JPH07104273B2 - フレームレス原子吸光分光光度計 - Google Patents
フレームレス原子吸光分光光度計Info
- Publication number
- JPH07104273B2 JPH07104273B2 JP1046493A JP1046493A JPH07104273B2 JP H07104273 B2 JPH07104273 B2 JP H07104273B2 JP 1046493 A JP1046493 A JP 1046493A JP 1046493 A JP1046493 A JP 1046493A JP H07104273 B2 JPH07104273 B2 JP H07104273B2
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- JP
- Japan
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- tube
- atomic absorption
- heating
- flow path
- absorption spectrophotometer
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- Investigating, Analyzing Materials By Fluorescence Or Luminescence (AREA)
- Investigating Or Analysing Materials By Optical Means (AREA)
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、グラファイトチューブ
などの加熱管内に注入した試料を同加熱管を高温に加熱
して原子化させ、その原子の吸光度を測定するフレーム
レス原子吸光分光光度計に関する。
などの加熱管内に注入した試料を同加熱管を高温に加熱
して原子化させ、その原子の吸光度を測定するフレーム
レス原子吸光分光光度計に関する。
【０００２】
【従来の技術】従来のフレームレス原子吸光分光光度計
においては、乾燥、灰化及び原子化という加熱温度プロ
グラムにおける原子化ステージに至るまでに、試料から
発生する煙やバックグラウンドとなる成分を加熱管（グ
ラファイトチューブ）外に効率良く飛散させ排除するた
め、同チューブ両端からアルゴンガスや窒素ガス、酸素
ガスなどの不活性ガスを流して試料注入口から外部に排
出し、併せて灰化の促進及びチューブの酸化現象を防止
している（例えば、実公昭５９−１６８２６号公報参
照）。
においては、乾燥、灰化及び原子化という加熱温度プロ
グラムにおける原子化ステージに至るまでに、試料から
発生する煙やバックグラウンドとなる成分を加熱管（グ
ラファイトチューブ）外に効率良く飛散させ排除するた
め、同チューブ両端からアルゴンガスや窒素ガス、酸素
ガスなどの不活性ガスを流して試料注入口から外部に排
出し、併せて灰化の促進及びチューブの酸化現象を防止
している（例えば、実公昭５９−１６８２６号公報参
照）。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】原子化ステージで原子
化した原子雲はグラファイトチューブ内で拡散するが、
従来のフレームレス原子吸光分光光度計にあっては、試
料注入口が開いており、かつ原子化ステージでは不活性
ガスの供給が停止されチューブ両端が閉鎖された構造と
なっているため、原子化された原子雲は、一旦はチュー
ブ内を光軸に沿って拡散するが、加熱による膨張により
チューブ内圧が急激に上昇し、試料注入口からチューブ
外に排出されるようになり、光軸方向への拡散が抑制さ
れるという問題点があった。
化した原子雲はグラファイトチューブ内で拡散するが、
従来のフレームレス原子吸光分光光度計にあっては、試
料注入口が開いており、かつ原子化ステージでは不活性
ガスの供給が停止されチューブ両端が閉鎖された構造と
なっているため、原子化された原子雲は、一旦はチュー
ブ内を光軸に沿って拡散するが、加熱による膨張により
チューブ内圧が急激に上昇し、試料注入口からチューブ
外に排出されるようになり、光軸方向への拡散が抑制さ
れるという問題点があった。
【０００４】本発明は、原子化された原子雲を光軸に沿
ってチューブ内を有効に拡散させ、これにより高感度測
定を行うことができるフレームレス原子吸光分光光度計
を提供することを目的としている。
ってチューブ内を有効に拡散させ、これにより高感度測
