CN117434193A - 一种用于腐蚀性气体的高灵敏度tcd检测器 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种用于腐蚀性气体的高灵敏度TCD检测器，包括：热导池，所述热导池内设置有第一流通池和第二流通池；热敏元件，数量为两个，所述热敏元件为镍丝多重绕阻达到预设阻值后制成，所述热敏元件分别设置于所述第一流通池和所述第二流通池内，所述热敏元件的两端电连接至外部电路，所述镍丝多重绕阻后形成交错设置的刚性段和弹性段，所述刚性段的绕阻直径为0.3‑1mm，所述弹性段的绕阻直径为2‑3mm，弹性段设置于热敏元件的中间部分以及两端，当气流增大时，热敏元件中间部分的所述弹性段被压缩，当气流减小时，热敏元件中间部分的所述弹性段被扩张，从而平衡热敏元件在气流波动下的散热变化，使热敏元件的温度在气流波动下保持稳定。
Description
技术领域
本发明涉及TCD检测领域，具体指有一种用于腐蚀性气体的高灵敏度TCD检测器。
背景技术
气相色谱仪作为测量仪器，以其高效、高灵敏度和高选择性的特点而广泛用于石油、化工、环保、临床、制药和食品领域，可以对物质成分进行定性和定量分析。TCD检测器的热电阻是采用铼钨丝材料制成的热导元件。并装在金属（不锈钢或黄铜）热导池池体的气室中，在电路上联接成典型惠斯通电桥电路，利用气流中的浓度变化对热电阻带走热量的不同，使热导元件的电阻产生变化，从而在惠斯通电桥上产生压差。
在用于腐蚀性气体的检测时，特别是如氟气、三氟化氯等强腐蚀物质，是通过在热导电阻丝表面镀上金来实现耐腐蚀，但随着时间的使用，表面的镀金会脱落导致热敏原件被腐蚀从而断裂，使鉴定器失效，这使得现有的耐腐性的TCD检测存在使用时间短，灵敏度低的缺点。
针对上述的现有技术存在的问题设计一种用于腐蚀性气体的高灵敏度TCD检测器是本发明研究的目的。
发明内容
针对上述现有技术存在的问题，本发明在于提供一种用于腐蚀性气体的高灵敏度TCD检测器，能够有效解决上述现有技术存在的至少一个问题。
本发明的技术方案是：
一种用于腐蚀性气体的高灵敏度TCD检测器，包括：
热导池，所述热导池内设置有第一流通池和第二流通池，所述第一流通池和所述第二流通池均在其两端设置有进气口和出气口，所述第一流通池所处的气路为纯载气，所述第二流通池所处的气路为带有样气的载气，所述第一流通池和所述第二流通池相互隔离；
热敏元件，数量为两个，所述热敏元件为镍丝多重绕阻达到预设阻值后制成，所述热敏元件分别设置于所述第一流通池和所述第二流通池内，所述热敏元件的两端电连接至外部电路；
所述镍丝多重绕阻后形成交错设置的刚性段和弹性段，所述刚性段的绕阻直径为0.3-1mm，所述弹性段的绕阻直径为2-3mm，所述弹性段使所述热敏元件可弹性伸缩，弹性段设置于热敏元件的中间部分以及两端，当气流增大时，热敏元件中间部分的所述弹性段被压缩，当气流减小时，热敏元件中间部分的所述弹性段被扩张，从而平衡热敏元件在气流波动下的散热变化，使热敏元件的温度在气流波动下保持稳定。
进一步地，所述第一流通池和所述第二流通池的进气口均设置有稳流装置和镍网，所述镍网的孔径为0.01-0.05nm。
进一步地，所述第一流通池和所述第二流通池均包含加热器、保温导热层，所述保温导热层套设于所述第一流通池和所述第二流通池的外围，所述加热器布设于所述保温导热层的外围。
进一步地，包括恒流源和两个固定电阻，两个所述固定电阻和两个所述热敏元件组成惠斯通桥路，所述恒流源对所述惠斯通桥路的其中一个对角提供恒流电源，所述惠斯通桥路的另一个对角用于产生桥电流。
进一步地，所述恒流电源包括功率场效应晶体管，所述桥电流的上限为100~200mA。
进一步地，每个热敏元件包含若干检测臂，若干所述检测臂依次设置于所述第一流通池和所述第二流通池内。
进一步地，所述镍丝的直径为0.01-0.1mm，所述预设阻值为70-150欧姆。
