JPS5841338A - 無炎アトマイザ - Google Patents
無炎アトマイザInfo
- Publication number
- JPS5841338A JPS5841338A JP13848581A JP13848581A JPS5841338A JP S5841338 A JPS5841338 A JP S5841338A JP 13848581 A JP13848581 A JP 13848581A JP 13848581 A JP13848581 A JP 13848581A JP S5841338 A JPS5841338 A JP S5841338A
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- JP
- Japan
- Prior art keywords
- inert gas
- cuvette
- specimen
- sample
- flow
- Prior art date
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- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
- G01N21/62—Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light
- G01N21/71—Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light thermally excited
- G01N21/74—Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light thermally excited using flameless atomising, e.g. graphite furnaces
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、原子吸光分析装置に係り、特にグラファイト
又はメタルから成るキュベツトに電流又は電圧を印η口
し、そのジュール熱により原子化する無炎アトマイザに
好適なガス制御部金偏えた無炎アトマイザに関する。
又はメタルから成るキュベツトに電流又は電圧を印η口
し、そのジュール熱により原子化する無炎アトマイザに
好適なガス制御部金偏えた無炎アトマイザに関する。
原子吸光分析用無炎アトマイザでは、試料注入時、キュ
ベツトの内部を流扛る（試料収容部を流する）不活性ガ
スを停止し、温度プコグラム開始時又はある段階から再
び不活性ガス金泥し、又、ある特定の段階で不活性ガス
を停止するということが行なわｎる。従来の原子吸光分
析用無炎アトマイザでは、不活性ガスの停止時、単に流
路全閉じ、流れる時は再び流路を開くのみであり、流出
した不活性ガスが直接キュベツトに到達するため、停止
時に配管内のガス圧が高まり、流路を開いた時、不活性
ガスが噴出するという現象があった。
ベツトの内部を流扛る（試料収容部を流する）不活性ガ
スを停止し、温度プコグラム開始時又はある段階から再
び不活性ガス金泥し、又、ある特定の段階で不活性ガス
を停止するということが行なわｎる。従来の原子吸光分
析用無炎アトマイザでは、不活性ガスの停止時、単に流
路全閉じ、流れる時は再び流路を開くのみであり、流出
した不活性ガスが直接キュベツトに到達するため、停止
時に配管内のガス圧が高まり、流路を開いた時、不活性
ガスが噴出するという現象があった。
例えば、試料注入時、不活性ガスを停止し、試料注入後
、温度プログラムの開始と同時に不活性ガスを流すと、
不活性ガスの噴出のため、試料がキュベツト外部に吹き
出にり、キュベツト内部で動いたりし、精度の低下金招
くことがあった。また、この現象は、試料注入量が増加
することにより、その頻度が増加し、試料注入量全増加
できないことがあった。このように、従来の装置では、
試料収容部（キュベツトの内部）を流する不活性ガスの
流路に何ら配慮がなさ牡ておらず、結果的には精度？低
下させる欠点があった。