定を行うことができるフレームレス原子吸光分光光度計
を提供することを目的としている。
【０００５】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成するた
め、本発明のフレームレス原子吸光分光光度計において
は、グラファイトチューブなどの加熱管内へその両端か
ら不活性ガスを流入させるガス流路を、不活性ガス供給
源又は大気圧下とに切り換えて連結する機構を備え、こ
の流路切換え機構を加熱管の加熱温度プログラムに同期
して動作させるものである。
め、本発明のフレームレス原子吸光分光光度計において
は、グラファイトチューブなどの加熱管内へその両端か
ら不活性ガスを流入させるガス流路を、不活性ガス供給
源又は大気圧下とに切り換えて連結する機構を備え、こ
の流路切換え機構を加熱管の加熱温度プログラムに同期
して動作させるものである。
【０００６】上記流路切換え機構を動作させるタイミン
グは、乾燥及び灰化ステージでは、加熱管内へ不活性ガ
スを流入させるガス流路を不活性ガス供給源と接続し、
原子化ステージにおいて同ガス流路を大気圧下に開放す
る。
グは、乾燥及び灰化ステージでは、加熱管内へ不活性ガ
スを流入させるガス流路を不活性ガス供給源と接続し、
原子化ステージにおいて同ガス流路を大気圧下に開放す
る。
【０００７】また、原子化した原子雲を光軸方向へより
有効に拡散させるため、原子化ステージでは試料注入口
に蓋を施すことが効果的である。
有効に拡散させるため、原子化ステージでは試料注入口
に蓋を施すことが効果的である。
【０００８】
【作用】上記のように構成されたフレームレス原子吸光
分光光度計では、原子化ステージには、それまで不活性
ガスをチューブ両端から流して試料の灰化を促進させ、
試料注入口を通して煙やバックグラウンドとなる成分を
チューブ外に排出させていたガス流路が、流路切換え機
構により不活性ガス供給源側から切り換えられ大気圧下
に開放されるため、同ガス流路が排出流路として働き、
膨張したチューブ内のガスは逆流し、原子化された原子
雲はチューブ内を光軸に沿って拡散して、測定光が空間
的により長く原子雲とかかわることになる。
分光光度計では、原子化ステージには、それまで不活性
ガスをチューブ両端から流して試料の灰化を促進させ、
試料注入口を通して煙やバックグラウンドとなる成分を
チューブ外に排出させていたガス流路が、流路切換え機
構により不活性ガス供給源側から切り換えられ大気圧下
に開放されるため、同ガス流路が排出流路として働き、
膨張したチューブ内のガスは逆流し、原子化された原子
雲はチューブ内を光軸に沿って拡散して、測定光が空間
的により長く原子雲とかかわることになる。
【０００９】
【実施例】以下、本発明のフレームレス原子吸光分光光
度計について図面を参照して説明すると、図１にはシス
テムの概要が示され、ホローカソードランプ（光源）１
から放射された分析目的元素の共鳴線を含む輝線スペク
トル光は原子化部２を通過し、原子化部２の内部にセッ
トされているグラファイトチューブ（図２参照）内で原
子化された試料の原子雲により吸収を受ける。原子化部
２を通過した輝線スペクトル光は分光器３で目的元素に
よる原子吸光を全く受けない光や吸光の度合が低い光な
どが除外され、吸収感度の最も高い輝線（共鳴線）のみ
が選択されて検出器４でその強度が電気信号として検出
される。
度計について図面を参照して説明すると、図１にはシス
テムの概要が示され、ホローカソードランプ（光源）１
から放射された分析目的元素の共鳴線を含む輝線スペク
トル光は原子化部２を通過し、原子化部２の内部にセッ
トされているグラファイトチューブ（図２参照）内で原
子化された試料の原子雲により吸収を受ける。原子化部
２を通過した輝線スペクトル光は分光器３で目的元素に
よる原子吸光を全く受けない光や吸光の度合が低い光な
どが除外され、吸収感度の最も高い輝線（共鳴線）のみ
が選択されて検出器４でその強度が電気信号として検出
される。
【００１０】なお、Ｄ2 ランプはバックグラウンド補正
（Ｄ2 ランプ法）のために用いられるもので、同ランプ
からの光はハーフミラーによりホローカソードランプ１
からの輝線スペクトル光と合成されて原子化部２を通過
する。
（Ｄ2 ランプ法）のために用いられるもので、同ランプ
からの光はハーフミラーによりホローカソードランプ１
からの輝線スペクトル光と合成されて原子化部２を通過
する。
【００１１】信号処理部５では検出器４からの電気信号
が対数変換され、吸光度に比例した値あるいは濃度に変