进一步地，所述热敏元件在靠近相应的出气口处设置有挡板，所述热敏元件所处的气路的气流增大时，所述气流使所述热敏元件向相应的出气口拉伸，从而带动所述挡板遮挡所述出气口的一部分使所述出气口的口径减小，所述热敏元件所处的气路的气流减小时，所述气流使所述热敏元件收缩，从而带动所述挡板敞开所述出气口使所述出气口的口径恢复，进而减小气流波动对检测结果的影响。
因此，本发明提供以下的效果和/或优点：
本申请提供的热导检测器，使用具有强耐腐蚀性能的镍丝作为热导丝，具备了对氟气、氟化氢氟氯化合物、氯气等各类强腐蚀性气体的检测能力，从热导池结构、热导电阻丝、供电方式、电信号处理等方面对现有TCD检测器进行改进，能够耐腐蚀并具备高灵敏度。本申请利用了镍材料进行多重绕阻的方式实现热敏元件，从而使低电阻率的镍能够适用于需要高阻抗环境的热敏元件。
本申请的实施例提供了四测量臂、稳流装置和镍网，实现了其对腐蚀性物质的高灵敏度定量，特别是HF检测下限达到了10PPMV。
本申请的实施例在气流的波动下，热敏元件也会跟随气流的波动从而活动，使得其中间的弹性段拉伸或收缩，从而能够靠近或张开中间的弹性段的绕阻圈，使其在气流增大时更容易散热、气流减小时难以散热，使热敏元件的温度保持平衡。以及能够动态地改变出气口的孔径，能够平衡气流波动带来的流速变化，使气流更加缓和、平稳地在流通池中通过，从而提高TCD检测的灵敏度，降低TCD检测的噪声。
应当明白，本发明的上文的概述和下面的详细说明是示例性和解释性的，并且意在提供对如要求保护的本发明的进一步的解释。
附图说明
图1为本发明的实施例一的结构示意图。
图2为本发明的实施例一的热敏元件所处的电路原理图。
图3为本发明的实施例一的检测臂的结构示意图。
图4为本发明的实施例二的结构示意图。
图5为本发明的实施例二的检测臂的结构示意图。
附图标记说明：
热导池1、第一流通池101、第二流通池102、进气口103、出气口104、保温导热层105、加热器106、热敏元件2、弹性段201、刚性段202、检测臂203、挡板204。
具体实施方式
为了便于本领域技术人员理解，现将实施例结合附图对本发明的结构作进一步详细描述：
实施例一
参考图1-2，一种用于腐蚀性气体的高灵敏度TCD检测器，包括：
热导池1，所述热导池1内设置有第一流通池101和第二流通池102，所述第一流通池101和所述第二流通池102均在其两端设置有进气口103和出气口104，所述第一流通101池所处的气路为纯载气，所述第二流通池102所处的气路为带有样气的载气，所述第一流通池101和所述第二流通池102相互隔离；
本实施例中，热导池1的第一流通池101和第二流通池102为直线型直通式结构，也就是说第一流通池101和第二流通池102所处的气路将会从进气口103进，经过相应的流通池，再从出气口104出，气体在相应的流通池内与流通池内的热敏元件2充分接触。直通式结构的色谱柱直通热敏元件2，省去联通色谱柱与热导的热敏元件管道，减少色谱柱到检测器的死体积，同时提升单位时间内的气体浓度，提升了检测的下限。热导池1的其他结构及其工作原理为现有技术，在此不进行赘述。
进一步地，每个热敏元件2包含2个检测臂203，2个所述检测臂203依次设置于所述第一流通池101和所述第二流通池102内。本实施例的其中一个检测臂203如图3所示。
为了进一步的提高检测器的灵敏度，设计出四臂检测器，四臂检测器是指具有4个检测臂203组成的结构，其中2个所述检测臂203为测量臂，另外2个所述检测臂203为参考臂。相较于单臂结构，可以提高精确度2倍以上。
本实施例中，第一流通池101和第二流通池102均为U型结构，2个所述检测臂203分别放置于U型结构的两条边，U型结构的底部连通，进气口103和出气口104分别设置于U型结构的两个顶端。
在其他实施例中，在热导池1也可以是其他池体结构，例如U型直通池体。热导池1外形可以为方形或是圆柱形，热导池1材料为316L不锈钢或是镍基合金等强耐腐蚀的金属材料。
热敏元件2，数量为两个，所述热敏元件2为镍丝多重绕阻达到预设阻值后制成，所述热敏元件2分别设置于所述第一流通池101和所述第二流通池102内，所述热敏元件2的两端电连接至外部电路。
