JPS6146776B2 - - Google Patents
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- JPS6146776B2 JPS6146776B2 JP13848581A JP13848581A JPS6146776B2 JP S6146776 B2 JPS6146776 B2 JP S6146776B2 JP 13848581 A JP13848581 A JP 13848581A JP 13848581 A JP13848581 A JP 13848581A JP S6146776 B2 JPS6146776 B2 JP S6146776B2
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- JP
- Japan
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- inert gas
- cuvette
- sample
- atomizer
- flameless
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Links
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Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
- G01N21/62—Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light
- G01N21/71—Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light thermally excited
- G01N21/74—Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light thermally excited using flameless atomising, e.g. graphite furnaces
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- Investigating, Analyzing Materials By Fluorescence Or Luminescence (AREA)
- Investigating Or Analysing Materials By Optical Means (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、原子吸光分析装置に係り、特にグラ
フアイト又はメタルから成るキユベツトに電流又
は電圧を印加し、そのジユール熱により原子化す
る無炎アトマイザに好適なガス制御部を備えた無
炎アトマイザに関する。
フアイト又はメタルから成るキユベツトに電流又
は電圧を印加し、そのジユール熱により原子化す
る無炎アトマイザに好適なガス制御部を備えた無
炎アトマイザに関する。
原子吸光分析用無炎アトマイザでは、試料注入
時、キユベツトの内部を流れる（試料収容部を流
れる）不活性ガスを停止し、温度プログラム開始
時又はある段階から再び不活性ガスを流し、又、
ある特定の段階で不活性ガスを停止するというこ
とが行なわれる。従来の原子吸光分析用無炎アト
マイザでは、不活性ガスの停止時、単に流路を閉
じ、流れる時は再び流路を開くのみであり、流出
した不活性ガスが直接キユベツトに到達するた
め、停止時に配管内のガス圧が高まり、流路を開
いた時、不活性ガスが噴出するという現象があつ
た。例えば、試料注入時、不活性ガスを停止し、
試料注入後、温度プログラムの開始と同時に不活
性ガスを流すと、不活性ガスの噴出のため、試料
がキユベツト外部に吹き出たり、キユベツト内部
で動いたりし、精度の低下を招くことがあつた。
また、この現象は、試料注入量が増加することに
より、その頻度が増加し、試料注入量を増加でき
ないことがあつた。このように、従来の装置で
は、試料収容部（キユベツトの内部）を流れる不
活性ガスの流路に何ら配慮がなされておらず、結
果的には精度を低下させる欠点があつた。
時、キユベツトの内部を流れる（試料収容部を流
れる）不活性ガスを停止し、温度プログラム開始
時又はある段階から再び不活性ガスを流し、又、
ある特定の段階で不活性ガスを停止するというこ
とが行なわれる。従来の原子吸光分析用無炎アト
マイザでは、不活性ガスの停止時、単に流路を閉
じ、流れる時は再び流路を開くのみであり、流出
した不活性ガスが直接キユベツトに到達するた
め、停止時に配管内のガス圧が高まり、流路を開
いた時、不活性ガスが噴出するという現象があつ
た。例えば、試料注入時、不活性ガスを停止し、