換した値として、制御部６はこれを受け取り後述の表示
部で表示させる。また、制御部６は加熱電源７に対して
グラファイトチューブの加熱温度プログラム（乾燥、灰
化及び原子化の各温度ステージ）を転送したり、ガス制
御部８において電磁弁の開閉の指示を行ったり、原子化
ステージにグラファイトチューブの試料注入口の蓋をす
るよう蓋駆動部９に指示を行う。更には、制御部６には
キーボードなどの操作部１０とＬＣＤやＣＲＴなどの表
示部１１が接続されている。
が対数変換され、吸光度に比例した値あるいは濃度に変
換した値として、制御部６はこれを受け取り後述の表示
部で表示させる。また、制御部６は加熱電源７に対して
グラファイトチューブの加熱温度プログラム（乾燥、灰
化及び原子化の各温度ステージ）を転送したり、ガス制
御部８において電磁弁の開閉の指示を行ったり、原子化
ステージにグラファイトチューブの試料注入口の蓋をす
るよう蓋駆動部９に指示を行う。更には、制御部６には
キーボードなどの操作部１０とＬＣＤやＣＲＴなどの表
示部１１が接続されている。
【００１２】図２に原子化部の構造を示す。グラファイ
トチューブ２０の両端はテーパになっており、グラファ
イトスリーブ２１ａ，２１ｂの内面テーパ部が両外側か
らグファイトチューブ２０に押し当てられている。グラ
ファイトスリーブ２１ａ、２１ｂの外側には夫々銅製の
電極環２２ａ、２２ｂが嵌合され、チューブ２０への電
力供給は、一方の電極環２２ａ又は２２ｂから一方のス
リーブ２１ａ又は２１ｂを経てチューブ２０の一端に電
流が流入し、同チューブ２０を通ってその他端から他方
のスリーブ２２ｂ又は２２ａを経て他方の電極環２２ｂ
又は２２ａから電源へ戻るようになっている。なお、電
極環２２ａ、２２ｂには石英ガラスの窓板２７ａ、２７
ｂが嵌着してあり、チューブ２０の軸方向に光を通過さ
せることができるようになっている。
トチューブ２０の両端はテーパになっており、グラファ
イトスリーブ２１ａ，２１ｂの内面テーパ部が両外側か
らグファイトチューブ２０に押し当てられている。グラ
ファイトスリーブ２１ａ、２１ｂの外側には夫々銅製の
電極環２２ａ、２２ｂが嵌合され、チューブ２０への電
力供給は、一方の電極環２２ａ又は２２ｂから一方のス
リーブ２１ａ又は２１ｂを経てチューブ２０の一端に電
流が流入し、同チューブ２０を通ってその他端から他方
のスリーブ２２ｂ又は２２ａを経て他方の電極環２２ｂ
又は２２ａから電源へ戻るようになっている。なお、電
極環２２ａ、２２ｂには石英ガラスの窓板２７ａ、２７
ｂが嵌着してあり、チューブ２０の軸方向に光を通過さ
せることができるようになっている。
【００１３】電極環２２ａ、２２ｂの外側にはプラグ２
３ａ、２３ｂが嵌め込まれ、スリーブ、電極環及びプラ
グ２１ａ、２２ａ，２３ａ又は２１ｂ、２２ｂ、２３ｂ
は一体的に組み立てられている。そして、スリーブ、電
極環及びプラグからなる組立体は絶縁板２４ａ、２４ｂ
を介して保持体２５ａ、２５ｂで保持され、一方の組立
体２１ｂ、２２ｂ、２３ｂはその保持体２５ｂを貫通し
ているガイド棒２６に沿って図中矢印方向に移動でき、
チューブ２０の交換を可能としている。
３ａ、２３ｂが嵌め込まれ、スリーブ、電極環及びプラ
グ２１ａ、２２ａ，２３ａ又は２１ｂ、２２ｂ、２３ｂ
は一体的に組み立てられている。そして、スリーブ、電
極環及びプラグからなる組立体は絶縁板２４ａ、２４ｂ
を介して保持体２５ａ、２５ｂで保持され、一方の組立
体２１ｂ、２２ｂ、２３ｂはその保持体２５ｂを貫通し
ているガイド棒２６に沿って図中矢印方向に移動でき、
チューブ２０の交換を可能としている。
【００１４】夫々の電極環２２ａ、２２ｂ及びプラグ２
３ａ、２３ｂには小孔２８ａ、２９ａ及び２８ｂ、２９
ｂが穿設してあり、また、チューブ２０、スリーブ２１
ａの側面には通しで試料注入口３０が穿設してある。な
お、３１は試料注入口３０の蓋である。また、３２ａ、
３２ｂは冷却水流路である。
３ａ、２３ｂには小孔２８ａ、２９ａ及び２８ｂ、２９
ｂが穿設してあり、また、チューブ２０、スリーブ２１
ａの側面には通しで試料注入口３０が穿設してある。な
お、３１は試料注入口３０の蓋である。また、３２ａ、
３２ｂは冷却水流路である。
【００１５】上記小孔２８ａ、２８ｂにはガス流路３３
ａ、３３ｂが接続されており、これらのガス流路は途中
で合流して流路切換弁（三方電磁弁）３４を介してアル
ゴンガスボンベなどの不活性ガス供給源又は大気圧下と
連結するようになっている。この三方電磁弁３４は、乾
燥、灰化（室温〜１１００℃）ステージではガス流路３
