CN1046032C - 无火焰原子吸收分光光度计 - Google Patents
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Abstract
一种无火焰原子吸收分光光度计,包括在样品原子化之前使加热管的内部与惰性气体源相连的阀门控制器,从而使在原子化阶段之前从样品产生的水蒸气和有机物蒸气经取样孔被排出管。在加热过程的原子化阶段,阀门控制器使加热管内部与外界大气相连,从而使原子化的样品能在加热管内沿光路扩散。
Description
本发明涉及元火焰原子吸收分光光度计及其使用方法;该分光光度计用加热管来使样品分裂成原子。
在用无火焰原子吸收分光光度计测定样品的目标元素时,把已知量的样品放入加热管(通常是用石墨管),并把管加热到高温以使样品分解成原子。使一束光通过原子化的样品的汽雾,并测定光在对应目标元素的特定波长处的吸收率(或透过率)。
当测定样品的金属元素且样品含有水或有机成分时,水或有机成分在管被加热时也被汽化,且它们的蒸汽干扰了对目标金属元素的吸收测定。为避免这种干扰,采用了如图1(上部)所示的加热程序。首先,把管加热到100℃以上几十秒,以使样品中的水成分气化(干燥)。然后把样品加热到100~1000℃几十秒以汽化有机成分(燃烧)。在如此除去水和有机成分后,把管加热到适当高温(1000~3000℃)以使目标元素(主要是金属元素)原子化,并测定其吸收率。使目标元素原子化所需的时间为几秒种。
在加热过程的干燥及燃烧阶段,如图9所示,在管81中产生了水蒸气和有机物蒸气雾84。虽然雾84的一部分经管81顶部的小取样孔82散出了管81,但大部分的雾84沿光路83向管81的开放端扩散,并滞留在管81中直到原子化阶段。因此,在传统的无火焰原子吸收分光光度计中,如图10所示,在夹持并包围管81的电极94a和94b的端部设有一对透明窗(一般是石英片的)95a和95b,且经过分别设在电极94a和94b端部的通道(惰性气体通道)96a和96b把惰性气体(Ar气、N2气等)从管81的两端孔入管81。由此,在干燥及燃烧阶段产生的水蒸气和有机物蒸气雾84被从取样孔82和98赶出了管81,且有害蒸气雾84不会扩散到管81的端部。在电极94a和94b中设有另一对通道(外部气体通道)97a和97b,以把惰性气体引入管81和电极包层94a和94b之间的空间,以使石墨管81不致因氧化而被消耗。外部气体(孔入管81和电极包层94a和94b之间的空间中的气体)被从电极94a和94b之间的间隙98中抽走。
传统的无火焰原子吸收分光光度计的一个问题,是有一部分原子化的样品经取样孔82逃到了管81之外(或测试光的光路83之外)。这是因为,由于管81内的压强在原子化阶段上升很快且光路83的端部(即电极包层94a和94b的端部)被窗95a和95b所关闭,原子化的样品的蒸气无法沿光路83扩散。
传统无火焰原子吸收分光光度计的另一问题,是窗95a和95b对测量光并不完全透明并吸收了一部分通过原子化样品的光。当采用波长较短(如小于200nm)的光时,这尤为重要。例如,在λ=190nm滤长处,10%的光被石英窗吸收。这些问题降低了测量中的信噪比。
因此,本发明的一个目的是提供一种改进的无火焰原子吸收分光光度计,它能防止原子化的样品逃出加热管。
本发明的另一目的是消除窗造成的测量光损失。
用根据本发明的无火焰原子吸收分光光度计测定样品中目标元素含量的一种方法如下:在此无火焰原子吸收分光光度计中,加热管有开放端和位于侧壁上的取样孔。该方法包括以下步骤:
在把样品加热到高温前,先把加热管预热至一较低温度,以蒸发样品中的无关成分;
在预热步骤中,从开放端引入惰性气体并从取样孔把蒸发的无关成分排出加热管;以及
停止惰性气体,并当在高温下使样品原子化时使加热管的开放端与大气相通。
此方法还包括当样品在高温下被原子化时关闭加热管的取样孔的步骤。
根据本发明的无火焰原子吸收分光光度计包括:
用于加热样品的加热管,该加热管在侧壁上有取样孔;
