페로브스카이트 산화물에도 적용할 수 있으며, 기판으로 SUS430을 사용하였지만, SUS439, SUS444 같은 다른 종류의 페라이트계 스테인레스 강판을 적용하여 활용할 수 있다.
이상과 같은 본 발명은 파우더 형태의 페로브스카이트(Perovskite) 산화물에 아연분말을 투입하여 혼합하고 이에 알파-테피네롤(α-terpineol)과 에틸셀룰로스(Ethyl Cellulose)를 추가 투입하여 혼합된 코팅재를 이용하여 페라이트계 스테인레스 강의 표면에 불활성분위기 하에서 열처리하는 방법으로 코팅함으로서, 전도성과 내산화성이 향상되는 효과가 있다.

Claims (9)

  1. 고체산화물 연료전지용 금속 연결재를 제조하기 위하여 페라이트계 스테인레스 강판표면에 코팅되는 코팅재를 형성함에 있어서, 파우더 형태의 페로브스카이트(Perovskite) 산화물에 아연분말을 투입하여 혼합하고 이에 알파-테피네롤(α-terpineol)과 에틸셀룰로스(Ethyl Cellulose)를 추가 투입하여 혼합되고,
    상기 페로브스카이트 산화물과 아연분말의 혼합비율은 페로브스카이트 산화물 80～95중량% : 아연분말 5～20중량%임을 특징으로 하는 고체산화물 연료전지용 금속 연결재의 코팅재.
  2. 제1항에 있어서, 상기 페로브스카이트 산화물과 혼합되는 아연분말의 입자크기는 0.1㎛～2㎛ 것임을 특징으로 하는 고체산화물 연료전지용 금속 연결재의 코팅재.
  3. 삭제
  4. 제1항에 있어서, 상기 페로브스카이트 산화물과 아연분말이 혼합된 혼합물에 추가 투입되는 알파-테피네롤과 에틸셀룰로스의 투입량은 상기 혼합물 전체량 대비 알파-테피네롤은 5～20중량%이고 에틸셀룰로스는 0.1～2중량%임을 특징으로 하는 고체산화물 연료전지용 금속 연결재의 코팅재.
  5. 고체산화물 연료전지용 금속 연결재를 제조하기 위하여 파우더 형태의 페로브스카이트 산화물에 아연분말을 투입하여 혼합하고 이에 알파-테피네롤과 에틸셀룰로스를 추가 투입하여 혼합된 코팅재를 페라이트계 스테인레스 강판표면에 코팅하고 그를 불활성분위기 하에서 열처리하고,
    상기 페로브스카이트 산화물과 아연분말의 혼합비율은 페로브스카이트 산화물 80～95중량% : 아연분말 5～20중량%임을 특징으로 하는 고체산화물 연료전지용 금속 연결재의 코팅방법.
  6. 제5항에 있어서, 상기 페로브스카이트 산화물과 혼합되는 아연분말의 입자크기는 0.1㎛～2㎛ 것임을 특징으로 하는 고체산화물 연료전지용 금속 연결재의 코팅방법.
  7. 삭제
  8. 제5항에 있어서, 상기 페로브스카이트 산화물과 아연분말이 혼합된 혼합물에 추가 투입되는 알파-테피네롤과 에틸셀룰로스의 투입량은 상기 혼합물 전체량 대비 알파-테피네롤은 5～20중량%이고 에틸셀룰로스는 0.1～2중량%임을 특징으로 하는 고체산화물 연료전지용 금속 연결재의 코팅방법.
  9. 제5항에 있어서, 상기 코팅된 연료전지용 금속 연결재를 불활성분위기 하에서 열처리할 때의 온도는 700℃～900℃임을 특징으로 하는 고체산화물 연료전지용 금속 연결재의 코팅방법.
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