、温度プログラムの開始と同時に不活性ガスを流すと、
不活性ガスの噴出のため、試料がキュベツト外部に吹き
出にり、キュベツト内部で動いたりし、精度の低下金招
くことがあった。また、この現象は、試料注入量が増加
することにより、その頻度が増加し、試料注入量全増加
できないことがあった。このように、従来の装置では、
試料収容部（キュベツトの内部）を流する不活性ガスの
流路に何ら配慮がなさ牡ておらず、結果的には精度？低
下させる欠点があった。
本発明の目的は、試料収容部（管状キュベツトの場合は
キュベツト内部）金泥する不活性ガスの流ｎｋ円滑にす
るために、安価でかつ効果的なガス制御部を有する無炎
アトマイザを提供するにある。
キュベツト内部）金泥する不活性ガスの流ｎｋ円滑にす
るために、安価でかつ効果的なガス制御部を有する無炎
アトマイザを提供するにある。
本発明は、原子吸光分析用無炎アトマイザの精度の低下
の原因の一つが、試料の収容位置の不安定さにあり、か
つその収容位置が不活性ガスの噴出により動き得るもの
であり、極端な場合、試料がキュベツト外に吹き出るこ
とがあること全実験により確認し、この不活性ガスの噴
出を、不活性ガスの流路中に抵抗体を配置することによ
り、円滑化し、上記の欠点をなくすようにしたものであ
る。
の原因の一つが、試料の収容位置の不安定さにあり、か
つその収容位置が不活性ガスの噴出により動き得るもの
であり、極端な場合、試料がキュベツト外に吹き出るこ
とがあること全実験により確認し、この不活性ガスの噴
出を、不活性ガスの流路中に抵抗体を配置することによ
り、円滑化し、上記の欠点をなくすようにしたものであ
る。
以下、本発明の一実施例全第１図により説明する。ガス
制御部１３は通常ユニット化さ扛、その各部品は、温度
を制御する制御部と連動して動作するようになっている
。制御部のメインスイッチがＯＮさｎると、電磁弁１５
が開き、不活性ガス人口１４から導入された不活性ガス
がガス制御部内に入る。そして導入さｎだ不活性ガスの
圧力が充分か否かを圧力スイッチ１６が検知する。もし
、圧力が充分でない場合（不活性ガスがない場合も含む
）アラーム等を発し、加熱プログラムがスタートシない
ようにしている。こ扛は、キュベツトが最大３０００１
１：には上昇するため、不活性ガス不足によるキュベツ
トの酸化による劣化を防止するためである。調圧器１７
および圧力メータ１８は予じめ、適正な圧力に調整さ扛
ている。調圧器１７の後で、不活性ガスは２系路に分岐
され、キュベツト１の外部流路と内部流路に分かれる。
制御部１３は通常ユニット化さ扛、その各部品は、温度
を制御する制御部と連動して動作するようになっている
。制御部のメインスイッチがＯＮさｎると、電磁弁１５
が開き、不活性ガス人口１４から導入された不活性ガス
がガス制御部内に入る。そして導入さｎだ不活性ガスの
圧力が充分か否かを圧力スイッチ１６が検知する。もし
、圧力が充分でない場合（不活性ガスがない場合も含む
）アラーム等を発し、加熱プログラムがスタートシない
ようにしている。こ扛は、キュベツトが最大３０００１
１：には上昇するため、不活性ガス不足によるキュベツ
トの酸化による劣化を防止するためである。調圧器１７
および圧力メータ１８は予じめ、適正な圧力に調整さ扛
ている。調圧器１７の後で、不活性ガスは２系路に分岐
され、キュベツト１の外部流路と内部流路に分かれる。
但し、キュベツト１がボート状の形状の場合、２系路に
分岐される必要がないため、−糸路のままである。以下
、２系路に分岐さ扛るタイプのキュベラトラ有する加熱
炉について説明する。キュベツト１の外部を流扛る流路
系には、流量調節機能付きの流量計１９（オリフィスを
用いる場合もある）が配置さ扛、その後力ロ熱炉のキュ
ベツト外部流路人口１２に接続される。一方キュベツ）
１の内部（試料収容部）金泥扛る流路系には、流量調節
機能付きの流量計２０と電磁弁２１が配置さ扛、その後
力ロ熱炉のキュベツト内部流路人口１１に接続さ扛る。
分岐される必要がないため、−糸路のままである。以下
、２系路に分岐さ扛るタイプのキュベラトラ有する加熱
炉について説明する。キュベツト１の外部を流扛る流路
系には、流量調節機能付きの流量計１９（オリフィスを