用于关闭加热管的开放端的一对端部封闭部件;
分别设在各端部封闭部件中以把惰性气体孔入加热管内空间的一对气体通道;
用于使气体通道与惰性气体源或与大气相连的阀门;
用于按本发明的加热程序加热加热管的加热控制器;以及
阀门控制器,用于在样品于加热管中被原子化之前使气体通道与惰性气体源相连,并用于在样品于加热管中被原子化时使气体通道与大气相连。
在样品被原子化之前,加热管中的有害蒸气被惰性气体从取样孔赶出。当样品被原子化时,加热管中的原子化的样品可在加热管中扩散。
该无火焰原子吸收分光光度计还可包括:
用于关闭设在加热管侧壁上的取样孔的盖;以及
盖控制器,用于在样品在加热管中被原子化之前打开取样孔并在样品于加热管中彼原子化时用盖关闭取样孔。
原子化阶段中用盖封闭、加强了原子化的样品在加热管中的扩散。
根据本发明的另一种无火焰原子吸收分光光度计包括:
用于加热样品的加热管;
用于关闭加热管的开放端的一对端部关闭部件,各关闭部件均在一端有一端孔以使光通过该端孔和加热管;
一对可移动的窗,每个窗均用于关闭端孔中的一个;
加热控制器,用于按预定加热程序来加热加热管;以及
窗控制器,用于在样品于加热管中被原子化之前用窗关闭端孔并在样品于加热管中被原子化时打开端孔。
在原子化阶段前关闭窗,有助于经取样孔驱除有害蒸气。在原子化阶段打开窗,消除了通过加热管的测量光的损失。
在以下对最佳实施例的描述中,详细公开了本发明的其他特征和细节。
图1是包括加热程序、阀门位置、内部气体流和盖位置的时间图。
图2是本发明第一实施例的无火焰原子吸收分光光度计的结构图。
图3是第一实施例的原子化部分的剖视图。
图4是包括加热程序、窗位置和内部气体流动的时间图。
图5是本发明第二实施例的无火焰原子吸收分光光度计的结构图。
图6是第二实施例的原子化部分的剖视图。
图7A是带另一窗移动机构的原子化部分的平面图;图7B是其侧视图。
图8是带又一种窗移动机构的原子化部分的侧视图。
图9是加热管的剖视图。
图10是传统无火焰原子吸收分光光度计的原子化部分的剖视图。
参见图1至3来说明本发明的第一实施例。如图2所示,一中空阴极灯1产生包括目标元素的共振线的亮线谱光(此光以下被称作测量光);此光通过置于原子化部分2中的石墨管20(图3);在管20中样品被原子化,且原子化的样品中的目标元素吸收测量光中的共振线。随后,测量光中的无关部分(即不被目标元素吸收的光或其吸收率很低的光)被分离,且由分光器3选出目标亮线(共振线)。用检测器4测定选出的目标线的强度。一个半透镜12被置于测量光光路中原子化部分2之前,以使来自氘(D2)灯13的光也通过管20。D2光被用来校正测量的背景偏差。
来自检测器4的信号在信号处理器5中被进行对数变换,而对应于吸收率的信号或对应于目标元素含量的信号被送到控制器6。控制器6把该信号送到显示器11(CRT、LCD等)以显示测量结果。一控制台(包括键盘或操纵杆)10与控制器6相连,以向控制器6发送指令。
在原子化部分2中,如图3中所示,石墨管20由一对石墨套管21a和21b(本发明的侧封闭部件)固定,且石墨套管21a和21b由一对铜电极环22a和22b固定。在电极环22a和22b的端部插有一对插头23a和23b(本发明的端闭合部件)。套管21a、电极环22a和插头23a被做成一个单元,而另一组21b、22b和23b也做成一个单元。各单元由基底25a或25b经绝缘片24a或24b支撑,且两个单元可借助穿过基底25b的导杆26沿光路方向滑动,从而可替换石墨管20。
当石墨管20由两个单元夹持时,电力由电源7(图2)经电极环22a、22b和石墨套管21a、21b提供给石墨管20。在电极环22a或22b的每一个中形成有冷却水通道32a或32b。
在插头23a和23b的每一个中紧密地固定有石英窗27a或27b,以封闭由两个插头23a和23b及套管21a和21a构成的空间,并通过测量光。