热敏元件2需要具备其电阻会随着温度变化而改变，并且能够通过外界电源导通从而发出足够的热，同时还需要能够耐腐蚀等特点。现有技术中，一般采用钨、铼钨合金等材料作为热敏元件，但是其不耐腐蚀，为了耐腐蚀，钨、铼钨合金的外表面覆盖有金，但是在腐蚀性气体以及发热等场景下使用时，表面的金容易破裂从而暴露了内部的热敏元件从而被腐蚀。而镍虽然具有热敏特性以及耐腐蚀的能够，但由于镍丝的电阻率低，导致检测的灵敏度低，现有技术中并未将其用于TCD检测器的热敏元件。
本实施例中，热敏元件2是核心改进。本实施例区别于现有导热电阻丝丝的直线型与波浪形安装形式，通过将镍丝多重绕阻达到预设阻值后制成，使其具有足够的长度，从而具有足够的电阻。具体地，所述镍丝的直径为0.01-0.1mm，所述预设阻值为70-150欧姆。镍丝的直径为0.01-0.1mm可以提高镍丝在单位长度的电阻，而镍丝多重绕阻的形式使镍丝具有足够的长度，从而能够在流通池内容纳下足够长度的镍丝，使镍丝达到电阻为70-150欧姆，解决镍热丝电阻率低、镍丝灵敏度低的问题，同时，镍丝表面不覆盖其他材料，由于镍本身具有非常良好的稳定性，能够耐受氟气、三氟化氯等强腐蚀物质，避免了传统热导丝的表面金层破裂的情况。
进一步地，所述第一流通池101和所述第二流通池102的进气口103均设置有稳流装置（未画出）和镍网（未画出），所述镍网的孔径为0.01-0.05nm。
本实施例中，镍网能够耐受氟气、三氟化氯等强腐蚀物质，且镍网的孔径为0.01-0.05nm，能够初步阻流，避免载气等气体直接进入流通池，从而初步滤除气流的波动。以及，本实施例在进气口103增加稳流装置，并创新的在热导前端增加了镍网，以减少气流对热敏元件2的影响，解决直通式受气流波动的影响。
进一步地，所述第一流通池101和所述第二流通池102均包含加热器106、保温导热层105，所述保温导热层105套设于所述第一流通池101和所述第二流通池102的外围，所述加热器106布设于所述保温导热层105的外围。
本实施例中，由于TCD检测器需要在恒温下进行工作，在非恒温状态下，温度的变化会导致被测气体的物理性质（如热容量、粘度、密度）会发生变化，热敏元件2的阻值会随温度的变化而变化，导致测量的不准确。本实施例的加入了加热器106、保温导热层105，保温导热层105为高比热容的固体物质（如硅胶、石棉等），加热器106使保温导热层105内的热敏元件2保持恒定温度，从而将热敏元件2和流通池的侧壁温保持在固定值。
本实施例的加热器106的外围与热导池1直接接触。
进一步地，参考图2，包括恒流源和两个固定电阻R4、R2，两个所述固定电阻R4、R2和两个所述热敏元件R1、R3组成惠斯通桥路，所述恒流源对所述惠斯通桥路的其中一个对角提供恒流电源，所述惠斯通桥路的另一个对角用于产生桥电流。
进一步地，所述恒流电源包括功率场效应晶体管，所述桥电流的上限为100~200mA。
本实施例中，桥电流用于通过控制系统进行放大、模数转换，从而计算得到相应的电压信号，作为TCD检测器的输出信号。由于桥流的供电方式直接影响TCD的灵敏度、线性和稳定性。本实施例采用的桥路供电形式为恒流电源。根据现有技术可以知道，灵敏度和桥流的3次方成正比，桥流对灵敏度和基线噪音影响很大，通过实验得知，桥流每增加10%，灵敏度增加1倍，本发明使用恒流电源的供电方式来提高热导检测器的电流及稳定性，M、N两端的桥电流控制在100mA-200mA。在恒流源的前端增加功率场效应晶体管，消除电流的波动，提升电路的抗干扰性能。
本实施例采用功率场效应晶体管作为恒流源的一部分，场效应管正常工作时，漏源间所允许经过的最大电流作为恒流源的电流。