用いる場合もある）が配置さ扛、その後力ロ熱炉のキュ
ベツト外部流路人口１２に接続される。一方キュベツ）
１の内部（試料収容部）金泥扛る流路系には、流量調節
機能付きの流量計２０と電磁弁２１が配置さ扛、その後
力ロ熱炉のキュベツト内部流路人口１１に接続さ扛る。
２３は本発明になる抵抗体で従来の装置には付加さ扛て
いない。電磁弁２１は、温度プログラム制御部（図示し
ていない）によ多制御さ扛、必要な温度プログラム段階
のみ不活性ガスが流さ扛るように０Ｎ−ＯＦＦさｎる。
いない。電磁弁２１は、温度プログラム制御部（図示し
ていない）によ多制御さ扛、必要な温度プログラム段階
のみ不活性ガスが流さ扛るように０Ｎ−ＯＦＦさｎる。
試料１ｏはピペット注入孔４を通じ、キュベツト１の試
料注入孔２から、キュベツト１内に滴下さｎる。この時
、電磁弁１１は閉じた状態になっており、キュベット１
内部には不活性ガスは流扛ていない。こｎは、試料注入
時、キュベツト内部に不活性ガスが流扛ていると、試料
１０が不活性ガスに押され、ピペットの外にまくれ上が
ったり、不活性ガスの圧力によりピペット内部に試料が
押し戻さ扛、正確なピペッティングができなくなるから
である。次に、試料の乾燥および炭化が行なわｎる。こ
の時電磁弁２１は開いた状態になっており、キュベツト
１の内部には不活性ガスが流れている。こｎは、乾燥お
よび炭化の段階で発生する水蒸気および共存物質？キュ
ベツト１外に搬出するためである。次に原子化段階では
再び電磁弁２１を閉じる。こｔは、目的元素がキュベツ
ト１内に長く滞在させ感度？向上させるためである。次
にクリーニング加熱段階になると再び電磁弁２１は開き
、不活性ガスがキュベツト１内を流ｎる。そして、そ扛
が終了後、電磁弁２１は再び閉じた状態になり、キュベ
ツト１が冷却後、再び試料１０が注入さ扛、同じ動作が
繰り返さｒる。第１図中の３ａおよび３ｂは、電気良導
体からなる電極でキュベツト１全支持すると同時にキュ
ベツト１ヲ包含し、外気からキュベラ）＝に遮断してい
る。そ扛らは電極ブロック５ａおよび５ｂに圧入さｎて
いる。電極ブロック５ａおよび５ｂには冷却のため、冷
却水通路６ａおよび６ｂが設けら扛ており、冷却水が流
さｎている。電極ブロック５ａおよび５ｂの両端にはキ
ュベツト１の軸方向に光透過孔があり、そこには光を通
過するため、石英材８ａおよび８ｂを有する窓７ａおよ
び７ｂが配置さ扛ている。この窓によりキュベッロの内
部は外気と遮断さ亀かつ不活性ガスがキュベツト１の内
部金泥ｎるようになっている。尚９は光軸である。
料注入孔２から、キュベツト１内に滴下さｎる。この時
、電磁弁１１は閉じた状態になっており、キュベット１
内部には不活性ガスは流扛ていない。こｎは、試料注入
時、キュベツト内部に不活性ガスが流扛ていると、試料
１０が不活性ガスに押され、ピペットの外にまくれ上が
ったり、不活性ガスの圧力によりピペット内部に試料が
押し戻さ扛、正確なピペッティングができなくなるから
である。次に、試料の乾燥および炭化が行なわｎる。こ
の時電磁弁２１は開いた状態になっており、キュベツト
１の内部には不活性ガスが流れている。こｎは、乾燥お
よび炭化の段階で発生する水蒸気および共存物質？キュ
ベツト１外に搬出するためである。次に原子化段階では
再び電磁弁２１を閉じる。こｔは、目的元素がキュベツ
ト１内に長く滞在させ感度？向上させるためである。次
にクリーニング加熱段階になると再び電磁弁２１は開き
、不活性ガスがキュベツト１内を流ｎる。そして、そ扛
が終了後、電磁弁２１は再び閉じた状態になり、キュベ
ツト１が冷却後、再び試料１０が注入さ扛、同じ動作が
繰り返さｒる。第１図中の３ａおよび３ｂは、電気良導
体からなる電極でキュベツト１全支持すると同時にキュ
ベツト１ヲ包含し、外気からキュベラ）＝に遮断してい
る。そ扛らは電極ブロック５ａおよび５ｂに圧入さｎて
いる。電極ブロック５ａおよび５ｂには冷却のため、冷
却水通路６ａおよび６ｂが設けら扛ており、冷却水が流
さｎている。電極ブロック５ａおよび５ｂの両端にはキ
ュベツト１の軸方向に光透過孔があり、そこには光を通
過するため、石英材８ａおよび８ｂを有する窓７ａおよ