在插头23a或23b的每一个中形成有一小孔(内部气体通道)28a或28b,且在电极环22a和22b的每一个中形成有一小孔(外部气体通道)29a或29b。在套管21a的侧壁及石墨管20的侧壁上形成有通孔(取样孔)30。取样孔30的顶部被扩大(如图3所示),且为取样孔30设有盖31。盖31由盖驱动器9垂直(并最好横向地)移动,以打开和关闭取样孔30。
气体管(内部气体管)33a或33b被连到内部气孔28a或28b,且另一气体管(外部气体管)被连到外部气孔29a或29b。内部气体管33a和33b连接并与双位阀门34相连。双位阀门34把内部气体管33a和34b连到气源8或外部大气。双位阀门34由阀门改变器14(图2)驱动。
电源7、气源8、阀门改变器14和盖驱动器9与控制器6相电连接并由控制器6以图1所示加热程序进行控制。当操作者启动系统时,控制器6控制电源7按如图1上部所示的预定加热程序加热石墨管20。加热程序由操作者通过控制台10给出或事先存在外部数据存储器或为控制器6而设的ROM(只读存储器)中。电源7经电极环22a、22b和套管21a、21b向石墨管20提供大电流。
在加热程序的干燥和燃烧阶段,控制器6向阀门改变器14送去一信号,以把双位阀门34设在使内部气体管33a和33b与气源8相连的状态。气源8在控制器6的控制下经管子提供惰性气体,而盖驱动器9在控制器6的控制下把盖31提起以打开取样孔30。借助这样得到的气流布置,惰性气体经气体通道28a和28b从开放端被引入管20,从而把样品的从水和有机成分产生的水蒸气和有机物蒸气经取样孔30赶出管20。这样,在这些阶段结束时,构成吸收率测定背景的有害蒸气被从管20中清除。惰性气体也经外部气孔29a和29b被提供到管20与套管21a和21b之间的空间中,以防止在这些阶段中管20被氧化。
在原子化阶段之前,控制器控制阀门改变器14,以把双位阀门34设在使内部气体管33a和33b与大气相连的位置,并控制盖驱动器9落下盖以关闭取样孔30。借助如此形成的气体系统,管20的端部经外部气孔29a和29b与外界大气相通,且原子化的样品的蒸气只沿光路向端部扩散。若取样孔30很小,就不一定要盖住取样孔30(且不需要盖驱动机构)。由于测量时间(即测定通过原子化样品的光所用的时间)一般很短,从管20的端部跑出的原子化的样品是微不足道的。经内部气体通道29a和29b的惰性气体供应也在此原子化阶段停止。
本发明的第二实施例结合图4至6说明。该系统的基本结构与前一实施例相同,且在图2和3与图5和6中对应原部件用相同的标号表示。本实施例的特征,是在前一实施例中固定在插头23a和23b上的窗27a和27b被做成可移动的。在本实施例中,石英窗127a和127b被固定到窗架140a和140b的一端,且带有窗的窗架可移动地插入形成在插共123a或123b端部的槽141a或141b中。如图5所示,设置了一个窗驱动器15并使之与控制器6相连,以在槽141a和141b中滑动窗架140a和140b,以把窗127a和127b移入或移出光路。在本实施例中没采用双位阀门,且外部气体管33a和33b总与气源8相连。
在本实施例中,控制器6以如下方式控制窗驱动器15和气源8。当操作者启动时,控制器6控制电源7按如图4上部所示的预定加热程序加热石墨管20。加热程序由操作者经控制台11给出或事先存在外部数据存储器或提供给控制器6的ROM(只读存储器)中。电源7经电极环22a和22b及套管21a和21b向管20提供大电流。在加热程序的干燥及燃烧阶段,控制器6向窗驱动器15送出一信号,以把窗137a和137b插入槽141a和141b以关闭由插头123a和123b及套管21a和21b围成的空间。控制器6还向气源8送出一信号,以使惰性气体(Ar气、N2气等)经内部气体通道28a和28b流入该闭合空间。从开放端引入管20中的惰性气体从取样孔30驱逐了在干燥和燃烧阶段从样品产生的水蒸气或有机物蒸气。这样在这些阶段结束时,构成吸收率测量背景的有害蒸气被从管20内清除。惰性气体还经外部气孔29a和29b被提供到管20与套管21a和21b之间的空间,以防管20在这些阶段中被氧化。
