JPS6035022B2 - 原子吸光分析用無炎アトマイザ - Google Patents
原子吸光分析用無炎アトマイザInfo
- Publication number
- JPS6035022B2 JPS6035022B2 JP8016379A JP8016379A JPS6035022B2 JP S6035022 B2 JPS6035022 B2 JP S6035022B2 JP 8016379 A JP8016379 A JP 8016379A JP 8016379 A JP8016379 A JP 8016379A JP S6035022 B2 JPS6035022 B2 JP S6035022B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- graphite
- atomizer
- inert gas
- cell
- flameless
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired
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Landscapes
- Investigating, Analyzing Materials By Fluorescence Or Luminescence (AREA)
- Investigating Or Analysing Materials By Optical Means (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
本発明はグラフアィトセルを用いた原子吸光分祈用無炎
アトマィザの改良に関するものである。
アトマィザの改良に関するものである。
グラフアィト製のセルを用いた原子吸光分析用無炎アト
マィザは、炎を用いる方式に比べて所要試料量が少〈感
度が高い等の特長をもっているが、一方、再現性が悪く
セルの寿命が短い等の欠点をもっている。第１図は従来
のグラフアィトセルを用いた無炎ァトマィザの垂直断面
図である。
マィザは、炎を用いる方式に比べて所要試料量が少〈感
度が高い等の特長をもっているが、一方、再現性が悪く
セルの寿命が短い等の欠点をもっている。第１図は従来
のグラフアィトセルを用いた無炎ァトマィザの垂直断面
図である。
試料注入孔２を上向きに設置した管状のグラフアィトセ
ルーはグラフアィト電極３ａ，３ｂに挟持され、グラフ
アィト電極３ａ，３ｂは電極５ａ，５ｂに広い面積で密
着するように挟持されている。これらの部材は電極５ａ
，５ｂを支持する絶縁材より成る支持臭によって一体に
構成されている。また、電極５ａ，５ｂの横方向の孔に
は管７を挿入し、この管７の先端には石英窓８が取り付
けてある。測定用の光東９は、石英窓８ａを透過してグ
ラフアィトセルー内を通り、石英窓８ｂを透過して光検
知部に進む。光東９の通路となる電極５ａ，５ｂの孔に
はガス通路１１が開□しており、このガス通路１１は流
量計１２を介して不活性ガス入口１５に蓮適している。
ルーはグラフアィト電極３ａ，３ｂに挟持され、グラフ
アィト電極３ａ，３ｂは電極５ａ，５ｂに広い面積で密
着するように挟持されている。これらの部材は電極５ａ
，５ｂを支持する絶縁材より成る支持臭によって一体に
構成されている。また、電極５ａ，５ｂの横方向の孔に
は管７を挿入し、この管７の先端には石英窓８が取り付
けてある。測定用の光東９は、石英窓８ａを透過してグ
ラフアィトセルー内を通り、石英窓８ｂを透過して光検
知部に進む。光東９の通路となる電極５ａ，５ｂの孔に
はガス通路１１が開□しており、このガス通路１１は流
量計１２を介して不活性ガス入口１５に蓮適している。
また、グラフアイトセル１とグラフアイト３ａ，３ｂが
形成する環状の空間にはガス通路１３が閉口し、このガ
ス通路１３は流量計１４を介して不活性ガス入口１５に
蓮適している。即ち、不活性ガス入口１５より導入した
不活性ガスはグラフアィトセルーの内外に常に充満して
グラフアィトの酸化を防ぎ試料注入孔２および孔４を通