３ａ、３３ｂを不活性ガス供給源と連結させ、原子化
（１１００℃〜３０００℃）ステージでは大気圧下に開
放するようにガス流路を切り換える。
ａ、３３ｂが接続されており、これらのガス流路は途中
で合流して流路切換弁（三方電磁弁）３４を介してアル
ゴンガスボンベなどの不活性ガス供給源又は大気圧下と
連結するようになっている。この三方電磁弁３４は、乾
燥、灰化（室温〜１１００℃）ステージではガス流路３
３ａ、３３ｂを不活性ガス供給源と連結させ、原子化
（１１００℃〜３０００℃）ステージでは大気圧下に開
放するようにガス流路を切り換える。
【００１６】従って、試料注入口３０からチューブ２０
内へ滴下された試料（溶液）から、乾燥、灰化（室温〜
１１００℃）ステージにおいて発生する煙やバックグラ
ウンドとなる成分は、ガス流路３３ａ、３３ｂ及び小孔
２８ａ、２８ｂを通してチューブ２０の両端から同チュ
ーブ内に流入される不活性ガスにより試料注入口３０か
ら外部に排出することができる。なお、グラファイトチ
ューブ２０の外周の隙間にも酸化防止のため小孔２９
ａ、２９ｂから不活性ガスが供給されるようになってい
る。
内へ滴下された試料（溶液）から、乾燥、灰化（室温〜
１１００℃）ステージにおいて発生する煙やバックグラ
ウンドとなる成分は、ガス流路３３ａ、３３ｂ及び小孔
２８ａ、２８ｂを通してチューブ２０の両端から同チュ
ーブ内に流入される不活性ガスにより試料注入口３０か
ら外部に排出することができる。なお、グラファイトチ
ューブ２０の外周の隙間にも酸化防止のため小孔２９
ａ、２９ｂから不活性ガスが供給されるようになってい
る。
【００１７】一方、原子化ステージではガス流路３３
ａ、３３ｂは三方電磁弁３４の動作により大気圧下に開
放されるので、高温加熱により膨張したチューブ２０内
のガスは小孔２８ａ、２８ｂ及びガス流路３３ａ、３３
ｂを逆流して外部へ放出され、原子化された試料の原子
雲もチューブ２０の両端、すなわち光軸方向に沿って拡
散する。この時、試料注入口３０に蓋３１をすると効果
的であるが、試料注入口３０がチューブ２０の内径に対
して十分小さければ、必ずしも蓋３１がなくても同様の
効果が期待できる。なお、試料の原子雲まで外部に放出
されることが懸念されるが、もともと測定は瞬間的であ
るので、測定が不能となることはない。また、原子化ス
テージには小孔２９ａ、２９ｂからの不活性ガスの供給
も停止されることはいうまでもない。
ａ、３３ｂは三方電磁弁３４の動作により大気圧下に開
放されるので、高温加熱により膨張したチューブ２０内
のガスは小孔２８ａ、２８ｂ及びガス流路３３ａ、３３
ｂを逆流して外部へ放出され、原子化された試料の原子
雲もチューブ２０の両端、すなわち光軸方向に沿って拡
散する。この時、試料注入口３０に蓋３１をすると効果
的であるが、試料注入口３０がチューブ２０の内径に対
して十分小さければ、必ずしも蓋３１がなくても同様の
効果が期待できる。なお、試料の原子雲まで外部に放出
されることが懸念されるが、もともと測定は瞬間的であ
るので、測定が不能となることはない。また、原子化ス
テージには小孔２９ａ、２９ｂからの不活性ガスの供給
も停止されることはいうまでもない。
【００１８】この三方電磁弁３４及び小孔２９ａ、２９
ｂからの不活性ガスの供給の切換え動作は制御部６から
の指令によってガス制御部８で行われるが（図１参
照）、この制御部６からの指令が原子化部２の加熱温度
プログラム（温度ステージ）と同期して行われることは
前述したとおりである。
ｂからの不活性ガスの供給の切換え動作は制御部６から
の指令によってガス制御部８で行われるが（図１参
照）、この制御部６からの指令が原子化部２の加熱温度
プログラム（温度ステージ）と同期して行われることは
前述したとおりである。
【００１９】
【発明の効果】本発明は、以上説明したように構成され
ているので、原子化ステージにおいて原子化された試料
の原子雲を効果的にチューブ内の光軸方向に拡散させる
ことができ、従って、原子を空間的に測定光と長くかか
わらせることができるので、吸光度が高くなり、高感
度、高精度の測定を行うことができる。
ているので、原子化ステージにおいて原子化された試料
の原子雲を効果的にチューブ内の光軸方向に拡散させる
ことができ、従って、原子を空間的に測定光と長くかか
わらせることができるので、吸光度が高くなり、高感
度、高精度の測定を行うことができる。
【図１】本発明装置のシステム概略図である。
【図２】本発明装置の要部の原子化部の構成を示す図で
ある。
ある。
２０…グラファイトチューブ ２１ａ、２１ｂ…ス
