SU1578643A1 - Детектор по теплопроводности - Google Patents

Abstract

Изобретение относитс  к аналитическому приборостроению, а именно к газовой хроматографии, и может найти применение в качестве детектирующего устройства дл  хроматографов с капилл рными колонками. Цель изобретени  - обеспечение эффективной работы с капилл рными колонками. Детектор содержит металлический корпус с каналом, соедин ющим хроматографическую колонку с цилиндрической камерой. Чувствительный элемент выполнен в виде спирали, закрепленной на держател х-выводах, представл ющих собой стаканы с отверсти ми в дне, и расположен вдоль оси камеры коаксиально. Рабоча  камера образована втулкой из электроизол ционного материала и имеет сужени  в верхней и нижней част х, диаметр которых соответствует наружному диаметру спирали чувствительного элемента. 1 з.п.ф-лы, 1 ил.

Description

Изобретение относитс  к аналитическому приборостроению, а именно к газовой хроматографии, и может найти применение в качестве детектирующего устройства дл  хроматографов с капилл рными колонками.

Цель изобретени  - повышение эффективности при работе с капилл рными колонками.

i

На чертеже изображена конструкци 

детектора.

Детектор состоит из термостатиру- емого металлического корпуса 1, в ко- рором выполнены канал 2, соедин ющий колонку 3 с рабочей камерой 4, канал 5 дл  подвода потока дополнительного газа. Рабоча  камера размещена во внутреннем объеме расположенной в кор-

.пусе 1 керамической втулки 6, имеющей на входной и выходной част х торцовые сужени  7. Внутренний диаметр торцовых сужений 7 соответствует наружному диаметру спирали 8 датчика, расположенной коаксиальное камере 4.Спираль 8 закреплена нчдержател х-выводах 9 и 10, каждый из которых представл ет собой герметично соединенный с втулкой 6 стакан с отверс ом в дне. Держатель-вывод 9 выполн ет также функции корпуса, в котором закреплена втулка 6 со спиралью 8. Витки спирали 8 образуют канал 11, который соедин ет входной канал 2 с выходным каналом 12. Фиксаци  втулки 6 в корпусе 1 и герметизаци  детектора осуществл етс  с помощью резьбовой втулки 1 3 и прокладки 14.

СП

00 О) Ј

со

31

Детектор работает следующим образом .

Элемент из капилл рной хроматогра фической колонки 3, конец которой раположен в канале 2 и максимально при ближен к рабочей камере 4 детектора, поступает в рабочую камеру 4 детектора , где взаимодействует с нагретой спиралью 8. В св зи с тем, что наружный диаметр спирали 8 равен внутреннему диаметру торцового сужени  7 втулки 6, элюент в камеру 4 поступает через канал 11, образуемый витками спирали 8. Вследствие взаимодейст

ви  потока элюента с витками спирали 8 характер движени  потока элюента становитс  турбулентным. Выйд  из тоцового сужени  7 втулки 6, элюент за счет турбулентного характера движени  проходит сквозь зазоры между вит ками спирали 8 и зазор, образуемый внутренней поверхностью втулки 6 и нружной поверхностью спирали 8 и движетс  к выходному каналу 12, занима  все поперечное сечение камеры 4. Ее- ред выходом из камеры 4 поток элюент вновь попадает в канал 11, образуемы спиралью 8, и через второе сужение 7 втулки 6 выходит в канал 12 сброса. Движение потока элюента как по канал 11 внутри спирали 8, так и между ее витками, и в зазоре между слиралью и 8 и внутренними стенками втулки 6 обеспечивает взаимодействие элюента со всей поверхностью спирали 8. При этом полностью исключаютс  непродуваемые зоны и паразитные объемы. В прелагаемом детекторе рассто ние от внуренней стенки камеры 4 до спирали 8 значительно меньше, чем в известных детекторах (1-5 диаметров спирали). Это обусловлено тем, что касание одного или нескольких витков спирали 8 и внутренней стенки втулки 6 (что маловеро тно при оптимальном токе детектора и исключено при сборке, так как имеетс  возможность контрол ) не приводит к замыканию датчика на корпус 1 или изменению характеристик детектора, так как втулка 6 выполнена из электроизол ционного материала (например, керамики или стекла). Касание витков спирали 8 и стенок камеры 6 (если таковое произошло) происходит не более, чем в одной точке на каждый из касающихс  витков, т.е. площадь наружной поверхности спирали 8, исключаема  из теплообмена с элюентом, ничтожно мапа по сравнению

Ь

0

35

0 0 с общей площадью наружной поверхности спирали 8.

Данный детектор работает в режиме поддержани  посто нной температуры спирали 8, что позвол ет обеспечить надежную и эффективную работу детектора при малых (менее 1 см3/мин) расходах газа-носител  через хроматогра- фическую колонку 3. В качестве спирали 8 использована спираль с наружным диаметром 80 мкм, выполенна  из воль- фрамо-рениевого сплава. Сечение провода спирали 10 мкм. Эти спирали используютс  при производстве электролампочек номинальной мощностью 15 Вт на напр жение 220 В. В качестве втулки 6 использован ситалловый капилл р длиной 10 мм, внутренним диаметром 0,5 мм, на торцах которого выполнены сужени . Объем рабочей камеры 4, выполненной из этого капилл ра, равен 2 мкл, т.е. при расходе газа-носител  через колонку 3 0,1 0,1 см3/мин (1,6 мкл/с) детектор позвол ет регистрировать пики, отсто щие друг от друга на 1 ,2 с, а при расходе 1 см5/мин врем  между выходом регистрируемых пиков может быть 0,1 с. В качестве материала втулки 6 также использован ситалл - материал, сочетающий хорошие электроизол ционные свойства и химическую стойкость. Этот материал используетс  обычно дл  изготовлени  подложек микросхем и имеет теплопро- водимость вдвое меньшую, чем у нержавеющей стали.

I

Сборка детектора осуществл етс 

следующим образом.

Спираль 8 надевают на технологический провод, диаметр которого меньше внутреннего диаметра спирали 8. Спираль , надетую на провод, ввод т в камеру 6, приваривают к держател м-выво- дс дам 9 и 10. Перед привариванием второго конца спираль немного раст гивают. После этого производ т сн тие со спирали внутренних напр жений и ее стабилизацию в зафиксированном положении путем нагрева пропусканием тока по спирали и проводу. После охлаждени  спирали провод удал ют из камеры, а спираль остаетс  в зафиксированном при сборке состо нии.

Применение предлагаемого детектора позвол ет увеличить на пор док, по сравнению с известным, быстродействие детектора и обеспечить эффективную работу с капилл рной колонкой за счет

40

0

5

уменьшени  объема рабочей камеры и исключени  паразитных объемов.

Claims (2)

1. Детектор по теплопроводности, содержащий металлический корпус с каналом, соедин ющим хроматографическую колонку с цилиндрической камерой , вдоль оси которой коаксиально расположен чувствительный элемент в виде спирали, закрепленной на держател х-выводах , отличаю щи й- с   тем, что, с целью повышени  эф0

5

фективности при работе с капилл рными колонками, рабоча  камера образована втулкой из электроизол ционного материала , котора  выполнена с торцовыми сужени ми во входной и выходной част х, диаметр которых соответствует наружному диаметру спирали чувствительного элемента.

2. Детектор по п. отличающийс  тем, что держатели-выводы спирали выполнены в виде стаканов, герметично соединенных с втулкой, в дне каждого из которых расположено выходное отверстие.