り外部に排出される。なお、流量計１２，１４は不活性
ガスの流量を調節し、分析中の流量を監視するために設
置されている。試料を分析するときは電極５ａ，５ｂに
通電して、グラフアィトセル１を１００午０程度に加熱
し、不活性ガスを流通させる。
形成する環状の空間にはガス通路１３が閉口し、このガ
ス通路１３は流量計１４を介して不活性ガス入口１５に
蓮適している。即ち、不活性ガス入口１５より導入した
不活性ガスはグラフアィトセルーの内外に常に充満して
グラフアィトの酸化を防ぎ試料注入孔２および孔４を通
り外部に排出される。なお、流量計１２，１４は不活性
ガスの流量を調節し、分析中の流量を監視するために設
置されている。試料を分析するときは電極５ａ，５ｂに
通電して、グラフアィトセル１を１００午０程度に加熱
し、不活性ガスを流通させる。
試料液はマイクロピペット等で坪量し、このマイクロピ
ペットの先端を孔４と試料注入孔２を通過させてグラフ
アィトセルー内に導入するが、この試料液量は５〜１０
０一〆程度の徴量である。試料１０が乾燥したならば５
００ｏｏ〜１０００ｏｏ程度にグラフアィトセル１を上
昇させて試料１０を十分灰化させる。次に、グラファィ
トセル１を２０００ｑｏ〜３０００００に急速に昇温し
て灰化した試料１０中の成分を気化させると共に原子化
し、これを透過した光東９の吸光度を測定記録する。こ
のようにして試料１０の測定が終了したならば、グラフ
アィトセル１中の残留ガスを不活性ガスで十分に追い出
した後、電極５に流す電流を低下させる。なお、電極５
には冷却水道路６が設けられており、分析中は水を流し
て電極５を常に冷却している。このようにして繰り返し
分析を行ったときのグラファィトセル内の状況は次のよ
うに次第に変化してくる。
ペットの先端を孔４と試料注入孔２を通過させてグラフ
アィトセルー内に導入するが、この試料液量は５〜１０
０一〆程度の徴量である。試料１０が乾燥したならば５
００ｏｏ〜１０００ｏｏ程度にグラフアィトセル１を上
昇させて試料１０を十分灰化させる。次に、グラファィ
トセル１を２０００ｑｏ〜３０００００に急速に昇温し
て灰化した試料１０中の成分を気化させると共に原子化
し、これを透過した光東９の吸光度を測定記録する。こ
のようにして試料１０の測定が終了したならば、グラフ
アィトセル１中の残留ガスを不活性ガスで十分に追い出
した後、電極５に流す電流を低下させる。なお、電極５
には冷却水道路６が設けられており、分析中は水を流し
て電極５を常に冷却している。このようにして繰り返し
分析を行ったときのグラファィトセル内の状況は次のよ
うに次第に変化してくる。
水溶液試料の場合は残澄はほとんど残らないが、数十回
使用した後はグラフアィトの微粒子がセル内部に生ずる
。このグラフアィト微粒子が試料の導入乾燥時に位置を
移動する現象を生じ、分析再現性が低下することが認め
られた。即ち、注入した試料液がグラフアィトの微粒子
に吸われて塊状となり、グラフアィトセル面との間に空
気層を作る。このようになると移動し易くなり加熱条件
が不安定となる。また、生体試料等の粘稲試料の場合は
、試料中の有機物が炭化されてグラフアィトセルー内に
次第に堆積し、導入した次の試料がその中に吸い込まれ
て十分に原子化しないという現象を生じていた。即ち、
グラフアィトセル１内には残澄が次第に蓄積されて分析
精度が低下する結果となっていた。従来このようにグラ
フアィトセル１の内面にグラフアィト微粒子層を生じた
り、残糟が堆積したときはグラフアィトセル１の寿命が
来たと考えて新品と交換していたものである。したがっ
て、グラフアィトセル１の消耗は大となってコスト高と
なると共にその交換に時間を要し、分析能力を低下させ
るという欠点をもっていた。
使用した後はグラフアィトの微粒子がセル内部に生ずる
。このグラフアィト微粒子が試料の導入乾燥時に位置を
移動する現象を生じ、分析再現性が低下することが認め
られた。即ち、注入した試料液がグラフアィトの微粒子
に吸われて塊状となり、グラフアィトセル面との間に空
