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一种锰酸锂材料的制备方法及由该锰酸锂材料制备电池的方法 Download PDF

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Abstract

一种锰酸锂材料的制备方法，先将锂源和锰源按照摩尔比混合均匀，放入箱式电阻炉中高温烧结，冷却至室温得到锰酸锂材料，一种由该锰酸锂材料制备电池的方法，其特征在于：将锰酸锂材料与化学提纯后的碳纳米管进行球磨混合，得到锰酸锂与碳纳米管的复合材料，正极活性物质采用锰酸锂和碳纳米管的复合材料，导电剂为导电碳黑与KS-6混合物，负极活性物质采用改性的中间相碳微球，导电剂为导电碳黑，利用干粉混合机和高速搅拌机制浆。

Description

一种锰酸锂材料的制备方法及由该锰酸锂材料制备电池的方法
技术领域
本发明涉及一种锂离子电池材料制备方法及由该材料制备电池的方法，尤其涉及一种锰酸锂材料的制备方法及由该锰酸锂材料制备电池的方法。
背景技术
为响应低碳环保、节能减排的能源号召，我国已经制定并推出大力支持新能源汽车行业发展的政策。动力电池技术是新能源汽车行业发展的核心，开发比能量高、安全性好、倍率性能优良的动力电池成为电池制造商研究的热点。目前已经商业化的动力电池以铅酸电池为主，该电池在长期的使用过程中暴露出明显的缺陷，如比能量低、自放电大、污染严重等，很难满足纯电动车的使用要求。而锂离子电池由于具有比能量高、循环寿命长、自放电小、安全可靠、绿色环保等诸多优势而深受社会各界的广泛关注。动力电池的正极材料中，锰酸锂具有成本低廉、安全性好、倍率性能优异等优点被认为是动力电池性价比最高的正极材料。然而锰酸锂材料面临的问题是循环性能并不理想，需要对其进行改性，以便实现商业化的大规模使用。
发明内容
本发明的目的是提供一种锰酸锂材料的制备方法；
本发明的另一个目的是提供一种由该锰酸锂材料制备电池的方法；解决锰酸锂材料常温循环性能差的问题，拓宽动力电池的应用领域。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案为：一种锰酸锂材料的制备方法，其特征是：先将锂源和锰源按照摩尔比混合均匀，放入箱式电阻炉中高温烧结，冷却至室温得到锰酸锂材料。
此方法中，所述锂源与锰源的摩尔比为1: 1～2。
此方法中，高温烧结温度为750～850℃，烧结时间为10～14h。
此方法中，将碳酸锂和电解二氧化锰按照摩尔比1:1.5混合均匀，放入箱式电阻炉中在氮气的保护气氛下800℃烧结12h，然后冷却至室温，取出产物后过筛得到锰酸锂材料。
一种由该锰酸锂材料制备电池的方法，其特征在于：将锰酸锂材料与化学提纯后的碳纳米管进行球磨混合，得到锰酸锂与碳纳米管的复合材料，正极活性物质采用锰酸锂和碳纳米管的复合材料，导电剂为导电碳黑与KS-6混合物，负极活性物质采用改性的中间相碳微球，导电剂为导电碳黑，利用干粉混合机和高速搅拌机制浆。
此方法中，所述碳纳米管为多壁碳纳米管，管径为7～12nm，管长为10～20μm。
此方法中，所述多壁碳纳米管使用前进行化学提纯。
此方法中，将锰酸锂材料与碳纳米管进行球磨混合，碳纳米管的掺入量为总导电剂用量的0.8%～1.5%。
本发明的优点效果在于：1、利用干粉混合机对正负极粉料进行预先均匀混合，缩短浆料搅拌时间，解决粉体材料的难均匀分散的问题，提高浆料的一致性。
2、本发明的电池具有优异的常温循环性能，0.5C放电比容量118mAh/g，1C循环1750周容量保持率为80%。
附图说明
图1为本发明制备锰酸锂材料的SEM图；
图2为本发明制备锰酸锂材料的XRD图；
图3为本发明制备电池的1C循环曲线图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步说明：
本发明如图1、2、3所示，一种锰酸锂材料的制备方法，其特征是：先将锂源和锰源按照摩尔比混合均匀，放入箱式电阻炉中高温烧结，冷却至室温得到锰酸锂材料。在本实施例中，所述锂源与锰源的摩尔比为1: 1～2。在本实施例中，高温烧结温度为750～850℃，烧结时间为10～14h。在本实施例中，将碳酸锂和电解二氧化锰按照摩尔比1:1.5混合均匀，放入箱式电阻炉中在氮气的保护气氛下800℃烧结12h，然后冷却至室温，取出产物后过筛得到锰酸锂材料。
一种由该锰酸锂材料制备电池的方法，其特征在于：将锰酸锂材料与化学提纯后的碳纳米管进行球磨混合，得到锰酸锂与碳纳米管的复合材料，正极活性物质采用锰酸锂和碳纳米管的复合材料，导电剂为导电碳黑与KS-6混合物，负极活性物质采用改性的中间相碳微球，导电剂为导电碳黑，利用干粉混合机和高速搅拌机制浆。在本实施例中，所述碳纳米管为多壁碳纳米管，管径为7～12nm，管长为10～20μm。在本实施例中，所述多壁碳纳米管使用前进行化学提纯。在本实施例中，将锰酸锂材料与碳纳米管进行球磨混合，碳纳米管的掺入量为总导电剂用量的0.8%～1.5%。
先将碳纳米管样品加入到浓硝酸溶液中，超声振荡几分钟之后，在磁力搅拌作用下130℃回流5h，经过离心、洗涤、干燥得到纯度（＞99%）较高的碳纳米管。再将提纯后的碳纳米管与锰酸锂材料混合后球磨得到复合材料，其中碳纳米管的掺入量为总导电剂用量的1%。
实施例1
制备正极：LiMn2O4/碳纳米管:Super-P:KS-6:PVDF:NMP=89:3:3:5:45；先将PVDF溶解于NMP中，搅拌3h，然后将LiMn2O4/碳纳米管复合材料和导电剂混合之后利用干粉混合机均匀分散搅拌，主轴转速为23r/min，搅拌时间为90min。再将混合好的材料加入到胶液中，高速搅拌4h进行分散，低速公转转速为18r/min，高速分散转速为2200r/min，真空度为-0.095MPa。搅拌好的浆料经过真空消泡后过筛进行涂布，经过干燥、辊压、分切制得正极片。
制备负极：MCMB:Super-P:CMC:SBR:H2O=94:2:1.5:2.5:118。先将CMC溶解于去离子水中，搅拌2～3h，然后将中间相炭微球和导电剂混合之后利用干粉混合机均匀分散搅拌，主轴转速为20r/min，搅拌时间为60min，再将混合好的材料加入到胶液中，高速搅拌3h进行分散，低速公转转速为16r/min，高速分散转速为1800r/min，真空度为-0.095MPa。搅拌好的浆料经过真空消泡后过筛进行涂布，经过干燥、辊压、分切制得负极片。
将制备好的正负极片配隔膜卷绕成圆柱形18650电芯，入壳后烘烤48h，然后进行装配、检测。电解液采用LiPF6有机溶剂体系，隔膜采用三层（PP/PE/PP）结构，厚度为20μm。
制备的电池型号为18650-1400mAh-3.6V，其常温循环性能如图3所示。