試料注入後、温度プログラムの開始と同時に不活
性ガスを流すと、不活性ガスの噴出のため、試料
がキユベツト外部に吹き出たり、キユベツト内部
で動いたりし、精度の低下を招くことがあつた。
また、この現象は、試料注入量が増加することに
より、その頻度が増加し、試料注入量を増加でき
ないことがあつた。このように、従来の装置で
は、試料収容部（キユベツトの内部）を流れる不
活性ガスの流路に何ら配慮がなされておらず、結
果的には精度を低下させる欠点があつた。
本発明の目的は、試料収容部（管状キユベツト
の場合はキユベツト内部）を流れる不活性ガスの
流れを円滑にするために、安価でかつ効果的なガ
ス制御部を有する無炎アトマイザを提供するにあ
る。
の場合はキユベツト内部）を流れる不活性ガスの
流れを円滑にするために、安価でかつ効果的なガ
ス制御部を有する無炎アトマイザを提供するにあ
る。
本発明は、原子吸光分析用無炎アトマイザの精
度の低下の原因の一つが、試料の収容位置の不安
定さにあり、かつその収容位置が不活性ガスの噴
出により動き得るものであり、極端な場合、試料
がキユベツト外に吹き出ることがあることを実験
により確認し、この不活性ガスの噴出を、不活性
ガスの流路中に抵抗体を配置することにより、円
滑化し、上記の欠点をなくすようにしたものであ
る。
度の低下の原因の一つが、試料の収容位置の不安
定さにあり、かつその収容位置が不活性ガスの噴
出により動き得るものであり、極端な場合、試料
がキユベツト外に吹き出ることがあることを実験
により確認し、この不活性ガスの噴出を、不活性
ガスの流路中に抵抗体を配置することにより、円
滑化し、上記の欠点をなくすようにしたものであ
る。
以下、本発明の一実施例を第１図により説明す
る。ガス制御部１３は通常ユニツト化され、その
各部品は、温度を制御する制御部と連動して動作
するようになつている。制御部のメインスイツチ
がONされると、電磁弁１５が開き、不活性ガス
入口１４から導入された不活性ガスがガス制御部
内に入る。そして導入された不活性ガスの圧力が
充分か否かを圧力スイツチ１６が検知する。も
し、圧力が充分でない場合（不活性ガスがない場
合も含む）アラーム等を発し、加熱プログラムが
スタートしないようにしている。これは、キユベ
ツトが最大3000℃には上昇するため、不活性ガス
不足によるキユベツトの酸化による劣化を防止す
るためである。調圧器１７および圧力メータ１８
は予じめ、適正な圧力に調整されている。調圧器
１７の後で、不活性ガスは２系路に分岐され、キ
ユベツト１の外部流路と内部流路に分かれる。但
し、キユベツト１がボート状の形状の場合、２系
路に分岐される必要がないため、一系路のままで
ある。以下、２系路に分岐されるタイプのキユベ
ツトを有する加熱炉について説明する。キユベツ
ト１の外部を流れる流路系には、流量調節機能付
きの流量計１９（オリフイスを用いる場合もあ
る）が配置され、その後加熱炉のキユベツト外部
流路入口１２に接続される。一方キユベツト１の
内部（試料収容部）を流れる流路系には、流量調
節機能付きの流量計２０と電磁弁２１が配置さ
れ、その後加熱炉のキユベツト内部流路入口１１
に接続される。２３は本発明になる抵抗体で従来
の装置には付加されていない。電磁弁２１は、温
度プログラム制御部（図示していない）により制
御され、必要な温度プログラム階段のみ不活性ガ
スが流されるようにON−OFFされる。試料１０
はピペツト注入孔４を通じ、キユベツト１の試料
注入孔２から、キユベツト１内に滴下される。こ
の時、電磁弁１１は閉じた状態になつており、キ
ユベツト１内部には不活性ガスは流れていない。
これは、試料注入時、キユベツト内部に不活性ガ
スが流れていると、試料１０が不活性ガスに押さ
れ、ピペツトの外にまくれ上がつたり、不活性ガ
スの圧力によりピペツト内部に試料が押し戻さ
れ、正確なピペツテイングができなくなるからで
ある。次に、試料の乾燥および炭化が行なわれ
る。この時電磁弁２１は開いた状態になつてお
り、キユベツト１の内部には不活性ガスが流れて
いる。これは、乾燥および炭化の段階で発生する
水蒸気および共存物質をキユベツト１外に搬出す
るためである。次に原子化段階では再び電磁弁２
１を閉じる。これは、目的元素がキユベツト１内
に長く滞在させ感度を向上させるためである。次
にクリーニング加熱段階になると再び電磁弁２１
は開き、不活性ガスがキユベツト１内を流れる。
そして、それが終了後、電磁弁２１は再び閉じた
状態になり、キユベツト１が冷却後、再び試料１
０が注入され、同じ動作が繰り返される。第１図
中の３ａおよび３ｂは、電気良導体からなる電極
でキユベツト１を支持すると同時にキユベツト１
を包含し、外気からキユベツトを遮断している。
それらは電極ブロツク５ａおよび５ｂに圧入され
ている。電極ブロツク５ａおよび５ｂには冷却の
ため、冷却水通路６ａおよび６ｂが設けられてお