リーブ ２２ａ、２２ｂ…電極環 ２３ａ、２３ｂ…プ
ラグ ２８ａ、２８ｂ…小孔 ２９ａ、２９ｂ…小
孔 ３０…試料注入口 ３３ａ、３３ｂ…ガ
ス流路 ３４…流路切換弁
リーブ ２２ａ、２２ｂ…電極環 ２３ａ、２３ｂ…プ
ラグ ２８ａ、２８ｂ…小孔 ２９ａ、２９ｂ…小
孔 ３０…試料注入口 ３３ａ、３３ｂ…ガ
ス流路 ３４…流路切換弁
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 平２−264446（ＪＰ，Ａ) 特開 平６−94607（ＪＰ，Ａ) 特開 昭60−263840（ＪＰ，Ａ) 特開 昭49−73194（ＪＰ，Ａ) 特開 昭56−6143（ＪＰ，Ａ) 特開 昭58−41338（ＪＰ，Ａ)
Claims (1)
- 【請求項１】 加熱管内に注入した試料を同加熱管の加
熱により原子化して原子の吸光度を測定する原子吸光分
光光度計において、 加熱管の両端から同加熱管内へ不活性ガスを流入させる
流路を有すると共に、このガス流路を不活性ガス供給源
又は大気圧下とに切り換えて連結する機構を備え、この
流路切換え機構を加熱管の加熱温度プログラムに同期し
て動作させることを特徴とするフレームレス原子吸光分
光光度計。
Priority Applications (6)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1046493A JPH07104273B2 (ja) | 1993-01-26 | 1993-01-26 | フレームレス原子吸光分光光度計 |
| US08/116,695 US5424832A (en) | 1992-09-11 | 1993-09-07 | Flameless atomic absorption spectrophotometer |
| AU46186/93A AU672803B2 (en) | 1992-09-11 | 1993-09-07 | Flameless atomic absorption spectrophotometer |
| EP93307167A EP0587444B1 (en) | 1992-09-11 | 1993-09-10 | Flameless atomic absorption spectrophotometers |
| DE69322563T DE69322563T2 (de) | 1992-09-11 | 1993-09-10 | Vorrichtungen zur flammenlosen Atom-Absorptions-Spektrophotometrie |
| CN93116810.4A CN1046032C (zh) | 1992-09-11 | 1993-09-11 | 无火焰原子吸收分光光度计 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1046493A JPH07104273B2 (ja) | 1993-01-26 | 1993-01-26 | フレームレス原子吸光分光光度計 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06221997A JPH06221997A (ja) | 1994-08-12 |
| JPH07104273B2 true JPH07104273B2 (ja) | 1995-11-13 |
Family
ID=11750861
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1046493A Expired - Fee Related JPH07104273B2 (ja) | 1992-09-11 | 1993-01-26 | フレームレス原子吸光分光光度計 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH07104273B2 (ja) |
-
1993
- 1993-01-26 JP JP1046493A patent/JPH07104273B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH06221997A (ja) | 1994-08-12 |
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Legal Events
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