进一步地，所述镍丝多重绕阻后形成交错设置的刚性段202和弹性段201，所述刚性段202的绕阻直径为0.3-1mm，所述弹性段201的绕阻直径为2-3mm，所述弹性段201使所述热敏元件2可弹性伸缩，弹性段201设置于热敏元件2的中间部分以及两端，当气流增大时，热敏元件2中间部分的所述弹性段201被压缩，当气流减小时，热敏元件2中间部分的所述弹性段201被扩张，从而平衡热敏元件2在气流波动下的散热变化，使热敏元件2的温度在气流波动下保持稳定。
本实施例中，所述弹性段201使所述热敏元件2可弹性伸缩，从而在气流波动的情况下，热敏元件2可以跟随气流波动轻微地伸缩。其中，在热敏元件2的两端的弹性段201处于热敏元件2的盲区，正常情况下气流难以经过该位置进行换热，而在中间部分的弹性段201可以有效地根据气流波动使热敏元件2具备一定的伸缩功能，当气流增大时，气流将热敏元件2依气流流通方向略微推动，由于弹性段201设置在热敏元件2的两端和中间，因此靠近进气口103的弹性段201被略微拉伸，而热敏元件2的中间、靠近出气口104的弹性段201被压缩，使得热敏元件2的中间的弹性段201的绕阻间距略微变小，减小散热效果，防止气流增大将热敏元件2发出的热量快速带走，而当气流减小时，热敏元件2逆气流流通方向恢复形态，因此靠近进气口103的弹性段201略微收缩，而热敏元件2的中间、靠近出气口104的弹性段201略微扩张，使得热敏元件2的中间的弹性段201的绕阻间距略微变大，增强散热效果，弥补气流减小带来的热敏元件2散热量的不足，从而平衡热敏元件2在气流波动下的散热变化，使热敏元件2的温度在气流波动下保持稳定。
本实施例中，在中间的弹性段201未被拉伸时，其绕阻是一圈圈靠近在一起的，其暴露的表面积小并且气流通过时不容易带走绕阻产生的热量，当中间的弹性段201被拉伸后，其绕阻之间存在一定的距离，从而能够暴露更多的表面积，使得气体通过时更容易带走绕阻产生的热量。
进一步地，所述热敏元件2在靠近相应的出气口104处设置有挡板204，所述热敏元件2所处的气路的气流增大时，所述气流使所述热敏元件2向相应的出气口104拉伸，从而带动所述挡板204遮挡所述出气口104的一部分使所述出气口104的口径减小，所述热敏元件2所处的气路的气流减小时，所述气流使所述热敏元件2收缩，从而带动所述挡板204敞开所述出气口104使所述出气口104的口径恢复，进而减小气流波动对检测结果的影响。
本实施例中，充分利用了镍丝的性质，当镍丝的绕阻直径为0.3-1mm时，镍丝的绕阻直径较小，镍丝形成紧密的结构从而具有较强的刚性，从而形成刚性段202，刚性段202的特征是其难以被拉伸，而当镍丝的绕阻直径为2-3mm时，镍丝的绕阻直径较大，镍丝形成松散的结构从而具有较低的刚性，从而形成弹性段201，弹性段201的特征是具备像弹簧那样的结构从而容易被拉伸。此时，在气流的波动下，热敏元件2也会跟随气流的波动进行活动，当气流增大，热敏元件2被朝向出气口104推动，从而带动挡板204遮挡出气口104的一部分，使出气口104的出气速度变慢，当气流增大，热敏元件2恢复，从而带动挡板204开放出气口104原本被遮挡的一部分，使出气口104的出气速度变快。本实施例能够平衡气流波动带来的流速变化，使气流更加缓和、平稳地在流通池中通过。
实施例二
参考图4，本实施例与实施例一基本相同，不同之处在于：第一流通池101和第二流通池102均为I型结构，2个所述检测臂203分别放置于I型结构的上部分和下部分，且两个所述检测臂203不连接。
本实施例的技术效果与实施例一基本相同。本实施例的其中一个检测臂203如图5所示。
应当注意的是，不应将位于括号之间的任何参考符号构造成限制。单词“包含”不排除存在未列的部件或步骤。位于部件之前的单词“一”或“一个”不排除存在多个这样的部件。本发明可以借助于包括有若干不同部件的硬件以及借助于适当编程的计算机来实现。在列举了若干装置的单元，这些装置中的若干个可以是通过同一个硬件项来具体体现。单词第一、第二、以及第三等的使用不表示任何顺序。可将这些单词解释为名称。
尽管已描述了本发明的优选实施例，但本领域内的技术人员一旦得知了基本创造性概念，则可对这些实施例作出另外的变更和修改。所以，意欲解释为包括优选实施例以及落入本发明范围的所有变更和修改。