り、冷却水が流されている。電極ブロツク５ａお
よび５ｂの両端にはキユベツト１の軸方向に光透
過孔があり、そこには光を通過するため、石英材
８ａおよび８ｂを有する窓７ａおよび７ｂが配置
されている。この窓によりキユベツト１の内部は
外気と遮断され、かつ不活性ガスがキユベツト１
の内部を流れるようになつている。
る。ガス制御部１３は通常ユニツト化され、その
各部品は、温度を制御する制御部と連動して動作
するようになつている。制御部のメインスイツチ
がONされると、電磁弁１５が開き、不活性ガス
入口１４から導入された不活性ガスがガス制御部
内に入る。そして導入された不活性ガスの圧力が
充分か否かを圧力スイツチ１６が検知する。も
し、圧力が充分でない場合（不活性ガスがない場
合も含む）アラーム等を発し、加熱プログラムが
スタートしないようにしている。これは、キユベ
ツトが最大3000℃には上昇するため、不活性ガス
不足によるキユベツトの酸化による劣化を防止す
るためである。調圧器１７および圧力メータ１８
は予じめ、適正な圧力に調整されている。調圧器
１７の後で、不活性ガスは２系路に分岐され、キ
ユベツト１の外部流路と内部流路に分かれる。但
し、キユベツト１がボート状の形状の場合、２系
路に分岐される必要がないため、一系路のままで
ある。以下、２系路に分岐されるタイプのキユベ
ツトを有する加熱炉について説明する。キユベツ
ト１の外部を流れる流路系には、流量調節機能付
きの流量計１９（オリフイスを用いる場合もあ
る）が配置され、その後加熱炉のキユベツト外部
流路入口１２に接続される。一方キユベツト１の
内部（試料収容部）を流れる流路系には、流量調
節機能付きの流量計２０と電磁弁２１が配置さ
れ、その後加熱炉のキユベツト内部流路入口１１
に接続される。２３は本発明になる抵抗体で従来
の装置には付加されていない。電磁弁２１は、温
度プログラム制御部（図示していない）により制
御され、必要な温度プログラム階段のみ不活性ガ
スが流されるようにON−OFFされる。試料１０
はピペツト注入孔４を通じ、キユベツト１の試料
注入孔２から、キユベツト１内に滴下される。こ
の時、電磁弁１１は閉じた状態になつており、キ
ユベツト１内部には不活性ガスは流れていない。
これは、試料注入時、キユベツト内部に不活性ガ
スが流れていると、試料１０が不活性ガスに押さ
れ、ピペツトの外にまくれ上がつたり、不活性ガ
スの圧力によりピペツト内部に試料が押し戻さ
れ、正確なピペツテイングができなくなるからで
ある。次に、試料の乾燥および炭化が行なわれ
る。この時電磁弁２１は開いた状態になつてお
り、キユベツト１の内部には不活性ガスが流れて
いる。これは、乾燥および炭化の段階で発生する
水蒸気および共存物質をキユベツト１外に搬出す
るためである。次に原子化段階では再び電磁弁２
１を閉じる。これは、目的元素がキユベツト１内
に長く滞在させ感度を向上させるためである。次
にクリーニング加熱段階になると再び電磁弁２１
は開き、不活性ガスがキユベツト１内を流れる。
そして、それが終了後、電磁弁２１は再び閉じた
状態になり、キユベツト１が冷却後、再び試料１
０が注入され、同じ動作が繰り返される。第１図
中の３ａおよび３ｂは、電気良導体からなる電極
でキユベツト１を支持すると同時にキユベツト１
を包含し、外気からキユベツトを遮断している。
それらは電極ブロツク５ａおよび５ｂに圧入され
ている。電極ブロツク５ａおよび５ｂには冷却の
ため、冷却水通路６ａおよび６ｂが設けられてお
り、冷却水が流されている。電極ブロツク５ａお
よび５ｂの両端にはキユベツト１の軸方向に光透
過孔があり、そこには光を通過するため、石英材
８ａおよび８ｂを有する窓７ａおよび７ｂが配置
されている。この窓によりキユベツト１の内部は
外気と遮断され、かつ不活性ガスがキユベツト１
の内部を流れるようになつている。
以上のように、電磁弁２１は温度プログラムの
各段階で開閉を繰りかえすが、閉じている間に配
管内の圧力が高くなり、開いた時に不活性ガスが
キユベツト１内に噴出する。これは次のような結
果としてあらわれる。試料注入後、乾燥の初期に
（不活性ガスが噴出する時）試料がキユベツトの
外に吹き飛び、信号が全く出なくなつたり、一部
吹き飛んだり、試料がキユベツト１内で移動し、
再現性が著るしく低下したりする。２４は、これ
らの原因となる不活性ガスの噴出を防止する目的
で発明されたもので、不活性ガスの流路に抵抗と
なるための抵抗体を配置したものである。例えば
キヤピラリチユーブを配置するのも１方法である
が、長さが非常に長くなるため取扱いが困難であ
る。第２図は、短い長さで同じ効果を持つもの
で、0.2mm〜0.5mmの細孔を持つオリフイス２６で
構成されている。噴出する程度に応じて、複数個
を連結すればその効果はより大きくなる。尚、矢
印２７は、不活性ガスの流れる方向を示してい