Claims (8)

1.一种锰酸锂材料的制备方法，其特征是：先将锂源和锰源按照摩尔比混合均匀，放入箱式电阻炉中高温烧结，冷却至室温得到锰酸锂材料。
2.根据权利要求1所述的一种锰酸锂材料的制备方法，其特征是：所述锂源与锰源的摩尔比为1: 1～2。
3.根据权利要求2所述的一种锰酸锂材料的制备方法，其特征是：高温烧结温度为750～850℃，烧结时间为10～14h。
4.根据权利要求3所述的一种锰酸锂材料的制备方法，其特征是：将碳酸锂和电解二氧化锰按照摩尔比1:1.5混合均匀，放入箱式电阻炉中在氮气的保护气氛下800℃烧结12h，然后冷却至室温，取出产物后过筛得到锰酸锂材料。
5.一种由该锰酸锂材料制备电池的方法，其特征在于：将锰酸锂材料与化学提纯后的碳纳米管进行球磨混合，得到锰酸锂与碳纳米管的复合材料，正极活性物质采用锰酸锂和碳纳米管的复合材料，导电剂为导电碳黑与KS-6混合物，负极活性物质采用改性的中间相碳微球，导电剂为导电碳黑，利用干粉混合机和高速搅拌机制浆。
6.根据权利要求5所述的一种由该锰酸锂材料制备电池的方法，其特征在于：所述碳纳米管为多壁碳纳米管，管径为7～12nm，管长为10～20μm。
7.根据权利要求6所述的一种由该锰酸锂材料制备电池的方法，其特征在于：所述多壁碳纳米管使用前进行化学提纯。
8.根据权利要求7所述的一种由该锰酸锂材料制备电池的方法，其特征在于：将锰酸锂材料与碳纳米管进行球磨混合，碳纳米管的掺入量为总导电剂用量的0.8%～1.5%。
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