び７ｂが配置さ扛ている。この窓によりキュベッロの内
部は外気と遮断さ亀かつ不活性ガスがキュベツト１の内
部金泥ｎるようになっている。尚９は光軸である。
以上のように、電磁弁２１は温度プログラムの各段階で
開閉を繰りかえすが、閉じている間に配管内の圧力が高
くなり、開いた時に不活性ガスがキュベツト１内に噴出
する。こｎは次のような結果としてあられｎる。試料注
入後、乾燥の初期に（不活性ガスが噴出する時）試料が
キュベツトの外に吹き飛び、信号が全く出なくなったり
、一部吹き飛んだり、試料がキュベツト１内で移動し、
再現性が著るしく低下したりする。２４は、こ扛らの原
因となる不活性ガスの噴出を防止する目的で発明さｎた
もので、不活性ガスの流路に抵抗となるための抵抗体を
配置したものである。例えばキャピラリチューブを配置
するのも１方法であるが、長さが非常に長くなるため取
扱いが困難である。第４２図は、短い長さで同じ効果を
持つもので、０．２欄〜０．５胴の細孔金持つオリフィ
ス２６で構成さｎている。噴出する程度に応じて、複数
個全連結す扛ばその効果はより犬きくなる。尚、矢印２
７は、不活性ガスの流ｎる方向を示している。
開閉を繰りかえすが、閉じている間に配管内の圧力が高
くなり、開いた時に不活性ガスがキュベツト１内に噴出
する。こｎは次のような結果としてあられｎる。試料注
入後、乾燥の初期に（不活性ガスが噴出する時）試料が
キュベツトの外に吹き飛び、信号が全く出なくなったり
、一部吹き飛んだり、試料がキュベツト１内で移動し、
再現性が著るしく低下したりする。２４は、こ扛らの原
因となる不活性ガスの噴出を防止する目的で発明さｎた
もので、不活性ガスの流路に抵抗となるための抵抗体を
配置したものである。例えばキャピラリチューブを配置
するのも１方法であるが、長さが非常に長くなるため取
扱いが困難である。第４２図は、短い長さで同じ効果を
持つもので、０．２欄〜０．５胴の細孔金持つオリフィ
ス２６で構成さｎている。噴出する程度に応じて、複数
個全連結す扛ばその効果はより犬きくなる。尚、矢印２
７は、不活性ガスの流ｎる方向を示している。
第３図は、本発明の他の実施例で、第２図と異なるのは
、オリフィス２８の形状が円錐状又はロート状をしてお
９、その凸部が不活性ガスの流入方向を向いていること
である。オリフィスの細孔は０．２ ｔｈｅｍ〜０．５
ｍｍと非常に狭く、はこりやごみによりつまることがあ
る。本実施例ではほこりやごみがホルダ２５とオリフィ
ス２８の間に入ることになり、長期間の使用において、
つまるということが防止できる。このように、オリフィ
スを用いた場合の一つの難点である「つまり」という問
題に対し、この実施例では防止することができる効果が
ある。
、オリフィス２８の形状が円錐状又はロート状をしてお
９、その凸部が不活性ガスの流入方向を向いていること
である。オリフィスの細孔は０．２ ｔｈｅｍ〜０．５
ｍｍと非常に狭く、はこりやごみによりつまることがあ
る。本実施例ではほこりやごみがホルダ２５とオリフィ
ス２８の間に入ることになり、長期間の使用において、
つまるということが防止できる。このように、オリフィ
スを用いた場合の一つの難点である「つまり」という問
題に対し、この実施例では防止することができる効果が
ある。
従来の原子吸光分析用無炎アトマイザと、本発明になる
抵抗体を有する原子吸光分析用無炎アトマイザ全比較し
た例を第４図から第７図に示す。
抵抗体を有する原子吸光分析用無炎アトマイザ全比較し
た例を第４図から第７図に示す。
キュベツト内部に不活性ガス金泥し始めた場合の試料の
吹き出しや、試料の移動は、試料量が多いほど生じやす
く、またキュベツトが新しいほど、その現象は著るしい
。そ扛故、比較データは、非常に生じやすい条件で行な
った。試料量は５ｏμｔ１元素は銅を用いた。キュベツ
ト内金流ｎる不活性ガス流量に０．２ｔ／ｗｈに設定し
た。第４図および第６図は、キュベツト内部の不活性ガ
スを流し始めてからの時間と流量の関係全示したもので
ある。
吹き出しや、試料の移動は、試料量が多いほど生じやす
く、またキュベツトが新しいほど、その現象は著るしい