る。
各段階で開閉を繰りかえすが、閉じている間に配
管内の圧力が高くなり、開いた時に不活性ガスが
キユベツト１内に噴出する。これは次のような結
果としてあらわれる。試料注入後、乾燥の初期に
（不活性ガスが噴出する時）試料がキユベツトの
外に吹き飛び、信号が全く出なくなつたり、一部
吹き飛んだり、試料がキユベツト１内で移動し、
再現性が著るしく低下したりする。２４は、これ
らの原因となる不活性ガスの噴出を防止する目的
で発明されたもので、不活性ガスの流路に抵抗と
なるための抵抗体を配置したものである。例えば
キヤピラリチユーブを配置するのも１方法である
が、長さが非常に長くなるため取扱いが困難であ
る。第２図は、短い長さで同じ効果を持つもの
で、0.2mm〜0.5mmの細孔を持つオリフイス２６で
構成されている。噴出する程度に応じて、複数個
を連結すればその効果はより大きくなる。尚、矢
印２７は、不活性ガスの流れる方向を示してい
る。
第３図は、本発明の他の実施例で、第２図と異
なるのは、オリフイス２８の形状が円錐状又はロ
ート状をしており、その凸部が不活性ガスの流入
方向を向いていることである。オリフイスの細孔
は0.2mm〜0.5mmと非常に狭く、ほこりやごみによ
りつまることがある。本実施例ではほこりやごみ
がホルダ２５とオリフイス２８の間に入ることに
なり、長期間の使用において、つまるということ
が防止できる。このように、オリフイスを用いた
場合の一つの難点である「つまり」という問題に
対し、この実施例では防止することができる効果
がある。
なるのは、オリフイス２８の形状が円錐状又はロ
ート状をしており、その凸部が不活性ガスの流入
方向を向いていることである。オリフイスの細孔
は0.2mm〜0.5mmと非常に狭く、ほこりやごみによ
りつまることがある。本実施例ではほこりやごみ
がホルダ２５とオリフイス２８の間に入ることに
なり、長期間の使用において、つまるということ
が防止できる。このように、オリフイスを用いた
場合の一つの難点である「つまり」という問題に
対し、この実施例では防止することができる効果
がある。
従来の原子吸光分析用無炎アトマイザと、本発
明になる抵抗体を有する原子吸光分析用無炎アト
マイザを比較した例を第４図から第７図に示す。
キユベツト内部に不活性ガスを流し始めた場合の
試料の吹き出しや、試料の移動は、試料量が多い
ほど生じやすく、またキユベツトが新しいほど、
その現象は著るしい。それ故、比較データは、非
常に生じやすい条件で行なつた。試料量は50μ
、元素は銅を用いた。キユベツト内を流れる不
活性ガス流量を0.2／minに設定した。第４図
および第６図は、キユベツト内部の不活性ガスを
流し始めてからの時間と流量の関係を示したもの
である。第４図は従来、第６図は本発明になる装
置である。従来の装置は瞬間的に噴出しているこ
とがわかる。第５図、第７図は測定データであ
り、第５図は従来、第７図は本発明になる装置を
用いたものである。従来の装置は、瞬間的に噴出
する不活性ガスのため、試料が吹き飛び、信号が
ほとんどあらわれない場合もあつた。一方、本発
明になる抵抗体を有する装置の場合、それらはも
ちろんなく、又精度が向上することがわかる。
明になる抵抗体を有する原子吸光分析用無炎アト
マイザを比較した例を第４図から第７図に示す。
キユベツト内部に不活性ガスを流し始めた場合の
試料の吹き出しや、試料の移動は、試料量が多い
ほど生じやすく、またキユベツトが新しいほど、
その現象は著るしい。それ故、比較データは、非
常に生じやすい条件で行なつた。試料量は50μ
、元素は銅を用いた。キユベツト内を流れる不
活性ガス流量を0.2／minに設定した。第４図
および第６図は、キユベツト内部の不活性ガスを
流し始めてからの時間と流量の関係を示したもの
である。第４図は従来、第６図は本発明になる装
置である。従来の装置は瞬間的に噴出しているこ
とがわかる。第５図、第７図は測定データであ
り、第５図は従来、第７図は本発明になる装置を
用いたものである。従来の装置は、瞬間的に噴出
する不活性ガスのため、試料が吹き飛び、信号が
ほとんどあらわれない場合もあつた。一方、本発
明になる抵抗体を有する装置の場合、それらはも
ちろんなく、又精度が向上することがわかる。
本発明によれば、電磁弁の開く時に起こる不活
性ガスの噴出を防止することができ、試料の吹き
出しや、試料収容位置の移動などを防止すること
ができ、測定精度を向上する効果がある。
性ガスの噴出を防止することができ、試料の吹き
出しや、試料収容位置の移動などを防止すること
ができ、測定精度を向上する効果がある。
第１図は、原子吸光分析用無炎アトマイザとガ
ス制御部の接続関係を示す断面図、第２図は本発
明の一実施例になる抵抗体の構造を示す断面図、
第３図は本発明の他の実施例になる抵抗体の構造
を示す断面図、第４図は従来の構造になる無炎ア