気層を作る。このようになると移動し易くなり加熱条件
が不安定となる。また、生体試料等の粘稲試料の場合は
、試料中の有機物が炭化されてグラフアィトセルー内に
次第に堆積し、導入した次の試料がその中に吸い込まれ
て十分に原子化しないという現象を生じていた。即ち、
グラフアィトセル１内には残澄が次第に蓄積されて分析
精度が低下する結果となっていた。従来このようにグラ
フアィトセル１の内面にグラフアィト微粒子層を生じた
り、残糟が堆積したときはグラフアィトセル１の寿命が
来たと考えて新品と交換していたものである。したがっ
て、グラフアィトセル１の消耗は大となってコスト高と
なると共にその交換に時間を要し、分析能力を低下させ
るという欠点をもっていた。
また、グラフアィトセル１の内部の条件が変化し易いの
で、分析精度を低下させるという欠点も生じていた。本
発明は分析精度とグラフアィトセルの寿命を向上させる
のに好適な原子吸光分析用無炎アトマィザを提供するこ
とを目的とし、その特徴とするところは、グラフアィト
セルの内部に不活性ガスを大量に噴出させる手段と、測
定光東を透過する窓部村を開閉させる手段とを設け、不
活性ガスを大量に噴出させたときは窓部材を開放して電
極の孔より排出するように構成したことにある。
で、分析精度を低下させるという欠点も生じていた。本
発明は分析精度とグラフアィトセルの寿命を向上させる
のに好適な原子吸光分析用無炎アトマィザを提供するこ
とを目的とし、その特徴とするところは、グラフアィト
セルの内部に不活性ガスを大量に噴出させる手段と、測
定光東を透過する窓部村を開閉させる手段とを設け、不
活性ガスを大量に噴出させたときは窓部材を開放して電
極の孔より排出するように構成したことにある。
第２図は本発明の一実施例である無炎アトマィザの垂直
断面図で、第１図と同じ部分には同一符号を付してある
。第１図と異るところは、不活性ガス入口１５の付近か
ら分岐させたフラッシュ用通路１６を用けてこの通路に
電磁式の開閉弁１７を設置すると共に、電極５ｂの近く
でガス通路１１に運速させたこと、およびガス通路１１
の流量計１２に近接した箇所と電極５ａに蓬適する箇所
にオリフィス１８ａ，１８ｂを設けたことである。また
、石英窓８ａを開閉可能に取り付けると共に、この石英
窓８ａを窓開閉器１９で開閉するように構成したことで
ある。このように構成した無炎アトマィザで繰り返し分
析し、グラフアィトセル１の内面にグラフアィトの微粒
層が生じたり銭造が堆積したときは、例えばロータリソ
レノィドを用いた窓開閉器１９を作動させて石英窓８ａ
を破線で示す位置まで開放する。
断面図で、第１図と同じ部分には同一符号を付してある
。第１図と異るところは、不活性ガス入口１５の付近か
ら分岐させたフラッシュ用通路１６を用けてこの通路に
電磁式の開閉弁１７を設置すると共に、電極５ｂの近く
でガス通路１１に運速させたこと、およびガス通路１１
の流量計１２に近接した箇所と電極５ａに蓬適する箇所
にオリフィス１８ａ，１８ｂを設けたことである。また
、石英窓８ａを開閉可能に取り付けると共に、この石英
窓８ａを窓開閉器１９で開閉するように構成したことで
ある。このように構成した無炎アトマィザで繰り返し分
析し、グラフアィトセル１の内面にグラフアィトの微粒
層が生じたり銭造が堆積したときは、例えばロータリソ
レノィドを用いた窓開閉器１９を作動させて石英窓８ａ
を破線で示す位置まで開放する。
これと同時に開閉弁１７を開弁させ不活性ガスをフラッ
シュ用通路１６を経由して石英窓８ｂの近くに噴出させ
る。噴出した不活性ガスは反対側の開放端に向って流れ
るが、このときグラフアィトセル１の内面に在るグラフ
アィトの微粒および残澄を持ち運び開放端から外部に排
出する。このときオリフイス１８ａ，１８ｂはフラッシ
ュガスが流量計１２に流入することを防止している。グ
ラフアィトセル１の内面が清掃された後、窓開閉器１９
と開閉弁１７を作動させて石英窓８ａで光東９の通路を
封止すると共にフラッシュ用通路１６を閉じて元の状態
に戻す。
シュ用通路１６を経由して石英窓８ｂの近くに噴出させ