正好在原子化阶段开始前,控制器6向窗驱动器15送出一信号以把窗127a和127b移出光路,并向气源8送出一信号以停止惰性气体供给。用这些措施,原子化的样品的蒸气向管20的端部扩散,从而使更多的原子化样品参予吸收率测量。另外,当用检测器4测定光强时,窗127a和127b不造成的测量光损失。这提高了测量灵敏度,使得能测定更少量的目标物质。在此阶段外部气体也持续流动。
在本实施例中,当测量在光路上通过的光时,窗137a和137b被从光路中移去。窗137a和137b不一定要透明。虽然在第二实施例中,盖不是按加热程序移动的,但自然也可采用与前一实施例中的相同的机构,以在原子化阶段关闭取样孔30。
在图6A至7中显示了窗驱动器的其他结构。图6A和6B中的机构采用了马达241和齿轮242,以转动窗架240a和240b。图7中所示的装置采用了(电动或气动)推进器341,以使窗架340a和340b滑动。
Claims (9)
1.用无火焰原子吸收分光光度计测定样品中的目标元素含量的方法,其中在一加热管中样品在高温下被原子化,且测量通过原子化的样品的光的强度,加热管有开放端及位于侧壁上的取样孔,该方法包括以下步骤:
把加热管预热到低于所述高温的一较低温度以蒸发样品中的无关成分;
在预热阶段把惰性气体通过导向开放端的气体通道引入加热管并把蒸发的无关成分经取样孔从加热管驱赶出去;以及
停止将惰性气体引入加热管,并在样品于高温下被原子化时使加热管的开放端与外界大气相通。
2.根据权利要求1的方法,还包括当样品在高温下被原子化时关闭加热管的取样孔的步骤。
3.根据权利要求1的方法,其中使用了一改变阀门以实现下述目的之一:使加热管的开放端与一惰性气体源相连通;或者,使加热管的开放端与外界大气相连通。
4.根据权利要求1的方法,其中设在加热管的开放端外的光路中的一对窗被移去,以使加热管的开放端与外界大气相连通。
5.一种无火焰原子吸收分光光度计,包括:
具有开放端的加热管和在侧壁上的取样孔;
加热装置,用于加热加热管,使将加热管中的样品预热到一低温,以便蒸发样品的无关成份,然后,在比该低温较高的温度上将加热管中的样品原子化;
控制装置,用于控制通过导向开放端的气体通道的惰性气体的供给,使得当预热加热管时,将惰性气体从开放端引入到加热管内的空间里,并把蒸发的无关成份经取样孔从加热管驱赶出去;
测量装置,用于测量通过原子化样品的光的强度,
其中的控制装置,当在高温将样品原子化时,停止将惰性气体引入加热管,并将加热管的开放端连接到外部大气。
6.根据权利要求5的无火焰原子吸收分光光度计,还包括:
一对端封闭部件,每个用于封闭加热管的各个开放端;
一对气体通道,每个设置在各自一个端封闭部件中,用于把惰性气体引入到加热管中;
其中的控制装置包括:
阀门,用于使所述气体通道与隋性气体源或与大气相通;
阀门控制器,在样品于加热管中被原子化之前使气体通道与惰性气体源相连通,并当样品在加热管中被原子化时使气体通道与大气相连通。
7.根据权利要求5的无火焰原子吸收分光光度计,还包括:
一对端封闭部件,每个用于封闭加热管的各个开放端;
一对端孔,每个设置在端封闭部件的各自一端,用于通过经加热管的光,
其中的控制装置包括:
一对可移动窗,每个用于封闭各自的一个端孔;
窗控制器,用于样品在加热管中被原子化之前用窗封闭端孔并用于在样品在加热管中被原子化时打开端孔。
8.根据权利要求5-7中任一项的无火焰原子吸收分光光度计,还包括:
用于封闭加热管的取样孔的盖;
盖控制器,用于样品在加热管中被原子化之前打开取样孔并用于当样品在加热管中被原子化时封闭取样孔。
9.根据权利要求8的无火焰原子吸收分光光度计,其中在加热管周围设有一侧封闭部件,使惰性气体在侧封闭部件与加热管之间流动以防止加热管被氧化,该侧封闭部件有一对应加热管取样孔的孔,且为侧封闭部件的这个孔设置了盖。
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