在本发明中，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”、“固定”等术语应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或成一体；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通或两个元件的相互作用关系。对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、 “示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不应理解为必须针对的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。此外，在不相互矛盾的情况下，本领域的技术人员可以将本说明书中描述的不同实施例或示例以及不同实施例或示例的特征进行结合和组合。
Claims (8)
1.一种用于腐蚀性气体的高灵敏度TCD检测器，其特征在于：包括：
热导池，所述热导池内设置有第一流通池和第二流通池，所述第一流通池和所述第二流通池均在其两端设置有进气口和出气口，所述第一流通池所处的气路为纯载气，所述第二流通池所处的气路为带有样气的载气，所述第一流通池和所述第二流通池相互隔离；
热敏元件，数量为两个，所述热敏元件为镍丝多重绕阻达到预设阻值后制成，所述热敏元件分别设置于所述第一流通池和所述第二流通池内，所述热敏元件的两端电连接至外部电路；
所述镍丝多重绕阻后形成交错设置的刚性段和弹性段，所述刚性段的绕阻直径为0.3-1mm，所述弹性段的绕阻直径为2-3mm，所述弹性段使所述热敏元件可弹性伸缩，弹性段设置于热敏元件的中间部分以及两端，当气流增大时，热敏元件中间部分的所述弹性段被压缩，当气流减小时，热敏元件中间部分的所述弹性段被扩张，从而平衡热敏元件在气流波动下的散热变化，使热敏元件的温度在气流波动下保持稳定。
2.根据权利要求1所述的一种用于腐蚀性气体的高灵敏度TCD检测器，其特征在于：所述第一流通池和所述第二流通池的进气口均设置有稳流装置和镍网，所述镍网的孔径为0.01-0.05nm。
3.根据权利要求1所述的一种用于腐蚀性气体的高灵敏度TCD检测器，其特征在于：所述第一流通池和所述第二流通池均包含加热器、保温导热层，所述保温导热层套设于所述第一流通池和所述第二流通池的外围，所述加热器布设于所述保温导热层的外围。
4.根据权利要求1所述的一种用于腐蚀性气体的高灵敏度TCD检测器，其特征在于：包括恒流源和两个固定电阻，两个所述固定电阻和两个所述热敏元件组成惠斯通桥路，所述恒流源对所述惠斯通桥路的其中一个对角提供恒流电源，所述惠斯通桥路的另一个对角用于产生桥电流。
5.根据权利要求4所述的一种用于腐蚀性气体的高灵敏度TCD检测器，其特征在于：所述恒流电源包括功率场效应晶体管，所述桥电流的上限为100~200mA。
6.根据权利要求1所述的一种用于腐蚀性气体的高灵敏度TCD检测器，其特征在于：每个热敏元件包含若干检测臂，若干所述检测臂依次设置于所述第一流通池和所述第二流通池内。
7.根据权利要求1所述的一种用于腐蚀性气体的高灵敏度TCD检测器，其特征在于：所述镍丝的直径为0.01-0.1mm，所述预设阻值为70-150欧姆。
8.根据权利要求1所述的一种用于腐蚀性气体的高灵敏度TCD检测器，其特征在于：所述热敏元件在靠近相应的出气口处设置有挡板，所述热敏元件所处的气路的气流增大时，所述气流使所述热敏元件向相应的出气口拉伸，从而带动所述挡板遮挡所述出气口的一部分使所述出气口的口径减小，所述热敏元件所处的气路的气流减小时，所述气流使所述热敏元件收缩，从而带动所述挡板敞开所述出气口使所述出气口的口径恢复，进而减小气流波动对检测结果的影响。
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