。そ扛故、比較データは、非常に生じやすい条件で行な
った。試料量は５ｏμｔ１元素は銅を用いた。キュベツ
ト内金流ｎる不活性ガス流量に０．２ｔ／ｗｈに設定し
た。第４図および第６図は、キュベツト内部の不活性ガ
スを流し始めてからの時間と流量の関係全示したもので
ある。
、耳４図は従来、第６図は本発明になる装置である。
従来の装置は瞬間的に噴出していることがわかる。
第５図、第７図は測定データであり、第５図は従来、第
７図は本発明になる装置を用いたものである。従来の装
置は、瞬間的に噴出する不活性ガスのため、試料が吹き
飛び、信号がほとんどあられｎない場合もあった。一方
、本発明になる抵抗体を有する装置の場合、そ扛らはも
ちろんなく、Ｚ精度が向上することがわかる。
７図は本発明になる装置を用いたものである。従来の装
置は、瞬間的に噴出する不活性ガスのため、試料が吹き
飛び、信号がほとんどあられｎない場合もあった。一方
、本発明になる抵抗体を有する装置の場合、そ扛らはも
ちろんなく、Ｚ精度が向上することがわかる。
本発明によ扛ば、電磁弁の開く時に起こる不活性ガスの
噴出を防止することができ、試料の吹き出しや、試料収
容位置の移動などを防止することができ、測定精度全向
上する効果がある。
噴出を防止することができ、試料の吹き出しや、試料収
容位置の移動などを防止することができ、測定精度全向
上する効果がある。
第１図は、原子吸光分析用無炎アトマイザとガス制御部
の接続関係を示す断面図、第２図は本発明の一実施例に
なる抵抗体の構造を示す断面図、第３図は本発明の他の
実施例になる抵抗体の構造を示す断面図、第４図は従来
の構造になる無炎アトマイザの不活性ガス流量と時間の
関係図、第５図は従来の構造になる無炎アトマイザの再
現性データ、第６図は本発明になる抵抗体を有する無炎
アトマイザの不、活性ガス流量と時間の関係図、第７図
は本発明になる抵抗体全有する無炎アトマイザの再現性
データである。 ■・・・キュベツト、２・・・試料注入孔、１３・・・
ガス制御部、２４・・・抵抗体、２５・・・ホルダ、２
６．２８第１図 党 ３ 図 ２ぢ 規り定日＆（回） １ ２ ３ 十 ｇ ６ １７ ９
９ ｌＯＪ曙り定〔ロー欅？ヌニ（回）
の接続関係を示す断面図、第２図は本発明の一実施例に
なる抵抗体の構造を示す断面図、第３図は本発明の他の
実施例になる抵抗体の構造を示す断面図、第４図は従来
の構造になる無炎アトマイザの不活性ガス流量と時間の
関係図、第５図は従来の構造になる無炎アトマイザの再
現性データ、第６図は本発明になる抵抗体を有する無炎
アトマイザの不、活性ガス流量と時間の関係図、第７図
は本発明になる抵抗体全有する無炎アトマイザの再現性
データである。 ■・・・キュベツト、２・・・試料注入孔、１３・・・
ガス制御部、２４・・・抵抗体、２５・・・ホルダ、２
６．２８第１図 党 ３ 図 ２ぢ 規り定日＆（回） １ ２ ３ 十 ｇ ６ １７ ９
９ ｌＯＪ曙り定〔ロー欅？ヌニ（回）
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、電気良導体からなる電極と発熱物質からなり、試料
全収容するキュベツトで構成さ扛る加熱炉と、前記加熱
炉に印加さｎる電流又は電圧全制御する制御部と、キュ
ベツトに接して不活性ガス金泥し、かつその不活性ガス
の流れを制御するガス制御部を有する無炎アトマイザに
おいて、不活性ガスの流路に抵抗体を配置することを特
徴とする原子吸光分析用無炎アトマイザ。 ２、上記抵抗体金少くとも１個以上のオリフィスで構成
されることを特徴とする特許請求範囲第１項記載の無炎
アトマイザ。 ３、上記オリフィスの形状が、円錐状又はロート状全な
し、その凸部が不活性ガスの流入方向に対して配置さｎ
ていること全特徴とする特許請求範囲第２項記載の原子