る。噴出した不活性ガスは反対側の開放端に向って流れ
るが、このときグラフアィトセル１の内面に在るグラフ
アィトの微粒および残澄を持ち運び開放端から外部に排
出する。このときオリフイス１８ａ，１８ｂはフラッシ
ュガスが流量計１２に流入することを防止している。グ
ラフアィトセル１の内面が清掃された後、窓開閉器１９
と開閉弁１７を作動させて石英窓８ａで光東９の通路を
封止すると共にフラッシュ用通路１６を閉じて元の状態
に戻す。
したがって、グラフアィトセルーは再び新鮮な状態で分
析を続行することが可能となる。このようにすることに
よつて、グラフアィトセル１の寿命は延長されるばかり
でなく分析の再現性は向上する。また、グラファィトセ
ル１を交換する作業回数は減少するもので分析能率は向
上し分析コストを低下させることができる。本実施例の
無炎アトマィザは、適時フラッシュガスをグラファィト
セル内に導入し、その中に堆積した微粒子や残澄を開放
された他端から外部に排出することにより、グラフアィ
トセル内を容易に清掃することができるので、グラフア
イトセルを長期間再現性の良い状態で使用することがで
きるという効果をもっている。上言己実施例は既設のガ
ス通路１１にフラッシュ用通路１６を接続してガス噴出
を行わせているが、開閉弁１７段のフラッシュ用通路１
６をガス通路１１とは切り離し、フラッシュ用通路１６
の先端を孔４を通過させて試料注入孔２に蓮通させ、グ
ラフアィトセルーの内面に直接噴出させるようにすれば
残澄等の除去効率は増す。
析を続行することが可能となる。このようにすることに
よつて、グラフアィトセル１の寿命は延長されるばかり
でなく分析の再現性は向上する。また、グラファィトセ
ル１を交換する作業回数は減少するもので分析能率は向
上し分析コストを低下させることができる。本実施例の
無炎アトマィザは、適時フラッシュガスをグラファィト
セル内に導入し、その中に堆積した微粒子や残澄を開放
された他端から外部に排出することにより、グラフアィ
トセル内を容易に清掃することができるので、グラフア
イトセルを長期間再現性の良い状態で使用することがで
きるという効果をもっている。上言己実施例は既設のガ
ス通路１１にフラッシュ用通路１６を接続してガス噴出
を行わせているが、開閉弁１７段のフラッシュ用通路１
６をガス通路１１とは切り離し、フラッシュ用通路１６
の先端を孔４を通過させて試料注入孔２に蓮通させ、グ
ラフアィトセルーの内面に直接噴出させるようにすれば
残澄等の除去効率は増す。
但しこの場合は両側の石英窓８ａ，８ｂを開放させなけ
ればならない。以上本発明の原子吸光分析用無炎アトマ
ィザは、グラフアィトセルの寿命を伸ばし分析精度を向
上させるという効果をもっている。
ればならない。以上本発明の原子吸光分析用無炎アトマ
ィザは、グラフアィトセルの寿命を伸ばし分析精度を向
上させるという効果をもっている。
第１図は従来のグラファィトセルを用いた無炎アトマィ
ザの垂直断面図、第２図は本発明の一実施例であるグラ
フーアィトセルを用いた無炎アトマィザの垂直断面図で
ある。 １・・・・・・グラフアィトセル、２・・・・・・試料
注入孔、３……グラフアイト電極、４……孔、５……電
極、６・・・・・・冷却水通路、８・・・・・・石英窓
、９・・…・光東、１０・・・・・・試料、１１，１３
・・・・・・ガス通路、１２，１４…・・・流量計、１
５・・・・・・不活性ガス入口、１６・・・・・・フラ
ッシュ用通路、１７・・・・・・開閉弁、１８・・・・
・・オリフィス、１９……窓開閉器。 第１図努２図
ザの垂直断面図、第２図は本発明の一実施例であるグラ
フーアィトセルを用いた無炎アトマィザの垂直断面図で
ある。 １・・・・・・グラフアィトセル、２・・・・・・試料
注入孔、３……グラフアイト電極、４……孔、５……電
極、６・・・・・・冷却水通路、８・・・・・・石英窓
、９・・…・光東、１０・・・・・・試料、１１，１３
・・・・・・ガス通路、１２，１４…・・・流量計、１
５・・・・・・不活性ガス入口、１６・・・・・・フラ
ッシュ用通路、１７・・・・・・開閉弁、１８・・・・