トマイザの不活性ガス流量と時間の関係図、第５
図は従来の構造になる無炎アトマイザの再現性デ
ータ、第６図は本発明になる抵抗体を有する無炎
アトマイザの不活性ガス流量と時間の関係図、第
７図は本発明になる抵抗体を有する無炎アトマイ
ザの再現性データである。 １……キユベツト、２……試料注入孔、１３…
…ガス制御部、２４……抵抗体、２５……ホル
ダ、２６，２８……オリフイス。
ス制御部の接続関係を示す断面図、第２図は本発
明の一実施例になる抵抗体の構造を示す断面図、
第３図は本発明の他の実施例になる抵抗体の構造
を示す断面図、第４図は従来の構造になる無炎ア
トマイザの不活性ガス流量と時間の関係図、第５
図は従来の構造になる無炎アトマイザの再現性デ
ータ、第６図は本発明になる抵抗体を有する無炎
アトマイザの不活性ガス流量と時間の関係図、第
７図は本発明になる抵抗体を有する無炎アトマイ
ザの再現性データである。 １……キユベツト、２……試料注入孔、１３…
…ガス制御部、２４……抵抗体、２５……ホル
ダ、２６，２８……オリフイス。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 電気良導体からなる電極と発熱物質からな
り、試料を収容するキユベツトで構成される加熱
炉と、前記加熱炉に印加される電流又は電圧を制
御する制御部と、キユベツトに接して不活性ガス
を流し、かつその不活性ガスの流れを制御するガ
ス制御部を有する無炎アトマイザにおいて、不活
性ガスの流路に抵抗体を配置することを特徴とす
る原子吸光分析用無炎アトマイザ。 ２ 上記抵抗体を少くとも１個以上のオリフイス
で構成されることを特徴とする特許請求範囲第１
項記載の無炎アトマイザ。 ３ 上記オリフイスの形状が、円錐状又はロート
状をなし、その凸部が不活性ガスの流入方向に対
して配置されていることを特徴とする特許請求範
囲第２項記載の原子吸光分析用無炎アトマイザ。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP13848581A JPS5841338A (ja) | 1981-09-04 | 1981-09-04 | 無炎アトマイザ |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP13848581A JPS5841338A (ja) | 1981-09-04 | 1981-09-04 | 無炎アトマイザ |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5841338A JPS5841338A (ja) | 1983-03-10 |
| JPS6146776B2 true JPS6146776B2 (ja) | 1986-10-16 |
Family
ID=15223185
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP13848581A Granted JPS5841338A (ja) | 1981-09-04 | 1981-09-04 | 無炎アトマイザ |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5841338A (ja) |
Families Citing this family (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0663969B2 (ja) * | 1985-11-05 | 1994-08-22 | 株式会社日立製作所 | 原子吸光分析用無炎アトマイザ |
| SE456428B (sv) * | 1986-05-12 | 1988-10-03 | Santrade Ltd | Hardmetallkropp for bergborrning med bindefasgradient och sett att framstella densamma |
| JP2607675B2 (ja) * | 1989-03-31 | 1997-05-07 | 株式会社日立製作所 | 原子吸光分析装置 |
| US5424832A (en) * | 1992-09-11 | 1995-06-13 | Shimadzu Corporation | Flameless atomic absorption spectrophotometer |
-
1981
- 1981-09-04 JP JP13848581A patent/JPS5841338A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS5841338A (ja) | 1983-03-10 |
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