吸光分析用無炎アトマイザ。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP13848581A JPS5841338A (ja) | 1981-09-04 | 1981-09-04 | 無炎アトマイザ |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP13848581A JPS5841338A (ja) | 1981-09-04 | 1981-09-04 | 無炎アトマイザ |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5841338A true JPS5841338A (ja) | 1983-03-10 |
| JPS6146776B2 JPS6146776B2 (ja) | 1986-10-16 |
Family
ID=15223185
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP13848581A Granted JPS5841338A (ja) | 1981-09-04 | 1981-09-04 | 無炎アトマイザ |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5841338A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS62123335A (ja) * | 1985-11-05 | 1987-06-04 | Hitachi Ltd | 原子吸光分析用無炎アトマイザ |
| JPS6324032A (ja) * | 1986-05-12 | 1988-02-01 | サントレ−ド リミテイド | 傾斜バインダ相を有する超硬質合金とその製造方法 |
| US5108178A (en) * | 1989-03-31 | 1992-04-28 | Hitachi, Ltd. | Atomic absorption spectrophotometer and electromagnetic shut-off valve for use therein |
| EP0587444A2 (en) * | 1992-09-11 | 1994-03-16 | Shimadzu Corporation | Flameless atomic absorption spectrophotometers |
-
1981
- 1981-09-04 JP JP13848581A patent/JPS5841338A/ja active Granted
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS62123335A (ja) * | 1985-11-05 | 1987-06-04 | Hitachi Ltd | 原子吸光分析用無炎アトマイザ |
| JPS6324032A (ja) * | 1986-05-12 | 1988-02-01 | サントレ−ド リミテイド | 傾斜バインダ相を有する超硬質合金とその製造方法 |
| US5108178A (en) * | 1989-03-31 | 1992-04-28 | Hitachi, Ltd. | Atomic absorption spectrophotometer and electromagnetic shut-off valve for use therein |
| EP0587444A2 (en) * | 1992-09-11 | 1994-03-16 | Shimadzu Corporation | Flameless atomic absorption spectrophotometers |
| EP0587444A3 (ja) * | 1992-09-11 | 1994-03-30 | Shimadzu Corp | |
| US5424832A (en) * | 1992-09-11 | 1995-06-13 | Shimadzu Corporation | Flameless atomic absorption spectrophotometer |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6146776B2 (ja) | 1986-10-16 |
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