・・オリフィス、１９……窓開閉器。 第１図努２図
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 試料を収容する管状のグラフアイトセルと、このグ
ラフアイトセルの両端を支持すると共に、上記グラフア
イトセルを加熱する電力を供給する一対の電極と、この
一対の電極の上記グラフアイトセルの軸方向に設けた孔
を封止する透明な窓部材と、上記グラフアイトセルの内
外に不活性ガスを導入するガス路とを有する原子吸光分
析用無炎アトマイザにおいて、上記グラフアイトセルの
内部に上記不活性ガスを大量に噴出させる手段と、上記
窓部材を開閉させる手段とを設け、上記不活性ガスを大
量に噴出させたときは上記窓部材を開放して上記電極の
孔より排出するごとく構成したことを特徴とする原子吸
光分析用無炎アトマイザ。 ２ 上記不活性ガスを大量に噴出させる手段が、上記ガ
ス路の不活性ガス源側と上記一対の電極のいずれか一方
の上記孔とを連通するフラツシユ用通路に設けた開閉弁
を開弁させる手段である特許請求の範囲第１項記載の原
子吸光分析用無炎アトマイザ。 ３ 上記窓部材を開閉させる手段が、上記フラツシユ用
通路を連通させた電極と対向する電極に設けた上記窓部
材を、上記フラツシユ用通路の開閉弁を開弁させたとき
窓開閉器によつて、開放させる手段である特許請求の範
囲第１項又は第２項記載の原子吸光分析用無炎アトマイ
ザ。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8016379A JPS6035022B2 (ja) | 1979-06-27 | 1979-06-27 | 原子吸光分析用無炎アトマイザ |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8016379A JPS6035022B2 (ja) | 1979-06-27 | 1979-06-27 | 原子吸光分析用無炎アトマイザ |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS566143A JPS566143A (en) | 1981-01-22 |
| JPS6035022B2 true JPS6035022B2 (ja) | 1985-08-12 |
Family
ID=13710639
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP8016379A Expired JPS6035022B2 (ja) | 1979-06-27 | 1979-06-27 | 原子吸光分析用無炎アトマイザ |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6035022B2 (ja) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH02134843A (ja) * | 1988-11-15 | 1990-05-23 | Nec Corp | 集積回路 |
| US5424832A (en) * | 1992-09-11 | 1995-06-13 | Shimadzu Corporation | Flameless atomic absorption spectrophotometer |
| JP2576745B2 (ja) * | 1992-09-11 | 1997-01-29 | 株式会社島津製作所 | フレームレス原子吸光分光光度計 |
-
1979
- 1979-06-27 JP JP8016379A patent/JPS6035022B2/ja not_active Expired
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS566143A (en) | 1981-01-22 |
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